對，對-雙酚鹽溶液的純化方法

2023-11-01 15:44:37 1

專利名稱：對，對-雙酚鹽溶液的純化方法
技術領域：
本發明涉及通過萃取來純化各種p，p-雙酚鹽溶液如在從鈉鹼液(soda lye)和雙酚類化合物生產各種雙酚鹽時得到的各種p，p-雙酚鹽溶液的方法。
各種高純度的p，p-雙酚鈉溶液(NaBPA)的生產是已知的。通過雙酚-A的多次重結晶或通過雙酚-A熔體的蒸餾，可以生產高純度的雙酚-A，然後通過用鈉鹼液轉化等當量的雙酚-A繼續生產各種高純度的雙酚鈉溶液(例如，DE-A4 413 396)。
現已發現，各種p，p-雙酚鹽溶液可以用不含滷素的有機溶劑以這樣一種方式萃取，即萃取後的p，p-雙酚鹽溶液含有少於0.1％重量的相應的雙酚的異構體。
本發明涉及一種純化在生產p，p-雙酚類化合物時得到的14-18％重量的各種酚性p，p-雙酚鹽溶液的方法，其特徵在於，在p，p-雙酚鹽的含量為至少99.5％重量的p，p-雙酚鹽溶液中，通過用不含滷素的有機溶劑的萃取性除去來萃取所述的雙酚的各異構體，使所述的p，p-雙酚鹽含量相對於溶解的固體達到大於99.95％重量。
本發明要純化的各種酚性p，p-雙酚鹽溶液含有已知的在從苯酚和丙酮生產雙酚-A時也產生的副產物，如雙酚-A的異構體、2，3-二氫化茚類和烷基酚鹽類。該p，p-雙酚鹽溶液是通過將鹼(如氫氧化鈉)加到在雙酚-A生產中得到的轉化的反應溶液中得到的。
本發明的要萃取純化的p，p-雙酚鹽溶液含有14-18％、優選14.5％重量濃度的p，p-雙酚鹽。優選地，所述的p，p-雙酚鹽以鈉鹽(NaBPA)存在。
萃取可以連續地或不連續地、優選連續地，例如在混合澄清槽設備中進行。
不含滷素的有機溶劑用作萃取劑，諸如酮類(如甲基異丁基酮)和酯類如乙酸乙酯，優選乙酸乙酯。
萃取劑可以通過例如蒸餾從萃取物中分離和再利用。以這種方式得到的萃取物殘留物含有用丙酮將苯酚轉化成雙酚-A時產生的高沸異構體。這些異構體(異構體殘留物)可以在例如離子交換劑上異構化或與雙酚-A生產中的殘留的樹脂一起從過程中除去。
實施例實施例1生產p，p-BPA含量為99.51％重量的14.5％的NaBPA溶液。在所述的鹼溶液中也存在66ppm的苯酚、89ppm的4-叔丁基苯酚、2160ppm的o，p-BPA、99ppm的p，p-甲基BPA、39ppm的2，3-二氫化茚類、223ppm的三苯酚和1790ppm的Mol 402。
用等單位體積的乙酸乙酯萃取以這種方式產生的一單位體積的、具有0.20％OH-過量的14.5％的雙酚鈉溶液四次，每次1分鐘。分相，通過GC層析測定水相和有機相中的BPA含量。
通過GC層析測得水相中99.96％重量的p，p-BPA的BPA純度。Mol 402的含量是20ppm，三苯酚的含量是108ppm，2，3-二氫化茚類的含量小於20ppm，p，p-甲基BPA的含量小於30ppm，o，p-BPA的含量是11ppm，4-叔丁基苯酚的含量小於10ppm，而苯酚的含量是54ppm。
實施例2如在實施例1中那樣，但是不同的是，用甲基異丁基酮代替乙酸乙酯。
在水相中發現了99.89％重量的p，p-BPA的BPA純度，54ppm的苯酚、小於10ppm的4-叔丁基苯酚、508ppm的o，p-BPA、80ppm的p，p-甲基BPA、27ppm的2，3-二氫化茚類、180ppm的三苯酚和108ppm的Mol 402。
比較實施例A如在實施例1中那樣，不同的是用氯苯作為溶劑。
不可能萃取任何異構體(檢測限度)。
比較實施例B如在實施例1中那樣，不同的是用氯苯/二氯甲烷(50/50)作為溶劑。
不可能萃取任何異構體(檢測限度)。
權利要求
1.純化在生產p，p-雙酚類化合物時得到的14-18％重量的各種酚性p，p-雙酚鹽溶液的方法，其特徵在於，在p，p-雙酚鹽的含量為至少99.5％重量的p，p-雙酚鹽溶液中，通過用不含滷素的有機溶劑的萃取性除去來萃取所述的雙酚的異構體，使所述的p，p-雙酚鹽含量相對於溶解的固體達到大於99.95％重量。
全文摘要
本發明涉及通過萃取來純化各種P，P-雙酚鹽溶液如在從鈉鹼液和雙酚類化合物生產各種雙酚鹽時得到的P，P-雙酚鹽溶液的方法。
文檔編號C07C39/235GK1162588SQ9710456
公開日1997年10月22日 申請日期1997年3月21日 優先權日1996年3月21日
發明者C·沃爾夫, K·-P·梅勒, T·范奧塞勒, R·波恩斯, J·興茲 申請人:拜爾公司