一種多功能中子流屏蔽複合材料的製備方法與流程
2023-07-20 00:19:01 2
本發明涉及一種多功能中子流屏蔽複合材料的製備方法，屬於防輻射功能複合材料技術領域。
背景技術：
現代工業的高速發展，對能源的依賴越加強烈。核能作為一種清潔、高效能源，倍受青睞，但同時也帶來了很多安全和環境問題。因此，如何減少輻射強度，有效防止輻射汙染，保護環境，保護人體健康，一直受到廣泛重視。中子是唯一一種能使其它物質具有放射性之電離輻射的物質，中子流與物質相互作用時，主要是與物質的原子核相互作用，由此易生成核碎片，進而引發次級放射(如x、伽馬射線)。傳統的防輻射材料大多是混泥土、重金屬等材料製成，但是其體積龐大、笨重、不易移動，且大部分防輻射材料功能單一,不能滿足屏蔽混合輻射場的需求，即是同時屏蔽中子流和中子流引發的次級放射。因此，如何獲得多功能、高效、輕質、易於製造的防輻射材料，一直是研究的重點和難點。
技術實現要素：
針對上述中子流屏蔽複合材料中存在的問題，本發明提供了一種製備多功能中子流屏蔽複合材料方法，該方法通過對複合材料結構設計和調控，提高複合材料對中子流的屏蔽效率，並能同時屏蔽中子流引發的次級放射。
本發明的技術原理：首先，氫元素含量較高的化合物對中子粒子有很好的散射作用，其次含硼元素的化合物對中子粒子有很好的吸收作用，含重元素鋇的化合物對x、伽馬射線有很好的屏蔽作用。因此，選用氫含量較高的高密度聚乙烯、氮化硼、硫酸鋇被選為本案發明的主要原料。通過本案發明中提及的微層共擠出設備，製備出以高密度聚乙烯為基體，氮化硼與硫酸鋇交替層狀分布的多功能中子流屏蔽複合材料，且層數達1204層。中子流在這種交替層狀分布的中子流屏蔽複合材料中，經聚合物基體的散射耗散一部分中子，氮化硼層層界面間多次散射、吸收，由此實現屏中子流蔽效率的大幅度提高；中子流引發的次級放射在硫酸鋇層層界面間多次散射、衰減，最終以熱量的形式耗散，基於此實現中子流屏蔽複合材料的多功能性。（本發明原理示意圖如圖1）另外，硫酸鋇的加入對中子流有一定的慢化作用，即是增強了中子流的康普頓散射效應，也增加了中子流能量的耗散途徑。因此，中子流的屏蔽效率也會得到提高。與此同時，片狀的氮化硼粒子在微層共擠出的主要單元——層倍增器中受到強烈的雙向拉伸剪切流場作用，致使氮化硼粒子沿流動方向平躺取向。這種平躺取向使中子流的滲透通道減少，增加了中子流與氮化硼的作用機率，這也是屏蔽效率提高的又一原理。此外，層狀複合材料中氮化硼粒子平躺形成的導熱通道，為中子流能量以熱量形式耗散提供了散熱路徑，減少了熱量局部集中對材料基體的損害。
本發明基於上述技術原理，實現其發明目的所採用的技術方案是：
一種製備多功能中子流屏蔽複合材料的方法，是以高密度聚乙烯為基體，其特徵在於該方法包含以下步驟：
第一步，按以下組分及重量份配比備料：
（1）高密度聚乙烯：100
（2）氮化硼：35～55（粒徑8～10微米）
（3）聚乙烯蠟類潤滑劑：0～5
本步驟中添加就聚乙烯蠟的作用是調節熔體粘度，另外當高含量的氮化硼填料被使用時，聚乙烯蠟的加入可以得到意想不到的效果是增加了氮化硼粒子的取向程度；
第二步，對氮化硼進行乾燥處理，本步驟的目的是出去水分，以免對複合材料的屏蔽性能、力學性能等產生影響；
第三步，將上述高密度聚乙烯、石蠟類潤滑劑和經乾燥處理的氮化硼投入高混機中預混合，經過雙螺杆擠出機熔融共混、擠出、造粒、乾燥，即可得到顆粒型高密度聚乙烯/氮化硼複合材料，本步驟的目的是現將高密度聚乙烯與氮化硼進行預混合，使氮化硼在聚乙烯基體中分散更均勻；
第四步，對硫酸鋇進行乾燥處理，除去水分，以免對複合材料的屏蔽性能、力學性能等產生影響；
第五步，將高密度聚乙烯和經乾燥處理的硫酸鋇按重量比為100：50~65的比例投入高混機中預混合，經過雙螺杆擠出機熔融共混、擠出、造粒、乾燥，即可得到顆粒型高密度聚乙烯/硫酸鋇複合材料，本步驟的目的是現將高密度聚乙烯與硫酸鋇進行預混合，使硫酸鋇在聚乙烯基體中分散更均勻。
第六步：將顆粒型高密度聚乙烯/氮化硼複合材料與顆粒型高密度聚乙烯/硫酸鋇複合材料分別由單螺杆擠出機a、b熔融擠出，再經過與兩臺擠出機相連的匯流器（c）、能進行n次層狀疊合形成2（n+1）層的層倍增器（d）、冷卻輥構成的微層共擠裝置（如圖2），製備出具有高密度聚乙烯/氮化硼複合材料與高密度聚乙烯/硫酸鋇複合材料交替層狀排列的中子流屏蔽複合材料，本步驟的目的一方面是使氮化硼呈現層狀交替分布結構，構築出這種多界面的層狀分布結構複合材料有利於實現發明原理中的中子流在層狀複合材料中多次散射、衰減，由此實現屏蔽效率的提高。另一方面，構築出層狀分布的硫酸鋇層，中子流引發的次級放射在硫酸鋇層層界面間多次散射、衰減，最終以熱量的形式耗散。另外，硫酸鋇的加入對中子流有一定的慢化作用，即是增強了中子流的康普頓散射效應，也增加了中子流能量的耗散途徑。因此，中子流的屏蔽效率也會得到提高。與此同時，片狀的氮化硼粒子在微層共擠出的主要單元——層倍增器中受到強烈的雙向拉伸剪切流場作用，致使氮化硼粒子沿流動方向平躺取向。這種平躺取向使中子流的滲透通道減少，增加了中子流與氮化硼的作用機率，由此更進一步增加中子流屏蔽效率。此外，層狀複合材料中氮化硼粒子平躺形成的導熱通道，為中子流以熱量形式耗散提供了散熱路徑，減少了熱量局部集中對材料基體的損害。
上述方法的第一步中所選用的高密度聚乙烯的熔融指數1-2g/10min(2.16kg,190ºc)。
上述方法的第二步中溫度80～100℃，時間8-12h。
上述方法的第三步中，雙螺杆擠出機的加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃。
上述方法的第四步中溫度100～120℃，時間8-12h。
上述方法的第五步中，雙螺杆擠出機的加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃。
上述方法的第六步中，單螺杆擠出機的加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模、匯流器、層倍增器的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃、200～250℃、200～250℃。
上述方法的第六步中，層倍增器的個數範圍為0～9個，所製得的交替層狀材料的總層數為2～1024層，並且高密度聚乙烯/硫酸鋇層和高密度聚乙烯/氮化硼層的厚度可以通過臺擠出機的螺杆轉速來進行調節。
本發明專利具有以下優點：
（1）本發明複合材料由高密度聚乙烯/硫酸鋇層、高密度聚乙烯/氮化硼層交替疊合而成，由此實現硫酸鋇與氮化硼粒子的交替周期性分布，並且在熔體層疊過程中層倍增器的強剪切作用使片狀氮化硼粒子沿流動方向取向，進而減少中子流滲透通道。具體來說，經檢測：隨著層數的增加，屏蔽材料對中子流透過率減少，對於1024層中子流屏蔽複合材料中子透過率i/i0(2層)=0.62,對1024層中子透過率i/i0(1024層)=0.37;對於1024層中子流屏蔽複合材料，質量衰減係數為3.75g/cm2，拉伸強度為20.3mpa，表面導熱率為4.53w/mk。用相對於x射線而言，由於伽馬射線的波長短、能量高、穿透力強，因此用該層狀複合材料對伽馬射線的屏蔽性能來評估其對次級放射的屏蔽能力，對於2層中子流屏蔽複合材料的伽馬射線透過率s/s0(2層)=0.25,對1024層中子流屏蔽複合材料的伽馬射線透過率s/s0(1024層)=0.19。
（2）本發明的中子流屏蔽複合材基於熔融狀態下層倍增器中強剪切流場中實現的分割、疊合，且是同一種聚合物基體（都為高密度聚乙烯），所以層界面處的粘接狀況良好、不會損壞材料的力學性能等。另外，由於層倍增器的強剪切作用，一方面又促進填料粒子分散的作用，另一方面使高密度聚乙烯分子鏈沿流動方向取向，進而使拉伸強度有所提高。
（3）本案發明採用微層共擠出一次成型工藝，製備方法簡單，工藝操作方便，複合材料層數增加的同時不會增加整個材料的厚度，即是一直保持複合材料厚度為2mm左右。由此可見，本案發明的多功能中子流屏蔽複合材料中，聚合物、填料無需進行特殊處理，且製備方法工藝簡單，操作控制方便，生產效率高，生產成本低，具有廣闊的工業化和市場前景。
附圖說明
下面結合附圖進一步說明本發明。
圖1本案發明發明原理示意圖。
圖2為本發明所涉及的微層共擠裝置的結構示意圖。在圖中，a，b：擠出機，c：分配器，d：層倍增器。
實施例1
（1）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產），熔體指數為1g/10min（190℃，2.16kg）；氮化硼（rh-n，丹東科技有限公司），主含量99%，三氧化二硼≤0.5%，水份≤0.5%；聚乙烯蠟，熔點103℃，萬華化工有限公司。先將氮化硼在80℃的烘箱乾燥8小時，然後將各原料稱重備料，備料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：聚乙烯蠟=100：35:0，按此比例配料投入高攪機中混合。
（2）將混合物分別利用雙螺杆擠出機混合、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長度約為3mm的圓柱體預混合顆粒物，其中雙螺杆加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預混顆粒物置於80℃烘箱中乾燥12h備用。
（3）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產），熔體指數為1g/10min（190℃，2.16kg）；硫酸鋇（濟南綠色防輻射工程有限公司），粒徑為1-3微米。先將硫酸鋇在100℃的烘箱乾燥8小時，然後將各原料稱重備料，備料重量比例為：高密度聚乙烯：硫酸鋇=100：50，按此比例配料投入高攪機中混合。
（4）將高密度聚乙烯/硫酸鋇混合物利用雙螺杆擠出機混合、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長度約為3mm的圓柱體預混合顆粒物，其中雙螺杆加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預混顆粒物置於80℃烘箱中乾燥12h備用。
（5）將上述得到的乾燥好的高密度聚乙烯/氮化硼預混顆粒和高密度聚乙烯/硫酸鋇預顆粒分別投入在中國專利cn101439576a中公開的由擠出機a、b、匯流器c、層倍增器d構成的微層共擠裝置的擠出機a和擠出機b中(見圖2)，調節兩臺擠出機的速度一致，且都為250轉每分鐘，得到的複合材料高密度聚乙烯/氮化硼層與高密度聚乙烯/硫酸鋇層的厚度相同。當擠出機內的物料熔融塑化後，使兩股熔體在匯流器c中疊合，經0個層倍增器後，再經過三輥壓延機的壓制和牽引機的牽引，即可得到層數為2層的中子流屏蔽複合材料，調節倍增器的個數為2、3、4、5、6、7、8、9個，可以分別得到層數為4、8、16、32、64、128、256、512、1024層的中子流屏蔽複合材料，不同層數的複合材料的尺寸均為寬40mm、厚2mm，也就是說在整個層數增加的過程中，始終保持寬度和層厚一致。其中，擠出機a、b加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模、匯流器、層倍增器的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃、200～250℃、200～250℃。
實驗中評價中子屏蔽特性是基於中子的穿透特性，層狀複合材料厚度和非層狀複合材料的厚度都約為2mm，中子源為鋂-鈹源（241am-be），中子通量為4.4*106n/m2/s。中子穿透計數採用he-3正比計數器測定（uls3020），而中子衰減效率（i/i0）是從入射中子劑量測定（i0）與穿透劑量（i）的比值所得。對複合材料進行伽馬射線屏蔽實驗，放射源為60co，能量為1.33mev，採用閃爍檢測器nai（ti），多通道分析儀（型號pocket-cassy524058）進行檢測，而複合材料對伽馬射線的衰減效率（s/s0）是從入射中子劑量測定（s0）與穿透劑量（s）的比值所得
經檢測，隨著層數的增加，屏蔽材料對中子流透過率減少，中子透過率i/i0(2層)=0.69,i/i0(1024層)=0.52;對於1024層中子流屏蔽複合材料，質量衰減係數為2.81g/cm2，拉伸強度為22.3mpa，表面導熱率為3.48w/mk。對於伽馬射線的透過率s/s0(2層)=0.31,s/s0(1024層)=0.24。
對比例1
（1）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產），熔體指數為1g/10min（190℃，2.16kg）；氮化硼（rh-n，丹東科技有限公司），主含量99%，三氧化二硼≤0.5%，水份≤0.5%；聚乙烯蠟，熔點103℃，萬華化工有限公司；硫酸鋇（濟南綠色防輻射工程有限公司），粒徑為1-3微米。先將硫酸鋇在100℃的烘箱乾燥8小時，備用；先將氮化硼在80℃的烘箱乾燥8小時，備用。備料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：硫酸鋇=100：17.5：25（保持與實施例1中各原料的比例一致），將上述原料投入高混機中初混。
（2）將初混物利用雙螺杆擠出機混合、熔融擠出、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長度約為3mm的圓柱體預混合顆粒物，其中雙螺杆加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預混顆粒物置於80℃烘箱中乾燥12h備用。
（3）將上述乾燥好的預混顆粒物分別投入單獨的一臺擠出機中熔融擠出，經過狹縫口模後、冷卻、定型，得到的片狀複合材料的尺寸為寬40mm、厚2mm(與實施例1中的樣品厚度與寬度一致)。其中，擠出機、輸送段、熔融段、均化段、狹縫口模的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃。
通過傳統狹縫口模擠出製備的片狀複合材料，經掃描電鏡分析，氮化硼也有取向，但是其取向程度不及層狀複合材料中的氮化硼（實施例1中層狀複合材料），主要是聚合物熔體流經實施例1中層倍增器時受到強烈的拉伸強切作用，致使氮化硼的取向度更高。
經檢測，中子透過率為0.70，質量衰減係數為2.01g/cm2，拉伸強度為19.3mpa，表面導熱率為2.21w/mk。對於伽馬射線的透過率為0.32。由此可見，通過本案發明製備的層狀複合材料在未改變材料組成和填料含量的情況下，中子屏蔽率，質量衰減係數，拉伸強度，表面導熱率，伽馬射線的屏蔽率都得到明顯提升，相對於傳統方法，具有明顯的先進性。
實施例2
（1）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產），熔體指數為1g/10min（190℃，2.16kg）；氮化硼（rh-n，丹東科技有限公司），主含量99%，三氧化二硼≤0.5%，水份≤0.5%；聚乙烯蠟，熔點103℃，萬華化工有限公司。先將氮化硼在80℃的烘箱乾燥8小時，然後將各原料稱重備料，備料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：聚乙烯蠟=100：45:3，按此比例配料投入高攪機中混合。
（2）將混合物分別利用雙螺杆擠出機混合、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長度約為3mm的圓柱體預混合顆粒物，其中雙螺杆加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預混顆粒物置於80℃烘箱中乾燥12h備用。
（3）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產），熔體指數為1g/10min（190℃，2.16kg）；硫酸鋇（濟南綠色防輻射工程有限公司），粒徑為1-3微米。先將硫酸鋇在100℃的烘箱乾燥8小時，然後將各原料稱重備料，備料重量比例為：高密度聚乙烯：硫酸鋇=100：50，按此比例配料投入高攪機中混合。
（4）將高密度聚乙烯/硫酸鋇混合物利用雙螺杆擠出機混合、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長度約為3mm的圓柱體預混合顆粒物，其中雙螺杆加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預混顆粒物置於80℃烘箱中乾燥12h備用。
（5）將上述得到的乾燥好的高密度聚乙烯/氮化硼預混顆粒和高密度聚乙烯/硫酸鋇預顆粒分別投入在中國專利cn101439576a中公開的由擠出機a、b、匯流器c、層倍增器d構成的微層共擠裝置的擠出機a和擠出機b(見圖2)中，調節兩臺擠出機的速度一致，且都為250轉每分鐘，得到的複合材料高密度聚乙烯/氮化硼層與高密度聚乙烯/硫酸鋇層的厚度一致。當擠出機內的物料熔融塑化後，使兩股熔體在匯流器c中疊合，經0個層倍增器後，再經過三輥壓延機的壓制和牽引機的牽引，即可得到層數為2層的中子流屏蔽複合材料，調節倍增器的個數為2、3、4、5、6、7、8、9個，可以分別得到層數為4、8、16、32、64、128、256、512、1024層的中子流屏蔽複合材料，不同層數的複合材料的尺寸均為寬40mm、厚2mm，也就是說在整個層數增加的過程中，始終保持寬度和層厚一致。其中，擠出機a、b加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模、匯流器、層倍增器的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃、200～250℃、200～250℃。調節兩臺擠出機的速度一致，且都為250轉每分鐘，得到的複合材料高密度聚乙烯/氮化硼層與高密度聚乙烯/硫酸鋇層的厚度一致。
實驗中評價中子屏蔽特性是基於中子的穿透特性，層狀複合材料厚度和非層狀複合材料的厚度都約為2mm，中子源為鋂-鈹源（241am-be），中子通量為4.4*106n/m2/s。中子穿透計數採用he-3正比計數器測定（uls3020），而中子衰減效率（i/i0）是從入射中子劑量測定（i0）與穿透劑量（i）的比值所得。對複合材料進行伽馬射線屏蔽實驗，放射源為60co，能量為1.33mev，採用閃爍檢測器nai（ti），多通道分析儀（型號pocket-cassy524058）進行檢測，而複合材料對伽馬射線的衰減效率（s/s0）是從入射中子劑量測定（s0）與穿透劑量（s）的比值所得
經檢測，隨著層數的增加，屏蔽材料對中子流透過率減少，中子透過率i/i0(2層)=0.68,i/i0(1024層)=0.45;對於1024層中子流屏蔽複合材料，質量衰減係數為3.12g/cm2，拉伸強度為21.7mpa，表面導熱率為3.78w/mk。對於伽馬射線的透過率s/s0(2層)=0.31,s/s0(1024層)=0.23。
對比例2-1
（1）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產），熔體指數為1g/10min（190℃，2.16kg）；氮化硼（rh-n，丹東科技有限公司），主含量99%，三氧化二硼≤0.5%，水份≤0.5%；聚乙烯蠟，熔點103℃，萬華化工有限公司；硫酸鋇（濟南綠色防輻射工程有限公司），粒徑為1-3微米。先將硫酸鋇在100℃的烘箱乾燥8小時，備用；先將氮化硼在80℃的烘箱乾燥8小時，備用。備料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：聚乙烯蠟：硫酸鋇=100：22.5：1.5：25（保持與實施例2中各原料的比例一致），將上述原料投入高混機中初混。
（2）將初混物利用雙螺杆擠出機混合、熔融擠出、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長度約為3mm的圓柱體預混合顆粒物，其中雙螺杆加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預混顆粒物置於80℃烘箱中乾燥12h備用。
（3）將上述乾燥好的預混顆粒物分別投入單獨的一臺擠出機中熔融擠出，經過狹縫口模後、冷卻、定型，得到的片狀複合材料的尺寸為寬40mm、厚2mm(與實施例中的厚度與寬度一致)。其中，擠出機、輸送段、熔融段、均化段、狹縫口模的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃。
通過傳統狹縫口模擠出製備的片狀複合材料，經環境掃描電鏡分析，氮化硼也有取向，但是其取向程度不及實施例1中的層狀複合材料，主要是聚合物熔體流經實施例1中層倍增器時受到強烈的拉伸強切作用，致使氮化硼的取向度更高。
經檢測，中子透過率為0.69，質量衰減係數為2.02g/cm2，拉伸強度為17.1mpa，表面導熱率為2.54w/mk。對於伽馬射線的透過率為0.33。由此可見，通過本案發明製備的層狀複合材料在未改變材料組成和填料含量的情況下，中子屏蔽率，質量衰減係數，拉伸強度，表面導熱率，伽馬射線的屏蔽率都得到明顯提升，相對於傳統方法，具有明顯的先進性。
對比例2-2
製備方法以及製備條件與對比例2-1一致，但是物料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：硫酸鋇=100：22.5：25，即是本實施例中未添加聚乙烯蠟。
經環境掃描電鏡分析，氮化硼也有取向，但是其取向程度不及對比實施例1-1中氮化硼，由此可以說明聚乙烯蠟的加入不僅可以降低複合材料熔體粘度，還有助於氮化硼粒子的取向。
經檢測，中子透過率為0.72，質量衰減係數為1.92g/cm2，拉伸強度為17.5mpa，表面導熱率為2.07w/mk。對於伽馬射線的透過率為0.33。由此可見，聚乙烯蠟的加入取得了意想不到的效果是使氮化硼的取向程度增加，由此中子流的透過率也得到降低。
實施例3
（1）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產），熔體指數為1g/10min（190℃，2.16kg）；氮化硼（rh-n，丹東科技有限公司），主含量99%，三氧化二硼≤0.5%，水份≤0.5%；聚乙烯蠟，熔點103℃，萬華化工有限公司。先將氮化硼在80℃的烘箱乾燥8小時，然後將各原料稱重備料，備料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：聚乙烯蠟=100：55:5，按此比例配料投入高攪機中混合。
（2）將混合物分別利用雙螺杆擠出機混合、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長度約為3mm的圓柱體預混合顆粒物，其中雙螺杆加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預混顆粒物置於80℃烘箱中乾燥12h備用。
（3）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產），熔體指數為1g/10min（190℃，2.16kg）；硫酸鋇（濟南綠色防輻射工程有限公司），粒徑為1-3微米。先將硫酸鋇在100℃的烘箱乾燥8小時，然後將各原料稱重備料，備料重量比例為：高密度聚乙烯：硫酸鋇=100：60，按此比例配料投入高攪機中混合。
（4）將高密度聚乙烯/硫酸鋇混合物利用雙螺杆擠出機混合、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長度約為3mm的圓柱體預混合顆粒物，其中雙螺杆加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預混顆粒物置於80℃烘箱中乾燥12h備用。
（5）將上述得到的乾燥好的高密度聚乙烯/氮化硼預混顆粒和高密度聚乙烯/硫酸鋇預顆粒分別投入在中國專利cn101439576a中公開的由擠出機a、b、匯流器c、層倍增器d構成的微層共擠裝置的擠出機a和擠出機b(見圖2)中，調節兩臺擠出機的速度一致，且都為250轉每分鐘，得到的複合材料高密度聚乙烯/氮化硼層與高密度聚乙烯/硫酸鋇層的厚度一致。當擠出機內的物料熔融塑化後，使兩股熔體在匯流器c中疊合，經0個層倍增器後，再經過三輥壓延機的壓制和牽引機的牽引，即可得到層數為2層的中子流屏蔽複合材料，調節倍增器的個數為2、3、4、5、6、7、8、9個，可以分別得到層數為4、8、16、32、64、128、256、512、1024層的中子流屏蔽複合材料，不同層數的複合材料的尺寸均為寬40mm、厚2mm，也就是說在整個層數增加的過程中，始終保持寬度和層厚一致。其中，擠出機a、b加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模、匯流器、層倍增器的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃、200～250℃、200～250℃。調節兩臺擠出機的速度一致，且都為250轉每分鐘，得到的複合材料高密度聚乙烯/氮化硼層與高密度聚乙烯/硫酸鋇層的厚度一致。
實驗中評價中子屏蔽特性是基於中子的穿透特性，層狀複合材料厚度和非層狀複合材料的厚度都約為2mm，中子源為鋂-鈹源（241am-be），中子通量為4.4*106n/m2/s。中子穿透計數採用he-3正比計數器測定（uls3020），而中子衰減效率（i/i0）是從入射中子劑量測定（i0）與穿透劑量（i）的比值所得。對複合材料進行伽馬射線屏蔽實驗，放射源為60co，能量為1.33mev，採用閃爍檢測器nai（ti），多通道分析儀（型號pocket-cassy524058）進行檢測，而複合材料對伽馬射線的衰減效率（s/s0）是從入射中子劑量測定（s0）與穿透劑量（s）的比值所得
經檢測，隨著層數的增加，屏蔽材料對中子流透過率減少，中子透過率i/i0(2層)=0.62,i/i0(1024層)=0.37;對於1024層中子流屏蔽複合材料，質量衰減係數為3.75g/cm2，拉伸強度為16.8mpa，表面導熱率為4.53w/mk。對於伽馬射線的透過率s/s0(2層)=0.25,s/s0(1024層)=0.19。
對比例3-1
（1）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產），熔體指數為1g/10min（190℃，2.16kg）；氮化硼（rh-n，丹東科技有限公司），主含量99%，三氧化二硼≤0.5%，水份≤0.5%；聚乙烯蠟，熔點103℃，萬華化工有限公司；硫酸鋇（濟南綠色防輻射工程有限公司），粒徑為1-3微米。先將硫酸鋇在100℃的烘箱乾燥8小時，備用；先將氮化硼在80℃的烘箱乾燥8小時，備用。備料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：聚乙烯蠟：硫酸鋇=100：27.5：2.5：30（保持與實施例3中各原料的比例一致），將上述原料投入高混機中初混。
（2）將初混物利用雙螺杆擠出機混合、熔融擠出、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長度約為3mm的圓柱體預混合顆粒物，其中雙螺杆加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預混顆粒物置於80℃烘箱中乾燥12h備用。
（3）將上述乾燥好的預混顆粒物分別投入單獨的一臺擠出機中熔融擠出，經過狹縫口模後、冷卻、定型，得到的片狀複合材料的尺寸為寬40mm、厚2mm(與實施例中的厚度與寬度一致)。其中，擠出機、輸送段、熔融段、均化段、狹縫口模的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃。
通過傳統狹縫口模擠出製備的片狀複合材料，經環境掃描電鏡分析，氮化硼也有取向，但是其取向程度不及實施例1中的層狀複合材料，主要是聚合物熔體流經實施例1中層倍增器時受到強烈的拉伸強切作用，致使氮化硼的取向度更高。
經檢測，中子透過率為0.63，質量衰減係數為2.02g/cm2，拉伸強度為15.4mpa，表面導熱率為3.16w/mk。對於伽馬射線的透過率為0.27。由此可見，通過本案發明製備的層狀複合材料在未改變材料組成和填料含量的情況下，中子屏蔽率，質量衰減係數，拉伸強度，表面導熱率，伽馬射線的屏蔽率都得到明顯提升，相對於傳統方法，具有明顯的先進性。
對比例3-2
製備方法與對比例2-1一致，但是物料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：硫酸鋇=100：27.5：30，即是本實施例中未添加聚乙烯蠟。
經掃描電鏡分析，氮化硼也有取向，但是其取向程度不及對比實施例1-1中的氮化硼，由此可以說明聚乙烯蠟的加入不僅可以降低複合材料熔體粘度，還有助於氮化硼粒子的取向程度的提高。
經檢測，中子透過率為0.66，質量衰減係數為1.87g/cm2，拉伸強度為15.1mpa，表面導熱率為3.01w/mk。對於伽馬射線的透過率為0.27。由此可見，聚乙烯蠟的加入取得了意想不到的效果是使氮化硼的取向程度增加，由此中子流的透過率也得到降低。