一種三氯蔗糖的生產系統的製作方法
2023-11-07 16:08:32
專利名稱：一種三氯蔗糖的生產系統的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種三氯蔗糖的生產系統。
背景技術：
三氯鹿糖(TGS)是由英國泰萊公司(Tate&Lyie)與倫敦大學於1976年共同研製的一種新型甜味劑，是唯一以蔗糖為原料的功能性甜味劑，原始商標名稱為Splenda ;中文別名蔗糖素，蔗糖晶，三氯半乳糖；英文名稱=Sucralose ;化學名4，1』，6』 -三氯_4，1』，6』_三脫氧半乳型蔗糖。三氯蔗糖是一種白色粉末狀產品，極易溶於水、乙醇和甲醇。與其它甜味劑相比它具備多項無可比擬的優越性質甜度是蔗糖的600-650倍；沒有任何異味或苦澀味；絕對的安全性；熱量值極低，可供糖尿病人，心腦血管疾病患者及老年人使用；不會引起齲齒；具有很好的溶解性和穩定性；耐酸鹼，耐高溫，貨架期長。三氯蔗糖還可以掩蔽各種維生素和機能性物質產生的澀味，可以緩解酒精飲料的辛辣口感。對酸味和鹹味有淡化作用；對澀味、苦味、酒味有掩蓋效果；對辣味、奶味有增效作用。由於三氯蔗糖在加熱、殺菌、長期保存等方面具有很好的穩定性已廣泛應用於飲料、口香糖、乳製品、糖漿、麵包、糕點、冰淇淋、果凍、布丁、調味乳、醬及醬製品、醋、蠔油、醬油、芥末醬早餐穀物、甜乳粉、糖果、果醬類；用於高溫加工的食品工藝，可以克服這類飲料在高溫時呈現出的甜度降低、甜味口感下降等現象，如熱加工的水果或脫水水果、烘焙食品、水果餡、固體飲料、濃縮果蔬汁、色拉醬等加工食品中；發酵食品，如發酵酒等；供肥胖症、心血管疾病和糖尿病患者使用的低糖產品；水果罐頭、蜜餞類食品的生產，有餐桌上的甜味劑之美譽，同時可用於保健食品和醫藥中。因此，該產品是當今最理想的強力甜味劑，可供兒童、少年、青年、中年、老年和各種疾病患者使用，沒有任何營養學問題。現已有美國、加拿大、澳大利亞、俄羅斯、中國等120多個國家批准使用。1991年加拿大率先批准使用三氯蔗糖，中國內地於1997年7月I日批准使用，美國食品藥品監督管理局1998年3月21日批准三氯蔗糖作為食品添加劑使用。目前，全球市場年需求量為46億元人民幣，且以每年20%的速度猛增。目前，新型高檔食品添加劑是我國重點新產品開發項目之一，而合成甜味劑又是世界上研究和銷售中最為活躍的食品添加劑之一。長期以來，食糖一直是人類獲取甜味食品的主要來源，目前全球食糖的年消費量約I億噸，人均年消費量22千克左右。我國人口眾多，食品消費量數值驚人，目前以糖為原料或輔料的食品有3000多種，其中尤以飲料增長迅猛，2000年產量超過1250萬噸，可見我國甜味劑需求潛力巨大。三氯蔗糖價廉物美，具有很強的市場競爭力，發展前景十分廣闊。隨著國家提出可持續發展戰略和滿足國內健康飲食文化的發展，開發和生產三氯蔗糖符合當前甜味劑的發展潮流，具有重要的社會意義和經濟價值。隨著人民生活水平的提高，開發低熱量、高甜度及具有功能性的非營養型甜味劑以滿足食品發展和調整飲食結構顯得尤為迫切，對適應國際食品發展潮流，提高國內食品添加劑水平也有積極的意義。業內人士預測，我國在未來相當長的時間內，三氯蔗糖將作為專用甜味劑在食品工業中佔據突出地位，並必將得以 大力發展與廣泛應用。目前的合成方法主要有單酯法，基團遷移法(全酯法)，酶-化學法。I)化學合成法，是以蔗糖為原料，首先在蔗糖的6，1』和6』三個伯碳位上的羥基三苯甲基化後乙醯化，使蔗糖分子的8個羥基全部反應，然後脫去三苯甲基基團形成五乙醯基蔗糖，接著將4位上的乙醯基遷移到6位上，再進行氯化，最後脫乙醯基而得到三氯蔗糖。2)化學-酶合成法，是採用了 6位上的基團保護法，它以葡萄糖和蔗糖為原料，首先葡萄糖發酵生成葡萄糖-6-乙酸酯，然後經層析分離提純後與蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸酯，再經氯化得到三氯蔗糖-6-乙酸酯，最後脫去乙醯基即得到三氯蔗糖。3)單酯法，這是近幾年備受重視的方法。它是以蔗糖為原料，用化學方法使蔗糖6位上的羥基生成單酯，即蔗糖-6-乙酸酯，再用適當的氯化劑進行選擇性氯化而生成三氯蔗糖-6-乙酸酯，最後脫去乙醯基，經結晶提純得到三氯蔗糖。目前最具發展前景的工業化方法是以蔗糖為原料，在催化劑對苯磺酸的作用下，蔗糖與原乙酸三甲酯反應生成蔗糖-6-乙酸酯，再用氯化亞碸進行選擇性氯化而生成三氯蔗糖-6-乙酸酯，最後脫去乙醯基，得到三氯蔗糖。
發明內容
第一蔗糖-6-乙酸酯的合成系統，該系統主要由以下設備組成=A1IOOOL搪玻璃反應釜;A2-6m2不鏽鋼直管冷凝器;A3-500LPVC計量槽;A4_2000L鐵製接收器;A5-通向一套二級高真空機組，X-6水循環泵，jz-羅茨泵；A6-泵送溶劑到40噸回收罐^-SOOOL氯化搪玻璃反應釜；B2-2000L氯化試劑配製罐；B3-10m片式不鏽鋼冷凝器；B4_500LPVC計量槽；B5-吸收塔A-SOOOL搪玻璃反應釜；C2-500LPVC計量槽；C3-離心機；C4_3m3料槽；C5-送料泵#-300(^搪玻璃反應釜；D2-500LPVC計量槽；D3_10m2不鏽鋼直管冷凝器；D4_3m3鐵製接收器；D5-通向一套二級高真空機組，X-6水循環泵，jz-羅茨泵；D6-泵送溶劑到40噸回收罐；D7-送料至提取罐；D8-100L壓濾器。第二 三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成系統，該系統主要由以下設備組成=E1Ioool乙酸乙酯萃取罐；E2-2m3地槽；E3-萃取劑進料；E4-送料至脫色罐AjOOOL乙酸乙酯回收罐，氯化物粗品結晶；F2-20m2不鏽鋼直管冷凝器；F3-3m3帶冷凝夾套溶劑接受槽；F4_500LPVC計量槽；F5-真空泵；F6-送料至萃取罐；F7-離心機；F8-2m3地槽^IOOOL氯化物精製罐；G2-500LPVC計量槽^1-1OOOL三氯蔗糖-6-乙酸酯成品投料罐；H2_500LPVC計量槽；H3_500L接料槽；H4-送料至I1罐。第三三氯蔗糖的合成系統，該系統主要由以下設備組成=I1-1OOOL脫色罐；I2-6m2不鏽鋼直管冷凝器；I3-500L鐵製接收器；I4_100L壓濾器J1-1OOOL三氯蔗糖結晶罐；J2_6m2不鏽鋼直管冷凝器J3-離心機；J4_500L鐵製接收器；J5_500L地槽^1-1OOOL三氯蔗糖精製結晶罐；K2-6m2不鏽鋼直管冷凝器；K3-500L鐵製接收器;K4-高真空機組。單酯法，這是近幾年備受重視的方法。它是以蔗糖為原料，用化學方法，使蔗糖6位上的羥基生成單酯，即蔗糖-6-乙酸酯，再用適當的氯化劑進行選擇性氯化而生成三氯蔗糖-6-乙酸酯，最後脫去酯基，經結晶提純即得到三氯蔗糖。發明附1蔗糖-6-乙酸酯的合成系統
圖2三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成系統圖3三氯蔗糖的合成系統
具體實施例方式蔗糖-6-乙酸酯合成在IOOOmL三頸瓶中加入400mL DMF和已經乾燥的蔗糖IOOg (60 70°C烘40h，先粉後烘)，在85 90°C加熱溶解，全部溶解後降溫至40°C，加2. 2g對甲苯磺酸和95mL原乙酸三甲酯，在32°C攪拌反應4h ;然後加水90mL，攪拌反應5h ;再加入叔丁胺26mL,調pH 10,攪拌反應4h。反應結束後，高真空減壓回收DMF,—定要蒸乾,蒸的發泡，蒸乾後加IOOOmLDMF,趁熱溶解，全溶後冷至_10°C，留待氯化。三氯蔗糖-6-乙酸酯合成氯化試劑配置在IOOOmL燒瓶中加入600mLDMF，冷至-10°c，滴加氯化亞碸100g，在10°C以下滴加完畢，在20°C攪拌3h。將以上配置好的氯化試劑滴加到DMF料液中，在-10°C以下滴加完畢，在10°C保溫攪拌反應2h ;升溫至30°C，保溫攪拌反應2h ;再緩慢升溫至38°C，保溫攪拌反應2h ;再緩慢升溫至58°C，保溫攪拌反應2h ;再緩慢升溫至78°C，保溫攪拌反應2h ;再緩慢升溫至110°C，保溫攪拌反應2h ;反應結束後迅速冷至30°C以下，滴加20% NaOH調pHIO，再以25% HCL調pH中性，立即抽濾，濾液高真空減壓回收DMF(溫度不超過50°C )，一定要蒸成漿狀。趁熱加入200mL水溶解，全溶後抽濾，濾液以乙酸乙酯萃取4次，每次萃取攪拌20min，靜置30min，乙酸乙酯液濃縮至少量後加入IOg活性炭,在80°C保溫30min,抽濾,濾液濃縮至幹，加水800mL,趁熱溶解,冷至25°C結晶，抽濾，母液再次濃縮，結晶，合併結晶物，在60 80°C烘24h，可得幹品80 90g。三氯鹿糖的合成以上50g的氯化物中加入無水甲醇250mL溶解,全溶後在40°C下，以無水甲醇鈉調PH至11，50°C保溫攪拌反應8h，反應結束後加入已烘乾的732型陽離子樹脂調PH至中性，抽濾，濾液加6g活性炭，加熱至50°C後保溫30min，抽濾，濾液60°C下濃縮至幹，加入70mL乙酸乙酯溶解完全，用水冷卻，再加入45mL 1,2- 二氯乙烷和少量晶種結晶，在30 °C結晶，抽濾，供幹得 廣品。
權利要求
1.一種三氯蔗糖的生產系統，其特徵在於，包括蔗糖-6-乙酸酯合成系統，三氯蔗糖-6-乙酸酯合成系統，三氯蔗糖合成系統 所述蔗糖-6-乙酸酯合成系統包括搪玻璃反應釜，不鏽鋼直管冷凝器，計量槽，接收器，水循環泵，jz-羅茨泵，回收罐，試劑配製罐，片式不鏽鋼冷凝器，吸收塔，離心機，料槽，鐵製接收器，高真空機組，提取罐，壓濾器等組成。
所述三氯蔗糖-6-乙酸酯合成系統包括萃取罐，地槽，脫色罐，回收罐，不鏽鋼直管冷凝器，帶冷凝夾套溶劑接受槽，計量槽，真空泵，離心機，精製罐，接料槽等組成。
所述三氯蔗糖合成系統包括脫色罐，不鏽鋼直管冷凝器，鐵製接收器，壓濾器，結晶罐，離心機，地槽，高真空機組等組成。
2.如權利要求1所述的一種三氯蔗糖的生產系統，其特徵在於，經過該系統生產的三氯蔗糖含量可達99. 8 %，收率達到46 49 %，年產量可達300噸。
全文摘要
一種三氯蔗糖的生產系統，該系統採用單酯法生產三氯蔗糖，主要包括蔗糖-6-乙酸酯的合成系統，三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成系統，三氯蔗糖的合成系統。該系統簡單明了，實用性強，生產的三氯蔗糖含量可達99.8％，收率達到46～49％，年生產量可達300噸。
文檔編號C07H5/02GK103044498SQ20131000489
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月7日 優先權日2013年1月7日
發明者李玉山 申請人:李玉山