一種生產聚對苯二甲醯對苯二胺纖維的方法
2023-07-30 07:22:41 1
專利名稱：一種生產聚對苯二甲醯對苯二胺纖維的方法
技術領域：
本發明屬於高分子材料加工領域，涉及一種生產聚對苯二甲醯對苯二胺纖維的方法，該聚對苯二甲醯對苯二胺纖維主要應用於航空航天、國防、電子通訊、環保、石油、海洋等高科技領域，作為電絕緣材料、高溫過濾材料、防護服裝材料、蜂窩結構材料的基礎材料。
背景技術：
目前，聚對苯二甲醯對苯二胺纖維的工業生產方法為乾濕法紡絲法，見國內公開專利90100861.3，該方法是依次經過芳香族聚醯胺聚合體濃硫酸溶液的乾濕法紡絲成型、絲束的水洗處理、絲束的烘乾處理、熱處理。
第一步，一定濃度的聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體的濃硫酸溶液經噴絲孔流出後，先經過一段空氣間隙段，然後再利用稀硫酸作為凝固浴使絲束凝固成型。
第二步，將絲束用水進行洗滌，並中和含有硫酸的洗滌水。
第三步，將洗淨後的絲束烘乾。
第四步，將烘乾後的絲束進行循環張力熱處理得到所需的長絲。
上述方法的缺點是1、由於紡絲原液的溶劑和凝固浴均為硫酸溶液，對設備材質要求高，造成設備投資成本高，而且凝固浴回收、處理困難；2、由於要使用濃硫酸作為配製紡絲原液的溶劑，使生產人員在操作時有較大危險；3、由於在水洗處理時使用純鹼水中和稀硫酸，造成廢水處理困難，對環境危害較大。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服現有技術中存在的上述缺點，提供一種設備投資成本低、凝固浴處理容易、操作安全的生產聚對苯二甲醯對苯二胺纖維的方法。
本發明解決其技術問題的技術方案是一種生產聚對苯二甲醯對苯二胺纖維的方法，分四步進行，第一步是聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體的二甲基乙醯胺或N-甲基吡咯烷酮溶液在二甲基乙醯胺或N-甲基吡咯烷酮與水組成的凝固浴中的紡絲成型，第二步是絲束的水洗處理，第三步是絲束的烘乾處理，第四步是絲束的熱處理。
本發明所述凝固浴中二甲基乙醯胺或N-甲基吡咯烷酮的濃度為60-80％，溫度為5-30℃。
本發明所述聚對苯二甲醯對苯二胺溶液的溶劑為二甲基乙醯胺或N-甲基吡咯烷酮，該聚對苯二甲醯對苯二胺溶液的濃度範圍為9-13％、溫度範圍為40-80℃、聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體的特性粘度不超過4.7，不低於1.6。
本發明所述絲束的水洗處理是使用脫鹽水對絲束進行洗滌，其溫度範圍為30-80℃。
本發明所述絲束的熱處理可含有一個以上階段的熱處理過程。
本發明所述聚對苯二甲醯對苯二胺溶液中可以含有氯化鋰或氯化鈣。
本發明與現有技術相比，其優點是1、由於採用溼法紡絲成型，簡化了工藝流程和相應的設備，從而降低設備成本；2、由於使用二甲基乙醯胺-水或N-甲基吡咯烷酮-水的混合物作為凝固浴，而二甲基乙醯胺或N-甲基吡咯烷酮對設備腐蝕較小，對操作人員的危險性低；3、因二甲基乙醯胺或N-甲基吡咯烷酮可以通過精餾回收，其回收率一般可達93-96％，降低了生產成本；4、由於水洗處理只使用脫鹽水進行洗滌，因此廢水處理容易。
具體實施例方式
下面結合具體實施例來說明本發明的方法。
實施例1本實施例的最終產物是單絲纖度為5.55dtex的聚對苯二甲醯對苯二胺纖維。
第一步，在N-甲基吡咯烷酮中的9％聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體溶液先經噴絲孔流出，再進入凝固浴中凝固成型。其中，該聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體的特性粘度為4.7，溶液中含有相對於聚合體重量50％的氯化鋰，聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體溶液的溫度為60℃；凝固浴為60％的N-甲基吡咯烷酮水溶液，凝固浴溫度為5℃，凝固浴中的絲束速度為15m/min，拉伸倍數為1.05，凝固時間為15秒。
第二步，將絲束用60℃的脫鹽水洗去絲束中殘餘的N-甲基吡咯烷酮。其中，水洗機中的絲束速度為15.1m/min。
第三步，將洗淨後的絲束烘乾至絲束中的含水量不超過4％。其中，烘乾溫度為120℃，烘乾機中的絲束速度為15.2m/min。
第四步，將烘乾後的絲束進行兩個階段的熱處理。兩個階段的熱處理比一個階段的熱處理能更好地改善纖維內部的結晶取向結構，使其具有更優良的使用性能。其中，第一階段熱處理過程控制絲束的溫度為402℃、拉伸倍數為1.3、熱處理時間為30秒；第二階段熱處理過程控制絲束的溫度為443℃、拉伸倍數為1.0、熱處理時間為30秒。
最後，將經熱處理的絲束進行後處理得到所需的產品。該後處理工序根據對最終產品的要求不同而進行不同的處理，例如用於紡織用短纖維需經捲曲、切斷成一定長度；用於造紙或複合材料的短纖維需經切斷成一定長度；長絲直接卷裝成筒。
實施例2本實施例的最終產物是單絲纖度為7.77dtex的聚對苯二甲醯對苯二胺纖維。
第一步，在N-甲基吡咯烷酮中的13％聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體溶液先經噴絲孔流出，再進入凝固浴中凝固成型。其中，該聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體的特性粘度為1.6，聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體溶液的溫度為80℃；凝固浴為80％的N-甲基吡咯烷酮水溶液，凝固浴溫度為30℃，凝固浴中的絲束速度為16m/min，拉伸倍數為1.05，凝固時間為15秒。
第二步，將絲束用80℃的脫鹽水洗去絲束中殘餘的N-甲基吡咯烷酮。其中，水洗機中的絲束速度為16.1m/min。
第三步，將洗淨後的絲束烘乾至絲束中的含水量不超過4％。其中，烘乾溫度為120℃，烘乾機中的絲束速度為16.2m/min。
第四步，將烘乾後的絲束進行一個階段的熱處理。其中，控制絲束的溫度為432℃、拉伸倍數為1.3、熱處理時間為30秒。
最後，將熱處理的絲束進行後處理得到所需的產品。該後處理工序根據最終產品的要求不同進行不同的處理，例如用於紡織用短纖維需經捲曲、切斷成一定長度；用於造紙或複合材料的短纖維需經切斷成一定長度；長絲直接卷裝成筒。
實施例3本實施例的最終產物是單絲纖度為7.77dtex的聚對苯二甲醯對苯二胺纖維。
第一步，在二甲基乙醯胺中的11％聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體溶液先經噴絲孔流出，再進入凝固浴中凝固成型。其中，該聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體的特性粘度為2.8，聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體溶液的溫度為40℃；凝固浴為67％的二甲基乙醯胺水溶液，凝固浴溫度為15℃，凝固浴中的絲束速度為17m/min，拉伸倍數為1.05，凝固時間為15秒。
第二步，將絲束用30℃的脫鹽水洗去絲束中殘餘的二甲基乙醯胺。其中，水洗機中的絲束速度為17.1m/min。
第三步，將洗淨後的絲束烘乾至絲束中的含水量不超過4％。其中，烘乾溫度為120℃，烘乾機中的絲束速度為17.2m/min。
第四步，將烘乾後的絲束進行三個階段熱處理。三個階段的熱處理比兩個階段的熱處理能更好地改善纖維內部的結晶取向結構，使其具有更優良的使用性能。其中，第一階段控制絲束的溫度為442℃、拉伸倍數為1.0、熱處理時間為30秒；第二階段控制絲束的溫度為400℃、拉伸倍數為1.1、熱處理時間為30秒；第三階段控制絲束的溫度為410℃，拉伸倍數為1.15，熱處理時間為30秒。
最後，將熱處理的絲束進行後處理得到所需的產品。該後處理工序根據最終產品的要求不同進行不同的處理，例如用於紡織用短纖維需經捲曲、切斷成一定長度；用於造紙或複合材料的短纖維需經切斷成一定長度；長絲直接卷裝成筒。
權利要求
1.一種生產聚對苯二甲醯對苯二胺纖維的方法，分四步進行，第一步是聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體的二甲基乙醯胺或N-甲基吡咯烷酮溶液在二甲基乙醯胺或N-甲基吡咯烷酮與水組成的凝固浴中的紡絲成型，第二步是絲束的水洗處理，第三步是絲束的烘乾處理，第四步是絲束的熱處理。
2.根據權利要求1所述的生產聚對苯二甲醯對苯二胺纖維的方法，其特徵在於所述凝固浴中二甲基乙醯胺或N-甲基吡咯烷酮的濃度為60-80％，溫度為5-30℃。
3.根據權利要求1所述的生產聚對苯二甲醯對苯二胺纖維的方法，其特徵在於所述聚對苯二甲醯對苯二胺溶液的溶劑為二甲基乙醯胺或N-甲基吡咯烷酮，該聚對苯二甲醯對苯二胺溶液的濃度範圍為9-13％、溫度範圍為40-80℃、聚對苯二甲醯對苯二胺聚合體的特性粘度不超過4.7，不低於1.6。
4.根據權利要求1所述的生產聚對苯二甲醯對苯二胺纖維的方法，其特徵在於所述絲束的水洗處理是使用脫鹽水對絲束進行洗滌，其溫度範圍為30-80℃。
5.根據權利要求1所述的生產聚對苯二甲醯對苯二胺纖維的方法，其特徵在於所述絲束的熱處理可含有一個以上階段的熱處理過程。
6.根據權利要求1所述的生產聚對苯二甲醯對苯二胺纖維的方法，其特徵在於所述聚對苯二甲醯對苯二胺溶液中可以含有氯化鋰或氯化鈣。
全文摘要
本發明公開了一種生產聚對苯二甲醯對苯二胺纖維的方法，屬高分子材料加工領域。本發明依次經過聚對苯二甲醯對苯二胺溶液的紡絲成型、絲束的水洗、烘乾、熱處理。其中，所述紡絲成型是指溼法紡絲成型，所述溼法紡絲成型是使用二甲基乙醯胺和/或N－甲基吡咯烷酮與水作為凝固浴。本發明的優點是簡化了設備，且凝固浴成分對設備無腐蝕、易於回收，廢水處理容易。
文檔編號D01F6/60GK1693548SQ20041001815
公開日2005年11月9日 申請日期2004年5月9日 優先權日2004年5月9日
發明者邢哲 申請人:邢哲