新四季網

一種檢測甲醛和甲醇的交叉敏感材料的製作方法

2023-11-07 18:09:07 1

一種檢測甲醛和甲醇的交叉敏感材料的製作方法
【專利摘要】一種檢測甲醛和甲醇的交叉敏感材料,是銀原子摻雜的由La2O3、SnO2和ZnO組成的複合粉體。其製備方法是將鑭鹽、錫鹽和鋅鹽共溶於鹽酸水溶液中,加入異檸檬酸和叔丁醇後,通過旋轉蒸發得到粘稠物,再通過乾燥、煅燒得到由La2O3、SnO2和ZnO組成的粉體材料,將此粉體材料加入硝酸銀和甘露糖的水溶液中,升溫還原後,將濾出物乾燥、研磨即得Ag原子摻雜的由La2O3、SnO2和ZnO組成的複合粉體。使用本發明所提供的交叉敏感材料製作的檢測甲醛和甲醇的氣體傳感器,可以在現場快速、準確測定空氣中的微量甲醛和甲醇而不受常見共存物的幹擾。
【專利說明】—種檢測甲醛和甲醇的交叉敏感材料

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種檢測甲醛和甲醇的交叉敏感材料,特別是銀原子摻雜的由La203、SnO2和ZnO組成的複合敏感材料,屬於傳感【技術領域】。

【背景技術】
[0002]甲醛是一種無色易揮發的化工原料,作為膠粘劑原料、消毒劑、防腐劑和整理劑被廣泛應用於壓縮板、塗料、油漆、化妝品和包裝材料等產品中,並隨著應用產品的使用被不斷釋放到空氣中。人們對空氣中各種濃度的甲醛有不同的反映:當空氣中的甲醛濃度達到0.08mg/m3時兒童就會發生輕微氣喘,達到0.lmg/m3時就有異味感,達到0.6mg/m3時可引起咽喉不適或疼痛,達到lmg/m3時會引起眼睛大量流淚,達到10mg/m3時則會感覺呼吸困難,達到30mg/m3時能使人窒息。長期接觸低劑量甲醛(0.lmg/m3以下)可以引起慢性呼吸道疾病、女性妊娠綜合症、新生兒體質降低和染色體異常等病變。甲醛已被國際癌症研究中心(IARC)確認為致癌物質。
[0003]甲醇是一種易燃、易揮發的無色液體,是基礎有機化工原料和優質燃料。甲醇對人體的神經系統和血液系統都有影響,它經消化道、呼吸道或皮膚攝入都會產生毒性反應,甲醇蒸氣能損害人的呼吸道黏膜和視力。急性中毒症狀有:頭疼、噁心、胃痛、疲倦、視力模糊以至失明,繼而呼吸困難,最終導致呼吸中樞麻痺而死亡。慢性中毒反應為:眩暈、昏睡、頭痛、耳鳴、視力減退、消化障礙。甲醇攝入量超過4克就會出現中毒反應,誤服超過10克就能造成雙目失明,飲入量大能造成死亡。
[0004]由於我們很多生活和工作的環境中都有可能存在甲醛和/或甲醇,因此研究快速準確測定空氣中甲醛和甲醇的方法具有很強的現實意義。文獻中測定甲醛和甲醇的方法主要有光度法、電化學法、色譜法、化學發光法、氣質液質聯用法和離子色譜法等。由於這些方法都需要預先富集和適當處理才能通過分析儀器完成測定,因此耗時長不易現場實現。
[0005]發明人於2008年在《化學學報》上發表的題為「納米複合氧化物催化發光法測定空氣中的甲醛」的論文中使用納米級鑰釩鈦(原子比為2: 3: 5)複合氧化物作為敏感材料,可以在線檢測0.07?34mg/m3的甲醒,檢出限可達0.04mg/m3,但是苯、甲醇、氨、二氧化硫和丙酮對甲醛的測定有一定幹擾;2012年對甲醇的催化發光敏感材料進行了研究,隨後申請了名稱為「甲醇的催化發光敏感材料」的發明專利,使用由Y203、T12和ZrO2組成的複合氧化物作為敏感材料測定甲醇,這種專屬敏感材料的選擇性很難保證,幹擾也是不可避免的。


【發明內容】

[0006]本發明的目的是克服以往技術的不足,提供一種對甲醛和甲醇都有較高選擇性的交叉敏感材料。用這種敏感材料製作的監測甲醛和甲醇的氣體傳感器,可以在現場快速、準確測定空氣中的微量甲醛和甲醇而不受常見共存物的幹擾。
[0007]本發明所述的交叉敏感材料是銀原子摻雜的由La203、SnO2和ZnO組成的複合粉體,其製備方法是:
[0008]將易溶於酸性水溶液的鑭鹽、錫鹽和鋅鹽共溶於質量分數為2-5%的鹽酸水溶液中,加入適量異檸檬酸和叔丁醇,在40°C溫度下恆溫攪拌2-3小時,在60-70°C溫度下旋轉蒸發,將得到的粘稠物置於乾燥箱內在110-120°C溫度下乾燥6-8小時,在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至215-230°C,保持此溫度5小時,繼續以每分鐘不超過3°C的速度升溫至450-480°C,保持此溫度3小時,自然冷卻即得到由La203、SnO2和ZnO組成的粉體材料;
[0009]將適量硝酸銀和甘露糖溶於水中,在不斷攪拌下,將超聲波分散過的上述粉體材料加入其中,升溫至160-180°C,繼續攪拌2-3小時,將濾出物置於乾燥箱中在95-105°C溫度下烘乾,冷卻後充分研磨,即得Ag原子摻雜的由La203、SnO2和ZnO組成的複合粉體。
[0010]其中,鑭鹽是硝酸鑭、氯化鑭、硫酸鑭和醋酸鑭的無水物或水合物的一種或幾種的混合物,錫鹽是氯化錫、氯化亞錫、硝酸亞錫和硫酸亞錫的無水物或水合物的一種或幾種的混合物,鋅鹽是氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、高氯酸鋅、磷酸二氫鋅和醋酸鋅的無水物或水合物的一種或幾種的混合物。
[0011]當製得的複合粉體粒徑不超過50nm,且各組分質量分數滿足Ag(3_8 % )、La2O3 (15-26% )、SnO2 (40-50% )和ZnO (21-33% )時,用於作為檢測甲醛和甲醇的交叉敏感材料具有很高的靈敏性和選擇性。

【具體實施方式】
[0012]實施例1
[0013]將九水硫酸鑭、二水氯化亞錫和六水硝酸鋅共溶於質量分數為3%的鹽酸水溶液中,加入適量異檸檬酸和叔丁醇,在40°C溫度下恆溫攪拌2.5小時,在65°C溫度下旋轉蒸發,將得到的粘稠物置於乾燥箱內在112°C溫度下乾燥8小時,在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至220°C,保持此溫度5小時,繼續以每分鐘不超過3°C的速度升溫至460°C,保持此溫度3小時,自然冷卻即得到由La203、SnO2和ZnO組成的粉體材料;
[0014]將適量硝酸銀和甘露糖溶於水中,在不斷攪拌下,將超聲波分散過的上述粉體材料加入其中,升溫至162°C,繼續攪拌2小時,將濾出物置於乾燥箱中在100°C溫度下烘乾,冷卻後充分研磨,即得Ag原子摻雜的由La203、SnO2和ZnO組成的複合粉體。
[0015]分析:用透射電子顯微鏡測試此複合粉體材料,其最大粒徑不超過48nm,平均粒徑約為39nm ;對其進行成分分析,測得各組分質量百分數分別為3.9% Ag,24.7% La2O3,
48.6% SnO2 和 22.8% ZnO0
[0016]應用:以此複合粉體作為敏感材料檢測空氣中的甲醛和甲醇,線性範圍為甲醛0.l-107mg/m3和甲醇0.2_69mg/m3,檢出限為甲醒0.06mg/m3和甲醇0.10mg/m3,其它常見共存物沒有幹擾。
[0017]實施例2
[0018]將水合醋酸鑭、硝酸亞錫和六水高氯酸鋅共溶於質量分數為3%的鹽酸水溶液中,加入適量異檸檬酸和叔丁醇,在40°C溫度下恆溫攪拌2.5小時,在65°C溫度下旋轉蒸發,將得到的粘稠物置於乾燥箱內在112°C溫度下乾燥8小時,在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至220°C,保持此溫度5小時,繼續以每分鐘不超過3°C的速度升溫至460°C,保持此溫度3小時,自然冷卻即得到由La203、SnO2和ZnO組成的粉體材料;
[0019]將適量硝酸銀和甘露糖溶於水中,在不斷攪拌下,將超聲波分散過的上述粉體材料加入其中,升溫至162°C,繼續攪拌2小時,將濾出物置於乾燥箱中在100°C溫度下烘乾,冷卻後充分研磨,即得Ag原子摻雜的由La203、SnO2和ZnO組成的複合粉體。
[0020]分析:用透射電子顯微鏡測試此複合粉體材料,其最大粒徑不超過50nm,平均粒徑約為39nm ;對其進行成分分析,測得各組分質量百分數分別為3.3% Ag,25.1 % La2O3^40.5% SnO2 和 31.1% ZnO0
[0021]應用:以此複合粉體作為敏感材料檢測空氣中的甲醛和甲醇,線性範圍為甲醛0.l-105mg/m3和甲醇0.2_75mg/m3,檢出限為甲醒0.06mg/m3和甲醇0.10mg/m3,其它常見共存物沒有幹擾。
[0022]實施例3
[0023]將七水氯化鑭、九水硫酸鑭、硫酸亞錫、磷酸二氫鋅和二水醋酸鋅共溶於質量分數為3%的鹽酸水溶液中,加入適量異檸檬酸和叔丁醇,在40°C溫度下恆溫攪拌2.5小時,在65°C溫度下旋轉蒸發,將得到的粘稠物置於乾燥箱內在112°C溫度下乾燥8小時,在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至220°C,保持此溫度5小時,繼續以每分鐘不超過3 V的速度升溫至460 V,保持此溫度3小時,自然冷卻即得到由La203、SnO2和ZnO組成的粉體材料;
[0024]將適量硝酸銀和甘露糖溶於水中,在不斷攪拌下,將超聲波分散過的上述粉體材料加入其中,升溫至162°C,繼續攪拌2小時,將濾出物置於乾燥箱中在100°C溫度下烘乾,冷卻後充分研磨,即得Ag原子摻雜的由La203、SnO2和ZnO組成的複合粉體。
[0025]分析:用透射電子顯微鏡測試此複合粉體材料,其最大粒徑不超過46nm,平均粒徑約為37nm ;對其進行成分分析,測得各組分質量百分數分別為7.1 % Ag、16.7 % La2O3,47.3% SnO2 和 28.9% ZnO0
[0026]應用:以此複合粉體作為敏感材料檢測空氣中的甲醛和甲醇,線性範圍為甲醛0.09-101mg/m3和甲醇0.2_72mg/m3,檢出限為甲醒0.05mg/m3和甲醇0.10mg/m3,其它常見共存物沒有幹擾。
[0027]實施例4
[0028]將硝酸鑭、二水氯化亞錫、硝酸亞錫和四水硫酸鋅共溶於質量分數為3%的鹽酸水溶液中,加入適量異檸檬酸和叔丁醇,在40°C溫度下恆溫攪拌2.5小時,在65°C溫度下旋轉蒸發,將得到的粘稠物置於乾燥箱內在112°C溫度下乾燥8小時,在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至220°C,保持此溫度5小時,繼續以每分鐘不超過3°C的速度升溫至460°C,保持此溫度3小時,自然冷卻即得到由La203、SnO2和ZnO組成的粉體材料;
[0029]將適量硝酸銀和甘露糖溶於水中,在不斷攪拌下,將超聲波分散過的上述粉體材料加入其中,升溫至162°C,繼續攪拌2小時,將濾出物置於乾燥箱中在100°C溫度下烘乾,冷卻後充分研磨,即得Ag原子摻雜的由La203、SnO2和ZnO組成的複合粉體。
[0030]分析:用透射電子顯微鏡測試此複合粉體材料,其最大粒徑不超過45nm,平均粒徑約為36nm ;對其進行成分分析,測得各組分質量百分數分別為5.3% Ag、19.6% La203、
49.6% SnO2 和 25.5% ZnO0
[0031]應用:以此複合粉體作為敏感材料檢測空氣中的甲醛和甲醇,線性範圍為甲醛0.08-87mg/m3和甲醇0.2-66mg/m3,檢出限為甲醒0.05mg/m3和甲醇0.10mg/m3,其它常見共存物沒有幹擾。
[0032]實施例5
[0033]將六水硝酸鑭、五水氯化錫和二水氯化鋅共溶於質量分數為3%的鹽酸水溶液中,加入適量異檸檬酸和叔丁醇,在40°C溫度下恆溫攪拌2.5小時,在65°C溫度下旋轉蒸發,將得到的粘稠物置於乾燥箱內在112°C溫度下乾燥8小時,在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至220°C,保持此溫度5小時,繼續以每分鐘不超過3°C的速度升溫至460°C,保持此溫度3小時,自然冷卻即得到由La203、SnO2和ZnO組成的粉體材料;
[0034]將適量硝酸銀和甘露糖溶於水中,在不斷攪拌下,將超聲波分散過的上述粉體材料加入其中,升溫至162°C,繼續攪拌2小時,將濾出物置於乾燥箱中在100°C溫度下烘乾,冷卻後充分研磨,即得Ag原子摻雜的由La203、SnO2和ZnO組成的複合粉體。
[0035]分析:用透射電子顯微鏡測試此複合粉體材料,其最大粒徑不超過47nm,平均粒徑約為36nm ;對其進行成分分析,測得各組分質量百分數分別為6.5% Ag,20.4% La203、43.1% SnO2 和 30.0% ZnO0
[0036]應用:以此複合粉體作為敏感材料檢測空氣中的甲醛和甲醇,線性範圍為甲醛0.08-89mg/m3和甲醇0.15-67mg/m3,檢出限為甲醒0.05mg/m3和甲醇0.10mg/m3,其它常見共存物沒有幹擾。
【權利要求】
1.一種檢測甲醛和甲醇的交叉敏感材料,其特徵是銀原子摻雜的由La203、SnO2和ZnO組成的粒徑不超過50nm的複合粉體,各組分質量分數為3-8% Ag、15-26% La2O3^40-50%SnO2和21-33% ZnO,其製備方法是:將易溶於酸性水溶液的鑭鹽、錫鹽和鋅鹽共溶於質量分數為2-5%的鹽酸水溶液中,加入適量異檸檬酸和叔丁醇,在40°C溫度下恆溫攪拌2-3小時,在60-70°C溫度下旋轉蒸發,將得到的粘稠物置於乾燥箱內在110-120°C溫度下乾燥6-8小時,在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至215-230°C,保持此溫度5小時,繼續以每分鐘不超過3°C的速度升溫至450-480°C,保持此溫度3小時,自然冷卻即得到由La203、SnO2和ZnO組成的粉體材料;將適量硝酸銀和甘露糖溶於水中,在不斷攪拌下,將超聲波分散過的上述粉體材料加入其中,升溫至160-180°C,繼續攪拌2-3小時,將濾出物置於乾燥箱中在95-105°C溫度下烘乾,冷卻後充分研磨,即得Ag原子摻雜的由La203、SnO2和ZnO組成的複合粉體。
2.根據權利要求1所述的一種檢測甲醛和甲醇的交叉敏感材料,其特徵是所述的鑭鹽是硝酸鑭、氯化鑭、硫酸鑭和醋酸鑭的無水物或水合物的一種或幾種的混合物,錫鹽是氯化錫、氯化亞錫、硝酸亞錫和硫酸亞錫的無水物或水合物的一種或幾種的混合物,鋅鹽是氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、高氯酸鋅、磷酸二氫鋅和醋酸鋅的無水物或水合物的一種或幾種的混合物。
【文檔編號】G01N33/00GK104297436SQ201410605600
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年11月3日 優先權日:2014年11月3日
【發明者】範慧珍, 周考文 申請人:北京聯合大學

同类文章

一種新型多功能組合攝影箱的製作方法

一種新型多功能組合攝影箱的製作方法【專利摘要】本實用新型公開了一種新型多功能組合攝影箱,包括敞開式箱體和前攝影蓋,在箱體頂部設有移動式光源盒,在箱體底部設有LED脫影板,LED脫影板放置在底板上;移動式光源盒包括上蓋,上蓋內設有光源,上蓋部設有磨沙透光片,磨沙透光片將光源封閉在上蓋內;所述LED脫影

壓縮模式圖樣重疊檢測方法與裝置與流程

本發明涉及通信領域,特別涉及一種壓縮模式圖樣重疊檢測方法與裝置。背景技術:在寬帶碼分多址(WCDMA,WidebandCodeDivisionMultipleAccess)系統頻分復用(FDD,FrequencyDivisionDuplex)模式下,為了進行異頻硬切換、FDD到時分復用(TDD,Ti

個性化檯曆的製作方法

專利名稱::個性化檯曆的製作方法技術領域::本實用新型涉及一種檯曆,尤其涉及一種既顯示月曆、又能插入照片的個性化檯曆,屬於生活文化藝術用品領域。背景技術::公知的立式檯曆每頁皆由月曆和畫面兩部分構成,這兩部分都是事先印刷好,固定而不能更換的。畫面或為風景,或為模特、明星。功能單一局限性較大。特別是畫

一種實現縮放的視頻解碼方法

專利名稱:一種實現縮放的視頻解碼方法技術領域:本發明涉及視頻信號處理領域,特別是一種實現縮放的視頻解碼方法。背景技術: Mpeg標準是由運動圖像專家組(Moving Picture Expert Group,MPEG)開發的用於視頻和音頻壓縮的一系列演進的標準。按照Mpeg標準,視頻圖像壓縮編碼後包

基於加熱模壓的纖維增強PBT複合材料成型工藝的製作方法

本發明涉及一種基於加熱模壓的纖維增強pbt複合材料成型工藝。背景技術:熱塑性複合材料與傳統熱固性複合材料相比其具有較好的韌性和抗衝擊性能,此外其還具有可回收利用等優點。熱塑性塑料在液態時流動能力差,使得其與纖維結合浸潤困難。環狀對苯二甲酸丁二醇酯(cbt)是一種環狀預聚物,該材料力學性能差不適合做纖

一種pe滾塑儲槽的製作方法

專利名稱:一種pe滾塑儲槽的製作方法技術領域:一種PE滾塑儲槽一、 技術領域 本實用新型涉及一種PE滾塑儲槽,主要用於化工、染料、醫藥、農藥、冶金、稀土、機械、電子、電力、環保、紡織、釀造、釀造、食品、給水、排水等行業儲存液體使用。二、 背景技術 目前,化工液體耐腐蝕貯運設備,普遍使用傳統的玻璃鋼容

釘的製作方法

專利名稱:釘的製作方法技術領域:本實用新型涉及一種釘,尤其涉及一種可提供方便拔除的鐵(鋼)釘。背景技術:考慮到廢木材回收後再加工利用作業的方便性與安全性,根據環保規定,廢木材的回收是必須將釘於廢木材上的鐵(鋼)釘拔除。如圖1、圖2所示,目前用以釘入木材的鐵(鋼)釘10主要是在一釘體11的一端形成一尖

直流氧噴裝置的製作方法

專利名稱:直流氧噴裝置的製作方法技術領域:本實用新型涉及ー種醫療器械,具體地說是ー種直流氧噴裝置。背景技術:臨床上的放療過程極易造成患者的局部皮膚損傷和炎症,被稱為「放射性皮炎」。目前對於放射性皮炎的主要治療措施是塗抹藥膏,而放射性皮炎患者多伴有局部疼痛,對於止痛,多是通過ロ服或靜脈注射進行止痛治療

新型熱網閥門操作手輪的製作方法

專利名稱:新型熱網閥門操作手輪的製作方法技術領域:新型熱網閥門操作手輪技術領域:本實用新型涉及一種新型熱網閥門操作手輪,屬於機械領域。背景技術::閥門作為流體控制裝置應用廣泛,手輪傳動的閥門使用比例佔90%以上。國家標準中提及手輪所起作用為傳動功能,不作為閥門的運輸、起吊裝置,不承受軸向力。現有閥門

用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法

專利名稱:用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法背景技術:1-本發明所屬領域本發明涉及一種用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置,其中的管狀容器被放在循環於配送鏈上的文檔匣或託架裝置中。本發明特別適用於,然而並非僅僅專用於,對引入自動分析系統的血液樣本試管之類的自動識別。本發明還涉及專為實現讀