塗料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定方法

2023-12-01 09:48:21 3

專利名稱：塗料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定方法
技術領域：
本發明屬於建築材料領域，具體涉及一種塗料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定方法。
背景技術：
塗料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的檢測沒有具體的標準，檢測方法通常是參考GB/ T22048-2008的玩具及兒童用品，聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定方法，而GB/ T 22048-2008標準中樣品的處理方法是使用索氏抽提器提取樣品，而索氏抽提器只是單個 的儀器，做一組平行樣品需要兩個索氏抽提器，因此存在使用不便和工作效率低下的問題。

發明內容
本發明的目的在於，提供一種用於測定塗料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的方法，以克 服現有鄰苯二甲酸酯增塑劑的檢測沒有具體的標準，以及處理中使用索氏抽提器提取樣品 的不便。一種塗料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定方法，樣品前處理時使用脂肪測定儀來進 行。一種用塗料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)塗料樣品的前處理將塗料樣品包裹在濾紙後置入吊籃，再放入脂肪測定儀 的抽提瓶中，加入溶劑抽提，抽提溫度為110°C，從溶劑揮發開始浸泡1. 後，將吊籃升到 最高抽提4.證，抽提後的塗料樣品轉入容量瓶定量為樣品的試液；(2)定性分析運用GC-MS分析塗樣品中需要控制的6種鄰苯二甲酸酯的含量；(3)定量分析根據試液中被測物含量情況，選定濃度相近的標準工作溶液，分別 對標準工作溶液與試液等體積參插進樣測定；包括以下內容配製內標物、配製標準溶液、 製作樣品和分析樣品；(4)數據計算樣品中每種鄰苯二甲酸酯的含量的計算；(5)數據分析理論樣品中鄰苯二甲酸酯的含量與實際樣品中鄰苯二甲酸酯的含 量的比較。其中，步驟(1)中，用濾紙製作圓柱狀濾紙筒，稱取Ig左右的塗料樣品，放入濾紙 筒中，將開口端摺疊封住置入吊籃，然後把整個放入抽提瓶中，在抽提瓶中加入50ml無水 乙醚進行抽提，抽提溫度為110°C，從溶劑揮發開始浸泡1. 後，然後將吊籃升到最高進 行抽提4. 5h，然後把抽提後的樣品轉入容量瓶定量至25ml的樣品試液，樣品編號為1、2、 3……N，N為自然數。其中，步驟(3)中，還包括，如試液的檢測響應值超出儀器的線性範圍，先稀釋後 測定。進一步，步驟(3)中，所述配製內標物所述內標物為苯甲酸苄酯，稱取一定量的 苯甲酸苄酯(分析純，分子篩脫水)於容量瓶中，用N，N-二甲基甲醯胺(DMF)定量至50ml。
進一步，步驟(3)中，所述配製標準溶液先估算樣品中鄰苯二甲酸酯含量，然後分別稱取鄰苯二甲酸酯和內標物於容量瓶中，並定量至5ml製作標準曲線。進一步，步驟(3)中，所述製作樣品量取Iml前處理抽提好的樣品1的試液至容 量瓶，然後加入3. 36ml配好的苯甲酸苄酯，用N，N-二甲基甲醯胺(DMF)定量至10ml。進一步，步驟(3)中，所述分析樣品用進樣器吸取Iul上述樣品的試液注入GC， 同時按下strat開始鍵，30min後分析結束，然後進第二個樣品的試液。進一步，步驟(4)中，所述樣品中每種鄰苯二甲酸酯的含量的計算公式如下Xl-^jAl-A1^V
Ai’s*m式中Xi——試樣中鄰苯二甲酸酯i的含量，單位為毫克每千克Ci, s——標準工作溶液中鄰苯二甲酸酯i的濃度，單位為毫克每升Ai——試液中鄰苯二甲酸酯i的峰面積或峰面積之和Ai, b——空白中鄰苯二甲酸酯i的峰面積或峰面積之和V——試液定容體積，單位為毫升Ai, s——標準工作溶液中鄰苯二甲酸酯i的峰面積或峰面積之和m——試樣質量，單位為克計算結果表示到個位數，保留3位有效位數本發明的有益效果(1)採用本發明，可以開展塗料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定標準的制定。(2)本發明使用脂肪測定儀代替索氏抽提器進行樣品前處理。脂肪測定儀配有 6個抽提器，工作時同時可作3組平時樣，不需要時也可只作一組平行樣，相對於索氏抽提 器，使用起來更加方便。


圖1為本發明的標準曲線圖。
具體實施例方式以下結合具體實施例，對本發明作進一步說明。應理解，以下實施例僅用於說明本 發明而非用於限定本發明的範圍。下列實施例中未註明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或廠商提供的條 件進行。實施例1醇酸樹脂中鄰苯二甲酸酯的檢測(以鄰苯二甲酸二正辛酯DNOP為例)實驗目的在沒有鄰苯二甲酸酯的醇酸樹脂中加入一定量的鄰苯二甲酸二正辛 酯，然後通過抽提、GC分析，驗證檢測結果與理論值的差別。實驗條件GC2014氣相色譜儀；載氣N2 (99. 99 % ), 3. 6ml/min ；色譜柱 rtx-5, 30mX0. 25mmX0. 25um ；進樣器330°C，Pa = 50Kp，恆流 0. 6ml/min，線流速 17. 2cm/ sec ；進樣方式手動進樣，不分流，一分鐘後吹掃；進樣量lul ；柱溫梯度45°C保持4min， 二階升溫50°C /min到300°C，保持4min，然後三階升溫5°C /min到330°C保持IOmin ；檢測器FID檢測器，溫度3300C 。實驗步驟(一)樣品前處理1、稱取101. 09gJD1565醇酸樹脂(檢測不含鄰苯二甲酸鹽)加入10. 17g鄰苯二 甲酸二正辛酯(DNOP)，充分攪拌均勻。2、稱取Ig左右的樣品用50ml無水乙醚放入脂肪測定儀的抽提瓶內，進行抽提，抽 提溫度為110°c，從溶劑揮發開始浸泡1.證後，將吊籃升到最高進行抽提4. 5h，然後把抽提 後的樣品轉入容量瓶定量至25ml。本次實驗共做了四個樣品，樣品重量分別記為(1) 1. 1350g、(2) 1.0744g、 (3) 1. 1739g、(4) 1. 1042g。(二)內標物配製稱取0.0632g苯甲酸苄酯(分析純，分子篩脫水)於容量瓶中，用NN-二甲基甲醯 胺(DMF)定量至50ml。(三)標準溶液配製先估算樣品中鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)含量，然後按下列表1中的配方，分別 稱取一定量體積的DNOP和定量體積的內標物於容量瓶中，並定量至5ml，詳細見表1。表1DN0P和內標物的配方
權利要求
1.一種塗料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)塗料樣品的前處理將塗料樣品包裹在濾紙後置入吊籃，再放入脂肪測定儀的抽 提瓶中，加入溶劑抽提，抽提溫度為110°C，從溶劑揮發開始浸泡1. 後，將吊籃升到最高 抽提4.證，抽提後的塗料樣品轉入容量瓶定量為樣品的試液；(2)定性分析運用GC-MS分析塗樣品中需要控制的6種鄰苯二甲酸酯的含量；(3)定量分析根據試液中被測物含量情況，選定濃度相近的標準工作溶液，分別對標 準工作溶液與試液等體積參插進樣測定；包括以下內容配製內標物、配製標準溶液、製作 樣品和分析樣品；(4)數據計算樣品中每種鄰苯二甲酸酯的含量的計算；(5)數據分析理論樣品中鄰苯二甲酸酯的含量與實際樣品中鄰苯二甲酸酯的含量的 比較。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟(1)中，用濾紙製作圓柱狀濾紙筒，稱取 Ig左右的塗料樣品，放入濾紙筒中，將開口端摺疊封住置入吊籃，然後把整個放入抽提瓶 中，在抽提瓶中加入50ml無水乙醚進行抽提，抽提溫度為110°C，從溶劑揮發開始浸泡1. 5h 後，然後將吊籃升到最高進行抽提4. 5h，然後把抽提後的樣品轉入容量瓶定量至25ml的樣 品試液，樣品編號為1、2、3……N, N為自然數。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟C3)中，還包括，如試液的檢測響應值超 出儀器的線性範圍，先稀釋後測定。
4.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟(3)中，所述配製內標物所述內標物 為苯甲酸苄酯，稱取苯甲酸苄酯於容量瓶中，用N，N-二甲基甲醯胺(DMF)定量至50ml。
5.如權利要求4所述的方法，其特徵在於，步驟(3)中，所述配製標準溶液先估算樣 品中鄰苯二甲酸酯含量，然後分別稱取鄰苯二甲酸酯和內標物於容量瓶中，並定量至5ml 製作標準曲線。
6.如權利要求4所述的方法，其特徵在於，步驟(3)中，所述製作樣品量取Iml前處 理抽提好的樣品1的試液至容量瓶，然後加入3. 36ml配好的苯甲酸苄酯，用N，N-二甲基甲 醯胺(DMF)定量至10ml。
7.如權利要求4所述的方法，其特徵在於，步驟(3)中，所述分析樣品用進樣器吸取 Iul上述樣品的試液注入GC，同時按下strat開始鍵，30min後分析結束，然後進第二個樣品 的試液。
全文摘要
一種塗料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)塗料樣品的前處理抽提；(2)定性分析；(3)定量分析；(4)數據計算樣品中每種鄰苯二甲酸酯的含量的計算；(5)數據分析比較理論樣品中鄰苯二甲酸酯的含量與實際樣品中鄰苯二甲酸酯的含量。採用本發明，可以開展塗料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定標準的制定。本發明使用脂肪測定儀代替索氏抽提器進行樣品前處理。脂肪測定儀配有6個抽提器，工作時同時可作3組平時樣，不需要時也可只作一組平行樣，相對於索氏抽提器，使用起來更加方便。
文檔編號G01N30/06GK102128888SQ201010584400
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月13日 優先權日2010年12月13日
發明者龐德紅, 李婷, 肖華平 申請人:上海富臣化工有限公司