沉澱的碳酸鎂的製作方法

2023-08-07 10:37:36 2

專利名稱：沉澱的碳酸鎂的製作方法
沉澱的碳酸鎂本發明涉及一種在水性環境中製備水菱鎂礦的方法。本發明進一步涉及此具有板狀形態結合特定平均粒徑的水菱鎂礦，以及涉及其在紙、塗料、橡膠及塑料工業中作為礦物、填料及顏料的用途，以及涉及其作為阻燃劑的用途。水菱鎂礦或鹼性碳酸鎂，其是水菱鎂礦的標準工業名稱，為天然存在礦物，在富含鎂的礦物例如蛇紋石以及改變的富含鎂的火成巖中被發現，但也為水鎂石在方鎂石大理石中的蝕變產物。水菱鎂礦被敘述為具有下式Mg5 (CO3) 4 (OH) 2 · 4H20應理解的是，水菱鎂礦是非常特定的碳酸鎂礦物形式且天然存在為小的針狀晶體或針狀殼或刃狀晶體。除此之外，應注意水菱鎂礦為不同且獨特形式的碳酸鎂且在化學、物理及結構上與其他形式的碳酸鎂不同。通過X射線衍射分析、熱重分析或元素分析，水菱鎂礦可以容易地與其他碳酸鎂區別開。除非特定地敘明為水菱鎂礦，否則所有其他形式碳酸鎂(例如纖維菱鎂礦(M& (CO3) (OH)2 ·3Η20)、球碳鎂石(Mg5(CO3)4(OH)2 ·5Η20)、異水菱鎂礦(Mg5(CO3)4(OH)2 ·5Η20)、鎂白孔雀石(Mg2 (CO3) (OH)2 ·0· 5Η20)、菱鎂礦(MgCO3)、二菱鎂礦(MgCO3 · 2Η20)、五水菱鎂礦(MgCO3 · 5Η20)以及三水菱鎂礦(MgCO3 · 3聊並非本發明意義範圍內的水菱鎂礦且在化學上並不相應於上述化學式。此外，可製備天然水菱鎂礦、合成水菱鎂礦(或沉澱的碳酸鎂)。例如，US1，361，324、US 935，418、GB 548, 197以及GB 544, 907大致上敘述碳酸氫鎂(一般敘述為"Mg(HCO3)2")水溶液的形成，其然後通過與鹼(例如氫氧化鎂)的作用而轉化，成為水菱鎂礦。本領域中所述其他方法建議製備包含水菱鎂礦以及氫氧化鎂二者的組合物，其中氫氧化鎂與水混合而形成懸浮液，該懸浮液進一步與二氧化碳及鹼性水溶液接觸而形成相應混合物；參考例如US 5，979，461。另外，製備碳酸鎂的一般方法敘述於本領域中。例如，EP 0 526 121敘述一種由碳酸鈣及碳酸鎂氫氧化物組成的碳酸鈣-鎂複合物以及其製備方法。再者，GB 594，262涉及一種用於處理含氧化鎂材料(例如碳酸鎂及碳酸鈣)的方法及裝置，用於獲取為不連續及分離形式的各自的碳酸鹽，其通過經控制的碳酸鹽化使得碳酸鎂及碳酸鈣可通過機械方式分離以及得到分離產物的特殊應用。US 2007194276敘述一種還原漂白礦物漿料的方法，其包含將有效量的甲脒亞磺酸(formamidine sulfonic acid) (FAS)添加該礦物漿料以及加入有效量之硼氫化物以還原漂白該礦物漿料。實際上，水菱鎂礦被大量使用於紙、橡膠及塑料工業供不同目的之用，例如用於造紙的塗料、填料、增量劑及顏料以及用於電線及電纜的阻燃劑，但亦用於賦予纖維抗化學性。例如，EP 0 543 262, EP 0 393 813、JP 21 50 436、JP 22 55 843、JP 51 70 984、JP50 98 085以及KR 2003/0040953敘述阻燃組合物，其包含水菱鎂礦與其他鎂化合物例如碳酸鈣鎂石、白雲石和/或氫氧化鎂的混合物。在上下文中，通常將結合各種鎂化合物的水菱鎂礦加入樹脂組合物以提供阻燃性及高機械強度以使得此組合物可用作電線或電纜的覆蓋或絕緣材料、阻燃材料、用於各種領域例如汽車行業的壁材、用於製造用於電器行業或建築行業的外殼。水菱鎂礦的另一種應用被敘述於WO 2009/008600，其涉及包含水菱鎂礦的氨綸纖維且其具有抗氯性而不會影響聚氨酯聚合物的固有性質。再者，WO 97/09473敘述包含碳酸鈣鎂石及水菱鎂礦的礦物混合物的粒子的氨綸纖維，其中該氨綸纖維被敘述為具有減少粘性及增進的對氯誘導降解的耐受性。此外，水菱鎂礦結合其他鎂化合物被用於紙工業以賦予可印刷性、在高不透明度下的高亮度但亦合適的平滑度及光澤至紙產物例如雜誌。在此方面，JP 2003Λ93291敘述通過將粘著劑及主要由至少一種碳酸鈣鎂石及水菱鎂礦組成的塗覆層置於基礎紙上而生產的塗布紙，其中所得塗布紙具有高亮度、高表面掩蔽效果以及優良印刷合適性。水菱鎂礦及其他鎂化合物，例如碳酸鎂及氫氧化鎂，亦可作為填料被並於吸菸製品(例如香菸或雪茄)的包裝紙以控制許多物理性質或特徵例如每吸口數的焦油輸送、燃燒率、吸口數等。通過此類包裝紙可被控制的吸菸製品的一項特別重要方面為側流煙(sidestreamsmoke)，其是吸口煙之間燃燒吸菸製品末端所釋出的煙。然而，因為此種煙可能為吸菸者附近的其他人士所反對，已經作出多種嘗試經由使用各種鎂化合物以減少此種側流煙。例如，US 5，092，306涉及吸菸製品包裝紙，特別是使用菱鎂礦作為填料組合物的香菸紙。其他已使用氫氧化鎂與水菱鎂礦的物理混合物，例如，US 5，927，288以及US5，979，461，而其他已作出嘗試開發其中氫氧化鎂的量通過以其他鎂化合物取代此氫氧化物而減少的組合物。例如，US 5，253，660揭示一種香菸或雪茄包裝，其中紙填料由二種均勻互混的礦物所組成，亦即單獨碳酸鈣鎂石及水菱鎂礦，或混合碳酸鈣或氫氧化鎂或碳酸鈣與氫氧化鎂與碳。然而，關於上述水菱鎂礦的可能應用，應注意的是存在著關於相應填料顆粒或其應用領域的合適性的顯著限制。得自於天然來源或由現有技術所述方法製備以供用於紙應用、吸菸製品和/或阻燃劑而作為填料或塗料的水菱鎂礦，通常具有約5 μ m或更大的平均粒徑。在本文中，應注意的是例如用於吸菸製品的包裝紙的厚度一般在約30 μ m的範圍，以致於水菱鎂礦併入吸菸製品通常不會賦予所期望的性質如平滑性於此類製品表面上，且因此所獲產物的物理及光學性質不總是令人滿意。此外，眾所周知高嶺土及其作為造紙應用領域中的表面塗覆及填料之用途，顆粒的形態在賦予所期望的光學及物理性質例如優良印刷性、高不透明下的高亮度、中孔度以及有利平滑度及光澤於紙產物例如雜誌亦扮演決定性角色。對許多應用而言，顆粒的板狀形態對獲得所述性質是非常有利的。提供具有小顆粒尺寸的板狀顆粒將特別有利。在本文中進一步應注意，機械粉碎顆粒通常不是獲得水菱鎂礦較小顆粒的合適且有效的方法。因此，本領域仍然需要提供製備水菱鎂礦的替代方法，其中此方法應該是簡單且不昂貴以及應該提供控制特定參數例如顆粒尺寸以及所得顆粒的形態與密度的可能性。因此，本發明目的是提供製備水菱鎂礦、優選為具備特定板狀形態結合減少的顆粒尺寸的水菱鎂礦的替代方法。可見本發明另一目的為提供一種用於製備具備高絕對密度的水菱鎂礦的方法。可見本發明另一目的為提供一種製備具備改良光學性質以及特別是高白度R457的水菱鎂礦的方法。可見本發明又另一目的為提供一種可以簡單方式進行的方法。可見本發明又另一目的為提供一種可以在溫和條件下進行且所得水菱鎂礦可直接供使用而無需進一步複雜及昂貴的操作步驟的方法。可見本發明又另一目的為提供一種方法，其中水菱鎂礦材料可以高產率製備。進一步目的可自本發明以下敘述收集。為了滿足前述需求，提供了如本文中權利要求1所定義的主題的方法。本發明方法的有利的實施方案被定義於相應的從屬權利要求以及說明書中。根據本發明一方面，提供一種用於在水性環境中製備水菱鎂礦的方法，該方法包含以下步驟a)提供至少一種氧化鎂源；b)提供氣態CO2和/或含陰離子的碳酸鹽；c)使步驟a)的所述氧化鎂源熟化(slaking)而將氧化鎂至少部分轉化為氫氧化鎂；d)使步驟C)所得到的氫氧化鎂與步驟b)的氣態CO2和/或含陰離子的碳酸鹽接觸而將氫氧化鎂至少部分轉化成為沉澱的三水菱鎂礦；以及e)在熱-老化步驟中處理步驟d)所得到沉澱的三水菱鎂礦。本發明人驚訝地發現，前述方法允許有效且經控制地生產水菱鎂礦。根據本發明的方法，能提供或直接製備具有板狀形態以及減少的顆粒尺寸的水菱鎂礦。更精確地，本發明人發現通過該方法所得到水菱鎂礦的形態以及物理值可通過在製備該水菱鎂礦期間特定地控制或調整方法條件而獲得改良。該方法涉及熟化氧化鎂源，如「純「氧化鎂、含氧化鎂礦物或其他含鎂化合物的來源例如白雲石，其可用於製備氧化鎂。所得到的氫氧化鎂在進一步方法步驟中與氣態二氧化碳和/或含陰離子的碳酸鹽進行反應而得到沉澱的三水菱鎂礦作為中間產物。根據本發明的一個實施方案，碳酸鹽化溫度應該被控制且優選應低於35°C。最後，通過熱處理步驟在將該沉澱的中間產物轉變之後直接得到水菱鎂礦。根據本發明一個實施方案，如此所得的沉澱的中間產物在進一步加工之前被研磨。通過本發明方法所得到的水菱鎂礦提供許多有利的特徵，如小顆粒尺寸以及板狀形態以及高絕對密度。應理解的是，對本發明目的而言，以下術語具有以下意義本發明意義中的「水菱鎂礦"、「鹼性碳酸鎂「或「碳酸鎂氫氧化物「定義具有化學式Mg5 (CO3)4 (OH)2 · 4H20的經合成製備的碳酸鎂材料。本發明意義中的〃三水菱鎂礦〃定義具有化學式MgCO3 · 3H20或Mg (HCO3)(OH) · 2H20的經合成製備的碳酸鎂材料。本發明意義中的「沉澱「用語意指在化學反應期間在溶液中形成固體材料。本發明意義中「懸浮液「或「漿料「包含不溶的固體及水以及任選的另外添加劑且通常包含大量的固體且因此比形成它的液體粘性更高且一般密度更高。本發明意義中「熟化中「或「熟化「用語意指通過使該化合物與水或溼氣接觸而使氧化鎂水合。本發明意義中「煅燒「術語意指施用於固體材料的熱處理方法，其造成碳酸鹽和其他化合物失去水分、還原或氧化以及分解，產生相對應固體材料的氧化物。本發明意義中「碳酸鹽化「術語意指其中至少一個氫氧根被碳酸根取代的方法。本發明意義中「熱-老化「術語涉及一種熱處理方法，其中具有起始較高內能狀態的晶體通過溶解及再沉積成具有較低內能狀態的晶體而進行相轉變。根據本發明的另一方面，提供了水菱鎂礦，其中該水菱鎂礦可得自於本發明用於製備水菱鎂礦的方法。該水菱鎂礦優選具有板狀形態以及減少的顆粒尺寸及改良的物理及光學性質。根據另一方面，可得自於本發明方法的該水菱鎂礦具有增加的密度。根據另外方面，本發明涉及該水菱鎂礦在紙、塗料、橡膠及塑料應用中作為礦物、填料及顏料的用途，以及涉及其作為阻燃劑的用途。根據本發明一個優選實施方案，至少一種氧化鎂源包含氧化鎂、菱鎂礦、白雲石、碳酸鈣鎂石、碳酸鎂、氫氧化鎂、水鎂石或它們的混合物。根據本發明方法一個優選實施方案，氣態(X)2來自外部(X)2供應或來自(X)2再循環
或二者。根據本發明方法又一個優選實施方案，含陰離子的碳酸鹽選自由碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀或它們的混合物組成的組。根據本發明方法一個優選實施方案，步驟d)的起始溫度被調整至介於5°C和35°C之間的溫度且最優選至介於10°C和30°C之間的溫度。根據本發明方法一個優選實施方案，步驟e)的熱-老化步驟是在至少90。C的溫度下、優選在90°C和150°C之間的範圍、更優選在110°C和140°C之間的溫度範圍、甚至更優選在120°C和135°C之間的溫度且最優選在約130°C的溫度下進行。根據本發明又一個優選實施方案，熱-老化步驟進行20分鐘至60分鐘的時間、優選20分鐘至40分鐘的時間且最優選25至35分鐘的時間。根據本發明一個優選實施方案，步驟d)中所得沉澱的三水菱鎂礦在步驟e)的熱-老化步驟之前被研磨。根據本發明另一個優選實施方案，在研磨之後可得到的沉澱的三水菱鎂礦包含的顆粒的至少50%重量具有小於25 μ m、更優選小於20 μ m、甚至更優選小於15 μ m以及最優選小於10 μ m的平均顆粒尺寸。根據本發明另一個優選實施方案，可由本發明方法所得到的水菱鎂礦具有的BET比表面積為10m2/g至150m2/g、更優選為10m2/g至100m2/g以及最優選為20m2/g至70m2/g。根據本發明另一個優選實施方案，可由本發明方法所得到的水菱鎂礦具有的白度R457至少為80%、更優選至少為85%、甚至更優選在85%及99%之間以及最優選在85%和99%之間。根據本發明另一個優選實施方案，可由本發明方法所得到的水菱鎂礦包含的顆粒具有小於20 μ m、優選小於15 μ m、更優選小於10 μ m以及最優選小於5 μ m的平均顆粒尺寸
d50。根據本發明又另一個優選實施方案，可由本發明方法所得到的水菱鎂礦進一步經脂肪酸處理，優選選自由一種或多種脂肪酸組成的組，該脂肪酸選自硬脂酸、棕櫚酸、二十二烷酸、二十九烷酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、異硬脂酸和二十六烷酸。

圖1顯示例示根據本發明的方法用於製備水菱鎂礦的方法的簡化流程圖。如同以上所述，本發明用於製備具備改良光學及物理性質的水菱鎂礦的方法包含步驟a)、b)、c)、d)及e)。在後文中，涉及本發明進一步詳細內容以及特別是用於製備具有特定形態以及減少的顆粒尺寸以及優良光學及物理性質的碳酸鎂的本發明方法的前述步驟。本領域技術人員將理解本文中所述許多實施方案可被合併或一起施用。步驟a)的特徵提供氧化鏷源
根據本發明方法的步驟a)，提供至少一種氧化鎂源。本發明的意義中該至少一種氧化鎂源是指-氧化鎂；和/或-其中天然存在氧化鎂的材料；和/或-其中存在至少一種能轉化成氧化鎂的鎂化合物的材料。因此，該至少一種氧化鎂源優選選自氧化鎂、含氧化鎂之礦物、含鎂材料以及它們的混合物。優選的氧化鎂源是菱鎂礦及白雲石，其需要煅燒步驟以將所含鎂化合物轉化成為所期望的氧化鎂。在該至少一種氧化鎂源選自氧化鎂的情況下，該氧化鎂優選是粉末形式，其具有的氧化鎂含量大於95重量％以及更優選大於98重量％，以粉末重量為基礎。在優選實施方案中，為粉末形式之氧化鎂的顆粒為小顆粒尺寸；亦即氧化鎂顆粒具有的平均顆粒尺寸d99值小於100 μ m以及d95值小於75 μ m,系通過雷射衍射並使用CILAS (法國Orleans)的CILAS 920顆粒尺寸分析儀加以測定。其中存在天然形式的氧化鎂的材料被理解為包含氧化鎂的礦物。此富含氧化鎂的礦物的代表例如為方鎂石，其天然存在於接觸變質巖(contact metamorphic rocks)且為大部分基本耐火磚的主要成分。相比之下，氧化鎂可由其合成得到的材料，亦即可被轉化成為氧化鎂的材料，可為任何含鎂材料，例如包含氫氧化鎂和/或碳酸鎂的材料。如果至少一種氧化鎂源為含鎂材料，該材料包含鎂化合物、優選量為至少15重量％、更優選至少25重量％以及最優選至少40重量％，以含鎂材料的總重量為基礎。在其中至少一種氧化鎂源為含鎂材料的情況下，該材料系優選選自碳酸鎂、氫氧化鎂、菱鎂礦、水鎂石、白雲石、碳酸鈣鎂石、富含氯化鎂之鹽水、由其可得到氧化鎂的鹽水以及它們的混合物。在本文中，本發明的「碳酸鎂「術語包含無水碳酸鎂以及包含結晶水的碳酸鎂形式(水合物)。根據本發明，本發明方法中步驟a)的氧化鎂源並不受限於以上所述特定的礦物和/或材料。並非任何礦物和/或材料可被使用，其前提是該礦物和/或材料包含足量的氧化鎂和/或相應的包含氧化鎂的礦物和/或材料或可至少部分被轉化成氧化鎂的礦物。該鎂化合物向氧化鎂的至少部分轉化優選通過煅燒該材料而進行。該煅燒步驟可通過任何為本領域技術人員所熟知的傳統煅燒方法而進行。在一個優選實施方案中，至少一種氧化鎂源為菱鎂礦(MgCO3)，其是經常出現的僅僅由無水碳酸鎂組成的礦物。在本發明的意義中此材料將被視為含鎂材料。該菱鎂礦優選在約600°C至900°C的溫度下被煅燒以得到處於苛刻煅燒的(caustic calcined)菱鎂礦形式的氧化鎂。所得到苛刻煅燒的菱鎂礦的顆粒的特徵為其高孔度且因為其大的內表面積而具有高反應性且因此特別適合用於本發明的目的。或者或另外地，其他形式碳酸鎂例如，無水形式和/或包含結晶水形式的合成製備的碳酸鎂和/或其他天然存在形式的碳酸鎂亦可被用於提供該至少一種氧化鎂源。碳酸鎂亦可在如同施用於菱鎂礦的相同條件下被煅燒以將這些碳酸鎂至少部分地轉化成氧化鎂。優選地，所得苛刻煅燒的菱鎂礦具有的氧化鎂含量大於85重量％、更優選大於90重量％以及最優選大於92重量％，以苛刻煅燒的菱鎂礦的總重量為基礎。在優選實施方案中，該苛刻煅燒的菱鎂礦具有的氧化鎂含量在90重量％和99重量％之間以及最優選在92重量％和98重量％之間，以苛刻煅燒的菱鎂礦的總重量為基礎。得自於其他碳酸鎂的氧化鎂具有的氧化鎂含量優選大於90重量％，例如在95重量％和99重量％之間的範圍，以氧化鎂的總重量為基礎。苛刻煅燒的菱鎂礦和/或得自於其他形式的碳酸鎂的氧化鎂的顆粒優選具有如本發明方法之步驟c)中所用將氧化鎂源至少部分轉化成氫氧化鎂之相應方法中所涉材料傳統所用的顆粒尺寸分布。一般而言，苛刻煅燒的菱鎂礦顆粒和/或得自於其他形式碳酸鎂的氧化鎂的顆粒具有的平均顆粒尺寸d5(1值從1 μ m至100 μ m、優選從5 μ m至50 μ m以及最優選從10 μ m至25 μ m，例如，於15 μ m和20 μ m之間，通過雷射衍射並使用CILAS (法國Orleans)的CILAS 920顆粒尺寸分析儀加以測定。如同在本文中所使用的以及在本領域中通常所定義的，d5(l值定義為一種尺寸，在該尺寸下，50%的(中值點)顆粒質量具有等於該特定值的顆粒尺寸。在含鎂材料為氫氧化鎂或含高含量氫氧化鎂的材料的情況下，該材料可直接進行本發明方法的步驟d)。或者或另外地，該含鎂材料可首先進行本發明方法的步驟c)的熟化。在另一個優選實施方案中，該至少一種氧化鎂源是白雲石，其僅由碳酸鎂鈣(CaMg(CO3)2)構成且因此代表含鎂礦物。為本發明之目的，任何可用的白雲石種類可作為至少一種氧化鎂源。然而，在一個優選實施方案中，白雲石是白色的白雲石，其代表相當純的白雲石，例如其可得自於或取自挪威滑石的Hammerfal 1沉積層。為了將包含於該白雲石中的鎂化合物(亦即碳酸鹽)至少部分轉化成氧化鎂，白雲石優選在高溫下煅燒，其中該煅燒步驟可通過任何本領域技術人員熟知的傳統煅燒方法進行。在一個優選實施方案中，白雲石是在900°C和1200°C之間的溫度以及更優選在1000°C和1100°c之間的溫度煅燒以得到燒過的白雲石(MgO ·ΟιΟ)。或者，白雲石是在600°C和900°C之間的溫度、更優選在600°C和800°C之間的溫度以及最優選在約750°C的溫度煅燒以得到半燒過的白雲石(MgO WaCO3)。化學特徵，例如半燒過或燒過的白雲石的反應性，亦即所得到氧化鎂的反應性，主要視本領域技術人員所公知的所用溫度及煅燒方法而定。例如，如果白雲石在1000°C至1100°C的溫度範圍煅燒以得到燒過的白雲石，該溫度優選被維持達30分鐘至120分鐘之間的時間段以及最優選45分鐘及90分鐘之間的時間段，例如達約60分鐘。受煅燒方法處理的白雲石優選具有如同傳統上用於得到燒過或半燒過的白雲石的相應煅燒方法所涉材料的尺寸分布。在本文中，必須注意白雲石以及其他含鎂材料(例如作為本發明至少一種氧化鎂源的菱鎂礦)通常為各種尺寸的巖石和顆粒的形式。為了得到具有足夠高反應性和/或足夠比表面積的足量氧化鎂，在煅燒該富含鎂的材料之前，該巖石和/或顆粒優選靠機械加工步驟被磨細，導致原粒度減少。作為磨細的結果，所得顆粒的平均粒度優選在Imm至250mm的範圍、優選在Imm至150mm的範圍、甚至更優選在Imm至IOOmm的範圍以及最優選在Imm至75mm的範圍。在一個優選實施方案中，該顆粒優選具有
的平均粒度範圍為IOmm及50mm之間，通過在來自歡etschK (德國)的分析試驗篩上篩
選以及測量所選擇尺寸範圍的質量分率所測定。此磨細步驟可例如在使得細度主要來自於與第二本體的衝擊，即在一種或多種垂直球磨機、球磨機、棒磨機、振磨機、輥式壓碎機、離心衝擊研磨機、磨擦研磨機、針磨機、錘碎機、粉碎機、撕碎機、破碎機、刀切機、或其他為本領域技術人員公知的設備中的條件下進行、或者可在使得發生自體研磨的條件下進行。在一個優選實施方案中，此磨細步驟是通過使用球磨機研磨巖石及例如白雲石之巖粒而進行。在含鎂材料已被煅燒且後續作為本發明方法之步驟C)中的相應氧化鎂源的情況下，該磨細步驟可以，或者或另外地，在該含鎂材料已被煅燒之後進行，亦即在本發明方法之步驟C)之前進行。如果氧化鎂和/或含氧化鎂的礦物被用作至少一種氧化鎂源，此磨細步驟亦可在本發明的方法的步驟C)之前進行。如果有氧化鎂源的顆粒分布被認為過廣和/或如果氧化鎂源的中值直徑高於150 μ m,此磨細步驟優選在本發明方法的步驟c)之前進行。因此，本發明方法的步驟C)中所用氧化鎂源的顆粒優選的平均顆粒尺寸d5(l值從Ιμπι至150 μ m、更優選從5 μ m至100 μ m以及最優選從10 μ m至75 μ m，通過雷射衍射並使用CILAS(法國Orleans)的CILAS 920顆粒尺寸分析儀加以測定。步驟b)的特徵提供氣態(X)2和/或含陰離子的碳酸鹽根據本發明方法的步驟b)，提供氣態(X)2和/或含陰離子的碳酸鹽。步驟b)中提供的二氧化碳可為任何形式的氣態C02，例如二氧化碳、含二氧化碳的氣體或碳酸，亦即溶於水中的二氧化碳。在一個優選實施方案中，氣態CO2是衍生自煅燒各種由本方法的步驟a)所提供的氧化鎂源所得到的氣態流出物，亦即氣態二氧化碳是由(X)2的再循環而提供。通過煅燒此來源例如碳酸鎂，例如為菱鎂礦形式，煅燒方法期間溫度上升會增加在該方法期間釋出的二氧化碳量。優選地，所產生的二氧化碳從反應容器排出，因為所得到的氧化鎂具有吸收水分以及二氧化碳的親和性，以致於該化合物進行反應而回到碳酸鎂。此氣體包含約5%至40%體積的(X)2以及優選在純化之後使用，以及視需要使氣態流出物提高濃度或稀釋。此外或替代地，二氧化碳可從外部來源供應，例如來自鋼瓶或從煙道氣體和/或使用爐窯的工業方法的廢氣和/或來自碳酸鹽與酸的適當的反應等。然而，應注意的是本發明方法的步驟b)中所提供的二氧化碳來源並不特別受限，其前提是該來源不含有反應性氣體。步驟b)的氣態二氧化碳可以濃縮形式或稀釋形式被提供。如果氣態二氧化碳以稀釋形式被提供，二氧化碳優選以與空氣等的混合物被提供。在此情況下，本發明方法的步驟b)中所提供的氣態二氧化碳具有，以體積計，在例如空氣中的濃度小於40體積％、更優選小於35體積％以及最優選在10體積％和30體積％之間，以氣態組合物的總體積為基礎。二氧化碳來源中最小二氧化碳含量可為約8體積％，以氣態組合物的總體積為基礎。此外或替代地，含陰離子的碳酸鹽被提供於本發明方法的步驟b)中。步驟b)的含碳酸鹽的陰離子可以任何形式的可溶於水的碳酸鹽形式被提供，亦即溶於水而形成均勻溶液。在一個優選實施方案中，含陰離子的碳酸鹽指的是碳酸鹽，當其與去離子水混合時提供在20°C下大於50g/l、優選在20°C下大於100g/l、更優選在20°C下大於150g/l以及最優選在20°C下大於200g/l的溶解度。因此，步驟b)的含陰離子的碳酸鹽優選選自包含鹼金屬碳酸鹽和/或鹼金屬碳酸氫鹽的組，其中鹼金屬碳酸鹽和/或鹼金屬碳酸氫鹽的鹼金屬離子選自鈉、鉀以及它們的混合物。碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀以及它們的混合物為優選的本發明方法的步驟b)的含陰離子的碳酸鹽。在一個優選實施方案中，含陰離子的碳酸鹽為碳酸鈉。在本發明的上下文中，「碳酸鈉「術語應包含為無水形式以及包含結晶水形式(水合物)的碳酸鈉。在一個優選實施方案中，本發明的碳酸鈉為無水碳酸鈉(Na2CO3)或碳酸鈉十水合物(Na2CO3 · IOH2O)。"碳酸鉀"亦指為無水形式以及包含結晶水形式(水合物)的碳酸鉀。優選地，本發明的碳酸鉀為無水碳酸鉀(K2CO3)。在本發明的上下文中，「碳酸氫鈉「術語應包含為無水形式以及包含結晶水的形式(水合物)的碳酸氫鈉。優選地，本發明的碳酸氫鈉為無水碳酸氫鈉(NaHCO3)。在本發明的上下文中，「碳酸氫鉀「術語亦應包含為無水形式以及包含結晶水形式(水合物)的碳酸氫鉀。優選地，本發明的碳酸氫鉀為無水的碳酸氫鉀(KHCO3)。如果含陰離子的碳酸鹽被提供於本明方法的步驟b)中，該含陰離子的碳酸鹽可以任何合適的固體形式被提供，例如以顆粒或粉末形式。或者，該含陰離子的碳酸鹽可以懸浮液或溶液形式被提供。步驟C)的特徵步驟a)的所沭氧化鎂源的熟化根據本發明方法的步驟C)，步驟a)的該至少一種氧化鎂源被熟化而轉化至少一部分的氧化鎂成為氫氧化鎂。本發明的意義中「熟化「指的是氧化鎂被水合的方法。因此，「熟化「術語意指將水加入氧化鎂而製備氫氧化鎂的方法。因此，步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源的氧化鎂顆粒在熟化方法中被水合，這通過使至少一種氧化鎂源的氧化鎂與水接觸而進行。根據本發明的方法，氧化鎂至少部分被轉化成為氫氧化鎂。在步驟C)中的熟化方法中所用的水可為任何可用水例如自來水和/或去離子水。優選地，用於對步驟a)的至少一種氧化鎂源進行熟化所用的水為自來水。在本發明一個優選實施方案中，步驟a)的至少一種氧化鎂源一次加入水中和/或連續地經1小時或以內的時間段、優選經45分鐘或以內的時間段、更優選經30分鐘或以內的時間段以及最優選經15分鐘或以內的時間段被加入水中，以產生或提供最終懸浮液的適合固體含量。在另一個優選實施方案中，步驟a)的至少一種氧化鎂源經10分鐘或以內的時間段被加入水以得到最終懸浮液的適合固體含量。在本發明另一個優選實施方案中，步驟a)的至少一種氧化鎂源分數份、優選分二至五份、更優選分二至四份、甚至更優選分二至三份以及最優選分二份被加入水中至最終懸浮液中的合適固體含量。在步驟a)的至少一種氧化鎂源分數份被加入水中的情況下，步驟a)的至少一種氧化鎂源優選以約相等的份被加入水中。作為替代方案，亦可能以不相等的份(亦即以較大的份及較小的份)將步驟a)的至少一種的氧化鎂源加入水中。在一個優選實施方案中，首先將較大的份、接著將較小的份的至少一種氧化鎂源加入最終懸浮液以熟化或水合步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源。在另一個優選實施方案中，首先將較小的份的步驟a)的至少一種氧化鎂源加入、接著將較大的份加入水中以將步驟a)的至少一種氧化鎂源至少部分轉化成為氫氧化鎂。步驟a)的至少一種氧化鎂源與水的比率優選以懸浮液發展到足夠或合適粘度的方式被調整。在一個優選實施方案中，使用大量過量水，以致於懸浮液中水對至少一種氧化鎂源的比率為使(水的體積)(至少一種氧化鎂源的體積)的比率是從40:1至3:1、更優選從30:1至3:1以及最優選從20:1至3:1。例如，如果至少一種氧化鎂源選自苛刻煅燒的菱鎂礦，懸浮液中水對苛刻煅燒的菱鎂礦的比率使得(水的體積)(苛刻煅燒的菱鎂礦的體積)的比率是從40 :1至5 :1、更優選從30 :1至10 :1以及最優選從20 :1至15 1。在步驟a)的至少一種氧化鎂源選自燒過的白雲石的情況下，懸浮液中水對燒過的白雲石的比率可為使(水的體積)(燒過的白雲石的體積)是30:1至3:1、更優選從20:1至3 1以及最優選從10 :1至3 :1的比率。在另一個優選實施方案中，包含水及步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源的懸浮液具有的固體含量為1重量％和20重量％之間以及最優選1. 5重量％和17. 5重量％之間，以懸浮液的總重量為基礎。在一個優選實施方案中，如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源具有較高的氧化鎂含量，該懸浮液具有較低的固體含量。在本發明的意義中「高含量「術語指的是相應氧化鎂源中可被轉化成為氧化鎂的氧化鎂或鎂化合物的量為至少70重量％，以氧化鎂源的總乾重量為基礎。例如，如果步驟a)提供的至少一種氧化鎂源為氧化鎂和/或具有高含量氧化鎂的含氧化鎂的礦物和/或具有高含量鎂化合物的含鎂材料(其可被轉化成為氧化鎂)，懸浮物中的固體含量可為1重量％和15重量％之間的範圍、更優選為1.5重量％和12. 5重量％之間的範圍以及最優選2重量％和10重量％之間的範圍，以懸浮液的總重量為基礎。如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源選自氧化鎂、方鎂石、菱鎂礦、碳酸鎂、氫氧化鎂以及它們的混合物，此固體含量優選被調整。例如，如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源是得自於煅燒菱鎂礦所得的苛刻煅燒的菱鎂礦，懸浮液中的固體含量優選為1重量％和12. 5重量％之間的範圍、更優選為1. 5重量％和10重量％之間的範圍、甚至更優選為2重量％和7. 5重量％之間的範圍以及最優選在4重量％和6重量％之間的範圍，例如，在4. 5重量％和5. 5重量％之間的範圍，以懸浮液的總重量為基礎。在另一個優選實施方案中，如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源具有較低的氧化鎂含量，該懸浮液可具有較高的固體含量。本發明的意義中「低含量「術語指的是在相應氧化鎂中可被轉化成氧化鎂的氧化鎂或鎂化合物的量小於70重量％，以氧化鎂源的總乾重量為基礎。例如，如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源為具有低含量氧化鎂的含氧化鎂的礦物和/或具有低含量鎂化合物的含鎂材料(其可被轉化成為氧化鎂)，懸浮液中固體含量可為10重量％和20重量％之間的範圍、更優選為10重量％和17. 5重量％之間的範圍以及在12. 5重量％和17. 5重量％之間的範圍，以懸浮液的總重量為基礎。如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源選自白雲石、碳酸鈣鎂石以及它們的混合物，此固體含量優選被調整。例如，如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源是得自於煅燒白雲石的燒過的白雲石，懸浮液中的固體含量優選為10重量％和20重量％之間的範圍、更優選為12. 5重量％和17. 5重量％之間的範圍以及最優選為15重量％和17. 5重量％之間的範圍，例如，在16重量％和17重量％之間，以懸浮液的總重量為基礎。視設備及地點條件而定，熟化方法優選用具有提高溫度的水進行，以提供具有高比表面積的氫氧化鎂小顆粒以及額外地或者替代地，以得到足夠的反應速率。再者，因為進入的水溫可能負面影響需要進行熟化方法所需時間，應優選避免至少一種氧化鎂源與冷水的接觸。在冷水與氧化鎂接觸的情況下，可能發生稱為"掩沒(drowning)"的狀況，造成氫氧化鎂顆粒十分粗糙及非常不具反應性。因此，熟化方法中所用水的溫度應優選高於室溫但低於水的沸點。在一個優選實施方案中，被加入反應器用以熟化該步驟a)所提供的至少一種氧化鎂源的水的溫度優選在20°C與90°C之間的範圍、更優選在30°C與60°C之間的範圍以及最優選在35°C與55°C之間的範圍，例如40V或50°C。例如，如果步驟a)所提供的至少一種氧化鎂源為得自於煅燒菱鎂礦所得到的苛刻煅燒的菱鎂礦，該溫度優選在20°C與45°C之間的範圍、更優選在25°C與45°C之間的範圍以及最優選在35°C與45°C之間的範圍，例如，約40°C。在步驟a)所提供的至少一種氧化鎂源是通過煅燒白雲石所得燒過的白雲石的情況下，該溫度優選在35°C與60°C之間的範圍、更優選在40°C與55°C之間的範圍以及最優選在45°C與55°C之間的範圍，例如約50°C。在熟化方法期間，反應器內的溫度由於水溫度、氧化鎂反應性以及水量的變化而改變，因此懸浮液溫度可被經常調整。優選地，溫度被連續地控制。或者，溫度可被重複地控制。在另一個優選實施方案中，在進行本發明方法的步驟c)期間，不調整懸浮液溫度。在一個優選實施方案中，步驟C)的熟化方法是通過攪拌懸浮液而進行。在此方面，攪拌可以連續或不連續方式進行。然而，因為熟化方法期間的攪拌程度可能對所得到的氫氧化鎂有影響，懸浮液優選被連續地攪拌。在此方面，太少攪拌可能導致懸浮液內溫度不均勻而產生熱點及冷點。此不均勻溫度可能導致大尺寸且表面積減少的晶體以及顆粒團聚，而冷點將導致掩沒或較高量的未水合的氧化鎂顆粒。本發明方法的步驟C)的熟化方法優選進行至其中所述至少一種氧化鎂源中所含氧化鎂的至少一部分被轉化成為其各自的氫氧化物(即氫氧化鎂)的點。在此方面，要注意的是只有至少一種氧化鎂源所含氧化鎂的一部分在步驟c)的熟化方法期間被轉化成各自的氫氧化鎂。例如，如果至少一種氧化鎂源與具有約40°C溫度的熟化水接觸約15分鐘，被轉化成氫氧化鎂的氧化鎂的量在5重量％與15重量％之間的範圍，例如，約10重量％，亦即氧化鎂含量在85重量％與95重量％之間的範圍，例如約90重量％，以氧化鎂及氫氧化鎂的總重為基礎。相比之下，如果至少一種氧化鎂源與具有約40°C溫度的熟化水接觸約30分鐘，被轉化成氫氧化鎂的氧化鎂的量在15重量％與25重量％之間的範圍，例如，約20重量％，亦即氧化鎂含量在75重量％與85重量％之間的範圍，例如約80重量％，以氧化鎂及氫氧化鎂的總重為基礎。在40°C的水溫及30分鐘熟化期間對在步驟a)的所述氧化鎂源進行熟化所得到的至少一種氧化鎂源與氫氧化鎂的混合物，可具有的(氧化鎂重量)(氫氧化鎂重量)的比率優選從10 :1至2 :1、更優選從8 :1至3 :1以及最優選從6 :1至3 :1。在本文中，應注意的是所得到氫氧化鎂與步驟b)的氣態二氧化碳和/或含陰離子的碳酸鹽的轉化或反應之後，混合物中步驟a)的至少一種氧化鎂源的其它氧化鎂被轉化成氫氧化鎂，然後氫氧化鎂可與二氧化碳和/或含陰離子的碳酸鹽反應。換言之，本發明方法可使用氧化鎂與氫氧化鎂的混合物(其可得自於部分熟化反應)而進行，因為在已包含於起始混合物中的氫氧化鎂與步驟b)的氣態二氧化碳和/或含陰離子的碳酸鹽反應之後，殘餘的氧化鎂被連續地轉化成氫氧化鎂。步驟a)的至少一種氧化鎂源可分數份和/或連續地經所期望的進行本發明方法的時間被加入水中以進行本發明步驟c)的熟化和/或直到得到所期望的量的最終產物。在該方法中，可經常調整水量以得到適合進行本發明方法的固體含量和/或粘度。應注意的是，在具有低氧化鎂含量的含氧化鎂礦物和/或具有低鎂化合物(其可被轉化成氧化鎂)含量的含鎂材料被用作步驟a)中所提供的氧化鎂源的情況下，該礦物和/或材料通常包含的氧化鎂含量和/或可被轉化成氧化鎂的鎂化合物的含量小於70重量％，以氧化鎂源的總乾重為基礎；即原材料進一步包含其他化合物例如鹼金屬和/或鹼土金屬的碳酸鹽、氧化物、氫氧化物等。例如，如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源為白雲石，該礦物僅是由碳酸鎂及碳酸鈣組成。然而，白雲石天然產物不僅具有關於特定化合物的變化組成亦具有範圍廣泛的碳酸鎂及碳酸鈣的比率的變化組成。天然存在的白雲石中碳酸鎂對碳酸鈣的比率通常為使得(碳酸鎂重量)(碳酸鈣重量)的比率為從2:1至1:2、更優選從1.5:1至1:1. 5以及最優選約1:1。因此，通過使用白雲石作為步驟a)的氧化鎂源，在步驟c)的熟化之前進行的煅燒步驟不僅導致碳酸鎂轉化成氧化鎂而且以相應比率導致碳酸鈣轉化成氧化鈣，視所用白雲石而定。在所得的此種氧化鎂及氧化鈣的混合物通過步驟c)被熟化的情況下，該熟化作用將氧化鎂至少部分轉化成氫氧化鎂且，除此之外，氧化鈣幾乎完全被轉化成氫氧化鈣；即通過對本發明方法的步驟c)中的燒過的白雲石進行熟化，得到包含氫氧化鎂、氫氧化鈣、氧化鎂及氧化鈣的混合物。本發明的意義中術語「幾乎完全被轉化「指的是在反應中至少99重量％、更優選至少99. 2重量％以及最優選99. 5重量％的化合被轉化成各自的反應產物。例如，如果氧化鎂及氧化鈣的混合物靠步驟c)被熟化，該熟化轉化至少99重量％、更優選至少99. 2重量％以及最優選至少99. 5重量％的氧化鈣，以氧化鈣的總乾重量為基礎，而氧化鎂僅被部分轉化成氫氧化鎂。進行步驟C)的熟化方法所需要時間為通過用於進行本發明方法的步驟d)的至少一種氧化鎂源的水合/熟化作用而得到足量氫氧化鎂所需要時間。此時間主要視步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源而定。在優選實施方案中，如果步驟a)所提供的至少一種氧化鎂源為以下形式氧化鎂和/或具有高氧化鎂含量的含氧化鎂的礦物和/或具有高含量鎂化合物的含鎂材料(其可被轉化成為氧化鎂)，步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源被熟化較短時間。該時間段優選在5分鐘與30分鐘之間的範圍、更優選在5分鐘與20分鐘之間的範圍以及最優選10分鐘與20分鐘之間的範圍。如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源選自氧化鎂、方鎂石、菱鎂礦、碳酸鎂、氫氧化鎂以及它們的混合物，此較短時間優選被施用於熟化步驟。例如，如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源為得自煅燒菱鎂礦的苛刻煅燒的菱鎂礦，該時間段優選在10分鐘與30分鐘之間的範圍、更優選在10分鐘與25分鐘之間的範圍以及最優選在10分鐘與20分鐘之間的範圍，例如約15分鐘。在另一個優選實施方案中，如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源為具有較低氧化鎂含量的含氧化鎂的礦物和/或具有較低鎂化合物含量的含鎂材料(其可被轉化成氧化鎂)，步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源被熟化較長的時間。該時間段優選在5分鐘與60分鐘之間的範圍、更優選在10分鐘與45分鐘之間的範圍以及最優選在20分鐘與40分鐘之間的範圍。如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源選自白雲石、碳酸鈣鎂石以及它們的混合物，此段較長的時間優選被施用。例如，如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源為通過煅燒白雲石所得的燒過的白雲石，該時間段優選在15分鐘與50分鐘之間的範圍、更優選在15分鐘與45分鐘之間的範圍以及最優選在25分鐘與40分鐘之間的範圍，例如約30分鐘。在進行本發明步驟C)之後，所得氫氧化鎂及氧化鎂的混合物被成形為用於進行步驟d)的合適懸浮液。此懸浮液的總固體含量優選為1重量％與20重量％之間的範圍、更優選在1重量％與15重量％之間的範圍以及最優選在2重量％與10重量％之間的範圍，以在步驟c)中所得懸浮液總重量為基礎。例如，如果氫氧化鎂是得自於作為至少一種氧化鎂源的菱鎂礦，該懸浮液的總固體含量優選在2重量％與8重量％之間的範圍、更優選在3重量％與7重量％之間的範圍以及最優選在4重量％與6重量％之間的範圍，例如約5重量％，以在步驟c)中所得懸浮液的總重量為基礎。如果氫氧化鎂是得自於作為至少一種氧化鎂源的白雲石，該懸浮液的總固體含量優選為5重量％與10重量％之間的範圍、更優選為6重量％與10重量％之間的範圍以及最優選為7重量％與9重量％之間的範圍，例如約8重量％，以步驟c)中所得懸浮液的總重量為基礎。此外或替代地，所得包含氫氧化鎂及氧化鎂的懸浮液優選具有小於IOOOmPa 以及更優選小於IOOmPa · s的粘度，如以IOOrpm轉速且配備LV-3錠子的Brookfield DV-II粘度計測量。在所得懸浮液具有的固體含量高於或低於所期望的範圍和/或該懸浮液的粘度太高或太低的情況下，該懸浮液可被水稀釋或者靠任何為本領域技術人員公知的常規方法加以濃縮而得到具有所期望的固體含量和/或粘度的懸浮液，供進一步方法步驟之用。所得包含氫氧化鎂及氧化鎂的懸浮液優選具有的pH大於8、更優選大於9以及最優選大於10，根據下文所述實施例中所述測量方法加以測定。制聚d)白·!H 賴氧北鶴_氣龍COJ /赦議循石炭根據本發明方法的步驟d)，步驟C)所得的氫氧化鎂與步驟b)的氣態二氧化碳和/或含陰離子的碳酸鹽接觸以將氫氧化鎂的至少一部分轉化成為沉澱的三水菱鎂礦。氫氧化鎂優選為懸浮液形式且是由水、氫氧化鎂、未反應氧化鎂以及一般與氫氧化鎂懸浮液相伴的雜質例如二氧化矽、氧化鈣、氫氧化鈣及其他鎂化合物例如碳酸鎂等所組成。在優選實施方案中，該懸浮液具有的總固體含量至多為20重量％、優選至多為15重量％、更優選至多為10重量％以及最優選為1重量％與8. 5重量％之間，以懸浮液總重量為基石出。在包含氫氧化鎂及氧化鎂的懸浮液是得自於作為至少一種氧化鎂源的菱鎂礦的情況下，該懸浮液的固體含量優選為2重量％與8重量％之間的範圍、更優選為3重量％與7重量％之間的範圍以及最優選為4重量％與6重量％之間的範圍，例如為4. 5重量％與5. 5重量％之間的範圍，以步驟c)中所得懸浮液的總重量為基礎。如果包含氫氧化鎂及氧化鎂的懸浮液是得自於作為步驟a)的至少一種氧化鎂源的白雲石，該懸浮液中的氫氧化鎂及氧化鎂的固體含量優選為1重量％與10重量％之間的範圍、更優選為2. 5重量％與5重量％之間的範圍以及最優選為3重量％與5重量％之間的範圍，例如在3. 5重量％與4. 5重量％之間的範圍，以步驟c)中所得懸浮液的總重量為基礎。在一個優選實施方案中，對作為步驟a)所提供的至少一種氧化鎂源的白雲石進行熟化作用所得的懸浮液進一步包含氫氧化鈣。在此情況下，懸浮液中的氫氧化鈣固體含量優選為1重量％與10重量％之間的範圍、更優選為2. 5重量％與5重量％之間的範圍以及最優選為3重量％與5重量％之間的範圍，例如在3. 5重量％與4. 5重量％之間的範圍，以步驟C)中所得懸浮液的總重量為基礎。在另一個優選實施方案中，包含氫氧化鎂、氧化鎂及氫氧化鈣的該懸浮液的固體含量優選為2重量％與20重量％之間的範圍、更優選為2重量％與10重量％之間的範圍、甚至更優選為5重量％與10重量％之間的範圍以及最優選為6重量％與10重量％之間的範圍，例如為7重量％與9重量％之間的範圍，以步驟c)中所得懸浮液的總重量為基礎。此外或替代地，在本發明方法的步驟C)中通過燒過的作為至少一種氧化鎂源的白雲石的熟化作用而得到的懸浮液中，氧化鎂及氫氧化鎂對氫氧化鈣的比率變化範圍大。然而，在步驟c)的懸浮液是得自於燒過的作為步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源的白雲石的情況下，所得懸浮液中氧化鎂及氫氧化鎂對氫氧化鈣的比率優選為使得(氧化鎂及氫氧化鎂的重量)(氫氧化鈣的重量)的比率為從2 :1至1 :2、更優選為1. 5 :1至1 :1. 5以及最優選為約1 :1。在任選的實施方案中，所得的在懸浮液中的氫氧化鎂及氧化鎂的混合物的顆粒可在方法步驟d)之前靠其顆粒尺寸分離或與雜質分離。優選地，氫氧化鎂與顆粒尺寸大於300 μ m的顆粒分離以及更優選通過為本領域技術人員公知的分離技術例如靠振動篩網等與顆粒尺寸大於200 μ m的顆粒分離。步驟d)在本文中涉及使步驟C)中所得氫氧化鎂及氧化鎂的懸浮液與足量的步驟b)所提供的氣態(X)2和/或含陰離子的碳酸鹽接觸，直到至少一部分所提供的氫氧化鎂被轉化成為晶體碳酸鎂沉澱(沉澱的碳酸鎂)。在本文中，應注意的是形成該晶體性碳酸鎂沉澱可能會導致懸浮液中殘留的氧化鎂轉化成氫氧化鎂，通過使所得氫氧化鎂與足量的步驟b)所提供的氣態CO2和/或含陰離子的碳酸鹽接觸，其可進一步被轉化成該晶體碳酸鎂沉澱。持續碳酸鹽化直到基本上所有鎂被沉澱，以致於懸浮液幾乎完全是由晶體碳酸鎂沉澱組成。該晶體碳酸鎂沉澱的特徵為是三水菱鎂礦，其具有式Mg(HCO3) (OH) ·2Η20，亦可敘述為MgCO3 · 3Η20。所得到的沉澱的三水菱鎂礦晶體為稜柱狀細長型態，為三水菱鎂礦之典型形態。對於步驟C)中所得包含氫氧化鎂及氧化鎂的懸浮液與步驟b)的氣態(X)2的接觸，該氣體優選鼓泡通過懸浮液。通過將氣態(X)2鼓泡通過懸浮液，通過氣體在懸浮液中流動而完成充分混合，因此不需要額外的攪拌。此外或替代地，攪拌包含氫氧化鎂及氧化鎂的懸浮液可提供更徹底的混合且因此完成氫氧化鎂向碳酸鎂即沉澱的三水菱鎂礦的轉化的時間更短。在優選實施方案中，包含氫氧化鎂及氧化鎂的懸浮液經額外的攪拌以確保徹底混合顆粒以提供足量未反應的氫氧化鎂顆粒使該顆粒與該(X)2接觸。此種攪拌可連續或不連續地進行，只要該混合提供氫氧化鎂向碳酸鎂的充分轉化即可。在一個優選實施方案中，懸浮液優選被連續地攪拌。在一個優選實施方案中，通過以固定速率將氣態CO2鼓泡通過懸浮液，將該氣態CO2優選加入包含氫氧化鎂及氧化鎂的懸浮液。該速率優選在每千克氧化鎂0. 1與10千克CO2/小時之間的範圍、更優選在每千克氧化鎂0. 2與5千克CO2/小時之間的範圍以及最優選在每千克氧化鎂0. 5與2千克CO2/小時之間的範圍。優選地，包含氫氧化鎂及氧化鎂的懸浮液對含水懸浮液中氣態(X)2的比率，以體積計，使得(懸浮液體積)(氣態(X)2體積)的比率為從1 :0. 5至1 :10以及更優選為1 :0. 5至1 :5。在一個優選實施方案中，懸浮液中氫氧化鎂對氣態(X)2的比率，以體積計，使得比率(氫氧化鎂體積)(氣態(X)2體積)為從1 :2至1 :100以及更優選為1 :5至1 :50。在一個優選實施方案中，碳酸鹽化，即氫氧化鎂的轉化，是通過排放氣體中pH值和/或導電率和/或溫度和/或(X)2含量的變化加以監測的，以控制反應的進行或完成。例如，如果該晶體碳酸鎂沉澱是得自於作為步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源的苛刻煅燒的菱鎂礦，在本發明方法的步驟d)之前，包含氧化鎂及氫氧化鎂的懸浮液的PH優選在pH 10與12之間的範圍、約為pH 11。在一個優選實施方案中，該懸浮液的pH在步驟c)所得氫氧化鎂與步驟b)的該氣態CO2接觸期間降低，以致於所得懸浮液在進行步驟d)的方法之後具有的pH為7與8之間的範圍，pH約在7. 5與8之間。相比之下，如果該晶體碳酸鎂沉澱是得自於作為步驟a)所提供的至少一種氧化鎂源的燒過的白雲石，在本發明方法的步驟d)之前，包含氧化鎂及氫氧化鎂及氫氧化鈣的懸浮液的PH優選大於pH 11、約為pH 12。在一個優選實施方案中，該懸浮液的pH在所得步驟c)的氫氧化鎂與步驟b)的氣態CO2接觸期間會降低，使得在進行方法步驟d)之後，所得懸浮液具有PH在7與8之間的範圍、pH約在7. 5與8之間。在本發明步驟d) —開始所提供的溫度對於控制所得沉澱的三水菱鎂礦的形成或其性質是決定性的，儘管所用溫度可能在特定範圍內變動。例如，步驟d)中所提供的碳酸鹽化的起始溫度可被調整至5°C與35°C之間範圍的溫度以及最優選在10°C與30°C之間範圍的溫度。在進行步驟d)的同時，懸浮液內的溫度可優選被控制並維持在該起始溫度。在此方面，應注意的是，本發明意義中該方法步驟期間「維持溫度「術語涉及優選不超過起始溫度多於5°C的溫度；即如果起始溫度被例如調整至25°C的溫度，方法步驟期間的溫度不能超過30°C。例如，如果至少一種步驟a)中所提供的氧化鎂源為靠煅燒菱鎂礦所得苛刻煅燒的的菱鎂礦，在方法步驟d) —開始的該起始溫度優選在20°C與之間的範圍以及最優選在與之間的範圍。在進行步驟d)期間，溫度優選被控制及維持在20°C與25°C之間的範圍。作為另一個實例，如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源為通過煅燒白雲石所得的燒過的白雲石，在方法步驟d) —開始的該起始溫度優選在20°C與之間的範圍以及最優選在對！與^TC之間的範圍。在進行步驟d)期間，溫度優選被控制及維持在20°C與30°C之間。在另一個優選實施方案中，在進行步驟d)時，使方法步驟d) —開始的起始溫度上升。然而，由於放熱反應之故，反應混合物的溫度可能上升至50°C和更高的溫度。在本方法的該實施方案中的最高溫度優選不大於50°C以及最優選最高溫度在步驟d)期間達到的溫度不大於約45°C。如果在步驟d)進行期間讓溫度上升，調整的起始溫度優選為5°C與15°C之間的範圍。如果至少一種步驟a)中所提供的氧化鎂源選自白雲石、碳酸鈣鎂石以及它們的混合物，優選施用此種設定。例如，如果步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源是通過煅燒白雲石所得的燒過的白雲石，本發明方法的步驟d)期間的該起始溫度優選為7V與15°C之間的範圍、更優選為10°C與15°C之間的範圍以及最優選在IPC與13°C之間的範圍。在進行步驟d)期間，讓溫度上升以使得溫度上升至最多50°C的最高溫度、優選在40°C與45°C之間。如果在步驟C)中所得的包含氫氧化鎂及氧化鎂的懸浮液與步驟b)的含陰離子的碳酸鹽接觸，含陰離子的碳酸鹽優選以任何合適的固體形式被加入該懸浮液，例如為顆粒或粉末形式或為懸浮液或溶液形式。在一個優選實施方案中，在添加含陰離子的碳酸鹽期間，攪拌包含氫氧化鎂及氧化鎂的懸浮液，這可提供更徹底混合且因此完成氫氧化鎂轉化成碳酸鎂(即沉澱的三水菱鎂礦)的時間更短。此攪拌可連續或不連續地進行，只要混合提供氫氧化鎂充分轉化成碳酸鎂即可。在一個優選實施方案中，懸浮液優選被連續地攪拌。優選地，含陰離子的碳酸鹽在包含氧化鎂及氫氧化鎂的懸浮液中的濃度使得該懸浮液含陰離子的碳酸鹽的重量比率為從300 1至10 :1、更優選250 1至25 :1、以及甚至更優選200 :1至50 :1ο通過進行本發明方法的步驟d)，沉澱的中間產物得自於使所得步驟C)的氫氧化鎂懸浮液與步驟b)的氣態CO2和/或含陰離子的碳酸鹽接觸。該沉澱的中間產物的特徵在於為具有式Mg(HCO3) (OH) ·2Η20的三水菱鎂礦，其亦可被敘述為MgCO3 ·3Η20。所得到的沉澱的三水菱鎂礦晶體為稜柱狀細長型態，為三水菱鎂礦之典型型態。因此，進行步驟d)的碳酸鹽化所需要的時間為步驟C)所得氫氧化鎂幾乎完全轉化成為沉澱的三水菱鎂礦的時間。此氫氧化鎂幾乎完全轉化成為沉澱三水菱鎂礦優選在4小時內得到、更優選在3小時內得到、甚至更優選在2小時內得到以及最優選在90分鐘內得到，從至少部分的步驟c)所得氫氧化鎂與該氣態(X)2和/或含陰離子的碳酸鹽開始接觸算起。所得沉澱的三水菱鎂礦優選為含水懸浮液形式。已經發現沉澱的三水菱鎂礦的懸浮液，其具有的在懸浮液中的固體含量至多50重量％、優選為1與50重量％之間、更優選為1與25重量％之間以及最優選為5與15重量％之間，以懸浮液的總重量為基礎，是優選的。在所得懸浮液具有的固體含量高於或低於所期望的範圍的情況下，該懸浮液可被水稀釋或者靠任何為本領域技術人員公知的傳統方法加以濃縮而得到具有所期望的固體含量的懸浮液，供進一步方法步驟之用。在任選的實施方案中，所得在懸浮液中的沉澱的三水菱鎂礦的顆粒可在熱-老化步驟之前靠其顆粒尺寸分離或與雜質分離。在一個優選實施方案中，沉澱的三水菱鎂礦與平均顆粒尺寸d5(l值大於200 μ m的顆粒分離、更優選與平均顆粒尺寸d5(l值大於150 μ m的顆粒分離，以及最優選與平均顆粒尺寸d5(l值大於100 μ m的顆粒分離，如通過篩分和測量選定尺寸範圍的質量分率所測定的。在本文中，應注意的是，所得沉澱的三水碳鎂的平均顆粒尺寸d5(l值變化範圍大，但是一般而言，所得沉澱的三水碳鎂顆粒具有的平均顆粒尺寸d5(l值小於50 μ m、更優選小於35 μ m、甚至更優選小於20 μ m以及最優選小於15 μ m,通過雷射衍射並使用CILAS (法國Orleans)的CILAS 920顆粒尺寸分析儀加以測定。例如，如果至少一種氧化鎂源是衍生自為苛刻煅燒的菱鎂礦形式的菱鎂礦，在懸浮液中所得的沉澱的三水菱鎂礦的顆粒優選具有的平均顆粒尺寸d5(l值小於30 μ m、更優選小於25 μ m、甚至更優選小於20 μ m以及最優選在10 μ m與15 μ m之間，通過雷射衍射並使用CILAS(法國Orleans)的CILAS 920顆粒尺寸分析儀加以測定。相比之下，如果步驟d)的沉澱的三水菱鎂礦是得自於作為步驟a)所提供的至少一種氧化鎂源的燒過的白雲石，步驟d)中所得懸浮液可進一步包含沉澱的碳酸鈣(PCC)。在此情況下，在懸浮液中所得的沉澱的三水菱鎂礦顆粒與沉澱的碳酸鈣顆粒的混合物優選具有的總平均顆粒尺寸d5(1值小於20 μ m、更優選小於15 μ m、甚至更優選小於10 μ m以及最優選小於7. 5 μ m，例如小於5 μ m，通過雷射衍射並使用CILAS (法國Orleans)的CILAS 920顆粒尺寸分析儀加以測定。在尤其優選的實施方案中，在熱-老化步驟之前研磨懸浮液中所得的沉澱的三水菱鎂礦顆粒以提供具有減少顆粒尺寸的顆粒和/或以提供約相等直徑的顆粒。研磨步驟可由任何傳統研磨裝置例如為本領域技術人員公知的研磨機進行。在一個優選實施方案中，在含水懸浮液中的沉澱的三水菱鎂礦顆粒在垂直珠磨機中進行溼式研磨。優選地，該溼式研磨是在10千瓦時/幹噸至500千瓦時/幹噸下的特定研磨期間能量輸入下進行、更優選在20千瓦時/幹至300千瓦時/幹噸下的特定研磨期間能量輸入下進行以及最優選在50千瓦時/幹噸至200千瓦時/幹噸下的特定研磨期間能量輸入下進行，例如，在約100千瓦時/幹噸下的特定研磨期間能量輸入下進行。如果氧化鎂源是衍生自為苛刻煅燒的菱鎂礦形式的菱鎂礦，中間研磨步驟特別有利。因此，如果沉澱的三水菱鎂礦顆粒在本發明方法的步驟e)的熱-老化之前被研磨，得自作為步驟a)的至少一種氧化鎂源的苛刻煅燒的菱鎂礦的三水菱鎂礦顆粒優選具有的平均顆粒尺寸d5(1值小於25 μ m、更優選小於20 μ m、甚至更優選小於15 μ m以及最優選小於10 μ m，通過雷射衍射並使用CILAS (法國Orleans)的CILAS920顆粒尺寸分析儀加以測定。然而，在其中得自於作為步驟a)的至少一種氧化鎂源的燒過的白雲石的沉澱的三水菱鎂礦顆粒及沉澱的碳酸鈣顆粒的混合物在熱-老化步驟之前被研磨的情況下，所得沉澱的三水菱鎂礦及沉澱的碳酸鈣的混合物中的顆粒優選具有的總平均顆粒尺寸d5(l值小於10 μ m、更優選小於7. 5 μ m、甚至更優選小於5 μ m以及最優選小於3 μ m，例如小於2. 5 μ m，通過雷射衍射並使用CILAS (法國Orleans)的CILAS 920顆粒尺寸分析儀加以測定。須進一步注意，如果步驟d)的沉澱的三水碳鎂是得自於作為步驟a)的至少一種氧化鎂源的燒過的白雲石，本發明方法步驟d)中所得懸浮液中沉澱的三水菱鎂礦對沉澱的碳酸鈣比率可在大範圍內變動。優選地，所得懸浮液中沉澱的三水菱鎂礦對沉澱的碳酸鈣的比率優選為使得(沉澱的三水菱鎂礦的重量)(沉澱的碳酸鈣的重量)的比率為從3 1至1 :3、更優選為2 :1至1 :2以及最優選為從1. 5 :1至1 :1. 5。此外或替代地，在進行本發明方法步驟d)之前可將多醣加入懸浮液；即在步驟d)的碳酸鹽化期間含有至少一種氧化鎂源的懸浮液包含該多醣。多醣優選選自由山梨醇、甘露糖醇、蔗糖及混合物組成的組。在一個優選實施方案中，多醣為山梨醇。多醣優選以這樣的量被加入懸浮液中使得所得懸浮液中所含的多糖的濃度在0. 001重量％與5重量％之間、更優選在0. 01重量％與0. 1重量％之間以及最優選在0. 05重量％與0. 75重量％之間，以懸浮液總重量為基礎。多醣可以任何合適的固體形式被加入懸浮液，例如以顆粒或粉末的形式。或者，多醣可以懸浮液或溶液的形式被加入懸浮液中。步驟e)的特徵以熱-老化步驟處理所得沉澱的三水菱鎂礦根據本發明方法步驟e)，步驟d)的該所得沉澱的三水菱鎂礦被熱-老化處理以得到水菱鎂礦。本發明的意義中「熱-老化「術語涉及一種熱方法，其中晶體例如具有較高起始內能狀態的三水菱鎂礦通過溶解或再沉積成具有較低內能狀態的晶體而進行相轉變。此方法導致最終晶體產物的特徵為更完美的晶格結構、較窄的顆粒尺寸分布、較大顆粒散離度及較低的表面能。步驟d)中得到的沉澱的三水菱鎂礦的熱-老化可在高於90°C以及最優選在溫度90°C與150°C間的範圍的溫度下進行，其中該溫度範圍反映將所得沉澱的三水菱鎂礦轉化成水菱鎂礦所需要時間段；即進行熱-老化的溫度愈高，達成沉澱的三水菱鎂礦幾乎完全轉化成水菱鎂礦所需要的時間愈短，或者進行熱-老化的溫度愈低，達成沉澱的三水菱鎂礦幾乎完全轉化成水菱鎂礦所需要的時間愈長。優選地，沉澱的三水菱鎂礦被維持在熱-老化溫度達充分時間以造成三水菱鎂礦的形態重排至最終產物水菱鎂礦的最終形式。在此方面，從沉澱的三水菱鎂礦開始，用於達成幾乎完全轉化成水菱鎂礦所需要時間可在10分鐘與數小時之間變化，視該熱-老化步驟期間所用溫度而定。為了重結晶至具有減少顆粒尺寸的新形態而應將沉澱的三水菱鎂礦維持在熱-老化溫度下的時間段是由沉澱的三水菱鎂礦的起始形態以及碳酸鎂中存在的任何雜質的性質及程度而定。例如，當沉澱的三水菱鎂礦材料具有小的起始平均顆粒尺寸，在約130°C下的該老化步驟的時間段是短至例如約30分鐘的時間。為了得到特定小顆粒水菱鎂礦，用於將沉澱的三水菱鎂礦轉化成水菱鎂礦的熱-老化方法優選在90°C與150°C之間範圍的溫度、優選在110°C與140°C之間範圍的溫度、更優選在120°C至135°C之間範圍的溫度以及最優選在約130°C的溫度下進行。例如，如果沉澱的三水菱鎂礦的熱-老化溫度被調整至約130°C的溫度，該溫度優選被維持大於10分鐘的時間段以及更優選在20分鐘與60分鐘之間的時間段。在一個優選實施方案中，熱-老化溫度被維持20分鐘與40分鐘之間的時間段、更優選在25與35分鐘之間的時間段以及最優選在約30分鐘的時間段。熱-老化反應可通過以特定間隔測定水菱鎂礦的表面積/或導電性而加以監測。在任選的實施方案中，將漂白劑加入步驟d)中所得三水菱鎂礦的懸浮液；即在進行步驟e)的熱-老化之前加入該漂白劑。此外或替代地，漂白劑可在碳酸鹽化步驟期間加入，即在使步驟c)所得氫氧化鎂與步驟b)的氣態CO2接觸的步驟期間加入。在一個優選實施方案中，漂白劑可為連二亞硫酸鈉。在進一步優選實施方案中，漂白劑為甲脒亞磺酸。替代地或此外，可使用其他合適的漂白劑。漂白劑優選以這樣的量被加入相應懸浮液中使得所得氫氧化鎂及沉澱的三水菱鎂礦的懸浮液中含有的漂白劑的濃度為0.001重量％與10重量％之間、更優選為0. 01重量％與1重量％之間以及最優選在0. 05重量％與0. 5重量％之間，以懸浮液總重量為基礎。漂白劑可以任何合適的固體形式被加入到相應的懸浮液中，例如以顆粒或粉末的形式。或者，漂白劑可以懸浮液或溶液的形式被加入相應的懸浮液中。通過使用本發明方法，可以提供具有特定減少的顆粒尺寸的水菱鎂礦顆粒。優選地，所得水菱鎂礦顆粒具有的平均顆粒尺寸d5(l值為小於20 μ m的範圍、優選小於15 μ m、更優選小於IOym以及最優選小於5 μ m,通過雷射衍射並使用CILAS (法國Orleans)的CILAS920顆粒尺寸分析儀加以測定。在一個優選實施方案中，如果該水菱鎂礦是得自於為氧化鎂形式和/或具有高氧化鎂含量的包含氧化鎂的礦物形式和/或具有高鎂化合物含量的包含鎂的材料形式(其可被轉化成為氧化鎂)的氧化鎂源，可以得到具有高含量水菱鎂礦的水菱鎂礦懸浮液。該水菱鎂礦含量優選大於85重量％、更優選大於90重量％以及最優選大於95重量％，以懸浮液中固體含量的總重量為基礎。例如，如果菱鎂礦是作為步驟a)中所提供的至少一種氧化鎂源，水菱鎂礦含量優選為大於90重量％、更優選為大於93. 5重量％以及最優選為大於97重量％，以懸浮液中的固體含量的總重量為基礎。再者，如果該水菱鎂礦是得自於為氧化鎂形式和/或具有高氧化鎂含量的包含氧化鎂的礦物形式和/或具有高鎂化合物含量的包含鎂的材料形式(其可被轉化成為氧化鎂)的氧化鎂源，該方法提供具有特定減少的顆粒尺寸的水菱鎂礦顆粒。優選地，所得水菱鎂礦顆粒具有的平均顆粒尺寸d5(1值為小於20 μ m的範圍、優選在0. 1 μ m至15 μ m的範圍、更優選在0. 5 μ m至10 μ m的範圍以及最優選在1 μ m至5 μ m的範圍，例如在4. 75 μ m至5 μ m之間的範圍，通過雷射衍射並使用CILAS (法國Orleans)的CILAS 920顆粒尺寸分析儀加以測定。此外，通過使用本發明的方法，所得顆粒優選為板狀形態。如果步驟a)的為氧化鎂形式和/或具有高氧化鎂含量的包含氧化鎂的礦物形式和/或具有高鎂化合物含量的含鎂的材料形式(其可被轉化成為氧化鎂)的至少一種氧化鎂源選自氧化鎂、方鎂石、菱鎂礦、碳酸鎂、氫氧化鎂以及它們的混合物，優選得到具有以上特徵的顆粒。在優選實施方案中，如果至少一種步驟a)的氧化鎂源是菱鎂礦以及最優選為苛刻煅燒的菱鎂礦形式的菱鎂礦，優選得到具有以上特徵的顆粒。如果該水菱鎂礦是得自於為具有低氧化鎂含量的包含氧化鎂的礦物形式和/或具有低鎂化合物含量的包含鎂的材料形式(其可被轉化成為氧化鎂)的氧化鎂源，所得懸浮液中的水菱鎂礦含量優選在20重量％與70重量％之間的範圍，以懸浮液中固體含量的總重量為基礎。在水菱鎂礦是得自於白雲石的情況下，所得懸浮液中的水菱鎂礦含量可為例如30重量％與60重量％之間的範圍以及最優選為35重量％與50重量％之間的範圍，以懸浮液中固體含量的總重量為基礎。此外，如果步驟a)中提供的至少一種氧化鎂源為白雲石，應注意的是通過使用本發明方法，以與沉澱的碳酸鈣的混合物的形式得到水菱鎂礦，其中所得組合物包含具有板狀形態的水菱鎂礦以及具有膠體形態的沉澱的碳酸鈣。在以與沉澱的碳酸鈣的混合物的形式得到水菱鎂礦的情況下，所得懸浮液中沉澱的碳酸鈣含量可為例如在40重量％與70重量％之間的範圍以及最優選為50重量％與65重量％之間的範圍，以懸浮液中固體含量的總重量為基礎。再者，通過使用本發明的方法，如果該水菱鎂礦是得自於為具有低氧化鎂含量的包含氧化鎂的礦物形式和/或具有低鎂化合物含量的包含鎂材料形式(其可被轉化成為氧化鎂)的氧化鎂源，可以得到水菱鎂礦顆粒與其他具有減少顆粒尺寸的顆粒的混合物。該方法優選提供水菱鎂礦顆粒與其他顆粒的混合物，該其他顆粒具有的平均顆粒尺寸d5(l值為至多15 ym的範圍、優選為0. Iym至IOym的範圍、更優選為0. 5 μ m至5 μ m的範圍以及最優選在1 μ m至4 μ m的範圍，例如為3. 25 μ m與3. 5 μ m之間的範圍，通過雷射衍射並使用CILAS(法國Orleans)的CILAS 920顆粒尺寸分析儀加以測定。如果步驟a)的至少一種氧化鎂源選自白雲石、碳酸鈣鎂石以及它們的混合物，優選得到具有所述特徵的顆粒。在優選實施方案中，如果步驟a)的至少一種氧化鎂源是白雲石以及最優選為燒過的白雲石和/或半燒過的白雲石形式的白雲石，優選得到具有以上特徵的顆粒。在優選實施方案中，本發明所得到的水菱鎂礦優選是懸浮液形式，其中固體含量可被調整至適合用於紙、塗料、橡膠及塑料工業的任何固體含量。在此方面，應注意的是所得水菱鎂礦可被直接使用而未進行進一步處理步驟。在一個優選實施方案中，為懸浮液形式的水菱鎂礦具有的固體含量至多30重量％、優選在1重量％與20重量％之間、更優選在5重量％與15重量％之間以及最優選在7重量％與11重量％之間，以懸浮液總重量為基礎。在另一個優選實施方案中，該懸浮液優選具有的pH值在6至11的範圍、優選的PH值為7至10. 5以及更優選的pH值為8. 5至10. 5。粘度優選小於2. 500mPa · s、更優選小於2. OOOmPa · s以及最優選小於1. 750mPa · s，如以IOOrpm轉速且配備LV-3錠子的BrookfieldDV-II粘度計所測量的。在優選實施方案中，所得水菱鎂礦懸浮液的含水相可被去離子水代替。在任選的實施方案中，所得水菱鎂礦懸浮液可被濃縮，任選地至得到乾燥水菱鎂礦產物的點。如果所述含水懸浮液被乾燥，所得水菱鎂礦的固體(即乾燥或所含的水如此之少以致於其不是流體形式)可為顆粒或粉末形式。如果為乾燥產物，此產物可額外地在乾燥期間和/或之前和/或之後經脂肪酸處理。該脂肪酸優選選自硬脂酸、棕櫚酸、二十二烷酸、二十九烷酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、異硬脂酸和二十六烷酸。通過本發明方法從氧化鎂源得到的水菱鎂礦具有顯著板狀形式以及特定地減少的顆粒尺寸以及因此可以簡易且經濟地應用於紙、塗料、橡膠及塑料工業。根據本發明所得水菱鎂礦顆粒具有顆粒尺寸分布，其中所得顆粒具有的平均顆粒尺寸d5(l值為小於20 μ m的範圍、優選小於15 μ m、更優選小於10 μ m以及最優選小於5 μ m。在優選實施方案中，本發明方法可提供水菱鎂礦顆粒，其具有的平均顆粒尺寸d5(l值小於20 μ m、優選在0. 1 μ m至15 μ m的範圍、更優選在0. 5 μ m至10 μ m的範圍以及最優選在1 μ m至5 μ m的範圍，例如在4. 75 μ m至5 μ m的範圍。在另一個優選實施方案中，本發明方法可提供水菱鎂礦顆粒，其具有的平均顆粒尺寸d5(1值在至多15 μ m的範圍、優選在0. 1 μ m至10 μ m的範圍、更優選在0. 5μπι至5μ 的範圍以及最優選在1 μ m至4 μ m的範圍，例如在3. 25 μ m與3. 5 μ m之間的範圍，通過雷射衍射並使用CILAS (法國Orleans)的CILAS 920顆粒尺寸分析儀加以測定。在一個優選實施方案中，所得水菱鎂礦提供或顯示大於2. 25g/cm3的絕對密度、該密度更優選在2. 26g/cm3與2. 40g/cm3之間、該密度甚至更優選在2. 26g/cm3與2. 35g/cm3之間以及該密度最優選在2. 26g/cm3與2. 32g/cm3之間。例如，如果水菱鎂礦是得自於作為步驟a)所提供的至少一種氧化鎂源的苛刻煅燒的菱鎂礦，水菱鎂礦的密度可為約2. 29g/
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cm 。在另一個優選實施方案中，所得水菱鎂礦提供的BET比表面積為10m2/g至150m2/g、更優選為10m2/g至100m2/g以及最優選為20m2/g至70m2/g，如根據ISO 9277使用氮以及BET方法所測定的。例如，如果水菱鎂礦是得自於作為步驟a)所提供的至少一種氧化鎂源的苛刻煅燒的菱鎂礦，該水菱鎂礦優選的特徵為BET比表面積為10m2/g至70m2/g、更優選為20m2/g至50m2/g以及最優選為25m2/g至40m2/g，例如30m2/g至35m2/g，如根據ISO 9277使用氮以及BET方法所測定的。在水菱鎂礦是得自於作為步驟a)所提供的至少一種氧化鎂源的燒過的白雲石的情況下，即所得步驟e)的懸浮液亦包含沉澱的碳酸鈣，該組合物優選特徵為BET比表面積為40m2/g至100m2/g、更優選為45m2/g至80m2/g以及最優選為50m2/g至70m2/g，例如55m2/g至65m2/g，如根據ISO 9277使用氮以及BET方法所測定的。在另一個優選實施方案中，所得水菱鎂礦具有的BET比表面積在20至50m2/g範圍內以及顆粒具有的平均顆粒尺寸d5Q值小於20 μ m、優選在0. 1 μ m至15 μ m範圍內、更優選為0. 5μπ 至ΙΟμ 範圍內以及最優選為Iym至5μπ 範圍內，例如，在4. 75μπ 至5μπ 範圍內，通過雷射衍射並使用CILAS(法國Orleans)的CILAS 920顆粒尺寸分析儀加以測定。甚至更優選地，BET比表面積為45至80m2/g範圍內以及顆粒具有的平均顆粒尺寸d50值在至多15 μ m的範圍、優選為0. Iym至IOym的範圍、更優選為0. 5μπι至5μπι的範圍以及最優選為1 μ m至4 μ m的範圍，例如在3. 25 μ m與3. 5 μ m範圍內，通過雷射衍射並使用CILAS(法國Orleans)的CILAS 920顆粒尺寸分析儀加以測定。再者，優選的是，所得水菱鎂礦具有的依照ISO M69標準測定的白度R457為至少80%、更優選為至少85%、甚至更優選在85%與99%之間以及最優選在85%與99%之間。在另一個優選實施方案中，所得水菱鎂礦具有的依照ISO 2469標準測定的白度R457為至少89%以及更優選在89%與99%之間。在進一步優選實施方案中，所得水菱鎂礦具有的依照ISO M69標準測定的白度R457為至少93%。此外或替代地，由本發明方法所得水菱鎂礦具有的根據DIN 6167的黃度指數為小於5、更優選為小於4以及最優選為小於3。如果水菱鎂礦是以懸浮液的形式提供，該水菱鎂礦視需要而被分散。可使用為本領域技術人員所公知的傳統分散劑。分散劑可為陰離子性或陽離子性的。優選的分散劑為基於聚丙烯酸的分散劑。此種分散劑的優選劑量為佔約0. 3重量％至約3重量％，以該水菱鎂礦的總重量為基礎。如此得到的水菱鎂礦可用於紙、棉紙、塑料或塗料。特別的，該水菱鎂礦可被用作礦物填料和/或用於紙張塗料以及特別作為用於吸菸製品包裝紙的礦物填料。特別的，根據本發明的塗覆組合物和/或礦物填料組合物的特徵在於它們含有得自於本發明方法得到的水菱鎂礦以及在於它們提供與包含先前技術的水菱鎂礦的組合物相比改良了的光學性質。紙以及特別是經製造和/或塗覆的用於吸菸製品的包裝紙的特徵在於它們含有由本發明方法所得的水菱鎂礦。作為另一項優點，由本發明方法所得的水菱鎂礦可直接用於紙的製造而不需移除例如雜質例如其他鹽或著色化合物。再者，所得的水菱鎂礦可用作具有非導電性質以及其他作為電絕緣體的功能的阻燃劑。此種阻燃劑可併入電氣和電子零部件、建築材料、廢物管道、7jC槽、汽車零件、電視櫃、計算機及類似設備、型材和配件例如用於電纜的配件、電器開關、密封劑、灰泥和油漆中。包含水菱鎂礦的阻燃劑可能因此優選用於建築行業、船舶、飛行器、火車和車輛。以下實施例可額外地例示本發明，但不意味著限制本發明至例示的實施方案。以下實施例顯示了根據本發明的碳酸鈣的優良的光學性質例如不透明性
實施例測量方法以下測量方法被用於評價實施例及權利要求中所給出的參數。布氏粘度漿料的布氏粘度是用在IOOrpm轉速及室溫下(20士3°C )以配備LV_3錠子的布氏RVT型粘度計測量的。材料的BET比表面積BET比表面積是經由使用氮根據ISO 4652的BET方法、接著在250°C下加熱樣品達30分鐘期間的條件下測量的。在此測量之前，樣品經過濾、潤洗以及在110°C的烘箱中乾燥至少12小時。微粒材料的顆粒尺寸分布(尺寸〈X的顆粒的質量％)以及平均顆粒尺寸(d5(l)微粒材料的平均顆粒尺寸以及平均顆粒尺寸質量分布經由雷射衍射測量，即來自雷射的光線通過懸浮液以及從所得衍射圖案計算顆粒尺寸分布。此測量是使用CILAS 920顆粒尺寸分析儀(CILAS，Orleans，法國)。此方法是本領域技術人員所公知且常被用於測量微粒材料的平均顆粒尺寸分布。此測量是通過稀釋相應懸浮液(去離子水；溶液的0. 1重量％的焦磷酸鈉)加以進行。此樣品是使用高速攪拌機及超音波加以分散。水性懸浮液的pH水懸浮液的pH是在約22°C下用標準pH-計加以測量。固體顆粒的密度產物密度是使用Micromeritics出售的標準密度分析儀Micromeritics AccuPycCW加以測量。水性懸浮液的固體含量懸浮液固體含量(也被稱為〃乾重〃)是使用水份分析儀HR73 (Mettler-Toledo出售)在以下設定下加以測量溫度120°C，自動開關3，標準乾燥，5-20g懸浮液。比較實施例以下比較實施例例示了通過先前技術方法製備的水菱鎂礦。該方法是通過熟化苛刻煅燒的菱鎂礦以及使所得氫氧化鎂與氣態(X)2接觸而將所得氫氧化鎂轉化成水菱鎂礦而進行，其中碳酸鹽化是在約60°c的起始溫度下進行。90kg苛刻煅燒的菱鎂礦(Van Mannekus M95)通過將該菱鎂礦添加入在攪拌反應器中的1700升40°C的自來水而被熟化。菱鎂礦在連續攪拌下被熟化15分鐘以及經由水的稀釋將所得懸浮液調整至約5%的固體含量。碳酸鹽化是在配備充氣攪拌器、用以將二氧化碳/空氣氣流導入葉輪的不鏽鋼碳酸鹽化管和用以監測懸浮液的PH以及導電性的探針的1800升擋板圓柱不鏽鋼反應器中進行。熟化步驟中所得懸浮液被調整至60°C的溫度以及被加入碳酸鹽化反應器中。然後將(X)2體積在空氣佔沈％的氣體在MOrpm漿料攪拌之下以200m3/h的速率向上鼓泡通過懸浮液。在碳酸鹽化期間，不控制反應混合物的溫度。經過85分鐘之後(從導入該氣體開始算起)，停止導入氣體。回收作為含水懸浮液的產物。特徵及物理性質在表1的A欄給出。實施例1 本發明以下的例示性實施例涉及水菱鎂礦的製備，其是通過使苛刻煅燒的菱鎂礦熟化並使所得氫氧化鎂與氣態(X)2接觸以將所得氫氧化鎂轉化成水菱鎂礦，其中碳酸鹽化是在約20°C至25°C的起始溫度下以及後續的熱-老化步驟下進行。使90kg苛刻煅燒的菱鎂礦(Van Mannekus M95)進行熟化，這是通過將該菱鎂礦加入在攪拌反應器中的1700升的40°C自來水中來進行的。在連續攪拌下使菱鎂礦熟化15分鐘以及通過用水稀釋將所得懸浮液調整至約5%的固體含量。碳酸鹽化是在配備充氣攪拌器、用以將二氧化碳/空氣氣流導入葉輪的不鏽鋼碳酸鹽化管和用以監測懸浮液的PH以及導電性的探針的1800升擋板圓柱不鏽鋼反應器中進行。熟化步驟中所得懸浮液被調整至約25°C的溫度以及被加入碳酸鹽化反應器中。然後將(X)2體積在空氣佔沈％的氣體在MOrpm漿料攪拌之下以200m3/h的速率向上鼓泡通過懸浮液。在碳酸鹽化期間，反應混合物的溫度被控制以及維持在20-25°C之間。經過85分鐘之後(從導入該氣體開始算起)，停止導入氣體。碳酸鹽化之後，立即將所得懸浮液在垂直珠磨機中以320升/小時的流量進行溼式研磨，導致約100千瓦時/幹噸的特定研磨能量消耗。向所得懸浮液中加入1. 8kg甲脒亞磺酸(DegaFASlfg Degussa-Huis)。然後將漿料轉入加壓容器並加熱至約I30°c
持續30分鐘。回收作為含水懸浮液的產物。特徵及物理性質在表1的B欄中給出。實施例2:本發明以下的例示性實施例涉及水菱鎂礦的製備，其是通過使白色白雲石石頭煅燒並熟化以及使所得氫氧化鎂與氣態(X)2接觸以將所得氫氧化鎂轉化成為水菱鎂礦來進行的，其中碳酸鹽化是在起始溫度約為12°c以及後續老化步驟下進行。將白色白雲石石頭(Hammerfal 1A/S)壓碎而得到10至50mm的粒度並在1050°C的旋轉窯中煅燒60分鐘。所得燒過的白雲石(CaO WgO)在球磨機中被研磨以得到平均顆粒尺寸約40 μ m的粉末(CILAS雷射衍射方法)。200kg該燒過的白雲石被加入在攪拌的反應器中的1000升50°C的自來水中以進行熟化。燒過的白雲石在連續攪拌下被熟化30分鐘以及經由用水稀釋將所得懸浮液調節至約8%固體含量。碳酸鹽化是在配備充氣攪拌器、用以將二氧化碳/空氣氣流導入葉輪的不鏽鋼碳酸鹽化管和用以監測懸浮液的PH以及電導率的探針的1800升擋板圓柱不鏽鋼反應器中進行。熟化步驟中所得的1800升懸浮液被調節至12°C的溫度並被加入碳酸鹽化反應器中。然後將(X)2體積在空氣佔26%的氣體在MOrpm漿料攪拌之下以200m3/h的速率向上鼓泡通過懸浮液。在碳酸鹽化期間，不控制反應混合物的溫度而任其因為放熱反應產生的熱而升溫。經過85分鐘之後(從導入該氣體開始算起)，停止導入氣體。然後將懸浮液轉入加壓容器並被加熱至約130°C持續30分鐘。回收作為含水漿料的產物。特徵及物理性質在表1的C欄給出。
權利要求
1.一種在水性環境中製備水菱鎂礦的方法，該方法包含以下步驟a)提供至少一種氧化鎂源；b)提供氣態(X)2和/或含陰離子的碳酸鹽；c)使步驟a)的所述氧化鎂源熟化而將所述氧化鎂至少部分轉化為氫氧化鎂；d)使步驟c)所得到的氫氧化鎂與步驟b)的氣態CO2和/或含陰離子的碳酸鹽接觸而將所述氫氧化鎂至少部分轉化成為沉澱的三水菱鎂礦；以及e)在熱-老化步驟中處理步驟d)所得到的沉澱的三水菱鎂礦。
2.權利要求1的方法，其中至少一種氧化鎂源選自由氧化鎂、菱鎂礦、白雲石、碳酸鈣鎂石、碳酸鎂、氫氧化鎂、水鎂石以及它們的混合物組成的組。
3.前述權利要求中任一項的方法，其中氣態0)2來自外部CO2供應或來自CO2再循環或■~ 者 ο
4.權利要求1或2中任一項的方法，其中含陰離子的碳酸鹽選自由碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀或它們的混合物組成的組。
5.前述權利要求中任一項的方法，其中步驟d)的起始溫度被調整至5°C和35°C之間的溫度以及最優選至在10°c和30°C之間的溫度。
6.前述權利要求中任一項的方法，其中步驟e)的熱-老化步驟在至少90°C的溫度下進行，優選在90°C和150°C之間的範圍進行，更優選在110°C和140°C之間的溫度範圍進行，甚至更優選在120°C至135°C之間的溫度下進行以及最優選在約130°C的溫度下進行。
7.權利要求6的方法，其中熱-老化步驟進行20分鐘至60分鐘的時間，優選20分鐘至40分鐘的時間以及最優選25至35分鐘的時間。
8.前述權利要求中任一項的方法，其中步驟d)中所得沉澱的三水菱鎂礦在步驟e)的熱-老化步驟之前被研磨。
9.權利要求8的方法，其中在研磨之後所得三水菱鎂礦包含的顆粒的至少50%重量具有小於25 μ m、更優選小於20 μ m、甚至更優選小於15 μ m以及最優選小於10 μ m的平均顆粒尺寸。
10.前述權利要求中任一項的方法，其中該方法所得到的水菱鎂礦具有的BET比表面積為10m2/g至150m2/g、更優選為10m2/g至100m2/g以及最優選為20m2/g至70m2/g。
11.前述權利要求中任一項的方法，其中該方法所得到的水菱鎂礦具有的白度R457至少為80%、更優選至少為85%、甚至更優選在85%和99%之間以及最優選在85%和99%之間。
12.前述權利要求中任一項的方法，其中該方法所得到的水菱鎂礦包含的顆粒具有平均顆粒尺寸d5(1小於20 μ m、優選小於15 μ m、更優選小於10 μ m以及最優選小於5 μ m。
13.前述權利要求中任一項的方法，其中該方法所得到的水菱鎂礦進一步經脂肪酸處理，優選選自由一或多種脂肪酸組成的組的脂肪酸，該脂肪酸選自硬脂酸、棕櫚酸、二十二烷酸、二十九烷酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、異硬脂酸和二十六烷酸。
14.一種水菱鎂礦組合物，其可通過權利要求1至13中任一項的方法得到。
15.權利要求14的水菱鎂礦組合物，其中水菱鎂礦具有的密度在2.26g/cm3和2. 40g/cm3之間、更優選的密度在2. 26g/cm3和2. 35g/cm3之間以及最優選密度在2. 26g/cm3和2. 32g/cm3 之間。
16.權利要求14或15的水菱鎂礦組合物用於紙張塗料或作為紙中的礦物填料的用途。
17.權利要求16的水菱鎂礦組合物之用途，其中礦物填料用於供吸菸製品使用的包裝紙。
18.權利要求14的水菱鎂礦組合物之用途，其用作阻燃劑。
19.權利要求18的水菱鎂礦組合物之用途，其中阻燃劑用於電氣和電子零部件、建築材料、廢物管道、水槽、汽車零件、電視櫃、計算機及類似設備、型材和配件例如用於電纜及電器開關的配件、密封劑、灰泥、油漆或它們的混合物。
全文摘要
本發明涉及一種在水性環境中製備水菱鎂礦的方法。本發明進一步涉及此具有特定板狀形態結合特定平均粒徑的水菱鎂礦，以及涉及其在紙、塗料、橡膠及塑料工業中作為礦物、填料及顏料的用途，以及涉及其作為阻燃劑的用途。
文檔編號C01F5/24GK102597127SQ201080049621
公開日2012年7月18日 申請日期2010年11月2日 優先權日2009年11月3日
發明者C·賴納, M·埃塞爾, M·波爾 申請人:Omya發展股份公司