三步法低能耗工業化生產層狀二矽酸鈉的方法及裝置的製作方法

2023-12-06 14:33:36 3

專利名稱：三步法低能耗工業化生產層狀二矽酸鈉的方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種層狀二矽酸鈉的低能耗工業化生產技術，具體地說是一種用三步法工業化生產層狀二矽酸鈉及降低其能耗的方法及裝置。
二.
背景技術：
助洗劑是生產各類洗滌劑的主要原料，目前在洗滌劑中普遍使用的助洗劑是三聚磷酸鈉，這類含磷洗滌劑是江海湖泊磷汙染及水質富營養化的主要原因之一。保護水質資源的首要措施是控制含磷物質的大量排放，尤其是控制含磷洗滌劑的生產使用，改用無磷洗滌劑。層狀二矽酸鈉(以下簡稱層矽)作為一種新型的無磷助洗劑，與同類產品4A沸石及五水偏矽酸鈉相比，具有水溶性較強、賦於鹼性緩衝能力、降低成本、提高洗滌效果、提高洗淨力等特點。根據有關資料分析，層矽的生產主要有兩種方法其一是高壓溶液結晶法，其二是高溫燒結結晶法。高壓溶液結晶法的優點是產品純度高，缺點是設備投資高、生產效率低、結晶程度難以控制，不適於工業化生產。高溫燒結結晶法是將模數適宜的泡花鹼溶液先進行噴霧乾燥，製成粉狀的速溶粉，然後送入結晶窯進行高溫燒結結晶，獲得粒狀層矽，將其進行破碎篩分，製成商品層矽。高溫燒結結晶法目前有三種方式(1).摻晶種式，既在速溶粉送入結晶窯之前，在速溶粉中加入一定比例的成品層矽作為晶種，混合均勻後再入結晶窯結晶。(2).不摻晶種式，既在速溶粉送入結晶窯之前，不摻成品層矽，直接入結晶窯結晶。(3).摻加穩定劑方式，即為適應洗衣粉廠前配料工藝的要求，在速溶粉送入結晶窯之前，添加少量穩定劑，再入結晶窯進行高溫合成結晶。
高溫燒結結晶法的缺點是1.該法是在原料(速溶粉)同時含有物理吸附水和結晶水的情況下高溫燒結結晶的，結晶條件要求嚴格，產品質量極難控制，不能滿足工業化生產的要求。2.該法生產的層矽視比重比較單一，不能製造多種視比重的層矽，而我國洗滌劑尤其是洗衣粉產品多為視比重較低的普通型，不同的洗衣粉對視比重的要求也不同，因此高溫燒結結晶法制約了層矽作為一種新型無磷助洗劑的推廣使用。3.該法生產的層矽能耗高(約佔總成本的30％-40％)，成本高，市場競爭力低。因此目前我國仍以4A沸石、五水偏矽酸鈉為主作為無磷洗滌劑的助洗劑。
三.

發明內容
本發明的目的是為層矽生產提供一種三步法工業化生產層矽及降低其能耗的方法及其生產裝置。本發明可適應多種層矽的生產，生產過程容易控制，易於大規模工業化生產；還能使層矽的性能得到較大改善，成本大幅度降低，為在我國推廣採用層矽生產效果好、不含磷、成本低的無磷洗滌劑，保護水資源環境創造條件。
本發明採取的技術方案是在原高溫燒結結晶法及其裝置的基礎上進行改進，噴霧乾燥製取的速溶粉不直接用於高溫燒結，而是將速溶粉先進行脫水和物性調整，製得脫水粉，然後再進行高溫燒結，結晶後的餘熱進行利用；物性調整主要是通過調整脫水過程的環境溫度、水蒸汽分壓，使脫水粉結構具有不同的空隙率，以便結晶出不同視比重的層矽。即本發明的方法是將模數適宜的泡花鹼溶液噴霧乾燥，製成速溶粉，再將速溶粉進行脫水和物性調整，然後再把脫水粉進行高溫結晶，製取層矽。其工藝過程如下步驟1.溶解→步驟2.除渣→步驟3.調模及濃縮→步驟4.噴霧乾燥→步驟5.脫水及物性調整→步驟6.結晶助劑添加→步驟7.高溫結晶→步驟8.破碎→步驟9.餘熱利用。
步驟1.溶解將固體泡花鹼按30～40％的濃度計量後加入溶解罐，再通入經計量的軟化水，封罐後通入蒸氣，經3～5小時溶解成泡花鹼溶液，溶解溫度為150℃～200℃，蒸汽壓力為0.5～1MPa，溶解完畢後壓入沉降罐。
步驟2.除渣將泡花鹼溶液在沉降罐內進行沉降。沉降後的沉渣排出，排出的沉渣可回收利用。經沉降後除去沉渣的泡花鹼溶液再送入過濾器，進行過濾，過濾後的泡花鹼溶液為清澈、透明、無雜質。
步驟3.調模及濃縮將過濾後的泡花鹼溶液加入適量燒鹼，進行模數調整，使泡花鹼溶液的模數達到設定值。設定值根據用戶的要求來確定，一般為1.80～2.20。再將調好模數的泡花鹼溶液送入蒸發裝置進行蒸發濃縮，使其濃度達到40～45％。
步驟4.噴霧乾燥將調模及濃縮後的泡花鹼溶液預熱至40℃～60℃，再泵入噴霧乾燥塔內，通入200℃～400℃的熱風進行乾燥，製得速溶粉，速溶粉的含水量為15％～25％、視比重為0.06～0.3。
步驟5.脫水及物性調整將噴霧乾燥製取的速溶粉通入熱風進行脫水及物性調整，脫水溫度穩定在150℃～350℃，製得脫水粉，脫水粉的含水量為2.0～7.5％，其視比重可根據最終產品的需要進行調整。脫水時通過調整脫水粉的含水量、脫水環境的溫度、水蒸汽分壓，以便最終生產出不同視比重的層矽。
步驟6.結晶助劑添加當用戶對層矽的指標有特殊要求時，脫水粉在高溫結晶前需添加結晶助劑，結晶助劑通常為晶種或穩定劑，當不添加結晶助劑時，本步驟可省略。
步驟7.高溫結晶將脫水粉加熱，使脫水粉在高溫下進行結晶，製成顆粒狀層矽。結晶溫度為700℃～800℃。
步驟8.粉碎將高溫結晶製成的顆粒狀層矽根據用戶要求進行粉碎，破碎後進行篩選，便可包裝供用戶使用。
步驟9.餘熱利用將高溫結晶後的熱風引回步驟4噴霧乾燥和步驟5脫水和物性調整使用，使餘熱利用得到利用。
本發明還提供了三步法生產層狀二矽酸鈉的裝置，本裝置是在原高溫燒結結晶法生產裝置的基礎上增設步驟5和步驟9脫水及物性調整用的脫水裝置和餘熱利用裝置，即本發明的裝置由溶解裝置、除渣裝置、調模及濃縮裝置、噴霧乾燥裝置、脫水裝置、結晶助劑添加裝置、高溫結晶裝置、粉碎裝置、餘熱利用裝置以及管道、輸送裝置、供熱裝置等組成。溶解裝置通過管道與除渣裝置連接，除渣裝置通過管道與調模及濃縮裝置連接，調模及濃縮裝置通過管道與噴霧乾燥裝置連接，噴霧乾燥裝置通過輸送裝置與脫水裝置連接，脫水裝置通過輸送裝置與結晶助劑添加裝置連接，結晶助劑添加裝置通過輸送裝置與高溫結晶裝置連接，高溫結晶裝置通過輸送裝置與粉碎裝置連接，餘熱利用裝置一端通過管道與高溫結晶裝置連接、另一端通過管道與噴霧乾燥裝置和脫水裝置連接。
脫水裝置由脫水窯、熱風爐、交換器、粉體分離器、自動調節裝置、引風機、鼓風機、排風機及管道、閥門等組成。脫水窯設有物料入口、熱風入口、熱風排出口、水蒸汽排出口、物料排出口等。熱風爐通過交換器與脫水窯的熱風入口連通，脫水窯的熱風排出口與引風機連通、水蒸汽排出口與粉體分離器連通、物料排出口通過輸送裝置與結晶助劑添加裝置連接。粉體分離器與排風機連通，引風機與鼓風機連通，鼓風機與交換器連通。在連通管道上設置有閥門。自動調節裝置由程序控制器、壓力傳感器、流量傳感器、溫度傳感器等組成，壓力傳感器、流量傳感器、溫度傳感器等設置在管道的適當位置，壓力傳感器、流量傳感器、溫度傳感器與程序控制器聯接，程序控制器與有關閥門聯接。壓力、流量、溫度傳感器將從管道中採集的壓力、流量、溫度信號輸入程序控制器，由程序控制器控制有關閥門，自動調節壓力、氣體流量和溫度。來自餘熱利用裝置的熱風或熱風爐產生的熱風和鼓風機送來的空氣，經交換器調整到適宜的溫度和風量，進入脫水窯，由噴霧乾燥裝置製取的速溶粉經計量後進入脫水窯，進行脫水和物性調整，製取脫水粉，當脫水粉的含水量、視比重等符合控制要求後送入結晶助劑添加裝置或直接進入高溫結晶裝置。脫水窯中的熱風由引風機抽出，一部分由鼓風機送入交換器循環使用，另一部分可排放至大氣。脫水窯中的水蒸汽經粉體分離器，分離出水蒸汽中所帶有的物料，再由排風機排入大氣。自動調節裝置對整個脫水裝置進行自動調控，保持穩定的溫度、壓力等。
餘熱利用裝置設置在結晶窯出口的廢氣管道上，由分流器及除塵箱組成，結晶窯廢氣出口通過管道與除塵箱連接，除塵箱通過管道與分流器連接，分流器設有兩個出口，一個出口通過管道與脫水裝置的交換器連通，另一個出口通過管道與噴霧乾燥裝置連通，以充分利用餘熱，以降低能源消耗，實現最終降低層矽成本。
由於本發明是在原高溫燒結結晶法的基礎上進行的改進，在經噴霧乾燥製取速溶粉後，不直接進行高溫結晶，而是將速溶粉先進行脫水及物性調整，製取脫水粉，然後再把脫水粉進行添加結晶助劑或直接高溫結晶，製取層矽。這樣，不僅可以根據用戶的要求，在脫水及物性調整時和結晶助劑添加時，對脫水程度、視比重與結晶助劑種類進行控制和調整，生產出視比重不同的多種層矽產品；還能使高溫結晶更加容易操作和控制，產品質量也能得到保證，而且大幅度降低了能耗，適應工業化生產的需要。
本發明還提供了實施本發明的裝置，該裝置也是在原裝置的基礎上，增加了脫水和物性調整用的脫水裝置和餘熱利用裝置，該裝置結構簡單，能實現自動調控，結晶窯和脫水窯排出的熱風、水蒸汽均得到了利用，熱效率高，節約了能源。
因此，本發明具有可適應多種層矽的生產，生產過程容易控制，可用於大規模生產；還能使層矽的性能得到改善，生產裝置結構簡單，熱效率高等特點，為我國推廣用層矽生產洗滌效果好、不含磷、成本低、多種視比重的無磷洗滌劑和有利於保護水資源環境創造了條件。
四.


圖1為本發明方法的工藝過程示意圖；圖2為本發明方法的裝置示意圖。
五.具體實施方案本發明是在原高溫燒結結晶法的基礎進行的改進，即將模數適宜的泡花鹼溶液噴霧乾燥4，製取速溶粉後，先進行脫水和物性調整5，製取脫水粉，然後根據用戶對層矽的要求，再把脫水粉進行結晶助劑添加6或直接高溫結晶7，製取層矽；本發明提供的裝置也是在原高溫燒結結晶法裝置的基礎上，增設了脫水及物性調整裝置，餘熱利用裝置，即由溶解裝置、除渣裝置、調模及濃縮裝置、噴霧乾燥裝置、脫水及物性調整裝置、結晶助劑添加裝置、高溫結晶裝置、粉碎裝置、餘熱利用裝置等組成。溶解裝置主要包含有溶解罐11，除渣裝置主要是含有沉降罐12、過濾器13、濾液罐14，調模及濃縮裝置主要包含有調模罐15、蒸發裝置16、供料罐17，噴霧乾燥裝置主要包含有噴霧乾燥塔18、分離器19、粉體貯罐20，結晶助劑添加裝置主要包含有計量設施30、混合機29，高溫結晶裝置主要包含有結晶窯31，粉碎裝置主要包含有粉碎機32、篩選機33，餘熱利用裝置主要包含有分流器35、除塵箱34，以及各裝置之間連通的管道、輸送裝置、供熱裝置等。而本發明增設的脫水及物性調整裝置由脫水窯21、熱風爐22、交換器23、粉體分離器24、自動調節裝置25、引風機26、鼓風機27、排風機28及管道、閥門等組成。脫水窯21設置有物料入口、熱風入口、熱風排出口、水蒸汽排出口、物料排出口等。熱風爐22通過交換器23與脫水窯21的熱風入口連通，脫水窯21的熱風排出口與引風機26連通，引風機26與鼓風機27連通，鼓風機27與交換器23連通，脫水窯21的水蒸汽排出口與粉體分離器24連通，粉體分離器24與排風機28連通。本發明增設的餘熱利用裝置，由分流器35、除塵箱34以及相應的連接管道等組成，結晶窯31廢氣出口通過管道與除塵箱34連接，除塵箱34通過管道與分流器35連接，分流器35設有兩個出口，一個出口通過管道與脫水裝置的交換器23連通，另一個出口通過管道與噴霧乾燥裝置連通。
固體泡花鹼按所配泡花鹼溶液的濃度為30～40％進行計量後加入溶解罐11，再加入計量的軟化水(可以是循環使用的軟化水)，封罐後通入蒸汽，使溶解溫度為150～200℃，蒸汽壓力為0.5～1MPa，經3～5小時，全部溶解成泡花鹼溶液後，以蒸汽壓入沉降罐12。
泡花鹼溶液在沉降罐12內進行自然沉降。沉降後將沉渣排出，沉渣可入沉降池，也可返回溶解罐回收利用。而除去沉渣後的泡花鹼溶液用泵送入過濾器13，進行過濾，過濾後的濾液進入濾液罐14。進入濾液罐14的泡花鹼溶液應清澈、透明、無雜質。
將過濾後的泡花鹼溶液用泵送入調模罐15，測定泡花鹼溶液的模數，根據模數測定結果，加入適量的燒鹼，將模數調整至設定值。設定值根據用戶要求預先確定，一般為1.8～2.20。調好模數的泡花鹼溶液送入蒸發裝置16，進行蒸發濃縮，至40％～45％後，將泡花鹼溶液放入供料罐17。
將供料罐17中的泡花鹼溶液加溫至40℃～60℃，泵入噴霧乾燥塔18，並通入300℃～400℃的熱風，泡花鹼溶液被熱風迅速乾燥，製得粉狀的速溶粉，其含水量為15％～25％，視比重一般為0.06～0.3，將速溶粉經分離器19分離後送入粉體貯罐20。
將粉體貯罐20中的速溶粉送入脫水窯21，然後通入熱風，使脫水窯21內溫度穩定在150℃～350℃，保溫25～60分鐘，使速溶粉在脫水窯21中脫水和物性調整，使其含水量降至3.0％～7.5％，視比重根據用戶要求進行調整，一般為0.15～0.20，製取脫水粉。
根據用戶對層矽的不同要求，脫水粉可直接進入結晶窯31，或進行添加結晶助劑後進入結晶窯31。
結晶窯31內通入熱風，脫水粉進入後被加熱至700℃～800℃，結晶成顆粒狀層矽。
將顆粒狀的層矽出窯後進入粉碎裝置進粉碎、篩選，合格後入庫包裝，便可供用戶使用。
出結晶窯的熱風經除塵箱34進行物料分離後，進入分流器35，分流器35將熱風分為兩路，一路送至脫水及物性調整裝置的交換器23，作為該工序的熱源，另一路送至噴霧乾燥裝置，作為該工序的熱源。
由上可見，本發明是在原高溫燒結結晶法的噴霧乾燥4與結晶助劑添加6二道工序之間增加了脫水與物性調整5、在粉碎8之後增加了餘熱利用9，並在原裝置基礎上增設了脫水裝置、餘熱利用裝置；這樣，(1).使噴霧乾燥4後製取的速溶粉先進行脫水和物性調整，製取脫水粉，然後再進入下道工序，這樣在製取脫水粉時，含水量及視比重就可根據用戶要求進行調整和控制，生產出用戶需要的各種視比重的層矽，使在高溫結晶7時容易操作和控制，保證了產品質量，滿足工業化生產的需要；(2).結晶窯31尾的餘熱返回到脫水與物性調整裝置和噴霧乾燥裝置加以利用，使層矽能耗大大降低(一般降低60％～80％)，從而降低了成本，增加了市場競爭力。
因此，本發明具有能滿足多種層矽的生產、生產過程容易控制、易於大規模生產，還能使層矽的性能得到較大改善；裝置結構簡單、能自動調控、熱效率高、節能等特點，為在我國推廣層矽在洗滌劑中應用創造了條件。
權利要求
1.一種三步法低能耗工業化生產層狀二矽酸鈉的方法。包含有步驟1溶解(1)、步驟2除渣(2)、步驟3調模及濃縮(3)、步驟4噴霧乾燥(4)、步驟6結晶助劑添加(6)、步驟7高溫結晶(7)、步驟8粉碎(8)；其特徵是還包含有步驟5脫水及物性調整(5)和步驟9餘熱利用(9)；即將模數適宜的泡花鹼溶液噴霧乾燥(4)；製成速溶粉，再將速溶粉進行脫水和物性調整(5)，製得脫水粉，然後視用戶對層矽的要求把脫水粉進行結晶助劑添加(6)後進行高溫結晶(7)，或直接進行高溫結晶(7)，製取層狀二矽酸鈉；結晶窯(31)尾的餘熱進入噴霧乾燥(4)和脫水及物性調整(5)加以利用，使層矽能耗大幅度降低；其工藝過程如下步驟1溶解(1)→步驟2除渣(2)→步驟3、調模及濃縮(3)→步驟4噴霧乾燥(4)→步驟5脫水和物性調整(5)→步驟6結晶助劑添加(6)→步驟7高溫結晶(7)→步驟8粉碎(8)→步驟9餘熱利用(9)；步驟5脫水和物性調整(5)將噴霧乾燥製取的速溶粉通入熱風，進行脫水及物性調整，脫水溫度穩定在150℃～350℃，製取脫水粉，脫水粉的含水量為2.0～7.5％，其視比重可根據最終產的需要進行調整；步驟6高溫結晶(6)將脫水粉加熱，使脫水粉在高溫下進行結晶，製成顆粒狀層狀二矽酸鈉，結晶溫度為700℃～800℃；步驟9餘熱利用(9)將高溫結晶後的熱風引回步驟4噴霧乾燥(4)和步驟5脫水和物性調整(5)使用。
2.一種實施權利要求1所述的三步法低能耗工業化生產層狀二矽酸鈉的方法的裝置，該裝置包含有溶解裝置、除渣裝置、調模及濃縮裝置、噴霧乾燥裝置、結晶助劑添加裝置、高溫結晶裝置、粉碎裝置、以及管道、輸送裝置、供熱裝置；溶解裝置通過管道與除渣裝置聯接，調模及濃縮裝置通過管道與噴霧裝置聯接，其特徵是還包含脫水裝置和餘熱利用裝置，噴霧乾燥裝置通過輸送裝置與脫水裝置聯接，脫水裝置通過輸送裝置與結晶助劑添加裝置聯接。
3.根據權利要求2所述的一種實施權利要求1所述的三步法低能耗工業化生產層狀二矽酸鈉的方法的裝置，其特徵是所述的脫水裝置包含有脫水窯(21)、熱風爐(22)、交換器(23)、粉體分離器(24)、自動調節裝置(25)、引風機(26)、鼓風機(27)、排風機(28)、及管道、閥門，脫水窯(21)設有物料入口、熱風入口、熱風排出口、水蒸汽排出口、物料排出口；熱風爐(22)通過交換器(23)與脫水窯(21)的熱風入口連通，脫水窯(21)的熱風排出口與引風機(26)連通、水蒸汽排出口與粉體分離器(24)連通、物料出口通過輸送裝置與結晶助劑添加裝置聯接，粉體分離器(24)與排風機(28)連通，引風機(26)與鼓風機(27)連通，鼓風機(27)與交換器(22)連通，在各連通管道上設置有閥門；自動調節裝置(25)包含有程序控制器、壓力傳感器、流量傳感器、溫度傳感器，壓力傳感器、流量傳感器、溫度傳感器設置在管道的適當位置，壓力傳感器、流量傳感器、溫度傳感器與程序控制器聯接，程序控制器與有關閥門聯接。
4.根據權利要求2所述的一種實施權利要求1所述的三步法低能耗工業化生產層狀二矽酸鈉的方法的裝置，其特徵是所述的餘熱利用裝置含有分流器(35)、除塵箱(34)以及相應的連接管道組成，結晶窯(31)廢氣出口通過管道與除塵箱(34)連接，除塵箱(34)通過管道與分流器(35)連接，分流器(35)設有兩個出口，一個出口通過管道與脫水裝置的交換器(23)連通，另一個出口通過管道與噴霧乾燥裝置連通。
全文摘要
本發明是一種三步法低能耗工業化生產層狀二矽酸鈉的方法及裝置，在高溫燒結結晶法及裝置基礎上的改進，其方法是將模數適宜的泡花鹼溶液噴霧乾燥(4)製取速溶粉後不直接進行高溫結晶(7)，而是先脫水和物性調整(5)，製取脫水粉，再進行高溫結晶(7)製取層狀二矽酸鈉，其裝置是在由溶解裝置、除渣裝置、調模及濃縮裝置、噴霧乾燥裝置、結晶助劑添加裝置、高溫結晶裝置、破碎篩選裝置等組成的原裝置基礎上增加脫水裝置和餘熱利用裝置。因此具有能適應多種層狀二矽酸鈉的生產，生產過程容易控制，易於大規模生產，產品的性能得到較大改善，裝置簡單、熱效率高、成本低等特點，為我國推廣層狀二矽酸鈉代替含磷洗滌劑創造了條件。
文檔編號C01B33/00GK1673077SQ200410023819
公開日2005年9月28日 申請日期2004年3月22日 優先權日2004年3月22日
發明者辛鳴, 徐磊 申請人:泰安市新星粉體熱工研究所