殺蟲雙生產中的磺化反應工藝的製作方法
2023-12-05 18:45:36 1
專利名稱：殺蟲雙生產中的磺化反應工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬農藥生產工藝。
殺蟲雙(N，N-二甲基胺基-1，3-二硫代硫酸鈉基丙烷)是農業上廣為使用的農藥，其生產工藝不斷改進。目前，其工藝的三個階段中胺化反應收率可達95％，酸氯化收率也可達95％以上，而磺化階段有效體收率很低，在85％以下。因此，亟待有一種創造性強的新穎磺化反應工藝應用在殺蟲雙生產中，以提高磺化收率，降低消耗。
針對上述問題，本發明的目的在於提供一種降低消耗的磺化新工藝在殺蟲雙生產過程中的酸氯化所得的合格中間體，在低溫下加液鹼中和，然後與配比的大蘇打溶液恆溫混合，緩慢升溫，使反應體系維持所需的溫度範圍和時間，即可大大提高磺化反應收率。
本發明的目的是用如下方式實現的特徵是殺蟲雙(N，N-二甲基胺基-1，3-二硫代硫酸鈉基丙烷)生產過程中的氯化物N，N-二甲胺基二氯丙烷鹽酸鹽[(CH3)2NCH2CHCl-CH2Cl]與大蘇打(Na2S2O3·5H2O)反·HCl HCl·(CH3)2NCH2CH＝CH2應，步驟如下鹽酸丙烯胺在有機溶劑中，無水條件下通入乾燥氯氣至完全氯化後，升溫脫出過量氯氣，然後加水升溫脫出全部溶劑，使氯化物含量在45-55％之間，酸度在1％以下；磺化反應具體如下
上述磺化反應式中的氯化物在0-30℃溫度下加鹼至PH值為6.0-6.5，然後將大蘇打按大蘇打與氯化物摩爾比2.05-2.1∶1投入水中，加熱使之溶解，將中和好的氯化物與大蘇打溶液恆溫混合，控制反應體系溫度為10-100℃，時間為3-4小時，即可降溫出料。
本發明大大提高殺蟲雙生產中磺化反應收率，降低產品消耗。
磺化反應最關鍵的一步為生成分子內季胺鹽
本發明就是通過改變工藝參數，使磺化反應分子內季胺鹽大量地生成，從而達至抑制異構體的生成，提高反應收率的目的。其中，氯化物的質量對反應收率影響很大，尤以氯化物生成中的羥基氯化物為甚，具體如下
而此羥基氯化物目前生產中的分析方法難以把它同真正的氯化物區分開來。這樣，無形之中增高了氯化物的含量，而此羥基氯化物是不能生成殺蟲雙有效體的。因此，這就要求酸氯化過程中必須完全脫除水份，才能達至提高收率降低消耗的目的。其次，氯化物的酸度對反應收率有影響，具體如下
因此，氯化物的酸度也不宜過高。再其次大蘇打中所含雜質如S2-對磺化也有不利影響，所以對大蘇打也應選擇使用。
列舉3個實施例
實施例1在500ml燒杯中加入150g氯化物含量為54.2％，酸度0.55％，然後在0-30℃之間加液鹼中和至PH值為6.0-6.5，然後在500ml反應釜中加入含量為98％的大蘇打225g和100g水，升溫溶解，當大蘇打溶解升溫至設定溫度時再加入上述中和物，升溫至100℃，保持一段時間，得到601g粗品，含量為28.3％，收率為94.45％。
實施例2在500ml燒杯中加入150g氯化物含量為46.8％，酸度0.63％，然後在0-30℃之間加液鹼中和至PH定值，待用。然後在500ml反應釜中加入含量為98％的大蘇打194g和90g水，升溫溶解，然後在設定溫度下加入中和後的氯化物，最後升溫至100℃，整個反應時間為3-4小時，得產品460.4g粗品，含量為20.91％，收率為95.59％。
實施例3在300ml反應釜中做工業生產實驗，抽取含量為43.7％酸度為0.75％的氯化物300ml(比重為1.2，千摩爾數為2.429)至中和釜中冷卻，然後加鹼中和待用。氯化物在冷卻時，在反應釜中投大蘇打26包(含量為98％，每包50Kg)，升溫溶解。待大蘇打完全溶解後將中和後的氯化物壓入反應釜中，然後加熱升溫至設定溫度，維持設定時間即可降溫出料，反應後期反應釜溫度達到100℃，維持設定時間即可降溫出料，反應後得粗品3050L，比重1.24，含量為21.81％，收率為95.55％。
權利要求
1.一種殺蟲雙生產中的磺化反應工藝，其特徵在於殺蟲雙(N，N-二甲基胺基-1，3-二硫代硫酸鈉基丙烷)生產過程中的氯化物N，N-二甲胺基二氯丙烷鹽酸鹽[(CH3)2NCH2CHCl-CH2Cl]與大蘇打(Na2S2O3·5H2O)反·HCl HCl·(CH3)2NCH2CH＝CH2應，步驟如下鹽酸丙烯胺在有機溶劑中，無水條件下通入乾燥氯氣至完全氯化後，升溫脫出過量氯氣，然後加水升溫脫出全部溶劑，使氯化物含量在45-55％之間，酸度在1％以下；磺化反應具體如下
上述磺化反應式中的氯化物在0-30℃溫度下加鹼至PH值為6.0-6.5，然後將大蘇打按大蘇打與氯化物摩爾比2.05-2.1∶1投入水中，加熱使之溶解，將中和好的氯化物與大蘇打溶液恆溫混合，控制反應體系溫度為10-100℃，時間為3-4小時，即可降溫出料。
全文摘要
一種殺蟲雙生產中的磺化反應工藝。本發明屬農藥生產工藝。提供一種獨創新穎的磺化工藝。其特徵是在殺蟲雙生產過程中的酸氯化後所得的合格中間體,在低溫下加液鹼中和,然後與配比的大蘇打溶液恆溫混合,緩慢升溫,使反應體系維持所需溫度和時間,即可大大提高殺蟲雙生產中的磺化反應收率,降低產品消耗。
文檔編號C07C381/00GK1273240SQ9911536
公開日2000年11月15日 申請日期1999年5月7日 優先權日1999年5月7日
發明者王訓年, 曾大釗 申請人:湖南南天實業股份有限公司