一種生產種衣劑的方法
2023-07-05 15:58:46 5
專利名稱：一種生產種衣劑的方法
技術領域：
本發明涉及一種生產種衣劑的方法。
背景技術：
種衣劑是由農藥原藥(殺蟲劑、殺菌劑等)、肥料、生長調節劑、成膜劑及配套助劑經特定工藝流程加工製成的，可直接或經稀釋後包覆於種子表面，形成具有一定強度和通透性的保護層膜的農藥製劑。種衣劑和用於浸種或拌種的農藥乳劑、粉劑相比具有突出的優點，一般常規拌種藥劑處理種子時附著性差，脫落率高，靶標施藥效能低，既影響藥效又汙染環境，對人畜也不安全；浸種或悶種僅僅是播種前種子帶菌消毒的植保措施，加之浸種或悶種後只能立即播種，不能貯藏，所以不符合良種標準化的要求。
種衣劑產品其組成主要包括兩大類物質活性組分和非活性組分。其中，活性組分包括農藥(殺蟲劑，殺菌劑，殺線蟲劑，植物生長調節劑等)及微量元素等，是種衣劑的有效成分；非活性組分包括成膜劑及其他一些配套的助劑(如潤溼劑，分散劑，乳化劑，滲透劑等)，是形成種衣劑穩定劑型、充分發揮其有效成分作用的基礎。種衣劑的成型原理主要是根據膠體穩定原理和界面活性物質以及高分子聚合物的乳化、懸浮、成膜特點，利用高分子聚合物膠體分散劑的疏水基和羧基的離解平衡而形成的以水為載體的膠體分散系，將殺菌劑、殺蟲劑等農藥原藥及植物生長調節劑、微量元素等有效組分經超微研磨的料漿分散在水中，再用成膜劑及其它配套助劑進行產品調製而成。
種衣劑用於良種包衣可以實現種子消毒和預防保健，有效地防止病蟲害隨種子的調運、推廣形成大面積的擴散和跨地區傳播，提高播種品質，省種、省藥、省工；藥肥內吸傳導和緩慢釋放，延長持效期，綜合防治作物種傳、土傳病害和苗期主要病蟲鼠雀害；地下隱蔽施藥，靶標性強，減少農藥公害，保護天敵；促進種子萌發和幼苗生長，增強種苗抗逆性，保產增產效果顯著，實現經濟、社會和生態效益的同步增長。
目前，種衣劑已成為我國農藥工業中發展最快的一個分支，但作為一個新型的製劑，種衣劑產業中還存在著一些亟待解決的相關技術問題，一方面，現有的種衣劑生產工藝設備選型落後，產品粒徑不符合劑型要求，直接影響了種衣劑樣品的其它相關技術指標篩析(過44μm)篩、懸浮率、包衣均勻度、脫落率等，導致產品檢測綜合性能較差，產品久置分層沉澱嚴重，回罐率和退貨率提高及產品使用過程中均一性、流動性差，堵塞包衣機械管道、損壞噴頭等問題。另一方面，由於生產工藝中採用間歇式生產和人工負壓吸料，生產周期長，人為不可控因素較多，批次間穩定性較差，並對操作人員和環境造成一定汙染。
發明創造內容本發明的目的是提供一種效率高、無汙染的生產種衣劑的方法。
本發明所提供的生產種衣劑的方法，是在封閉條件下對原料進行預混、乳化粉碎，超微研磨、均質和調製，得到種衣劑。
所述預混在混合釜中進行，所述混合釜的輸入端通過管道連接於水計量槽，所述混合釜的輸出端通過管道連接於濃漿泵的輸入端，所述濃漿泵的輸出端通過管道連接於料漿儲槽的輸入端。
所述乳化粉碎在乳化粉碎機中進行，所述乳化粉碎機的輸入端通過管道連接於所述料漿儲槽的輸出端，所述乳化粉碎機的輸出端通過管道連接於初磨料漿儲罐的輸入端。進行乳化粉碎時，所述乳化粉碎機的進料閥門開啟3/8，研磨時間為45min-60min，優選為45min。
在實際生產中，可根據生產規模選用1至數臺的混合釜或乳化粉碎機。
所述超微研磨在砂磨機中進行，所述砂磨機的輸入端通過管道連接於所述初磨料漿儲罐的輸出端；所述砂磨機的輸出端通過管道連接於細磨料漿儲罐的輸入端，所述細磨料漿儲罐的輸出端連接於濃漿泵的輸入端。在實際應用中，所述砂磨機3臺串聯為一組，所需組數取決於生產規模。在實際操作中，上述每臺砂磨機中需加入所述砂磨機筒體容積的80-90％的直徑為0.8-1.2mm玻璃微珠，所述玻璃微珠也可用耐磨損的氧化鋯珠來代替。上述每臺砂磨機的分散軸轉速可為700-1100r/min，優選為900r/min。
所述均質在均質機中進行，所述均質機的輸入端通過管道連接於所述濃漿泵的輸出端，所述均質機的輸出端通過管道連接於調製釜的輸入端。
所述調製在調製釜中進行，料漿在60-80r/min的攪拌速度下，於30-35℃調製30-40min即可進行包裝。其中，所加入的成膜劑需在45-55℃預熱30min，所述成膜劑的預熱可在成膜劑保溫釜中進行，預熱過程中，可以80-88r/min的速度攪拌。
本發明的方法中所用的主要設備如下1)乳化粉碎機為了提高生產效率、縮短生產時間，在研磨前設置乳化粉碎初磨工序。乳化粉碎機是流動物料精細化研磨主要機械，通過不同幾何形狀的定子與轉子在高速旋轉下的相對運動，被加工物料通過定子與轉子之間狹窄間隙中形成的紊流時受到高速切割、離心擠壓、撞擊、高頻震動、漩渦和研磨等複合力作用，物料被有效地分散、破碎、乳化、均勻混合，通過物料的均質連續粉碎，從而達到初磨精細化的目的，綜合了均質機、球體研磨機、攪拌機、磨漿機有膠體磨等多種機械性能。主機部分採用不鏽鋼材料，密封採用雙端面機械密封。該設備無研磨介質，具有結構簡單、體積小、重量輕、噪聲低和運轉平穩等優點。
2)砂磨機經乳化粉碎機初磨好的料漿在不斷攪拌狀態下進入砂磨機開始超微研磨。超微研磨採用3臺砂磨機串聯的方式。研磨機的工作原理是利用泵電機帶動鋼球無級變速器驅動進料泵將物料送入分散筒體內，物料在筒體內與加入的研磨介質被高速轉動的分散盤強烈攪動而逐漸研磨分散，分散盤的運動是由主電機經皮帶輪帶動而實現的，轉速設計為可調速機構，研磨後的物料在筒體內壓力作用下經動態分散器或篩網分離後流出，研磨分散中產生的熱量由冷卻水經筒體夾套螺旋形冷卻裝置降溫，使物料溫度滿足生產工藝的需要，設備上裝有壓力和溫度的監控儀表，可確保設備安全運行。物料得到超微研磨，比乳化粉碎機效率更高，料漿經3臺砂磨機串聯研磨後，經多批次取樣檢測粒徑達1-5微米，平均粒徑為2-4微米。
3)均質機超微磨後的料漿中加入一定量的懸浮劑、警戒色等助劑，經均質機均質後有利於改善產品的均一穩定性。均質機作用原理是通過三柱塞往復泵將被加工物料以高壓形式送至均質閥，使物料流經閥盤與閥座微小間隙的瞬間受到湍流、空化、剪切等複合力的作用，達到均質、乳化的目的。
4)產品調製釜選用搪瓷釜作為產品調製釜，搪瓷襯裡以免碳鋼生鏽影響產品質量。1000立升容積可容納3臺砂磨機串聯的兩批料漿，一次調製，質量穩定。
5)成膜劑保溫釜成膜劑是種衣劑關鍵助劑，成膜劑需要用夾套搪瓷釜保溫，釜內溫度為45-55℃，並有攪拌，轉速為80-88r/min，使其上下均勻一致。
本發明為懸浮種衣劑的生產提供了一種封閉全溼法複合動態研磨體系，即從投料預混、經逐級初磨、細磨、均質各步驟後到進入包裝容器的全過程中，料漿均在罐體、管道中進行，屬典型的密閉生產工藝，生產過程無粉塵、無廢水、廢氣、廢渣等排除和外洩；取代目前應用的預混→膠體磨→砂磨釜(真空泵)→調製→包裝種衣劑生產工藝；改變第一代種衣劑生產工藝的間歇式溼法研磨為動態連續式研磨。
在本發明設備選型中，溼法乳化粉碎機、臥式砂磨機和均質機的引入及研磨介質氧化鋯珠的選用，提高了研磨效率，縮短生產周期2/3，第一代種衣劑生產工藝生產1噸產品平均需要6-8小時時間，產品平均粒徑為4-6μm，全封閉動態式生產工藝生產1噸產品需要2-3小時，產品平均粒徑為2-4μm，提高了生產效率和產品懸浮率等相關指標；本發明的工藝減少了操作平臺，取消了砂磨釜人工負壓吸料等手動操作環節，避免了對毒性較高的克百威等農藥進行負壓吸料時造成人員中毒現象，利於生產和勞動保護，並提高了生產過程中產品批次間的穩定性，避免了手動操作帶來的誤差；本發明的工藝在遼寧三徵北農種衣劑廠，寧夏中天技術創新工程有限公司進行了水稻、花生、大豆、玉米種衣劑系列產品的中試生產，結果表明經440或380小時試車生產，設備運轉正常，產品產量、質量均達到設計要求，建立的廢水處理循環再生系統可將生產循環水、衝刷罐體、地板等廢水回收利用，實現了無汙染、節水型、環保化生產，整套工藝生產自動化程度強，生產效力高，研磨效果好，生產過程無粉塵、無廢水、廢氣、廢渣等排除和外洩。
本發明為我國種衣劑產品質量的改善提供了硬體條件，使種衣劑產品懸浮性、穩定性等理化性狀得到改善，將在種衣劑老廠點的改造和新廠點的建設中發揮積極的作用，更將配套國家種子工程，從總體上加速全國良種包衣技術應用進程，為我國種子工程中的重點一良種包衣技術的推廣提供技術和物質保障。
具體實施例方式
實施例1、乳化粉碎機初磨終點確定本實施例選用上海市化工裝備研究所生產的GFS 120乳化粉碎機，主要技術參數如下物料溼磨前最大粒徑≤1毫米物料加工粒徑(單循環或多循環)2微米-20微米電機11KW攪拌速度2930RMP線速度18M/S生產能力2000L-12000L/H。
將乳化粉碎機的進料閥門全開或開啟二分之一或八分之三後，將混合料漿按一定速度放料到乳化粉碎機中，進行初磨，反覆數次，研磨期間檢測料漿粒徑，待物料細度平均達到8-10μm時，可引入高位計量槽中，做臨時貯存。以20％克福玉米種衣劑為例進行試驗，從研磨0min起，每15min取樣一次，分別測定≤4微米和≤2微米粒子的百分率，測定結果如表1所示，表明乳化粉碎機進料閥門開啟方式為開啟3/8，研磨時間為45min與60min，料漿粒徑(10微米、8微米)分布近似，小於10微米的粒子達到了98％以上，確定以45min為研磨終點。通過反覆檢測得出，20％水稻種衣劑和30％大豆種衣劑研磨終點時間相同，即為45min。
表1.乳化粉碎機初磨終點確定情況
實施例2、砂磨機超微研磨分散軸轉速確定本實施例的砂磨機SW60-1A主要技術參數如下規格(mm)2310×1150×1650筒體容稱(L)60主電機功率(KW)30KW
泵電機功率1.1KW分散軸轉速(r/min)1100進料能力(L/min)3-24冷卻水耗量(t/h)2生產能力(kg/h)100-1000冷卻方式夾層水冷卻砂磨機超微研磨採用3臺砂磨機串聯的方式。開啟砂磨機冷卻水循環系統，每臺砂磨機中加入浙江天台生產的直徑為0.8-1.2mm玻璃珠75kg(約佔砂磨機筒體容積的85％)，砂磨機分散軸轉速設定為450r/min、700r/min、900r/min和1100r/imn四種；開啟砂磨機進料泵和砂磨機主機，進行超微研磨，經砂磨機1研磨後的料漿通過連接管道依次進入砂磨機2、砂磨機3繼續研磨。從取樣口取樣測定物料細度，96％以上的粒子粒徑達到1-3μm時的分散軸轉速為最終確定的主要技術參數。測定結果如表2所示，表明對於20％克福玉米種衣劑，砂磨機分散軸轉速設定為900r/min與1100r/imn時粒徑(3微米、1微米)分布近似，以900r/min為最終確定的分散軸轉速。經反覆試驗得出，20％水稻種衣劑和30％大豆種衣劑最佳分散轉速相同，即為900r/min。
表2.砂磨機分散軸轉速確定情況
實施例3、平行穩定試驗1000立升配料釜，投料量為700公斤。在實施例1的乳化粉碎機的閥門開啟3/8，研磨45min及實施例2的砂磨機內裝約佔砂磨機筒體容積的85％的直徑為0.8-1.2mm玻璃珠75kg，分散軸轉速設定為900r/min條件下，分別對20％克福玉米種衣劑、20％水稻種衣劑和30％大豆種衣劑進行了平行穩定試驗，物料經初磨、細磨、均質後，再按產品配方進行最終調製，最後進行物性測定，測定結果如表3所示，表明所測產品的各項技術指標符合國家行業標準要求。
表3.平行穩定試驗物性測定結果
實施例4、SW60-1型臥式砂磨機串聯為一組的生產能力測定在上述實施例1、2和3選定的工藝條件下，求取三臺SW60-1型臥式砂磨機串聯為一組的生產能力，包括一組砂磨機的進料能力、每小時成品量、調製時間和包裝時間等。SW60-1型臥式砂磨機串聯為一組的生產能力測定結果如表4所示，表明，一組砂磨機生產能力為1噸/2小時，如年生產時間以120天計算，一組砂磨機生產能力1440噸，根據生產需要可增加砂磨機臺套，其它設備不變。
表4.SW60-1型臥式砂磨機串聯為一組的生產能力測定
實施例5、玻璃珠磨損量的測定研磨體玻璃珠隨研磨時間加長會受到耗損。以三個種衣劑產品各三個批次為例測試結果如表5所示，表明每噸產品耗損玻璃珠0.12-0.24公斤，每小時耗損玻璃珠0.06-0.12公斤，玻璃珠研磨到一定時間需要根據損量進行補充(一般為研磨72小時後每臺砂磨機補充玻璃珠3Kg，兩個月徹底換新玻璃珠)，以保證較佳的料砂比工藝條件。
表5.玻璃珠磨損量測定
實施例6、製備種衣劑1)預混、乳化粉碎按照不同產品配方要求，用水計量槽加入五分之二水量至BFK-100L混合釜中，開啟攪拌，加入初磨所需助劑，乙二醇、滲透劑、表面活性劑和農藥有效組分，混合均勻後開啟濃漿泵I-1B，將混合釜中的料漿泵入料漿儲槽中(在攪拌狀態下泵入物料，以免堵塞)，接通乳化粉碎機GSF-120電源及冷卻水系統，打開料漿儲槽球閥，乳化粉碎機的進料閥門開啟八分之三，將混合料漿放料到乳化粉碎機中，進行初磨，反覆數次，研磨45分鐘，此時物料細度平均達到8-10μm時，引入初磨料漿儲罐中，做臨時貯存，待進入下道工序。
在冬天乳化劑呈凝固狀態，可以將其先溶化為液體在使用。
2)砂磨機超微研磨砂磨機超微研磨採用3臺SW60-1A砂磨機串聯的方式。開啟砂磨機冷卻水循環系統，每臺砂磨機加入浙江天台生產的直徑為0.8-1.2mm玻璃珠75kg(約佔砂磨機筒體容積的85％)，打開初磨料漿儲罐放料閥，初磨好的料漿在不斷攪拌狀態下進入砂磨機進料儲槽，並將砂磨機1的進料管與進料儲槽連接。開啟砂磨機進料泵，使其正常工作。開啟砂磨機主機，進行超微研磨，砂磨機分散軸轉速控制在900轉/分。經砂磨機1研磨後的料漿通過連接管道依次進入砂磨機2、砂磨機3繼續研磨。由砂磨機取樣口取樣測定物料細度，平均達到1-3μm時，引入儲料罐中，做臨到貯存。
3)產品均質、調製均質機的主要技術如下規格(mm)1030×680×1120最大壓力(MPa)25流量(L/h)1000額定壓力(Mpa)20電機功率(KW)7.5選用1000立升搪瓷釜作為產品調製釜，搪瓷襯裡以免碳鋼生鏽影響產品質量。1000立升容積可容納3臺砂磨機串聯的兩批料漿，一次調製，質量穩定。產品調製釜主要技術參數如下規格1200×1200(1000立升)材質搪瓷電機3KW-4P攪拌框式、60-65轉/分研磨合格的料漿經計量後，利用濃漿泵I-1B將其泵至均質機，開動電機，根據不同配方要求和料漿比例加入一定量的懸浮劑、警戒色等助劑。均質後料漿進入調製釜中，加入成膜劑、消泡劑，補充水量，反覆調製，進行產品質量相關的主要技術指標分析測定，直到符合產品標準方能計量包裝。調製時需打開調製釜的蒸汽閥門，保證料漿在30-35℃下調製20-30分鐘。警戒色應提前化料備好。
其中，成膜劑是種衣劑關鍵助劑，成膜劑需要用夾套搪瓷釜預熱，釜內溫度為45-55℃，並有攪拌，轉速為80-88轉/分，使其上下均勻一致。
其中，產品調製工序如下當調製釜內料漿達到一噸時就可以調製，開動攪拌，按順序加入以下助劑A.黃原膠需提前將黃原膠配成1％的束膠溶液，配製時找一個合適的容器，按比例加入部分乙二醇、黃原膠和水，充分攪拌，因黃原膠顆粒表面接觸水後，呈糊狀將內部包裹起來，使內部不能立即和水接觸呈部分塊狀存在，因此應先用乙二醇將黃原膠浸潤後加水，充分攪拌，保證形成良好的束膠溶液。
B.警戒色提前把染料倒入裝有乙二醇塑料桶內攪拌均勻，待完全溶化後再倒入調製釜內。
C.成膜劑應加溫到30-40℃時再倒入D.消泡劑為保證計量準確，加入消泡劑。
E.為保證種衣劑產品粘度穩定性，調製釜夾層應進蒸汽，罐溫保持在30-35℃。
F.種衣劑pH應在5-7之間，如pH超過7應加入冰醋酸調製，如pH低於5應加入純鹼調製。
4)質檢包裝質檢與調製工序密切配合，加入上述各種調製助劑後，取樣分析有效成分含量，動力粘度、pH值等技術指標。
計量包裝一般是數量夠一噸方能進行調製，第一次計量是調製前觀察高位計量貯罐的液位計所示的體積，折算為重量，調製質檢後，第二次覆核新增加的體積，折算最終的重量。按總重量，準備好包裝桶。包裝桶要求特製加厚雙層蓋塑料桶或小包裝塑料瓶，包裝後將產品按批次進庫。
在上述實施例中，年產3000噸種衣劑的生產設備如表6所示，表明需大小設備共計23種，38臺套。其中乳化粉碎機是物料初磨主要設備，共2臺，與它配套的有水計量槽、混合釜、料漿儲槽和濃漿泵；砂磨機是超微研磨關鍵設備，3臺串聯為一組，數量取決於生產規模，與它配套的有料漿儲罐、濃漿泵等；均質機是種衣劑產品形成均一穩定體系的關鍵設備，共1臺；成膜劑保溫釜，與它配套的有水計量槽；產品調製釜是產品調製的主要設備，與它配套的有水計量槽、高位計量槽等。
表6、年產3000噸全封閉動態式種衣劑生產設備表
實施例7、物料平衡及三廢情況測定以20％克福玉米種衣劑為例，投料500公斤原料，出料共496.0公斤，減少4.0公斤，系粘附在設備體系中所致，轉化率為99.2％，物料基本平衡，無三廢產生。其中所投500.0公斤原料的組成為料漿，352.0公斤；防凍液，7.5公斤；警戒色，8.0公斤；成膜劑，25.0公斤；補加水，107.5公斤。
權利要求
1.一種生產種衣劑的方法，是在封閉條件下對原料進行預混、乳化粉碎，超微研磨、均質和調製，得到種衣劑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述預混在混合釜中進行，所述混合釜的輸入端通過管道連接於水計量槽，所述混合釜的輸出端通過管道連接於濃漿泵的輸入端，所述濃漿泵的輸出端通過管道連接於料漿儲槽的輸入端；所述乳化粉碎在乳化粉碎機中進行，所述乳化粉碎機的輸入端通過管道連接於所述料漿儲槽的輸出端，所述乳化粉碎機的輸出端通過管道連接於初磨料漿儲罐的輸入端。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於在進行乳化粉碎時，所述乳化粉碎機的進料閥門開啟3/8，研磨時間為45min-60min。
4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於所述研磨時間為45min。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述超微研磨在砂磨機中進行，所述砂磨機的輸入端通過管道連接於所述初磨料漿儲罐的輸出端；所述砂磨機的輸出端通過管道連接於細磨料漿儲罐的輸入端，所述細磨料漿儲罐的輸出端連接於濃漿泵的輸入端。
6.根據權利要求5所述的方法，其特徵在於所述砂磨機中加入所述砂磨機筒體容積的80-90％的直徑為0.8-1.2mm玻璃微珠或氧化鋯珠。
7.根據權利要求5或6所述的方法，其特徵在於所述砂磨機的分散軸轉速為700-1100r/min，優選為900r/min。
8.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述均質在均質機中進行，所述均質機的輸入端通過管道連接於所述濃漿泵的輸出端，所述均質機的輸出端通過管道連接於調製釜的輸入端；所述調製在調製釜中進行。
9.根據權利要求8所述的方法，其特徵在於在調製過程中，料漿在60-80r/min的攪拌速度下，於30-35℃調製20-30min。
10.根據權利要求8或9所述的方法，其特徵在於在調製過程中，所加入的成膜劑需在45-55℃預熱30min。
全文摘要
本發明公開了一種生產種衣劑的方法，該方法是在封閉條件下對原料進行預混、乳化粉碎，超微研磨、均質和調製，得到種衣劑。本發明改變傳統種衣劑生產工藝的間歇式溼法研磨為動態連續式研磨，提高了研磨效率，縮短生產周期2/3，為我國種衣劑產品質量的改善提供了硬體條件，使種衣劑產品懸浮性、穩定性等理化性狀得到改善，並提高了生產過程中產品批次間的穩定性，將在種衣劑老廠點的改造和新廠點的建設中發揮積極的作用，為我國種子工程中的重點一良種包衣技術的推廣提供技術和物質保障。
文檔編號A01C1/06GK1559208SQ200410006599
公開日2005年1月5日 申請日期2004年3月11日 優先權日2004年3月11日
發明者劉西莉, 李健強, 李正平, 吳學宏, 劉鵬飛, 張文華 申請人:中國農業大學