一種石墨烯包覆鈦酸鹽新型複合物及其製備方法與流程
2023-11-07 11:13:12
本發明屬於石墨烯新材料和複合材料領域，具體涉及一種新型結構功能一體化複合材料用的石墨烯包覆鈦酸鹽的新型複合物及其製備方法。
背景技術：
鈦酸鹽產品種類繁多，按其組成可分為鹼金屬鈦酸鹽、鹼土金屬鈦酸鹽、稀土金屬鈦酸鹽等，具有十分卓越的物理、化學和光學性能，在當代材料科學領域中佔有重要位置，特別是高性能複合材料。鈦酸鹽的形貌包括片狀、晶須狀、顆粒狀等。
鹼金屬鈦酸鹽是一種性能十分優異的合成無機材料，化學性能十分穩定，具有優異的力學性能和獨特的物理特性。憑藉其高強度、高硬度、高模量、高耐熱性等性能在增強塑料、耐磨材料、耐熱材料中有廣泛的應用。其中，隧道結構鈦酸鹽晶須具有優良的滑動性能和制動效果，可替代易致癌的石棉製成的摩擦材料，被用於設計製造各種高級轎車和輕型車的剎車片。層狀結構鈦酸鹽也是優異的耐摩擦材料，其不僅在高溫區耐磨性能比隧道結構晶須狀鈦酸鹽穩定，而且對人體更加無毒無害。但是，鹼金屬鈦酸鹽作為填充材料，耐磨性不夠，特別是高溫時磨損速度較快；在基體中流動性差，在製備摩擦材料時容易在進料通道壁上進行沉積從而堵塞通道，這些缺陷限制了其進一步的應用。
鈦酸鹽系列新材料除了擁有優異的耐摩、增強性能外，還具有反紅外輻射、催化活性、物理化學穩定性等優異性能。一些層狀鈦酸鹽是寬帶半導體材料和催化材料，能利用層狀空間作為合適的反應點以抑制逆反應、提高反應速率，而進一步用過渡金屬部分取代三鈦酸鹽和四鈦酸鹽中的一部分鈦可製得多孔催化材料。一些鈦酸鹽還具有高反紅外輻射性能，可應用於製備高溫器部件及裝備的耐熱塗層，延長使用壽命。但以上這些應用，都需要鈦酸鹽能夠穩定均一的分散在有機或無機相中，使得鈦酸鹽和基體很好的連接，才能製備出性能優良的材料。但事實上鈦酸鹽在基體中的分散性和流動性並不好，究其原因在於鈦酸鹽表面的官能團只有少量羥基，因此改性的效果不明顯，限制了其在複合材料中的進一步應用。
石墨烯是一種基本結構單元為苯環結構，擁有理想的六邊形格子平面的新型二維碳材料，其眾多優異的物理化學性質逐漸被發掘。石墨烯室溫條件下的電子遷移率可達2×105cm2·V-1·s-1，顯示出超強的電學性能；單層石墨烯的透光率達到97.7％，展現出優異的光學性質；石墨烯擁有超高的理論比表面積，達到2630m2·g-1；石墨烯是目前已知材料中強度和硬度最高的材料，其彈性模量為1.1TPa，抗拉強度為125GPa；石墨烯的理論熱導率高達5000W·m-1·K-1,，是目前已知導熱性能最好的材料。因此，石墨烯可以用來製備性能有的新型複合材料或作為高性能材料單獨使用，已被列為本世紀重點發展的新興戰略材料，應用潛力巨大。
技術實現要素：
技術問題：為了解決現有技術的缺陷，本發明提供了一種石墨烯包覆鈦酸鹽新型複合物及其製備方法，以改善鈦酸鹽作為複合材料的填充材料時存在的問題，並彌補鈦酸鹽作為結構增強材料之外的功能性缺失，為發展新型結構功能一體化複合材料奠定材料基礎。
技術方案：本發明提供的一種石墨烯包覆鈦酸鹽新型複合物，至少由以下重量百分比數的組份製成：0.01～10％石墨烯，80～98.99％鈦酸鹽，1～10％偶聯劑。
作為改進，所述石墨烯為氧化石墨烯、不同還原程度的氧化石墨烯或石墨烯；所述鈦酸鹽為片狀、晶須狀或顆粒狀的鹼金屬基鈦酸鹽，其中片狀鈦酸鹽特徵尺寸參數為：2μm～15μm、厚度為100nm～5μm；其中晶須鈦酸鹽的特徵尺寸參數為：直徑0.2～0.6μm、長度10～20μm；其中顆粒鈦酸鹽的特徵尺寸參數為：直徑0.5～5μm。
作為改進，本發明還提供了上述石墨烯包覆鈦酸鹽新型複合物的製備方法，包括如下步驟：
(1)氧化石墨烯分散液的製備：將氧化石墨烯超聲分散於溶劑中，製得氧化石墨烯分散液；(利用超聲方法製得均勻穩定的氧化石墨烯分散液)
(2)熔鹽法製備鈦酸鹽：將鈦酸鹽原料及熔鹽混勻後煅燒、粉碎、洗滌、乾燥，即得鈦酸鹽；
(3)石墨烯包覆鈦酸鹽新型複合物的製備：將鈦酸鹽和偶聯劑加入醇水混合溶液中，恆溫攪拌；再加入氧化石墨烯分散液，並調節反應體系pH至中性，攪拌反應；產物洗滌、乾燥、煅燒，即得石墨烯包覆鈦酸鹽新型複合物。
步驟(1)中，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯片層大小為50nm～50μm；所述氧化石墨烯分散液的濃度為0.05～5g/L；所述溶劑為去離子水、乙醇、丙酮、乙二醇、異丙醇、正丙醇、甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃中的一種或幾種；超聲頻率為20-80kHz，超聲分散時間為0.5-6h。
步驟(2)中，所述鈦酸鹽的特徵化學式組成可表示為：AxMyTi0.25～8O2～17，其中A＝Li，Na或K；M＝Fe，Mg或Ca，0≤x≤4，0≤y≤8，優選地，0.75≤x≤2，0.4≤y≤1；所述鈦酸鹽原料包括含鈦化合物，包括鈦白粉、水合氧化鈦、鈦礦粉、鈦礦物；所述熔鹽為氯化鉀、氯化鈉、硫酸鉀、氯化鈣、硫酸鎂中的一種或幾種；所述熔鹽和鈦酸鹽原料的摩爾比為(0.2～10)：1，以鈦酸鹽的特徵化學式計算。
所述鈦酸鹽原料還包括含金屬A的碳酸鹽、硝酸鹽、氧化物、氟化物、氫氧化物等其中的一種或幾種；所述鈦酸鹽原料還包括含金屬M的碳酸鹽、硝酸鹽、氧化物、氟化物、氫氧化物等其中的一種或幾種；所述鈦酸鹽原料還包括含金屬A和M的光滷石、鹽礦。
步驟(2)中，煅燒在電爐中進行，所述電爐為馬弗爐或燒結爐；煅燒溫度為500～1300℃；煅燒時間為1～24h。
步驟(3)中，所述醇水混合溶液的體積比例為5：90～90：5，其中，醇為一元醇、二元醇和多元醇中的一種或幾種。
步驟(3)中，所述偶聯劑為硬脂酸、KH550、KH560、KH570、鈦酸酯偶聯劑中的一種或幾種，偶聯劑的用量為鈦酸鹽的1～20wt％；恆溫攪拌溫度為60～200℃，恆溫攪拌時間為1～12h；攪拌反應溫度為60～200℃，攪拌反應時間為1～12h；乾燥溫度為60～300℃；洗滌工藝為採用乙醇和去離子水洗滌，方法為離心、抽濾或板框過濾；煅燒採用管式爐煅燒，煅燒氣氛為氮氣或氬氣，煅燒溫度為120～1000℃，煅燒時間為1～24h。
有益效果：本發明提供的複合物將石墨烯包裹在鈦酸鹽表面對其改性，流動性好、不易破碎、不易堵塞進料口，可通過表面包覆的含有豐富官能團的還原氧化石墨烯進一步進行表面修飾改性，且石墨烯在導熱導電韌性方面的特性賦予了鈦酸鹽新的功能。
具體而言，本發明相對於現有技術，具有以下突出的優勢：
(1)本發明使用石墨烯包裹鈦酸鹽，可有效改善鹼金屬鈦酸鹽作為填充材料流動性差、耐磨損性能不足、易堵塞進料口的缺陷。
(2)本發明中包裹在鈦酸鹽表面的還原氧化石墨烯表面官能團可控，能夠使獲得的石墨烯包裹鈦酸鹽複合物進一步進行表面修飾，得到超親水、超疏水、高導熱等功能的新型材料。
(3)本發明利用石墨烯在導熱、導電、韌性方面的優異性能，進一步彌補鈦酸鹽作為結構增強材料之外的功能性缺失，使其在導電材料、儲能材料、吸附材料中得到進一步的應用，為發展新型兼具高強度、耐磨、抗衝擊、高導熱散熱、導電性能的結構功能一體化複合材料奠定材料基礎。
附圖說明
圖1為實施例1製得的片狀鈦酸鉀鎂XRD圖；
圖2為實施例3製得的晶須狀鈦酸鐵納XRD圖；
圖3為實施例1製得的片狀鈦酸鉀鎂掃描電鏡圖；
圖4為實施例3製得的晶須狀鈦酸鐵納掃描電鏡圖；
圖5為實施例1製得的石墨烯包裹的片狀鈦酸鉀鎂掃描電鏡圖；
圖6為實施例3製得的石墨烯包裹的晶須狀鈦酸鐵納掃描電鏡圖。
具體實施方式
下面結合附圖及具體實施例對本發明做進一步詳細說明。
本發明所述氧化石墨可採用任意現有技術製得，例如Hummers法、優化的Hummers法、Staudenmaier法或Brodie法，可參考以下文獻：
(1)Hummers法：Hummers,W.S.；Offeman,R.E.Preparation of Graphitic Oxide.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339.
(2)優化的Hummers法：《一種氧化還原製備石墨烯的方法》(申請號：CN201110372309.X).
(3)Staudenmaier法：Staudenmaier,L.Verfahren zur Darstellung der Graphitsa¨ure.Ber.Dtsch.Chem.Ges.1898,31,1481–1487.
(4)Brodie法：Brodie,B.C.On the Atomic Weight of Graphite.Philos.Trans.R.Soc.London 1859,14,249–259.
為了使各實施例具有可比性，實施例中採用優化的Hummer法製備。
實施例1
1)氧化石墨烯分散液的製備
取1g(100目)天然鱗片石墨與500ml質量濃度為98％硫酸混合均勻後，加入0.5g硝酸鉀，在5℃的水浴中快速加入8g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然後將體系溫度升高到60℃，反應2h，加入100ml去離子水，同時將體系升溫至90℃反應10min，再加入145ml蒸餾水和5ml雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀終止反應，得到氧化石墨。
將氧化石墨洗滌至中性後加去離子水配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中40kHz下超聲4h得到2g/L、5μm的氧化石墨烯分散液。
2)鈦酸鹽的製備
將鈦白粉、碳酸鎂、硝酸鉀按TiO2：MgO：K2O＝4：1：1的比例均勻混合，之後加入氯化鈣，熔鹽和原料的摩爾比為1.5：1；在研缽中混合，將混合物放入馬弗爐中燒結至800℃，保溫24h，然後隨爐冷卻；將得到的產物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產物經X-射線衍射分析，其化學式為K0.8Mg0.4Ti1.6O4。經掃描電鏡表徵，其形貌為片狀，厚度為0.5～5μm、長徑比為(1～2)：1、長度為7～15μm。
3)石墨烯包覆鈦酸鹽的製備：
將製備得到的K0.8Mg0.4Ti1.6O4稱取2g加入到100ml乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的體積例為5：90，加入0.2gKH560，在60℃下加熱攪拌4h，加入製備好2g/L的氧化石墨烯分散液10ml，並調節漿料的pH至中性。繼續攪拌6h後將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌，在烘箱中80℃乾燥得到氧化石墨烯包覆的鈦酸鉀鎂。將乾燥好的產品放入管式爐中在氮氣氣氛下400℃連續煅燒5h後得到石墨烯包覆的片狀鈦酸鉀鎂。
實施例2
1)氧化石墨烯分散液的製備
取4g(3000目)天然鱗片石墨與200ml質量濃度為98％硫酸混合均勻後，加入4g硝酸鉀，在5℃的水浴中快速加入32g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然後將體系溫度升高到50℃，反應3h，加入24L水，同時將體系升溫至80℃反應25min，再加入2L蒸餾水和12mL雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀，終止反應，得到氧化石墨體系。
將氧化石墨洗滌至中性後加甲醯胺混合溶液配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中20kHz下超聲6h得到2g/L、5μm的氧化石墨烯分散液。
2)鈦酸鹽的製備
將銳鈦礦、碳酸鉀按TiO2：K2O＝6：1的比例均勻混合，之後加入氯化鎂，熔鹽和原料的摩爾比為3：1；混合均勻，將混合物放入馬弗爐中燒結至800℃，保溫1h，然後隨爐冷卻；將得到的產物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產物經X-射線衍射分析，其化學式為K2O·6TiO2。其形貌為晶須狀，特徵尺寸參數為：直徑0.2～0.6μm、長度10～20μm。
3)石墨烯包覆鈦酸鹽的製備：
將製備得到的K2O·6TiO2稱取2g加入到100ml丙三醇和水的混合溶液中，醇和水的體積例為30：70，加入0.4gKH570，在90℃下加熱攪拌2h，加入製備好2g/L的氧化石墨烯分散液50ml，並調節漿料的pH至中性。繼續攪拌4h後將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌之後在烘箱中170℃乾燥得到氧化石墨烯包覆的六鈦酸鉀。將乾燥好的產品放入管式爐中在氮氣氣氛下900℃連續煅燒2h後得到石墨烯包覆的六鈦酸鉀。
實施例3
1)氧化石墨烯溶液的製備
取0.5g(10000目)天然鱗片石墨與20ml質量濃度為98％硫酸混合均勻後，加入0.6g硝酸鉀，在15℃的水浴中快速加入3g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然後將體系溫度升高到45℃，反應2.5h，加入15ml水，同時將體系升溫至85℃反應20min，再加入10ml蒸餾水和3mL雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀，終止反應，得到氧化石墨體系。
將氧化石墨洗滌至中性後冷凍乾燥後加N-甲基吡咯烷酮配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中28kHz下超聲3h得到1g/L、50nm的氧化石墨烯分散液。
2)鈦酸鹽的製備
將板鈦礦、碳酸鈉、氯化鐵按TiO2：FeO：NaO＝1：3：3的比例均勻混合，之後加入摩爾比1:1的氯化鈉、硫酸鎂，熔鹽和原料的摩爾比為5：1；在研缽中混合，將混合物放入馬弗爐中燒結至1300℃，保溫8h，然後隨爐冷卻；將得到的產物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產物經X-射線衍射分析，其化學式為Na0.75Fe0.75Ti0.25O2。經掃描電鏡表徵，其形貌為晶須狀，直徑為0.2～0.6μm、長度為10～20μm。
3)石墨烯包覆鈦酸鹽的製備：
將製備得到的Na0.75Fe0.75Ti0.25O2稱取2g加入到100ml乙二醇和水的混合溶液中，醇和水的體積例為90：5，加入0.02gKH550，在130℃下加熱攪拌1h，加入製備好1g/L的氧化石墨烯分散液200ml，並調節漿料的pH至中性。繼續攪拌2h後將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌，烘箱中300℃乾燥後得到氧化石墨烯包覆的鈦酸鐵鈉。將乾燥好的產品放入管式爐中在氮氣氣氛下120℃連續煅燒18h後得到石墨烯包覆的晶須狀鈦酸鐵鈉。
實施例4
1)氧化石墨烯分散液的製備
取5g(8000目)天然鱗片石墨與500mL質量濃度為98％硫酸混合均勻後，加入6g硝酸鉀，在5℃的水浴中快速加入30g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然後將體系溫度升高到55℃，反應3h，加入150ml水，同時將體系升溫至80℃反應25min，再加入1L蒸餾水和6mL雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀，終止反應，得到氧化石墨體系。
將氧化石墨洗滌至中性後加丙酮配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中20kHz下超聲3h得到5g/L、200nm的氧化石墨烯分散液。
2)鈦酸鹽的製備
將鈦白粉、氫氧化鉀按TiO2：K2O＝8：1的比例均勻混合，之後加入摩爾比2:1的氯化鎂、氯化鈉，熔鹽和原料的摩爾比為10：1；在研缽中混合，將混合物放入馬弗爐中燒結至1200℃，保溫12h，然後隨爐冷卻；將得到的產物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產物長經X-射線衍射分析，其化學式為K2O·8TiO2。經掃描電鏡表徵，其形貌為顆粒狀，直徑0.5～5μm。
3)石墨烯包覆鈦酸鹽的製備：
將製備得到的K2O·8TiO2稱取2g加入到100ml正丁醇、乙醇和水的混合溶液中，醇和水的體積例為50：50，加入0.16g鈦酸酯偶聯劑，在200℃下加熱攪拌6h，加入製備好5g/L的氧化石墨烯分散液20ml，並調節漿料的pH至中性。繼續攪拌8h後將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌，在烘箱中150℃乾燥後得到氧化石墨烯包覆的八鈦酸鉀。將乾燥好的產品放入管式爐中在氮氣氣氛下200℃連續煅燒24h後得到石墨烯包覆的八鈦酸鉀。
實施例5
4)氧化石墨烯分散液的製備
取4g(3000目)天然鱗片石墨與200ml質量濃度為98％硫酸混合均勻後，加入4g硝酸鉀，在5℃的水浴中快速加入32g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然後將體系溫度升高到50℃，反應3h，加入240ml水，同時將體系升溫至80℃反應25min，再加入2L蒸餾水和12mL雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀，終止反應，得到氧化石墨體系。
將氧化石墨洗滌至中性後加體積比1：1的異丙醇、乙醇混合溶液配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中20kHz下超聲6h得到2g/L、5μm的氧化石墨烯分散液。
2)鈦酸鹽的製備
將鈦白粉、碳酸鎂、硝酸鉀按TiO2：MgO：K2O＝4：1：1的比例均勻混合，之後加入摩爾1:2的氯化鈣、氯化鉀，熔鹽和原料的摩爾比為5：1；在研缽中混合，將混合物放入馬弗爐中燒結至950℃，保溫24h，然後隨爐冷卻；將得到的產物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產物經X-射線衍射分析，其化學式為K0.8Mg0.4Ti1.6O4。經掃描電鏡表徵，其形貌為顆粒狀，直徑0.5～5μm。
3)石墨烯包覆鈦酸鹽的製備：
將製備得到的K0.8Mg0.4Ti1.6O4稱取2g加入到100ml異丁醇、丙三醇和水的混合溶液中，醇和水的體積例為20：80，加入0.1g硬脂酸，在100℃下加熱攪拌9h，加入製備好2g/L的氧化石墨烯分散液80ml，並調節漿料的pH至中性。繼續攪拌1h後將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌，在烘箱中220℃乾燥得到氧化石墨烯包覆的鈦酸鋰。將乾燥好的產品放入管式爐中在氮氣氣氛下400℃連續煅燒9h後得到石墨烯包覆的顆粒狀鈦酸鉀鎂。
實施例6
1)氧化石墨烯分散液的製備
取4g(3000目)天然鱗片石墨與200ml質量濃度為98％硫酸混合均勻後，加入4g硝酸鉀，在5℃的水浴中快速加入32g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然後將體系溫度升高到50℃，反應3h，加入240ml水，同時將體系升溫至80℃反應25min，再加入2L蒸餾水和12mL雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀，終止反應，得到氧化石墨體系。
將氧化石墨洗滌至中性後加體積比1：2的乙二醇和N,N-二甲基甲醯胺的混合溶液配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中50kHz下超聲4h得到5g/L、50μm的氧化石墨烯分散液。
2)鈦酸鹽的製備
將鈦白粉、硝酸鈣、氧化鋰按1：1：4的比例均勻混合，之後加入硫酸鉀，熔鹽和原料的摩爾比為0.2：1；在研缽中混合，將混合物放入燒結爐中燒結至500℃，保溫24h，然後隨爐冷卻；將得到的產物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產物經X-射線衍射分析，其化學式為Li4CaTiO5。經掃描電鏡表徵，其形貌為片狀，2μm～15μm、厚度為100nm～5μm。
3)石墨烯包覆鈦酸鹽的製備：
將製備得到的K0.8Mg0.4Ti1.6O4取80份加入到100份異丁醇、丙三醇和水的混合溶液中，醇和水的體積例為20∶80，加入10份硬脂酸，在100℃下加熱攪拌12h，加入製備好的含10份氧化石墨烯的氧化石墨烯分散液，並調節漿料的pH至中性。繼續攪拌1h後將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌，在烘箱中60℃乾燥得到氧化石墨烯包覆的鈦酸鋰。將乾燥好的產品放入管式爐中在氮氣氣氛下1000℃連續煅燒1h後得到石墨烯包覆的顆粒狀鈦酸鉀鎂。
實施例7
2)氧化石墨烯分散液的製備
取4g(3000目)天然鱗片石墨與200ml質量濃度為98％硫酸混合均勻後，加入4g硝酸鉀，在5℃的水浴中快速加入32g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20℃。然後將體系溫度升高到50℃，反應3h，加入240ml水，同時將體系升溫至80℃反應25min，再加入2L蒸餾水和12mL雙氧水(30wt％)還原過量的高錳酸鉀，終止反應，得到氧化石墨體系。
將氧化石墨洗滌至中性後加體積比2：1的正丙醇和四氫呋喃混合溶液配成氧化石墨烯分散液，在超聲機中80kHz下超聲0.5h得到0.05g/L、20μm的氧化石墨烯分散液。
4)鈦酸鹽的製備
將鈦白粉、氫氧化鈣按1：8的比例均勻混合，之後加入硫酸鉀，熔鹽和原料的摩爾比為5∶1；在研缽中混合，將混合物放燒結爐中燒結至700℃，保溫24h，然後隨爐冷卻；將得到的產物研磨、破碎、洗滌、過濾。得到的產物經X-射線衍射分析，其化學式為8CaO·TiO2。得到的產物經X-射線衍射分析，其化學式為K0.8Mg0.4Ti1.6O4。經掃描電鏡表徵，其形貌為顆粒狀，直徑0.5～5μm。
5)石墨烯包覆鈦酸鹽的製備：
將製備得到的K0.8Mg0.4Ti1.6O4取98.99份加入到100份異丁醇、丙三醇和水的混合溶液中，醇和水的體積例為20：80，加入1份硬脂酸，在100℃下加熱攪拌9h，加入製備好的含0.01份氧化石墨烯的氧化石墨烯分散液，並調節漿料的pH至中性。繼續攪拌12h後將所得漿料用乙醇和去離子水離心洗滌，在烘箱中250℃乾燥得到氧化石墨烯包覆的鈦酸鋰。將乾燥好的產品放入管式爐中在氮氣氣氛下400℃連續煅燒9h後得到石墨烯包覆的顆粒狀鈦酸鉀鎂。
以上列舉僅是本發明的具體實施例。顯然，本發明不僅限於以上實施例，還可以有許多變形。由本發明內容可直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護範圍。