一種從茶葉中分步提取咖啡鹼和茶多酚混合物的工藝方法
2023-12-05 20:58:16 1
專利名稱：一種從茶葉中分步提取咖啡鹼和茶多酚混合物的工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種提取咖啡鹼和茶多酚混合物的方法，具體是指一種從茶葉中分步 提取咖啡鹼和茶多酚混合物的工藝方法。
背景技術：
茶多酚(Tea polphenols, TP)是茶葉中一類主要的天然混合物，其含量約佔茶葉 乾物質總重量的10%-35%。茶多酚由兒茶素類(黃烷醇類)、花青素類(花白素和花青 素)、花黃素類(黃酮及黃酮醇)、芬酸及濃芬酸類物質組成，其中最有價值的是兒茶素類物 質，約佔茶多酚類總量的60% -80%。研究表明，茶多酚能夠清除人體自由基和提高免疫力，具有抗氧化、抗衰老、抗輻 射、抗癌變等醫療保健功能，已成功地應用於醫藥、保健品、油脂和食品行業；咖啡鹼具有刺 激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用，可用作中樞神經興奮藥。一般從茶葉中提取茶多酚和咖啡鹼，首先通過浸泡或蒸煮獲得含有咖啡鹼和茶多 酚的混合浸提液，然後通過不同的方法對混合提取液進行萃取，得到茶多酚或咖啡鹼。目 前，現有技術中以上不同萃取方法可歸納為三大類即溶劑提取法、離子沉澱法和樹脂吸附 法。但上述方法都存在不同程度的缺點如溶劑提取法的產品存在著有機溶劑殘留的可能； 離子沉澱法不僅得率低，而且採用金屬鹽對茶多酚進行沉澱分離，金屬鹽在產品中會有不 同程度的殘留；樹脂吸附法工藝繁瑣，難以規模化生產。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足之處，提供無需採用化學溶劑分離，且進 一步分離兒茶素中的有效成分便捷的一種從茶葉中分步提取咖啡鹼和茶多酚混合物的工 藝方法。本發明的目的可以通過以下技術方案來實現一種從茶葉中分步提取咖啡鹼和茶多酚混合物的工藝方法，其特徵在於該工藝 方法的步驟及其條件如下步驟一提取咖啡鹼(1)將烘乾的茶葉粉碎至20 40目後，置於已保溫至45 65°C的超臨界CO2萃 取釜內，然後開啟CO2高壓泵以3 5L/h的流速向萃取釜內注入高壓CO2氣體，同時開啟夾 帶劑泵向萃取釜內注入按固液比為1 0. 1 0. 6比例的夾帶劑；(2)當萃取釜內壓力升至20 28MPa，並通過調節萃取釜至解析釜間的閥門保持 壓力不變，含有萃取物咖啡鹼和夾帶劑的高壓CO2氣體進入已保溫至40 55°C的解析釜 內，解析釜內的CO2氣體與咖啡鹼和夾帶劑分離後，CO2氣體經管道重新由CO2高壓泵加壓至 20 28MPa進入萃取釜，繼續進行循環萃取咖啡鹼，分離得到的咖啡鹼和夾帶劑沉至釜底， 間歇釋放釜底物質，停止萃取後釋放萃取釜內壓力，取出釜內茶葉，並加入新的茶葉繼續提 取咖啡鹼；
步驟二 提取茶多酚混合物(1)按固液比為1 5 8的比例在已提取咖啡鹼的茶葉中加水或者30%乙醇， 在常溫或微波作用下進行第一次浸泡後過濾；(2)按固液比為1 3 5的比例在第一次浸泡過濾的濾渣中加水或者30%乙 醇，進行第二次浸泡，浸泡時間範圍為4 6小時，微波加熱溫度範圍為65 80°C，然後停 止微波作用，20 30分鐘後結束第二次浸泡，並過濾、合併兩次浸泡液；將上述浸泡液經真空蒸餾回收乙醇後濃縮，濃縮液經噴霧乾燥即得茶多酚的混合 物。所述夾帶劑為水或乙醇。所述常溫下浸泡是指常溫下浸泡至少24小時後過濾。所述微波作用下浸泡，是指微波間歇式瞬間加熱，連續若干次微波作用，直至浸提 液加熱達50 60°C，停止微波作用並靜置30 60分鐘後過濾。本發明與現有技術比較具有如下突出的優點1、本發明採用超臨界CO2萃取技術，首先從茶葉提取咖啡鹼，然後提取茶多酚混合 物，避免了一般技術將提取出的咖啡鹼和茶多酚再用化學溶劑等方法來分離，整個提取過 程，除添加乙醇外，無需採用化學溶劑分離，保證了產品無汙染，又可獲得較高純度的天然 咖啡鹼。2、本發明提取茶多酚混合物採用浸泡或者微波萃取可獲得較高的萃取率，且提取 溫度相對低，有效地防止茶多酚被熱解、氧化。3、本發明獲得的茶多酚混合物中除兒茶素外，還有茶多糖等物質，可分別應用於 醫藥、保健品、油脂和食品行業。4、本發明提取率高，質量好，成本低，無汙染，並且工藝簡單，易以規模化生產。
具體實施例方式通過如下實施例及附圖
對本發明作進一步的詳細描述。但本發明的實施方式不僅 限於此。實施例1一種從茶葉中分步提取咖啡鹼和茶多酚混合物的工藝方法的步驟及其條件如 下步驟一提取咖啡鹼(1)將250克烘乾的茶葉粉碎至20目後，置於已保溫至45°C的1升的超臨界CO2 萃取釜內，然後開啟CO2高壓泵以3L/h的流速向萃取釜內注入高壓CO2氣體，同時開啟夾帶 劑泵向萃取釜內注入按固液比為1 0. 1比例的夾帶劑即水；(2)當萃取釜內壓力升至20MPa，並通過調節萃取釜至解析釜間的閥門保持壓力 不變，含有萃取物咖啡鹼和夾帶劑的高壓CO2氣體進入已保溫至40°C的解析釜內，解析釜內 的CO2氣體與咖啡鹼和夾帶劑水分離後，CO2氣體經管道重新由CO2高壓泵加壓至20MPa進 入萃取釜，繼續進行循環萃取咖啡鹼，分離得到的咖啡鹼和夾帶劑沉至釜底，30分鐘後間歇 釋放釜底物質，即每隔20分鐘放一次，3小時後停止萃取並釋放萃取釜內壓力，取出釜內茶 葉，並加入新的茶葉繼續提取咖啡鹼；
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步驟二 提取茶多酚混合物(1)按固液比為1 5的比例在已提取咖啡鹼的茶葉中加水常溫下浸泡24小時後 過濾，得第一次浸泡濾液；(2)按固液比為1 3的比例在第一次浸泡過濾的濾渣中加水，進行第二次浸泡， 浸泡溫度為80°C，浸泡時間6小時後結束第二次浸泡，並過濾、合併兩次浸泡液；將上述兩次浸泡液經濃縮後，濃縮液噴霧乾燥即得茶多酚的混合物。該混合物中 除兒茶素等外，還有茶多糖等物質。實施例2一種從茶葉中分步提取咖啡鹼和茶多酚混合物的工藝方法的步驟及其條件如 下步驟一提取咖啡鹼(1)將250克烘乾的茶葉粉碎至30目後，置於已保溫至55°C的1升的超臨界CO2 萃取釜內，然後開啟CO2高壓泵以4L/h的流速向萃取釜內注入高壓CO2氣體，同時開啟夾帶 劑泵向萃取釜內注入按固液比為1 0.5比例的夾帶劑即30%乙醇，；(2)當萃取釜內壓力升至24MPa，並通過調節萃取釜至解析釜間的閥門保持壓力 不變，含有萃取物咖啡鹼和夾帶劑的高壓CO2氣體進入已保溫至48°C的解析釜內，解析釜內 的CO2氣體與咖啡鹼和30%乙醇分離後，CO2氣體經管道重新由CO2高壓泵加壓至24MPa進 入萃取釜，繼續進行循環萃取咖啡鹼，分離得到的咖啡鹼和夾帶劑沉至釜底，45分鐘後間歇 釋放釜底物質，即每隔25分鐘放一次，3. 5小時後停止萃取並釋放萃取釜內壓力，取出釜內 茶葉，並加入新的茶葉繼續提取咖啡鹼；步驟二 提取茶多酚混合物(1)按固液比為1 5 8的比例在已提取咖啡鹼的茶葉中加30%乙醇，在功率 750瓦的微波間歇式瞬間加熱，每次作用1/2分鐘，停止1分鐘，直至浸泡液升至50°C，然後 停止微波作用，30分鐘後結束第一次浸泡，並進行過濾；(2)按固液比為1 4的比例在第一次浸泡過濾的濾渣中再加30%乙醇，進行第 二次浸泡，在微波的作用下，直至升至70°C為止，然後停止微波作用，20分鐘後結束第二次 浸泡，並過濾、合併兩次浸泡液；將上述兩次浸泡液經真空蒸餾回收乙醇後濃縮，濃縮液經噴霧乾燥即得茶多酚的 混合物。該混合物中除兒茶素等外，還有茶多糖等物質。實施例3一種從茶葉中分步提取咖啡鹼和茶多酚混合物的工藝方法的步驟及其條件如 下步驟一提取咖啡鹼(1)將250克烘乾的茶葉粉碎至40目後，置於已保溫至65°C的1升的超臨界CO2 萃取釜內，然後開啟CO2高壓泵以5L/h的流速向萃取釜內注入高壓CO2氣體，同時開啟夾帶 劑泵向萃取釜內注入按固液比為1 0.6比例的夾帶劑即水；(2)當萃取釜內壓力升至28MPa，並通過調節萃取釜至解析釜間的閥門保持壓力 不變，含有萃取物咖啡鹼和夾帶劑的高壓CO2氣體進入已保溫至55°C的解析釜內，解析釜內 的CO2氣體與咖啡鹼和夾帶劑水分離後，CO2氣體經管道重新由CO2高壓泵加壓至28MPa進入萃取釜，繼續進行循環萃取咖啡鹼，分離得到的咖啡鹼和夾帶劑沉至釜底，60分鐘後間歇 釋放釜底物質，即每隔30分鐘放一次，4小時後停止萃取並釋放萃取釜內壓力，取出釜內茶 葉，並加入新的茶葉繼續提取咖啡鹼；步驟二 提取茶多酚混合物(1)按固液比為1 8的比例在已提取咖啡鹼的茶葉中加水常溫下浸泡24小時後 過濾，得第一次浸泡濾液；(2)按固液比為1 5的比例在第一次浸泡過濾的濾渣中加水，在微波的作用下， 進行第二次浸泡，直至升至80°C為止，停止微波作用，30分鐘後結束第二次浸泡，並過濾；將上述兩次浸泡液濾液分別噴霧乾燥即得不同含量的茶多酚的混合物。實施例4步驟一提取咖啡鹼同實施例3。步驟二 提取茶多酚混合物(1)按固液比為1 8的比例在已提取咖啡鹼的茶葉中加30%乙醇的水溶劑，常 溫下浸泡24小時後過濾，得第一次浸泡濾液；(2)按固液比為1 5的比例在第一次浸泡過濾的濾渣中加30%乙醇的水溶劑，
在微波的作用下，進行第二次浸泡，直至升至80°C為止，停止微波作用，30分鐘後結束第二 次浸泡，並過濾；將上述第一次浸泡濾液和經真空蒸餾回收乙醇後的第二次浸泡液濾液分別噴霧 乾燥即得不同含量的茶多酚的混合物。
權利要求
一種從茶葉中分步提取咖啡鹼和茶多酚混合物的工藝方法，其特徵在於該工藝方法的步驟及其條件如下步驟一提取咖啡鹼(1)將烘乾的茶葉粉碎至20～40目後，置於已保溫至45～65℃的超臨界CO2萃取釜內，然後開啟CO2高壓泵以3～5L/h的流速向萃取釜內注入高壓CO2氣體，同時開啟夾帶劑泵向萃取釜內注入按固液比為1∶0.1～0.6比例的夾帶劑；(2)當萃取釜內壓力升至20～28MPa，並通過調節萃取釜至解析釜間的閥門保持壓力不變，含有萃取物咖啡鹼和夾帶劑的高壓CO2氣體進入已保溫至40～55℃的解析釜內，解析釜內的CO2氣體與咖啡鹼和夾帶劑分離後，CO2氣體經管道重新由CO2高壓泵加壓至20～28MPa進入萃取釜，繼續進行循環萃取咖啡鹼，分離得到的咖啡鹼和夾帶劑沉至釜底，間歇釋放釜底物質，停止萃取後釋放萃取釜內壓力，取出釜內茶葉，並加入新的茶葉繼續提取咖啡鹼；步驟二提取茶多酚混合物(1)按固液比為1∶5～8的比例在已提取咖啡鹼的茶葉中加水或者30％乙醇，在常溫或微波作用下進行第一次浸泡後過濾；(2)按固液比為1∶3～5的比例在第一次浸泡過濾的濾渣中加水或者30％乙醇，進行第二次浸泡，浸泡時間範圍為4～6小時，微波加熱溫度範圍為65～80℃，然後停止微波作用，20～30分鐘後結束第二次浸泡，並過濾、合併兩次浸泡液；將上述浸泡液經真空蒸餾回收乙醇後濃縮，濃縮液經噴霧乾燥即得茶多酚的混合物。
2.根據權利要求1所述的一種從茶葉中分步提取咖啡鹼和茶多酚混合物的工藝方法， 其特徵在於所述夾帶劑為水或乙醇。
3.根據權利要求1或2所述的一種從茶葉中分步提取咖啡鹼和茶多酚混合物的工藝方 法，其特徵在於所述常溫下浸泡是指常溫下浸泡至少24小時後過濾。
4.根據權利要求1或2所述的一種從茶葉中分步提取咖啡鹼和茶多酚混合物的工藝方 法，其特徵在於所述微波作用下浸泡，是指微波間歇式瞬間加熱，連續若干次微波作用，直 至浸提液加熱達50 60°C，停止微波作用並靜置30 60分鐘後過濾。
全文摘要
本發明公開了一種從茶葉中分步提取咖啡鹼和茶多酚混合物的工藝方法。該工藝方法首先提取咖啡鹼，將烘乾的茶葉粉碎後，置於超臨界CO2萃取釜內，並注入高壓CO2氣體，同時注入按固液比為1∶0.5～2.5比例的夾帶劑；當萃取釜內壓力升至20～28MPa，含有萃取物咖啡鹼和夾帶劑的CO2進入解析釜內，分離得咖啡鹼；再在已提取咖啡鹼的茶葉中加水或者30％乙醇，在常溫或微波作用下進行兩次浸泡後過濾，經濃縮、乾燥即得茶多酚的混合物。本發明無需採用化學溶劑分離，產品無汙染，又可獲得較高純度的天然咖啡鹼和茶多酚混合物中的兒茶素、茶多糖等物質，提取率高，成本低，且工藝簡單，易以規模化生產。
文檔編號C08B37/00GK101914097SQ201010242228
公開日2010年12月15日 申請日期2010年8月2日 優先權日2010年8月2日
發明者張海 申請人:張海