在整料襯底上形成塗層的塗覆裝置和方法

2023-07-26 10:18:41 1

在整料襯底上形成塗層的塗覆裝置和方法
【專利摘要】一種塗覆裝置，包括用於在塗層塗敷到整料襯底上時容納各種形狀和大小的整料襯底的模塊化接口和襯底接收器。整料襯底由可彈性變形套管側向圍繞，該可彈性變形套管防止真空在真空施加到整料襯底的兩相反端時從整料襯底側漏出去，從而免除對龐大真空室的需要。塗覆裝置還包括使多餘的前體液能從整料通道就地排出而不使用額外的旋幹步驟的閥門和控制裝置。提供了用於使用塗覆裝置的塗覆方法。
【專利說明】在整料襯底上形成塗層的塗覆裝置和方法
[0001] 本申請根據35USC§ 120要求在2011年11月10日提交的美國申請序列號第 13/293726號的的優先權權益，其內容作為依據並以參見的方式納入本文。 背景 領域
[0002] 本說明總體涉及塗覆裝置和方法，且具體涉及用塗層給整料襯底塗覆的裝置和 方法。 技術背景
[0003] 多孔無機膜在工業液體過濾分離已商業化了多年，且最近已研究了氣體分離和催 化反應。最近，他們已研究了在柴油顆粒過濾器（DPF)和汽油顆粒過濾器（GPF)應用中的 氣體顆粒分離以及在汽油的車載分離（0BS)應用中的汽汽分離。對於諸如這些的應用，無 機膜可使用包括浸塗、粉漿澆鑄和旋塗的各種塗覆過程塗敷到多孔或緻密的整料襯底。這 些過程的可擴展性通常依賴於過程適應各種形狀和大小的整料襯底的順從性。整料襯底中 的形狀和大小的變化可進一步使裝置的可擴展性複雜化，特別是在整料襯底需要離心旋轉 步驟以在塗覆之後從通道去除多餘的液體時。
[0004] 因此，存在對用包括但不限於無機膜的塗層給整料襯底塗覆的可擴展塗覆裝置和 方法的持續需求。


【發明內容】

[0005] 根據各種實施例，提供一種用於在整料襯底上形成塗層前體層的塗覆裝置。塗覆 裝置可包括與通用入口接口流體連通的液態前體源。塗覆裝置還可包括與抽吸系統流體連 通的通用出口接口。塗覆裝置還可包括側向圍繞整料襯底以形成裝好套管的整料襯底的可 彈性變形套管。可彈性變形套管防止施加到未被可彈性變形套管圍繞的整料襯底的兩相反 端的真空從整料襯底側漏出去。入口襯底接收器可定位在通用入口接口和裝好套管的整料 襯底之間。出口襯底接收器可定位在通用出口接口和裝好套管的整料襯底之間。在塗覆裝 置工作時，裝好套管的整料襯底可拆卸地插在入口襯底接收器和出口襯底接收器之間。在 裝好套管的整料襯底以這種方式定位時，入口襯底接收器容納裝好套管的整料接收器的套 管入口端，而出口襯底接收器容納裝好套管的整料接收器的套管出口端。從而，整料襯底的 整料通道放置成與通用入口接口和通用出口接口流體連通。
[0006] 根據本發明另外實施例，提供一種使用塗覆裝置在整料襯底上形成塗層的方法， 塗覆裝置包括：與通用入口接口流體連通的液態前體源、定位在通用入口接口和裝好套管 的整料襯底之間的入口襯底接收器、與抽吸系統流體連通的通用出口接口以及定位在通用 出口接口和裝好套管的整料襯底之間的出口襯底接收器。在這些實施例中，方法可包括提 供裝好套管的整料襯底，裝好套管的整料襯底包括由可彈性變形套管側向圍繞的整料襯 底。可彈性變形套管防止真空在真空施加到未被可彈性變形套管圍繞的整料襯底的兩相反 端時從整料襯底側漏出去。方法還包括將裝好套管的整料襯底定位在入口襯底接收器和出 口襯底接收器之間以在通用入口接口和通用出口接口之間通過整料襯底的整料通道形成 流體連通。接著，第一壓差可在液態前體源和抽吸系統之間形成，使得第一壓差從液態前體 源抽吸液態前體並進入整料通道。第一壓差可至少保持到前體液到達最靠近出口襯底接收 器的整料通道端部為止。接著，第二壓差可在液態前體源和抽吸系統之間形成，使得第二壓 差從整料通道去除多餘的液態前體源。
[0007] 本文所述的各實施例的附加特徵和優點將在以下的詳細描述中陳述，而且這些附 加特徵和優點部分地對於本領域技術人員來說可從該描述中顯而易見，或者可通過實施包 括以下詳細描述、權利要求和附圖的本文所述的各實施例而易於認識到。
[0008] 應當理解，上述總說明和以下詳細說明描述了各種實施例，並旨在提供理解所要 求保護的主題的特性和特徵的總覽或框架。包括附圖以提供對各種實施例的進一步理解， 且附圖包括在說明書中並構成說明書的一部分。附圖示出本文所述的各種實施例並與描述 一起用於解釋所要求保護的主題的原理和運作。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009] 圖1是示出根據本文所述實施例的可彈性變形套管內的整料襯底的立體圖；
[0010] 圖2是圖1所示的可彈性變形套管內的整料襯底的垂直截面；
[0011] 圖3是包括整料襯底和可彈性變形套管的根據本文所述實施例的塗覆裝置的示 意圖；以及
[0012] 圖4A是包括使用圖3的塗覆裝置塗敷的塗層的圖1所示的可彈性變形套管內的 整料襯底的水平截面。圖4B是圖4A所示的區域（圖4B)的詳圖。

【具體實施方式】
[0013] 現將詳細參考在整料襯底上形成塗層的塗覆裝置的各實施例。塗覆裝置可包括與 通用入口接口流體連通的液態前體源。塗覆裝置還可包括與抽吸系統流體連通的通用出口 接口。塗覆裝置還可包括側向圍繞整料襯底以形成裝好套管的整料襯底的可彈性變形套 管。可彈性變形套管防止施加到未被可彈性變形套管圍繞的整料襯底的兩相反端的真空從 整料襯底側漏出去。入口襯底接收器可定位在通用入口接口和裝好套管的整料襯底之間。 出口襯底接收器可定位在通用出口接口和裝好套管的整料襯底之間。在塗覆裝置工作時， 裝好套管的整料襯底可拆卸地插在入口襯底接收器和出口襯底接收器之間。在有套管的整 料襯底以這種方式定位時，入口襯底接收器容納裝好套管的整料接收器的套管入口端，而 出口襯底接收器容納裝好套管的整料接收器的套管出口端。從而，整料襯底的整料通道放 置成與通用入口接口和通用出口接口流體連通。以下將更詳細地描述使用這種塗覆裝置塗 覆整料襯底的方法的各實施例。
[0014] 本文所述的塗覆裝置的各實施例可包括作為公共特徵的可彈性變形套管，可彈性 變形套管圍繞使用塗覆裝置塗覆的整料襯底以形成裝好套管的整料襯底。現將參照圖1和 2描述裝好套管的整料襯底。此後，塗覆裝置的另外部件將參照圖3描述以總體上說明裝好 套管的整料襯底和塗覆裝置之間的相互關係。
[0015] 參照圖1和2,示意性地示出了裝好套管的整料襯底5。裝好套管的整料襯底5由 被可彈性變形套管20側向圍繞的整料襯底10組成。可彈性變形套管20可包括具有套管 入口套環面35的套管入口套環30、套管入口端22、具有套管出口套環面45的套管出口套 環40及套管出口端24。套管中部25限定在套管入口套環30和套管出口套環40之間。整 料襯底10可具有限定從中穿過的整料通道15,使得整料通道15開口於未被可彈性變形套 管20圍繞或未與可彈性變形套管20接觸的整料襯底10的兩相反端上。如圖2所示，整料 通道15可通過整料通道壁16隔開。可彈性變形套管20防止在真空施加到整料襯底10的 相反端上時，譬如在整料通道15與施加的真空流體連通時，真空從整料襯底10側漏出去。 如本文所使用的，如在"側向圍繞"中的術語"側向的"表示不包括在整料襯底10內的整料 通道15的開口的整料襯底10的側面或表面。如本文所使用的，術語"側漏"表示通常沿垂 直於在整料襯底10內的整料通道15的流動路徑的方向穿過整料襯底10側面的洩漏。
[0016] 在某些實施例中，整料襯底10可具有任何形狀或大小且可由諸如無機膜前體層 的塗層可塗覆或塗敷在其上的任何固體多孔材料製成。整料襯底10例如可形成、擠壓成或 模製。雖然圖1和2中的整料襯底10示出為圓柱形，應該理解，這僅是用於說明目的，而不 意在限制。在另外說明性實施例中，整料襯底可具有長達12英寸（30.5cm)的長度和從1 英寸（2. 54cm)至3英寸（7. 62cm)的外徑。整料襯底10的形狀的另外實施例包括不僅圓 柱形而且不限於具有諸如橢圓形、六邊形、五邊形、矩形、方形、菱形、三角形乃至不規則形 狀的橫截面形狀。在某些實施例中，整料襯底10可以是諸如例如蜂窩式過濾器的過濾器。
[0017] 在某些實施例中，整料襯底10可由諸如例如玻璃、一般陶瓷、氧化物（例如堇青 石、莫來石、氧化鋁、氧化釔、氧化鋯、沸石、二氧化鈦、氧化錫及其混合物）、非氧化陶瓷（例 如金剛砂的碳化物以及諸如氮化矽和氮化碳的氮化物）、碳、合金、金屬、聚合物、這些的任 意複合物（例如，包括含纖維的複合物）和這些的任意混合物的材料製成。整料襯底10可 包括從單個通道到成千上萬個通道的任意數量的整料通道15。在某些實施例中，整料通道 15可具有諸如例如圓形、橢圓形、三角形、方形、五邊形、六邊形或鑲嵌組合或這些中的任一 種的各種橫截面形狀，且可採用任何合適的幾何構型來布置。整料通道15可具有在整料襯 底10自身內可相同或不同的各種尺寸或直徑。整料通道15可以是離散的或交叉的且可從 其第一端到在第一端對面的其第二端延伸穿過整料襯底10。在示例性實施例中，整料襯底 10可以是具有圓形、橢圓形或六邊形的整料通道15的圓柱形或橢圓形堇青石蜂窩式整料。 整料襯底10可以是多孔或無孔的。在多孔整料襯底的說明性實施例中，整料襯底10可具 有表面（諸如限定穿過整料襯底10的整料通道15的整體通道壁16的表面），該表面具有 例如從1. 〇 μ m至15 μ m或從1 μ m至10 μ m的孔隙大小中值。這些表面可具有在用塗層塗 覆之前例如用壓汞法測定的從30%至60%的孔隙率。
[0018] 在某些實施例中，可彈性變形套管20由非剛性材料製成，該非剛性材料可防止真 空在真空施加到整料襯底的兩相反端時從整料襯底側漏出去。可彈性變形套管20可由可 符合整料襯底10的外部輪廓的各種柔軟材料製成。可彈性變形套管20的厚度可變化，有 唯一條件是厚度足以防止真空從裝好套管的整料襯底5中的整料襯底10側漏出去。在某 些實施例中，可彈性變形套管20充分無孔以防止真空在從約2英寸Hg (5. 08cm Hg)至約30 英寸Hg(76. 2cm Hg)的真空施加到整料襯底10的兩相反端時從整料襯底10側漏出去。符 合以上規格的可彈性變形套管20的合適材料可包括但不限於塑料、諸如矽橡膠和乳膠的 橡膠、聚合物（諸如例如聚乙烯、聚丙烯、玻璃紙、Td1on._.ft (聚四氟乙烯））。
[0019] 在某些實施例中，可彈性變形套管20可定製成配合或容納單一特定形狀和大小 的整料襯底10或，可替代地可具有允許單一可彈性變形套管容納各種形狀和大小的整料 襯底的通用構造。在圖1和2所示的非限制性實施例中，可彈性變形套管20是單一整體件。 這種單一整體件可通過例如模製形成，使得套管入口套環30和套管出口套環40形成為可 彈性變形套管20的不可拆卸的結構部件。在這些實施例中，裝好套管的整料襯底5可例如 通過將可彈性變形套管20繞整料襯底10滑落或通過將整料襯底10推進可彈性變形套管 20形成。雖然可彈性變形套管20已在本文中描述為具有便於將可彈性變形套管固定到整 料襯底的套管入口套環30和套管出口套環40,但應該理解，這些元件是可選的且在某些實 施例中，譬如在可彈性變形套管20的大小設置成繞整料襯底緊密配合而不需要將可彈性 變形套管固定到整料襯底的任何額外機構時，可彈性變形套管20可構造成沒有套管入口 套環30和/或套管出口套環40。
[0020] 在可替代實施例中，可彈性變形套管20可形成為雙壁可膨脹套管，使得整料襯底 10可插入可彈性變形套管20,且在套管膨脹時，套管會符合各種形狀和大小的整料襯底的 輪廓以形成裝好套管的整料襯底5。
[0021] 在另外實施例中，可彈性變形套管20可包括多個零件。例如，套管入口套環30和 套管出口套環40各自可以是諸如單一或雙重橡膠帶的材料帶，其在整料襯底10定位在可 彈性變形套管20內之前或之後繞套管中部25適當地定位。
[0022] 在另外實施例中，可彈性變形套管20可呈包裹的形式，其中一片以上所列材料中 的一種材料繞整料襯底10包裹以符合整料襯底10的外輪廓。在這樣的實施例中，包裹可 繞整料襯底10水平或對角線地施加直到整料襯底10的全部側壁都被覆蓋。接著，套管入 口套環30和套管出口套環40可適當地定位在套管中部25上。在說明性實施例中，可彈性 變形套管20可以是具有足夠厚度以防止真空從整料襯底10側漏的聚四氟乙烯片。聚四氟 乙烯片可對角線地包裹成覆蓋整料襯底10的側壁，且接著兩條橡膠帶可縮緊在聚四氟乙 烯片上以用作套管入口套環30和套管出口套環40。雖然本文已描述了可彈性變形套管的 幾個實施例，但應該理解，很多變型是可能的。
[0023] 現參照圖3,除了裝好套管的整料襯底5外，塗覆裝置100還包括與通用入口接口 70流通連通的液態前體源110,通用入口接口 70允許液態前體112的流動通路從液態前體 源110穿過通用入口接口 70並進入整料襯底10的整料通道15中。在某些實施例中，通用 入口接口 70可以是諸如聚合物、橡膠或金屬的任何剛性材料。例如，通用入口接口可由聚 (氯乙烯）或不鏽鋼製成。
[0024] 液態前體源110提供液態前體112到整料通道15。在某些實施例中，液態前體可 包括在整料通道15的表面上形成塗層必需的材料或養料，諸如例如無機膜前體層。液態前 體112可以是溶液或可以是在載液中的固體材料的懸浮液、滑液或漿液。載液可以是水性 的或有機溶劑基的。液態前體112的材料或成分可包括諸如但不限於氧化鋁、堇青石、莫來 石或適合形成塗層或無機膜前體層的其它陶瓷材料的一種或多種類型的固體顆粒、金屬、 分散劑、粘合劑、抗裂劑、有機模板、填孔物或無機膜材料的其它前體。
[0025] 在說明性實施例中，液態前體112可通過將諸如金屬氫氧化物或陶瓷顆粒的無機 材料與溶劑、分散劑、抗裂劑及有機模板混合來製備。例如，堇青石滑液可通過將細堇青 石粉末與水、Tiron? (可從Fluka公司購買的4, 5-二羥基-1，3-苯二磺酸二鈉鹽）、PEG 溶液（可從Fluka公司購買的麗=20, 000的聚乙二醇）和DC-B抗泡沫乳化液（可從 Dow-Corning公司購買）混合、隨後球磨過夜製成。
[0026] 在某些實施例中，諸如前體電磁閥130、手動前體閥125或兩者的控制機構可沿液 態前體源110和通用入口接口 70之間的流體通路設置。電磁閥通常可工作在常開狀態或常 閉狀態。常開電磁閥允許流體通過電磁閥直到電磁閥例如通過施加的電壓得電以關閉電磁 閥。以相反的方式，常閉電磁閥阻止流體通過電磁閥直到電磁閥例如通過施加的電壓得電 以打開電磁閥。在施加的電壓從任何一種類型的得電電磁閥去除時，常開電磁閥回復到其 打開狀態而常閉電磁閥回復到其關閉狀態。在某些實施例中，如果存在，那前體電磁閥130 可構造為常開電磁閥。
[0027] 在圖3的實施例中，液態前體源110設置在入口流選擇器120和前體電磁閥130 之間。入口流選擇器120可包括合適閥門機構以允許選擇從入口真空泵128或入口空氣淨 化器126流入液態前體源110。入口真空泵128可例如通過入口真空電磁閥124進一步調 節。在某些實施例中，入口真空電磁閥124構造為常開電磁閥。入口空氣淨化器126可在 大氣壓下或例如簡單對環境打開以允許空氣進入或過程氣體流出，如在入口流選擇器120 定向成在入口空氣淨化器126和液態前體源110之間形成流體連通時所要求的。在說明性 實施例中，液態前體源110中的液態前體112可通過將入口流選擇器120向入口真空泵128 定向、通過前體電磁閥130或手動前體閥135關閉且通過入口真空電磁閥124打開並通過 入口真空泵128適當地抽真空來脫氣。連接到入口真空泵128的管線中的真空強度可例如 通過入口壓力傳感器122評價，入口壓力傳感器122可以是諸如壓力計或電容性傳感器的 任何類型的真空計。
[0028] 根據各實施例，塗覆裝置100還可包括構造成將整料襯底10的整料通道15放置 成與抽吸系統流體連通的通用出口接口 75。通用出口接口 75可以是諸如聚合物、橡膠或金 屬的任何剛性材料。例如，通用出口接口 75可由聚（氯乙烯）或不鏽鋼製成。在圖3的實 施例中，抽吸系統包括推動部件和抽吸部件。術語"推動"是指一般在推動部件與整料通道 15流通連通時，假設在出口壓力傳感器160處測得的壓力高於在入口壓力傳感器122處測 得的壓力，整料通道15中的任何前體液會向液態前體源110推回。相反地，術語"抽吸"是 指一般在抽吸部件與整料通道15流通連通時，假設在出口壓力傳感器160處測得的壓力低 於在入口壓力傳感器122處測得的壓力，會將前體液從液態前體源110抽到整料通道15。 在抽吸系統中形成所需的"推動"或"抽吸"現象的必要壓差可通過調節塗覆裝置100中的 任何適當閥門或電磁閥或通過調節由入口真空泵128、出口真空泵156或兩者所抽的真空 強度控制。
[0029] 該實施例的推動部件可包括可引入諸如氮氣的增壓氣體的出口增壓淨化器142 和可在大氣壓下或例如在塗覆裝置100處在真空情況下時簡單對環境打開以允許空氣進 入的出口空氣淨化器144。來自推動部件的流量可通過出口回流選擇器140選擇，出口回流 選擇器140可以是任何合適類型的可手動或自動切換的三通閥。推動部件可通過諸如出口 回流電磁閥146的閥門致動。在某些實施例中，推動部件可通過具有常開狀態的出口回流 電磁閥146致動，使得需要電信號來關閉出口回流電磁閥146。
[0030] 該實施例的抽吸部件可包括出口真空泵156和防止溢流液152流入出口真空泵 156的可選溢流捕集件150。抽吸系統的壓力可通過諸如出口壓力傳感器160的任何合適機 構監測，出口壓力傳感器160可以是諸如壓力計或電容性傳感器的任何類型的真空計。抽 吸部件可通過諸如出口真空電磁閥154的閥門致動。在某些實施例中，抽吸部件可通過具 有常閉狀態的出口真空電磁閥154致動，使得需要電信號來打開出口真空電磁閥154。
[0031] 根據各實施例，塗覆裝置100可包括位於通用入口接口 70和裝好套管的整料襯底 5之間的入口襯底接收器50。入口襯底接收器50具有入口接收器表面52。在某些實施例 中，入口襯底接收器50可設置為密封碗。在某些實施例中，入口接收器表面52可以是密封 面。在某些實施例中，入口襯底接收器50可由適當硬度的任何材料製成，使在從大約2英 寸Hg(5. 08cm Hg)至大約30英寸Hg(76. 2cm Hg)的工作壓力下在入口接收器表面52和可 彈性變形套管20的套管入口套環表面35的界面處的真空密封在兩個表面在塗覆裝置100 的工作期間接觸時能不漏。在某些實施例中，入口襯底接收器50的肖氏A硬度可大於或等 於25或者大於或等於30。雖然這種材料的選擇除了其保持真空密封的能力外不受任何方 面限制，但適於入口襯底接收器50的材料的某些非限制性實例可包括諸如聚（氯乙烯）的 聚合物、諸如矽樹脂的橡膠乃至諸如不鏽鋼的金屬。在某些實施例中，入口襯底接收器50 可由材料製成，該材料同樣足夠軟以允許入口襯底接收器50符合套管入口端22的輪廓，從 而提高真空密封的可能性。在一個說明性實施例中，入口襯底接收器50可由具有大約30 的肖氏A硬度的聚（氯乙烯）製成。
[0032] 根據各實施例，塗覆裝置100可包括位於通用出口接口 75和裝好套管的整料襯底 5之間的出口襯底接收器55。出口襯底接收器55具有出口接收器表面57。在某些實施例 中，出口襯底接收器55可設置為密封碗。在某些實施例中，出口襯底接收器57可由適當硬 度的任何材料製成，使在從大約2英寸Hg(5. 08cm Hg)至大約30英寸Hg(76. 2cm Hg)的工 作壓力下在出口接收器表面57和可彈性變形套管20的套管出口套環表面45的界面處的 真空密封在兩個表面在塗覆裝置100的工作期間接觸時能不漏。在某些實施例中，出口襯 底接收器55的肖氏A硬度可大於或等於25或者大於或等於30。雖然這種材料的選擇除了 其保持真空密封的能力外不受任何方面限制，但適於出口襯底接收器55的材料的某些非 限制性實例可包括諸如聚（氯乙烯）的聚合物、諸如矽樹脂的橡膠乃至諸如不鏽鋼的金屬。 在某些實施例中，出口襯底接收器55可由材料製成，該材料還足夠軟以允許出口襯底接收 器55符合套管出口端24的輪廓，從而提高真空密封的可能性。在一個說明性實施例中，出 口襯底接收器55可由具有大約30的肖氏A硬度的聚（氯乙烯）製成。
[0033] 根據某些實施例，入口襯底接收器50和出口襯底接收器55中的一個或兩個可模 製成或成形成且足夠柔軟以容納各種形狀和大小的裝好套管的整料襯底5。根據可替代實 施例，入口襯底接收器50和出口襯底接收器55中的一個或兩個可模製成或成形成以僅容 納特定大小和形狀的裝好套管的整料襯底5。根據另外實施例，入口襯底接收器50和出口 襯底接收器55中的一個或兩個可去除或更換而不使用任何工具。
[0034] 在某些實施例中，塗覆裝置100還可包括構造成將入口襯底接收器50和通用入口 接口 70互連的模塊化入口接口 60。為了提高用於處理各種形狀和大小的裝好套管的整料 襯底5的塗覆裝置100的多用性，模塊化入口接口 60可以是為一個或多個特定形狀和大小 的裝好套管的整料襯底5定製設計的可拆卸結構，該結構如有需要可用不同設計的模塊化 入口接口 60更換。在某些實施例中，模塊化入口接口 60可更換而不使用工具。雖然在圖3 的實施例中，入口襯底接收器50和模塊化入口接口 60是各自單獨可拆卸和更換的單獨零 件，考慮了其中入口襯底接收器50和模塊化入口接口 60用工具加工為單一零件的另外實 施例。模塊化入口接口 60可以是機械上適於提供通用入口接口 70和入口襯底接收器50 之間的接口的任何材料。非限制性實例包括聚合物、橡膠和金屬。在說明性實施例中，模塊 化入口接口 60可由聚（氯乙烯）或不鏽鋼製成。
[0035] 在某些實施例中，塗覆裝置100還可包括構造成將出口襯底接收器55和通用出口 接口 75互連的模塊化出口接口 65。為了提高用於處理各種形狀和大小的裝好套管的整料 襯底5的塗覆裝置100的多用性，模塊化出口接口 65可以是為一個或多個特定形狀和大小 的裝好套管的整料襯底5定製設計的可拆結構，該結構如有需要可用不同設計的模塊化出 口接口 65更換。在某些實施例中，模塊化出口接口 65可更換而不使用工具。雖然在圖3 的實施例中，出口襯底接收器55和模塊化出口接口 65是各自單獨可拆卸和更換的單獨零 件，考慮了其中出口襯底接收器55和模塊化出口接口 65用工具加工為單一零件的另外實 施例。模塊化出口接口 65可以是機械上適於提供通用出口接口 75和出口襯底接收器55 之間的接口的任何材料。非限制性實例包括聚合物、橡膠和金屬。在說明性實施例中，模塊 化出口接口 65可由聚（氯乙烯）或不鏽鋼製成。
[0036] 在某些實施例中，塗覆裝置100可包括諸如例如超聲波傳感器的前體液位傳感器 170,前體液位傳感器170探測在塗覆裝置100中的液態前體什麼時候達到某個位置。在圖 3的實施例中，前體液位傳感器170定位在通用出口接口 75內，使得在知道了前體液已從液 態前體源110完全行進穿過整料通道15時，信號可從前體液位傳感器170發出。例如，該 信號對於確定塗覆過程的浸泡階段應該開始的時間是令人滿意的。應該理解，包括所有閥 門、電磁閥、傳感器、真空泵、入口和出口的圖3所示的塗覆裝置100的任何或所有控制部件 可譬如通過與諸如計算機或控制面板的自動控制裝置的電連接遠程控制或監控。另外，還 應該理解，任何這種電連接可通過諸如電線的普通工具形成，即使圖3中未示出該電線。
[0037] 在某些實施例中，在塗覆裝置100的工作期間，裝好套管的整料襯底5可拆卸地插 在入口襯底接收器50和出口襯底接收器55之間。在裝好套管的整料襯底5以這種方式定 位時，入口襯底接收器50容納套管入口端22 (參見圖2)且套管入口套環表面35形成緊靠 入口接收器表面52的真空密封。同樣地，出口襯底接收器55容納套管出口端24(參見圖 2)且出口接收器表面37形成緊靠套管出口套環表面45的真空密封。這樣，整料襯底10的 整料通道15放置成與通用入口接口 70和通用出口接口 75流體連通且還根據任何中間閥 門、電磁閥或控制裝置的定位潛在地與液態前體源110和抽吸系統（譬如出口真空泵156、 出口增壓淨化器142或出口空氣淨化器144)流體連通。
[0038] 在某些實施例中，且如圖3所示，入口襯底接收器50可具有輪廓，該輪廓支承乃至 符合套管入口端22 (參見圖2)同時在套管入口端22和入口襯底接收器50之間留下用於 液態前體首先側向流動並接著進入整料襯底10的所有整料通道15的開放空間。同樣地， 出口襯底接收器55可具有輪廓，該輪廓支承乃至符合套管出口端24(參見圖2)同時在套 管出口端24和出口襯底接收器55之間留下用於液態前體首先從整料通道15流出、接著側 向流動並接著流向前體液位傳感器170的開放空間。
[0039] 可選地，在某些實施例中，塗覆裝置100可包括適於調節通用入口接口 70和通用 出口接口 75之間的間距的一個或多個機構（未示出）。間距可通過移動僅通用入口接口 70、僅通用出口接口 75或通用入口接口 70和通用出口接口 75兩者調節。這種機構可通過 使塗覆裝置100能容納具有各種長度的整料襯底提高塗覆裝置100的多用性。此外，機構 可構造成沿平行於整料通道15的方向對整料襯底施加很小的壓力，以使入口襯底接收器 50和套管入口套環表面35之間的真空密封最佳，且同樣使出口襯底接收器55和套管出口 套環表面45之間的真空密封最佳。在說明性實施例中，這樣的機構可包括例如液壓機或液 壓油缸。
[0040] 在某些實施例中，且如圖3所示，可彈性變形套管20可能是將整料襯底10與周圍 環境隔開的唯一屏障。在這樣的實施例中，例如，由於可彈性變形套管20在塗覆過程中提 供整料襯底10的完全真空密封隔離，因此需要支承底座和墊片密封的外真空室是不必要 的。此外，抽吸系統的運行可從整料通道15去除所有多餘的前體液，從而免除對諸如旋幹 的另外前體液除去過程的任何需求。從整料通道15去除多餘前體液還可消除員工暴露於 可出現在外室裝置中的前體液的可能性。
[0041] 雖然在圖3所示的實施例中，裝好套管的整料襯底5示出為垂直定向且從液態前 體源110到前體液位傳感器170的一般流動路徑通常向上形成，但應該理解，這意味著僅是 說明性構型。沒有對裝好套管的整料襯底5可如何定向作限制，且諸如水平的塗覆裝置100 的任何實際定向例如可在本文的另外實施例中考慮。
[0042] 已詳細描述了塗覆裝置的各實施例。將描述涉及使用根據一個或多個這樣實施例 的塗覆裝置在整料襯底上形成塗層的方法的另外實施例。參照示出由可彈性變形套管20 側向圍繞的整料襯底10的橫截面（圖4A)和某些整料通道15的放大圖（圖4B)的圖4A 和圖4B，形成塗層的方法導致在整料通道15的整料通道壁上形成塗層17。在以下描述在 整料襯底上形成塗層的方法的實施例中，除非另有說明，否則塗覆裝置1〇〇部件的所有附 圖標記參照圖3。
[0043] 在實施例中，提供使用塗覆裝置100在整料襯底10上形成塗層的方法，塗覆裝置 100包括：與通用入口接口 70流體連通的液態前體源110 ;定位在通用入口接口 70和裝好 套管的整料襯底5之間的入口襯底接收器50,入口襯底接收器50具有入口接收器表面52 ; 與抽吸系統流體連通的通用出口接口 75以及定位在通用出口接口 75和裝好套管的整料襯 底5之間的出口襯底接收器55,出口襯底接收器55具有出口接收器表面57。在某些非限 制說明性實施例中，塗層可包括無機膜或無機膜的前體層。
[0044] 在實施例中，在整料襯底10上形成塗層的方法可包括提供由被可彈性變形套管 20側向圍繞的整料襯底10組成的裝好套管的整料襯底5。可彈性變形套管20防止真空在 真空施加到未被可彈性變形套管20圍繞的整料襯底10的兩相反端時，從整料襯底10側漏 出去。方法還可包括將裝好套管的整料襯底5定位在入口襯底接收器50和出口襯底接收 器55之間以在通用入口接口 70和通用出口接口 75之間通過整料襯底10的整料通道15 形成流體連通。接著，第一壓差可在液態前體源110和抽吸系統之間形成，使得第一壓差從 液態前體源110抽吸液態前體112並進入整料通道15。第一壓差可至少保持到前體液到達 通用出口接口 75為止。塗覆過程可通過在液態前體源110和抽吸系統之間形成第二壓差， 使得第二壓差從整料通道去除多餘的前體液終止。
[0045] 在實施例中，在整料襯底10上形成塗層的方法可包括由被可彈性變形套管20側 向圍繞的整料襯底10組成的裝好套管的整料襯底5,可彈性變形套管20防止真空在真空 施加到未被可彈性變形套管20圍繞的整料襯底10的兩相反端時從整料襯底10側漏出去。 以上已根據塗覆裝置100的實施例詳細描述了整料襯底10、可彈性變形套管20以及將整料 襯底10和可彈性變形套管20結合以形成裝好套管的整料襯底5的方法。
[0046] 在實施例中，在整料襯底上形成塗層的方法可包括將裝好套管的整料襯底定位在 入口襯底接收器和出口襯底接收器之間以在通用入口接口和通用出口接口之間通過整料 襯底的整料通道形成流體連通。在某些實施例中，裝好套管的整料襯底可通過簡單插入定 位在入口襯底接收器和出口襯底接收器之間。在其它實施例中，塗覆裝置100可包括能夠 調節通用入口接口 70和通用出口接口 75之間的間距的機械部件（未示出）。在使用這種 塗覆裝置時，通用入口接口 70和通用出口接口 75可首先分開以便於裝好套管的整料襯底5 的初始定位，接著回裝在一起以將裝好套管的整料襯底5鎖定在塗覆裝置100中且使在套 管入口套環表面35和入口接收器表面52的界面處的真空密封最佳，並同樣使在套管出口 套環表面45和出口接收器表面57的界面處的真空密封最佳。
[0047] 在實施例中，在整料襯底上形成塗層的方法可包括在液態前體通過在液態前體源 和抽吸系統之間形成第一壓差抽到整料通道15之前，可選地使液態前體112脫氣。例如， 為了使用圖3的塗覆裝置100使液態前體112脫氣，可關閉手動前體閥135且可使用入口 真空泵128產生從20英寸Hg (50. 8cmHg)至27英寸Hg (68. 6cm Hg)的真空。在某些實施例 中，只要需要氣泡在液態前體112內停止產生，脫氣就會持續。
[0048] 在實施例中，在整料襯底上形成塗層的方法可包括在液態前體源110和抽吸系統 之間形成第一壓差，該第一壓差從液態前體源抽吸液態前體並進入整料通道。第一壓差可 通過操作塗覆裝置100中的適當閥門、電磁閥和真空泵以致使出口壓力傳感器160顯示比 入口壓力傳感器122低的壓力來形成。第一壓差的最佳值依賴於液態前體的流動特徵。更 高黏度的前體液比更低黏度的前體液可能需要更高的第一壓差。在說明性實施例中，大約 10英寸Hg (25. 4cm Hg)的第一壓差可適合抽吸含有40wt. %堇青石顆粒和4wt. %聚乙二醇 的水成堇青石滑液。
[0049] 在上述實施例中，第一壓差使用入口流真空泵128和出口泵156等部件形成。然 而，應該理解，第一壓差可通過其它機構形成。例如，在一個實施例中，入口流真空泵128可 用機械真空泵代替且不需要出口泵156。在該實施例中，溢流容器150開口於空氣。在實施 例中，機械泵用於形成在0.1至5個大氣壓（10-505kPa)的範圍內的壓差。隨著襯底的通 道大小減小和/或液體的黏度增加，較高的壓差可能是塗覆襯底必需的。
[0050] 在各實施例中，在整料襯底上形成塗層的方法可包括保持第一壓差至少到前體液 到達最靠近出口襯底接收器55的整料通道15的端部為止。例如，在圖3的塗覆裝置100 的實施例中，前體液位傳感器170可用於確定前體液什麼時候到達通用出口接口 75。從由 前體液位傳感器170在前體液已到達通用出口接口 75時產生的信號，可推斷出前體液已到 達超過最靠近出口襯底接收器55的整料通道15的端部。
[0051] 在各實施例中，在整料襯底上形成塗層的方法可包括可選地使液態前體源110和 抽吸系統的壓力平衡並允許整料襯底10在液態前體中浸泡預定浸泡時間。液態前體源110 和抽吸系統的壓力可例如通過關閉出口真空電磁閥154、打開出口回流電磁閥146並允許 少量空氣（通過出口空氣淨化器144)或增壓氣體（通過出口增壓淨化器142)進入塗覆裝 置100直到在出口壓力傳感器160和入口壓力計上的壓力讀數相等或直到液態前體明顯停 止移動來平衡。在某些實施例中，預定浸泡時間可在由前體液位傳感器170產生的信號表 明前體液已到達通用出口接口 75時開始。在某些實施例中，預定浸泡時間可持續10秒至 30秒、幾分鐘乃至幾小時或幾天。
[0052] 在實施例中，在整料襯底上形成塗層的方法可包括在液態前體源110和抽吸系統 之間形成第二壓差，該第二壓差從整料通道去除多餘的前體液。在某些實施例中，第二壓差 可使用"僅抽吸"過程形成。在可替代實施例中，第二壓差可使用"抽吸-推動"過程形成。 現將更詳細描述這兩種過程。
[0053] 在僅抽吸過程中，第二壓差可通過操作塗覆裝置100中的適當閥門、電磁閥和真 空泵以致使出口壓力傳感器160顯示比入口壓力傳感器122高的壓力來形成。例如，前體 電磁閥130可打開、出口回流電磁閥可打開、出口真空電磁閥154可關閉且入口真空泵128 可啟動以將在入口壓力傳感器122處的壓力降到與出口壓力傳感器122的預定壓差，諸如 例如20英寸Hg (5. 08cm Hg)。從而，保留在整料通道15中的液態前體可吸回到液態前體源 110。例如，僅抽吸過程可持續諸如從20秒到60秒的預定時間，預定時間通常對於低黏度液 態前體可較短而對於高黏度液態前體較長。在某些實施例中，入口真空泵在僅抽吸過程過 程中可不必啟動。在這些實施例中，保留在整料通道中的液態前體材料可僅通過重力作用 吸回到液態前體源110。在這些實施例中，入口流選擇器120切換到入口空氣淨化器126。
[0054] 在抽吸-推動過程中，如通過僅抽吸過程，第二壓差可通過操作塗覆裝置100中的 適當閥門、電磁閥和真空泵以致使出口壓力傳感器160顯示比入口壓力傳感器122高的壓 力來形成。例如，前體電磁閥130可打開、出口回流電磁閥可打開、出口真空電磁閥154可 關閉且入口真空泵128可啟動以將在入口壓力傳感器122處的壓力降到與出口壓力傳感器 122的預定壓差，諸如例如20英寸Hg(5. 08cm Hg)。此外，在抽吸-推動過程過程中，出口 回流選擇器140可切換成將增壓氣體從出口增壓淨化器142引入塗覆裝置100和整料通道 15。例如，增壓氣體可以是在例如從0. 2psi(1.4kPa)到1.2psi(8. 3kPa)的壓力下的氮氣 或空氣。從而，任何多餘的液態前體不僅被由入口真空泵128產生的真空抽吸而且被通過 出口增壓淨化器142引進的壓力推開。在某些實施例中，對於從整料通道去除液態前體，抽 吸-推動過程可比僅抽吸可取，特別是在整料通道具有非常小尺寸或直徑時，以及同樣在 液態前體高度粘稠時。
[0055] 在某些實施例中，如果例如某些液態前體在某些整料通道內阻塞，裝好套管的整 料襯底5可從塗覆裝置100去除並倒過來再插入。接著，可再次啟動抽吸-推動過程以逐 出阻塞的液態前體。
[0056] 在各實施例中，在整料襯底上形成塗層的方法可包括可選地重複任一或所有前述 步驟至少一次以增加在整料通道壁上的液態前體量且從而增加在燒制整料襯底時會形成 的塗層的厚度。在說明性實施例中，前述步驟可重複一次、兩次、三次乃至十次或十次以上。 在每個重複塗覆周期過程中，由於從整料襯底10去除液態前體可導致氣泡在存於液態前 體源110中的液態前體112中形成，因此最初使液態前體脫氣是可取的。
[0057] 在各實施例中，在整料襯底上形成塗層的方法可包括從塗覆裝置100去除裝好套 管的整料襯底5。在這樣的實施例中，裝好套管的整料襯底5可簡單地提離塗覆裝置100。 或者，在塗覆裝置100具有可調節通用入口接口 70和通用出口接口 75的間距的機械部件 (未示出）時，通用入口接口 70和通用出口接口 75可首先分開以便於從塗覆裝置100去除 裝好套管的整料襯底5。
[0058] 在各實施例中，在整料襯底上形成塗層的方法可包括從可彈性變形套管抽出整料 襯底。在某些實施例中，整料襯底10可通過將整料襯底10推離可彈性變形套管20抽出， 使得可彈性變形套管20可與另外整料襯底再用於後續塗覆過程。在可替代實施例中，整料 襯底10可通過撕裂或撕開可彈性變形套管20從可彈性變形套管20抽出。在這樣的可替 代實施例中，可彈性變形套管20不可再用。
[0059] 在各實施例中，在整料襯底上形成塗層的方法可包括燒制整料襯底以致使在整料 通道壁上的液態前體塗層固化在整料襯底上、凝固在整料襯底上或與整料襯底反應。在說 明性實施例中，塗層可以是無機膜的前體層，且燒制致使無機膜在整料襯底上形成。整料襯 底的燒制可在諸如烤爐的任何適當容器中根據製成整料襯底和無機膜的材料在預定溫度 下進行預定時間。在說明性實施例中，如果整料襯底是堇青石整料且無機膜是由含有堇青 石顆粒的液態前體製成的堇青石膜，那整料襯底可在900°C至1400°C下用從0. 5°C /min至 2°C /min的加熱速度和從0. 5小時至5小時的停留時間燒制。
[0060] 在某些實施例中，在整料襯底上形成塗層的方法可包括可選地用諸如去離子水的 液體或用諸如氮氣或空氣的增壓氣體流衝洗或洗滌整料襯底。衝洗或洗滌可從整料襯底10 中的整料通道15去除任何顆粒或碎屑。在液體用於洗滌整料襯底10後，此外，整料襯底10 可例如通過將整料襯底放在乾燥爐中在120°C下乾燥5小時至10小時或整夜。
[0061] 在某些實施例中，在整料襯底上形成塗層的方法可包括可選地在塗敷塗層之前預 處理整料襯底。預處理過程可包括用填孔材料堵住整料襯底的孔，譬如在其內容以參見方 式納入本文的共同轉讓的美國專利第7, 767, 256號中所公開的填孔材料。填孔材料可包括 在後續的膜燒制過程中可燒掉的諸如蛋白質顆粒、脫脂奶中的蛋白質復聚物、澱粉顆粒或 合成聚合物顆粒的有機材料。例如，市場上可買到的脫脂奶可用於預處理整料襯底。脫脂 奶液可通過浸塗、粉漿澆鑄或其它方法被吸入整料襯底的孔中。通常地，在預處理過程中， 僅整料襯底的開口通道的內表面與脫脂奶液接觸。在襯底與溶液接觸短暫時間之後，襯底 可從預處理液中移除。預處理過的襯底可例如在室溫下乾燥24小時、例如在小於120°C高 溫下乾燥5小時至20小時，或例如最初在室溫下乾燥5小時至10小時且隨後在小於120°C 高溫下乾燥5小時至10小時。
[0062] 因此，已描述了塗覆裝置的實施例和使用塗覆裝置的方法。包含由被真空密封可 彈性變形套管側向圍繞的整料襯底製成的裝好套管的整料襯底免除了對昂貴的或龐大的 真空室的需要，該真空室難以對各種形狀和大小的整料襯底重新裝配。諸如模塊化入口接 口、入口襯底接收器、模塊化出口接口和出口襯底接收器的模塊化部件參照重新裝配的擴 展性和易用性進一步增加了塗覆裝置的多用性和靈活性。使用塗覆裝置的方法可使用僅抽 吸過程或抽吸-推動過程就地去除多餘液態前體而無需耗時的旋幹步驟。因此，已提供了 可擴展的塗覆裝置和用塗層塗覆整料襯底的方法。
[0063] 而且，應該理解，本文所討論的塗覆裝置的各實施例可縮放以容納多個整料。例 如，多個通用出口接口、入口襯底接收器和出口襯底接收器可用適當閥門和連接器與公共 抽吸系統連接以便於同時塗覆多個襯底。 實例 本文所述實施例通過下列實例將進一步澄清。在下列實例的範圍內，偶爾參照了使用 對應於圖3所示且以上詳細描述的特徵的部件編號的塗覆裝置部件。 實例1 在圓形堇青石整料襯底上塗覆堇青石膜
[0064] 該實例描述了使用根據本文所述實施例的塗覆裝置100將堇青石膜塗覆在具有 圓形形狀的堇青石整料襯底上。
[0065] 選擇具有2. 4英寸（6. 1cm)外徑和4英寸（10. 2cm)長度的由堇青石製成的整料襯 底10。整料襯底10具有1175個均勻分布在整料襯底10的橫截面區域上的整料通道15。 整料通道15的平均直徑是1mm且其總表面面積是0. 38m2。整料襯底10具有用壓汞法測 定的4. 4 μ m的孔隙大小中值和46%至47%的孔隙率。在塗覆之前，整料襯底10用去離子 (DI)水衝洗並用強風吹以去除任何鬆散的顆粒或碎屑。洗過的整料襯底在烤爐中在120°C 下乾燥5小時至24小時。
[0066] 在該實例中用作液態前體112的水性溶液包含具有1. 8 μ m的顆粒大小中值的堇 青石顆粒、分散劑和聚合抗裂劑。塗覆溶液的總固體濃度按重量計算是9%。液態前體112 放置在液態前體源110內並用磁性攪拌棒115攪拌。通過電源設成關、手動前體閥設成關 閉，入口流選擇器120設成提供與入口真空泵128的連通且出口回流選擇器設成提供與出 口空氣淨化器144的連通，液態前體112在20 - 27英寸Hg (50. 8 - 68. 6cm Hg)下脫氣直到 所有可見氣泡消失。入口流選擇器120切換成室內壓力（與入口空氣淨化器126連通）。
[0067] 整料襯底10放置在具有4英寸（10. 2cm)長的適當大小的Latex橡膠套管（可彈 性變形套管20)內。兩條雙重橡膠帶安裝在整料襯底10的兩端以用作套管入口套環30和 套管出口套環40。整料襯底10接著放置到安置在模塊化入口接口 60上的入口襯底接收 器50中。在出口襯底接收器55和模塊化入口接口 65放置在整料襯底10頂部上之後，整 料襯底10通過線狀推桿（未示出）上升並裝入通用出口接口 75以定位如圖3所示的塗覆 裝置100。
[0068] 在開始塗覆過程之前，出口真空泵156的真空調節器調節到10英寸Hg(25. 4cm Hg)。電源開關轉到開位置。所有電磁閥致動到與其常態相反的狀態。即，常開電磁閥（入 口真空電磁閥124、前體電磁閥130和出口回流電磁閥146)處於關閉位置，而常閉電磁閥 (出口真空電磁閥154)處於打開位置。在使用出口壓力傳感器160確認與出口真空泵156 連接的真空管線中的真空是10英寸Hg之後，塗覆裝置100進入啟動塗覆周期。啟動塗覆 周期致使入口真空電磁閥124和前體電磁閥130復位到其打開的常態。
[0069] 液體前體112通過壓差向上抽吸並穿過整料襯底10的所有整料通道15直到其到 達前體液位傳感器170。來自前體液位傳感器170的信號使入口真空電磁閥124和前體電 磁閥130得電回到與其常態相反的其主動的和關閉位置。信號還觸發設成大約20秒的浸 泡定時器啟動。在這段時間期間，塗覆裝置100設成非啟動周期，在這期間，入口流選擇器 120設成在液態前體源110和入口真空泵128之間形成連通。
[0070] 在浸泡定時器完成其周期之後，所有電磁閥通過停電定時器復位到其常態（入口 真空電磁閥124、前體電磁閥130和出口回流電磁閥146到打開，而出口真空電磁閥154到 關閉）。這些電磁閥位置致使液態前體在由入口真空泵128產生的20英寸Hg(51cmHg)的 真空下向下抽吸穿過整料襯底10,在出口回流選擇器140切換成允許來自出口增壓淨化器 142在0. 2psi (1. 4kPa)的壓力下的氮氣進入時有助於該抽吸。該增壓氮氣從整料襯底10 的頂部推動液態前體並後退穿過整料襯底10。該"抽吸-推動"過程需要大約30秒，在這 之後，所有液態前體都已從整料通道15排出。由於抽吸-推動過程在液態前體源中產生氣 泡，因此在另一整料襯底可塗覆之前液態前體112需要脫氣。
[0071] 塗覆好的整料襯底接著從塗覆裝置100取下，且可彈性變形套管20從整料襯底10 去除。塗覆好的整料襯底接著在120°c下乾燥5小時並在1150°C下以1 °C /min的加熱速度 燒制2小時。
[0072] 膜塗層可通過顯微鏡分析並觀察到大約20 μ m厚且無裂縫。發現用壓汞法測定的 膜塗層的孔隙大小中值大約是0. 3 μ m。 實例2 在預處理過的圓形堇青石整料襯底上塗覆堇青石膜
[0073] 該實例描述了使用發明的塗覆機在圓形堇青石整料襯底上形成堇青石膜，該整料 襯底在塗覆之前用填孔物預處理。使用與實例1中相同的2. 4〃X4〃 (6. lcmX 10. 2cm)的整 料襯底10。
[0074] 在塗覆之前，清潔過的整料襯底用Corning專利US7, 767, 256所述的填孔物預處 理。在該實例中，使用包含蛋白質顆粒的來自Wal-Mart的Great Value脫脂奶。
[0075] 塗覆裝置100可用於預處理過程。覆蓋有Latex橡膠套管（可彈性變形套管20) 的整料襯底10使用與用於實例1所述的堇青石塗層相同的過程用脫脂奶液塗覆。在多餘 的脫脂奶從整料通道15排出之後，整料襯底10在室溫下乾燥8小時且與可彈性套管20 - 起仍在60°C下繼續進行。
[0076] 預處理過的整料襯底用實例1所述的相同塗覆溶液以及相同塗覆和排放程序塗 覆。塗覆好的整料襯底接著在120°C下乾燥5小時並在1150°C燒制2小時。得到的膜塗層 大約是15 μ m厚、無裂縫且具有大約0. 3 μ m的孔隙大小中值。 實例3 在橢圓形堇青石整料襯底上塗覆堇青石膜
[0077] 該實例描述使用塗覆裝置100以在具有橢圓形形狀的堇青石整料襯底上形成堇 青石膜。整料襯底由堇青石製成且具有3. 1英寸（7. 9cm)長軸、1. 8英寸（4. 6cm)短軸和4 英寸（2. 54cm)長度的橢圓形形狀。整料襯底10具有1163個均勻分布在整料襯底10的橫 截面區域上的整料通道15。整料通道15的平均直徑是1mm且其總表面面積是0. 37m2。整 料襯底10具有4. 4μ m的孔隙大小中值和46%至47%的孔隙率。 實例4 在圓形堇青石整料襯底上塗覆堇青石膜
[0078] 該實例描述在較短的圓形堇青石整料襯底上形成堇青石膜的塗覆裝置100的靈 活性。整料襯底10由具有1英寸（2. 54cm)外徑和2英寸（5. 08cm)長度的堇青石製成。整 料襯底10具有94個均勻分布在整料襯底10的橫截面區域上的整料通道15。整料通道15 的平均直徑是1. 8mm，比前面實例中的整料襯底的整料通道大。整料襯底10具有4. 4 μ m的 孔隙大小中值和46% -47%的孔隙率。在塗覆過程之前，整料襯底以與實例1中的相同方 式清潔和乾燥。
[0079] 清潔過的襯底用與實例1所述相同的堇青石塗覆溶液和過程塗覆。由於與用於前 面實例的整料襯底相比更大的通道大小和更短的整料長度，因此排放過程更簡單，且僅採 用"抽吸"策略。即，液態前體源僅通過從入口真空泵128施加的20英寸Hg(50. 8cm Hg)的 真空而不藉助來自出口增壓淨化器142的壓力向下抽吸、後退穿過整料襯底10。
[0080] 排放過程在20 - 40秒後完成。塗覆好的整料襯底接著從塗覆裝置100取下，且可 彈性變形套管20從整料襯底10去除。塗覆好的整料襯底接著在120°C下乾燥5小時並在 1150°C燒制2小時。
[0081] 在第一方面中，本公開提供了在整料襯底10上形成塗層的塗覆裝置100。塗覆裝 置100包括與通用入口接口 70流體連通的液態前體源110 ;與抽吸系統流體連通的通用出 口接口 75 ;可彈性變形套管20,可彈性變形套管20側向圍繞整料襯底10以形成裝好套管 的整料襯底5且在真空施加到未被可彈性變形套管20圍繞的整料襯底10的兩相反端時， 防止真空從整料襯底10側漏出去；定位在通用入口接口 70和裝好套管的整料襯底5之間 的入口襯底接收器50 ;以及定位在通用出口接口 75和裝好套管的整料襯底5之間的出口 襯底接收器55。在塗覆裝置100中，裝好套管的整料襯底5可拆卸地插在入口襯底接收器 50和出口襯底接收器55之間；入口襯底接收器50容納可彈性變形套管20的套管入口端 22 ;出口襯底接收器550容納可彈性變形套管20的套管出口端24 ;以及整料襯底10的整 料通道15與通用入口接口 70和通用出口接口 75流體連通。
[0082] 在第二方面中，本公開提供了第一方面的塗覆裝置100,其中，可彈性變形套管20 包括具有套管入口套環表面35的套管入口套環30以及具有套管出口套環表面45的套管 出口套環40,套管入口套環表面35形成緊靠入口襯底接收器50的入口接收器表面52的真 空密封，而套管出口套環表面45形成緊靠出口襯底接收器55的出口接收器表面57的真空 密封。
[0083] 在第三方面中，本公開提供了第一或第二方面的塗覆裝置100,其中，可彈性變形 套管20是選自塑料、橡膠和聚合物的材料。
[0084] 在第四方面中，本公開提供了第一至第三方面中的任一方面的塗覆裝置100,其 中，可彈性變形套管20是選自乳膠和聚四氟乙烯的材料。
[0085] 在第五方面中，本公開提供了第一至第四方面中的任一方面的塗覆裝置100,其 中，可彈性變形套管20充分無孔以防止真空在從約2英寸Hg(5. 08cm Hg)至約30英寸 Hg(76. 2cm Hg)的真空施加到整料襯底10的兩相反端時從整料襯底10側漏出去。
[0086] 在第六方面中，本公開提供了第一至第五方面中的任一方面的塗覆裝置100,其 中，抽吸系統包括出口真空泵156、出口空氣淨化器144和出口增壓淨化器142。
[0087] 在第七方面中，本公開提供了第一至第六方面中的任一方面的塗覆裝置100,其 中，出口襯底接收器55和入口襯底接收器50由聚（氯乙烯）製成。
[0088] 在第八方面中，本公開提供了第一至第七方面中的任一方面的塗覆裝置100,其 中，塗覆裝置100還包括使入口襯底接收器50和通用入口接口 70互連的模塊化入口接口 60、使出口襯底接收器55和通用出口接口 75互連的模塊化出口接口 65，或模塊化入口接口 60和模塊化出口接口 65。
[0089] 在第九方面中，本公開提供了第八方面的塗覆裝置100,其中，模塊化入口接口 60 和模塊化出口接口 65中的至少一個可從塗覆裝置100去除而不使用工具。
[0090] 在第十方面中，本公開提供了第一至第九方面中的任一方面的塗覆裝置100,其 中，塗覆裝置100還包括前體液位傳感器170,前體液位傳感器170探測液態前體112什麼 時候完全行進穿過整料通道15。
[0091] 在第十一方面中，本公開提供了使用根據第一至第九方面中的任一方面的塗覆裝 置100在整料襯底10上形成塗層17的方法。
[0092] 在第十二方面中，本公開提供了使用根據第十一方面的塗覆裝置100在整料襯底 10上形成塗層17的方法，其中，塗覆裝置100包括與通用入口接口 70流體連通的液態前體 源110 ;定位在通用入口接口 70和裝好套管的整料襯底5之間的入口襯底接收器50 ;與抽 吸系統流體連通的通用出口接口 75 ;以及定位在通用出口接口 75和裝好套管的整料襯底5 之間的出口襯底接收器55。
[0093] 在第十三方面中，本公開提供了根據第i^一或第十二方面的方法，其中，方法包括 提供包括被可彈性變形套管20側向圍繞的整料襯底10的裝好套管的整料襯底5,可彈性變 形套管20防止真空在真空施加到未被可彈性變形套管20圍繞的整料襯底10的兩相反端 時從整料襯底10側漏出去。
[0094] 在第十四方面中，本公開提供了根據第十三方面的方法，其中，方法還包括將裝好 套管的整料襯底5定位在入口襯底接收器50和出口襯底接收器55之間以便在通用入口接 口 70和通用出口接口 75之間通過整料襯底10的整料通道15形成流體連通。
[0095] 在第十五方面中，本公開提供了根據第十三或十四方面的方法，其中，方法還可包 括在液態前體源110和抽吸系統之間形成第一壓差，該第一壓差從液態前體源抽吸液態前 體112並進入整料通道15。
[0096] 在第十六方面中，本公開提供了根據第十三至十五方面中的任一方面的方法，還 包括保持第一壓差至少到前體液到達最靠近出口襯底接收器55的整料通道15的端部為 止。
[0097] 在第十七方面中，本公開提供了根據第十三至十六方面中的任一方面的方法，還 包括液態前體源110和抽吸系統之間形成第二壓差，該第二壓差從整料通道15去除多餘的 前體液。
[0098] 在第十八方面中，本公開提供了根據第十三至十七方面中的任一方面的方法，其 中，塗覆裝置1〇〇的可彈性變形套管20包括具有套管入口套環表面35的套管入口套環30 以及具有套管出口套環表面45的套管出口套環40,套管入口套環表面35形成緊靠入口襯 底接收器50的入口接收器表面52的真空密封，而套管出口套環表面45形成緊靠出口襯底 接收器55的出口接收器表面57的真空密封。
[0099] 在第十九方面中，本公開提供了根據第十三至十八方面中的任一方面的方法，其 中，形成第二壓差包括推動-抽吸過程，在該過程中，從抽吸系統引入的空氣或增壓氣體從 整料通道15推動液態前體112同時與液態前體源110流體連通的入口真空泵128從整料 通道15抽吸液態前體112。
[0100] 在第二十方面中，本公開提供了根據第十三至十九方面中的任一方面的方法，還 包括在首先從塗覆裝置100去除裝好套管的整料襯底5並接著將裝好套管的整料襯底5倒 過來重新插入塗覆裝置100之後，重複推動-抽吸過程。
[0101] 在第二十一方面中，本公開提供了根據第十三至二十方面中的任一方面的方法， 還包括從塗覆裝置100去除裝好套管的整料襯底5。
[0102] 在第二十二方面中，本公開提供了根據第十三至二十一方面中的任一方面的方 法，還包括從可彈性變形套管20抽出整料襯底10。 在第二十三方面中，本公開提供了根據第十三至二十二方面中的任一方面的方法，還 包括在從可彈性變形套管20抽出整料襯底10之後，燒制整料襯底10。 在第二十四方面中，本公開提供了根據第十三至二十三方面中的任一方面的方法，其 中，塗層17是無機膜且液態前體112是無機膜的前體。 在第二十五方面中，本公開提供了根據第十五至二十四方面中的任一方面的方法，還 包括在形成第一壓差之前使液態前體112脫氣。
[0103] 在第二十六方面中，本公開提供了根據第十五至二十五方面中的任一方面的方 法，還包括保持第一壓差至少到前體液到達最靠近出口襯底接收器55的整料通道15的端 部為止。
[0104] 在第二十七方面中，本公開提供了根據第十五至二十六方面中的任一方面的方 法，還包括使液態前體源110和抽吸系統的壓力平衡預定浸泡時間以允許整料襯底10浸泡 在液態前體112中。
[0105] 在第二十八方面中，本公開提供了根據第十一至二十七方面中的任一方面的方 法，其中，整料襯底10由選自玻璃、陶瓷、氧化物、非氧化陶瓷、碳、合金、金屬、聚合物、這些 的任意複合物和這些的任意混合物的材料製成。
[0106] 在第二十九方面中，本公開提供了根據第十一至二十八方面中的任一方面的方 法，其中，整料襯底10由選自氧化鋁、堇青石和莫來石的材料製成。
[0107] 在第三十方面中，本公開提供了根據第十一至二十九方面中的任一方面的方法， 其中，塗層17是無機膜且液態前體112是無機膜的前體。
[0108] 在第三i^一方面中，本公開提供了根據第三十方面的方法，其中，液態前體112是 包含氧化物顆粒的漿料。
[0109] 在第三十二方面中，本公開提供了根據第三十方面的方法，其中，所選氧化物顆粒 選自氧化鋁顆粒、堇青石顆粒及其混合物。
[〇11〇] 對本領域技術人員顯而易見的是，可對本文所述實施例做出各種修改和變化而不 偏離所要求保護的主題的精神和範圍。因此，意味著，本說明書覆蓋本文所述的各種實施例 的修改和變化，只要這些修改和變化落入所附權利要求書及其等同物的範圍內。
【權利要求】
1. 一種用於在整料襯底上形成塗層的塗覆裝置，所述塗覆裝置包括： 液態前體源，所述液態前體源與通用入口接口流體連通； 通用出口接口，所述通用出口接口與抽吸系統流體連通； 可彈性變形套管，所述可彈性變形套管側向圍繞所述整料襯底以形成裝好套管的整料 襯底，且防止真空在所述真空施加到未被所述可彈性變形套管圍繞的所述整料襯底的兩相 反端時從所述整料襯底側漏出去； 入口襯底接收器，所述入口襯底接收器定位在所述通用入口接口和所述裝好套管的整 料襯底之間；以及 出口襯底接收器，所述出口襯底接收器定位在所述通用出口接口和所述裝好套管的整 料襯底之間， 其中： 所述裝好套管的整料襯底可拆卸地插在所述入口襯底接收器和所述出口襯底接收器 之間； 所述入口襯底接收器容納所述可彈性變形套管的套管入口端； 所述出口襯底接收器容納所述可彈性變形套管的套管出口端；以及 所述整料襯底的整料通道與所述通用入口接口和所述通用出口接口流體連通。
2. 如權利要求1所述的塗覆裝置，其特徵在於： 所述可彈性變形套管包括： 具有套管入口套環表面的套管入口套環；以及 具有套管出口套環表面的套管出口套環； 所述套管入口套環表面形成緊靠所述入口襯底接收器的入口接收器表面的真空密封； 以及 所述套管出口套環表面形成緊靠所述出口襯底接收器的出口接收器表面的真空密封。
3. 如權利要求1所述的塗覆裝置，其特徵在於：所述可彈性變形套管是選自塑料、橡膠 和聚合物的材料。
4. 如權利要求1所述的塗覆裝置，其特徵在於：所述可彈性變形套管是選自乳膠和聚 四氟乙烯的材料。
5. 如權利要求1所述的塗覆裝置，其特徵在於：所述可彈性變形套管是充分無孔以防 止真空在從約2英寸Hg (5. 08cm Hg)至約30英寸Hg (76. 2cm Hg)的真空施加到所述整料襯 底的所述兩相反端時從所述整料襯底側漏出去的材料。
6. 如權利要求1所述的塗覆裝置，其特徵在於：所述抽吸系統包括出口真空泵、出口空 氣淨化器和出口增壓淨化器。
7. 如權利要求1所述的塗覆裝置，其特徵在於：所述出口襯底接收器和所述入口襯底 接收器由聚（氯乙烯）製成。
8. 如權利要求1所述的塗覆裝置，還包括： 模塊化入口接口，所述模塊化入口接口使所述入口襯底接收器和所述通用入口接口互 連；以及 模塊化出口接口，所述模塊化出口接口使所述出口襯底接收器和所述通用出口接口互 連。
9. 如權利要求8所述的塗覆裝置，其特徵在於：所述模塊化入口接口和所述模塊化出 口接口中的至少一個可從所述塗覆裝置去除而不使用工具。
10. 如權利要求1所述的塗覆裝置，還包括：前體液位傳感器，所述前體液位傳感器探 測液態前體什麼時候完全行進穿過所述整料通道。
11. 一種使用塗覆裝置在整料襯底上形成塗層的方法，所述塗覆裝置包括： 液態前體源，所述液態前體源與通用入口接口流體連通； 入口襯底接收器，所述入口襯底接收器定位在所述通用入口接口和裝好套管的整料襯 底之間； 通用出口接口，所述通用出口接口與抽吸系統流體連通；以及 出口襯底接收器，所述出口襯底接受定位在所述通用出口接口和所述裝好套管的整料 襯底之間， 所述方法包括： 提供包括被可彈性變形套管側向圍繞的整料襯底的裝好套管的整料襯底，所述可彈性 變形套管防止真空在真空施加到未被所述可彈性變形套管圍繞的所述整料襯底的兩相反 端時從所述整料襯底側漏出去； 將所述裝好套管的整料襯底定位在所述入口襯底接收器和所述出口襯底接收器之間， 以在所述通用入口接口和所述通用出口接口之間通過所述整料襯底的整料通道形成流體 連通。 在所述液態前體源和所述抽吸系統之間形成第一壓差，所述第一壓差從所述液態前體 源抽吸液態前體並進入所述整料通道； 保持所述第一壓差至少到前體液到達最靠近所述出口襯底接收器的所述整料通道的 所述端部為止；以及 在所述液態前體源和所述抽吸系統之間形成第二壓差，所述第二壓差從所述整料通道 去除多餘的前體液。
12. 如權利要求11所述的方法，其特徵在於： 所述可彈性變形套管包括： 具有套管入口套環表面的套管入口套環；以及 具有套管出口套環表面的套管出口套環； 所述套管入口套環表面形成緊靠所述入口襯底接收器的入口接收器表面的真空密封； 以及 所述套管出口套環表面形成緊靠所述出口襯底接收器的出口接收器表面的真空密封。
13. 如權利要求11所述的方法，其特徵在於：形成所述第二壓差包括推動-抽吸過程， 在所述過程中，從所述抽吸系統引入的空氣或增壓氣體從所述整料通道推動液態前體，同 時與所述液態前體源流體連通的入口真空泵從所述整料通道抽吸所述液態前體。
14. 如權利要求13所述的方法，還包括：在首先從所述塗覆裝置去除所述裝好套管的 整料襯底並接著將所述裝好套管的整料襯底倒過來重新插入所述塗覆裝置之後，重複所述 推動-抽吸過程。
15. 如權利要求11所述的方法，還包括：從所述塗覆裝置去除所述裝好套管的整料襯 底。
16. 如權利要求11所述的方法，還包括：從所述可彈性變形套管抽出所述整料襯底。
17. 如權利要求16所述的方法，還包括：在從所述可彈性變形套管抽出所述整料襯底 之後，燒制所述整料襯底。
18. 如權利要求17所述的方法，其特徵在於：所述塗層是無機膜且所述液態前體是所 述無機膜的前體。
19. 如權利要求11所述的方法，還包括：在形成所述第一壓差之前使所述液態前體脫 氣。
20. 如權利要求11所述的方法，還包括：保持所述第一壓差至少到所述前體液到達最 靠近所述出口襯底接收器的所述整料通道的所述端部為止。
【文檔編號】B05C3/20GK104066519SQ201280066437
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2012年11月2日 優先權日:2011年11月10日
【發明者】J·E·柯林頓, C·R·費克特, 顧雲峰 申請人:康寧股份有限公司