次血紅素的製備工藝的製作方法

2023-11-11 09:39:47

專利名稱：次血紅素的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種對三價鐵卟啉化合物進行合成及純化的方法。
背景技術：
次亞血紅素(Deuterohemin)屬於一種三價鐵卟啉衍生物，化學名稱為3，7，12， 17-四甲基-21H，23H-卟吩-2，18- 二丙酸氯化鐵，分子式[C3tlH28FeN4O4]+Cr,分子量599. 88
道爾頓，結構式如下
權利要求
1.一種次血紅素的製備工藝，有以下步驟，(1)將血紅素與間苯二酚以I: 4的質量比混合，120 135°C油浴15 25分鐘，升至 150°C維持15 25分鐘，195 200°C維持10 20分鐘，冷卻至90 100°C，倒入80 90°C水中，用水洗至上清無色，離心，棄上清，得到次血紅素粗品；(2)在次血紅素粗品中加入二甲基甲醯胺溶劑攪勻，溶劑加入量按每100克血紅素加入2升二甲基甲醯胺的比例計算，再加入濃度O. lmol/L的氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液加入量按每100克血紅素加入10升氫氧化鈉溶液的比例計算；用鹽酸調pH至中性，有沉澱析出，靜置，抽濾，棄上清，再水洗沉澱至上清近無色，抽濾，棄上清，得到沉澱；(3)在沉澱中加入二甲基甲醯胺溶劑，重複步驟(2);(4)將所得沉澱烘乾，得到次血紅素純品。
2.根據權利要求I所述的次血紅素的製備工藝，其特徵在於，在(I)步驟中，所述的離心，轉速是8000 lOOOOrpm，離心20 30分鐘。
3.根據權利要求I或2所述的次血紅素的製備工藝，其特徵在於，在(4)步驟中，所述的烘乾，在120 140°C下進行。
全文摘要
本發明的次血紅素的製備工藝涉及一種對三價鐵卟啉化合物進行合成及純化的方法。製備工藝有以下步驟以血紅素為原料製得到次血紅素粗品；在次血紅素粗品中加入二甲基甲醯胺溶劑和氫氧化鈉溶液，用鹽酸調pH至中性，有沉澱析出；在沉澱中再加入二甲基甲醯胺溶劑和氫氧化鈉溶液重結晶，得到高純度的次血紅素。本發明僅採用優選的二甲基甲醯胺溶劑，一種溶劑兩步重結晶方法，過程簡單，成本降低，而獲得的次血紅素收率更高、純度更高，因此適用於大規模的工業化生產。
文檔編號C07D487/22GK102584839SQ20121001412
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月17日 優先權日2012年1月17日
發明者周鵬, 李惟, 王麗萍 申請人:長春大政藥業科技有限公司