一種生產中高熔點金屬及氧或氮化物粉末的裝置和方法

2023-08-09 11:08:16 2

專利名稱：一種生產中高熔點金屬及氧或氮化物粉末的裝置和方法
技術領域：
本發明涉及一種生產中高熔點金屬及氧或氮化物粉末的裝置和方法，屬粉末冶金與機械製造交叉學科的技術領域。
背景技術：
中高熔點金屬或合金的制粉技術，目前有電解制粉，還原制粉和噴霧制粉等方法，前兩者不能製取金屬與碳氮化物組成的複合粉末，後者雖可製取複合粉末，但噴霧制出的粉常常殘氧量較高，粒度不夠細，需加機械研磨，不僅耗能高，而且研磨後粉末呈出鱗片狀，不利於粉末的噴塗下料，同時上述三種制粉方法均不能制出納米粒級的粉末。生產精細氧化物，氮化物微細粉末，目前常用溶劑蒸發—凝聚和氣相化學反應法，這些方法不僅生產效率低，成本高，而且生產規模小，產量低，粉末質量難以控制。

發明內容
本發明的目的在於克現有技術之不足，而提供一種生產中高熔點金屬及氧或氮化物粉末的裝置和方法。
本發明的原理是將已熔化的金屬放入本發明的裝置中，金屬熔體從連接交流電中線(或直流電負極)的空心石墨電極中射出，衝擊到連接著高壓電火線(或者直流電正極)的另一個組合石墨電極上，形成導電液流橋並使兩極間的電流接通，電流周圍產生相應的磁場，此磁場不均勻地壓縮液流橋，使液流橋形成局部縮頸，縮頸處電阻增加，溫度升高而導致產生電弧，電弧形成後使液流橋瞬間炸斷，電弧的超高溫使液流橋金屬快速汽化蒸發。然而由於金屬熔體是連續流出的，因此短時炸斷的液流橋隨後又被接通，形成第二個液流橋和第二次的縮頸、起弧、炸斷和金屬的汽化，如此使過程循環往復地進行。
本發明的內容如下1.生產中高熔點金屬及氧或氮化物粉末的裝置對溫度為900℃到1600℃的高熔點金屬或合金汽化採用單相電弧汽化裝置，單相電弧汽化裝置為本來發明人發明的ZL02276735.5；對溫度為400-899℃的中熔點金屬或合金汽化採用三相交流電弧汽化裝置；其中三相交流電弧汽化裝置由定位螺母(1)；支承角鋼(2)；接中線導電紫銅牌(3)；石棉板絕緣層(4)；置於錐形石墨容器6中線處的不鏽鋼錐形開關(5)；位於電弧汽化爐中心線上、且下部開有的金屬熔體放出總流道(19)及三條呈120°均布的金屬熔體放出水平細流道(20)的錐形石墨容器(6)；位於高鋁耐火磚爐體(12)上的金屬蒸氣出口(7)、絕緣瓷磚層(8)、紫銅導電銅排(9)、石墨黃銅組合電極(10)、黃銅方形螺帽(11)、保護氣體進口(13)、氣體閥門(14)、截止閥(17)、未汽化金屬液放出口(18)；位於電弧汽化爐中下部的未汽化金屬收集鍋(15)；固定在於高鋁耐火磚爐體(12)外表面的鋼爐殼(16)組成；三個呈120°均布的石墨黃銅組合電極(10)由組合電極的石墨段(21)、與組合電極的石墨段(21)連接的組合電極的黃銅段(22)、與組合電極的黃銅段(22)配合的方形黃銅螺帽(11)、焊接在方形黃銅螺帽(11)上的導電銅排(9)構成。
單相電弧汽化裝置中的中空石墨電極的內徑與三相交流電弧汽化裝置中的金屬熔體放出水平流道(20)的內徑均為1.0-1.4mm。
2.、生產中高熔點金屬及氧或氮化物粉末的方法本方法是將已熔化的金屬及氧或氮化物在權利要求1所說的裝置中，形成往復循環的液流橋→縮頸→起弧→液流橋炸斷和金屬的汽化→再形成液流橋的過程；其中生產金屬粉末時需往汽化爐中通入氮氣或氬氣作保護氣體；對於純度不足99.99％的廉價氮(或氬)氣，需經過矽膠粒瓶和粒狀氯化鈣瓶除去水份，並用5A型分子篩吸收保護氣體中的殘氧；生產金屬氧化物粉末時需往汽化爐中通入工業氧，使電弧氣化的金屬蒸汽在高溫下氧化成氧化物；生產金屬氮化物，在向爐內通入氮氣時，可使高溫下汽化的親氮元素蒸氣轉化成氮化物；生產過程中控制單相或三相電弧汽化爐中的每一相電極對的間距為10-14mm；每一相電極對之間的起弧極間電壓為110±5伏，電壓自動波動範圍為100-130伏；形成液流橋和電弧時，每一相的電流自動波動範圍為350-370安。
本發明具有如下優點(1)生產速度快，單位設備的生產能力高；(2)產品質量優，金屬粉末的殘氧量低於其他粉末生產方法，產品純度高於投入原料的純度，說明在電弧汽化過程中尚有淨化雜質的作用；(3)粉末粒度細，40％左右達納米級，70％以上小於10μm；(4)設備投資小，佔地面積少，單位產品能耗低。


圖1為三相交流電弧汽化爐裝置總圖。
圖中的各序號為(1)定位螺母；(2)支承角鋼(18-8鋼)；(3)接交流電中線導電紫銅牌；(4)石棉板絕緣層；(5)不鏽鋼錐形開關；(6)錐形石墨容器；(7)金屬蒸氣出口；(8)絕緣瓷磚層；(9)紫銅導電銅排；(10)石墨黃銅組合電極；(11)黃銅方形螺帽；(12)高鋁耐火磚層(厚70mm)；(13)保護氣體進口；(14)氣體閥門；(15)；未汽化金屬收集鍋(18-8鋼)；(16)A3鋼爐殼；(17)截止閥；(18)未汽化金屬液放出口。
圖2為三相交流電弧汽化爐裝置A-A剖視圖。
圖3為三相交流電弧汽化爐裝置局部放大圖。
圖4為錐形石墨容器(6)的下部結構圖。
圖中的各序號為(6)錐形石墨容器、(19)金屬熔體放出總流道、(20)金屬熔體放出水平細流道。
圖5為石墨黃銅組合電極(10)結構圖及120°均布圖。
圖中的各序號為(21)組合電極的石墨段、(22)組合電極的黃銅段、(11)方形黃銅螺帽、(9)導電銅排。
圖6為單相交流電弧汽化生產出的(WC-M)複合超細粉末的電子顯微放大100000倍的圖片。
圖7為三相交流電弧汽化生產出的鋅粉顯微放大1000倍的圖片。
具體實施例方式1、單相直流電弧汽化製取(WC-Ni)複合超細粉末其操作過程如下在ZL02276735.5所示的單相電弧汽化裝置中，先把5號金屬鎳錠加入中頻熔煉爐中，升溫使其熔化(約1480℃)，用硼砂或草灰覆蓋熔爐中的金屬熔體以防止高溫氧化，然後按所需比例(25-55％，本例中為50％)，加入細粒WC(碳化鎢)，攪拌並升溫到1580℃左右，使WC細粒表面熔化或均勻化(中頻熔煉的加熱過程中，自身有攪動作用)，然後起動錐形閥控制盤，使錐形閥上升，(WC-Ni)熔體便從空心上石墨電極中成細流流出，並衝擊到下石墨電極上，在電極之間形成導電液流橋，此時電源接通，形成導電迴路，已形成的液流橋受到電流周圍磁場的作用，液流橋直徑被逐部壓縮，形成縮頸，縮頸處電阻增加，電流強度增大，最後形成電弧，電弧的形成不僅使液流橋局部升溫到5000-6000℃，使金屬熔體快速汽化蒸發，而且電弧形成後，使液流橋被瞬間炸斷，但流出的金屬熔體是連續的，因此電弧熄滅後，新的液流橋又再次形成，再次形成閉合導電迴路和縮頸、起弧、汽化，如此循環往復地進行下去，使(WC-Ni)合金熔體不斷獲得汽化蒸發。所形成的(WC-Ni)蒸汽，在通入的氬氣保護和正壓推動下進入收塵系統，經過兩級水冷沉降室收塵後，進入布袋收塵。在生產規模下，保護氣體氬需回收循環以減少生產成本(實驗中可不回收氬)。未汽化的(WC-Ni)熔體顆粒落入收集室中，電弧汽化停止時，可立即放出(放出口有套環電阻絲加熱，防止凝固堵塞)。從收塵系統中收集到的(WC-Ni)粉約40％達到納米級，殘氧量達0.03％以下。生產(WC-Ni)粉末的各項技術經濟指標見表1)。該裝置的中空石墨下料管電極的內徑為φ1.2mm。
生產過程中的工藝參數為兩石墨電極的間距14mm，兩極間起弧時的電壓為(115±5伏)，在形成液流橋和液流橋起弧過程中，電流和電壓均在波動，其波動範圍是電壓100-125伏，電流350-440安。
2、三相交流電弧汽化生產超細鋅粉用圖1所示的裝置生產超細鋅粉的操作過程如下在不鏽鋼坩鍋中裝入4號鋅(約60公斤)，在井式電阻爐中加熱坩鍋使鋅熔化，鋅熔體溫度過熱到510℃左右，然後用吊車起吊容鋅坩鍋，使鋅熔體轉入三相電弧汽化裝置的錐形石墨容器中(6)，並調整錐形石墨容鋅器中的鋅液溫度不低於460℃(低於此溫度可起用5KW的U形電加熱管)。啟動三相變壓器，使三相火線對中線的電壓達到120伏左右，然後再起動錐形控制閥，鋅液便從三個水平細流道(20)中噴出，衝擊到三個120°均布並帶電壓的石墨組合電極(10)上，形成三個120°均布的水平液流橋，使三相交流接通，並產生360～430安的單相電流，此後，與實施例1相似，形成液流橋的縮頸、起弧、瞬間炸斷液流橋和金屬鋅的快速汽化，然後再次形成液流橋和電弧，過程循環往復地進行。該裝置的金屬熔體放出水平石墨細流道(20)的內徑為φ1.4mm。
生產過程中的工藝參數為每一電極對之間的間距為12mm，生產過程中，起弧時的單相極間電壓為115±5伏，每一個單相的相電壓波動範圍(過程自身波動)為100-130伏，單相電流波動範圍為360-440安。所生產出的鋅粉，40％以上達納米級，70％在10μm以下，粉末含氧＜0.03％。生產過程中通入99.9％純度的氮氣保護，經過矽膠和氯化鈣脫水，分子篩脫氧。
3三相交流電弧汽化生產超細Al2O3粉末用圖1所示的裝置生產Al2O3粉末，用4號鋁作原料，其設備和操作工藝均與實施例2相同，不同的僅有三點(1)從電阻熔化爐中轉移到錐形石墨容器(6)中的鋁液應保持在700℃以上，低於700℃應起動U形輔助加熱器升溫到此溫度以上；(2)通入汽化爐中的保護氣體不再是氮或氬，而是純度為99.5％工業氧氣。此氧氣將使在電弧汽化過程中形成的鋁蒸汽氧化成Al2O3粉末顆粒；(3)生產金屬氧化物時，收粉系統的密封措施不需嚴格，適當的漏入空氣還有利於使未氧化的鋁蒸氣進一步氧化成Al2O3。生產過程中三個石墨金屬熔體放出水平流道(20)的直徑為φ1.0mm，每一相電極對之間的間距10mm。生產過程中每相的起始電壓和相間電壓以及電流波動範圍同實施例2。
表1電弧汽化生產(WC-Ni)粉、鋅分和Al2O3粉的技術經濟指標


權利要求
1.一種生產中高熔點金屬及氧或氮化物粉末的裝置，其特徵在於對溫度為900℃到1600℃的高熔點金屬或合金汽化採用單相電弧汽化裝置；對溫度為400-899℃的中熔點金屬或合金汽化採用三相交流電弧汽化裝置；其中1.1單相電弧汽化裝置為ZL02276735.5；1.2三相交流電弧汽化裝置由定位螺母(1)；支承角鋼(2)；接中線導電紫銅牌(3)；石棉板絕緣層(4)；置於錐形石墨容器6中線處的不鏽鋼錐形開關(5)；位於電弧汽化爐中心線上、且下部開有的金屬熔體放出總流道(19)及三條呈120°均布的金屬熔體放出水平流道(20)的錐形石墨容器(6)；位於高鋁耐火磚爐體(12)上的金屬蒸氣出口(7)、絕緣瓷磚層(8)、紫銅導電銅排(9)、石墨黃銅組合電極(10)、黃銅方形螺帽(11)、保護氣體進口(13)、氣體閥門(14)、截止閥(17)、未汽化金屬液放出口(18)；位於電弧汽化爐中下部的未汽化金屬收集鍋(15)；固定在於高鋁耐火磚爐體(12)外表面的鋼爐殼(16)組成；三個呈120°均布的石墨黃銅組合電極(10)由組合電極的石墨段(21)、與組合電極的石墨段(21)連接的組合電極的黃銅段(22)、與組合電極的黃銅段(22)配合的方形黃銅螺帽(11)、焊接在方形黃銅螺帽(11)上的導電銅排(9)構成；1.3單相電弧汽化裝置中的中空石墨電極的內徑與三相交流電弧汽化裝置中的金屬熔體放出水平流道(20)的內徑均為1.0-1.4mm。
2.、一種生產中高熔點金屬及氧或氮化物粉末的方法，其特徵在於已熔化的金屬及氧或氮化物在權利要求1所說的裝置中形成往復循環的液流橋→縮頸→起弧→液流橋炸斷和金屬的汽化→再形成液流橋的過程；其中2.1生產金屬粉末時，需往汽化爐中通入氮氣或氬氣作保護氣體；對於純度不足99.99％的廉價氮(或氬)氣，需經過矽膠粒瓶和粒狀氯化鈣瓶除去水份，並用5A型分子篩吸收保護氣體中的殘氧；2.2在生產金屬氧化物粉末時，需往汽化爐中通入工業氧，使電弧氣化的金屬蒸汽在高溫下氧化成氧化物；生產金屬氮化物，在向爐內通入氮氣時，可使高溫下汽化的親氮元素蒸氣轉化成氮化物；2.3生產過程中控制單相或三相電弧汽化爐中的每一相電極對的間距為10-14mm；每一相電極對之間的起弧極間電壓為110±5伏，電壓自動波動範圍為100-130伏；形成液流橋和電弧時，每一相的電流自動波動範圍為350-370安。
全文摘要
本發明涉及一種生產中高熔點金屬及氧或氮化物粉末的裝置和方法，屬粉末冶金與機械製造交叉學科的技術領域。對溫度為900℃到1600℃的高熔點金屬或合金汽化採用單相電弧汽化裝置(ZL02276735.5)；對溫度為400－899℃的中熔點金屬或合金汽化採用三相交流電弧汽化裝置。單相電弧汽化和三相交流電弧汽化的方法都是熔化金屬在裝置中形成往復循環的液流橋→縮頸→起弧→液流橋炸斷和金屬的汽化→再形成液流橋的過程。本發明具有生產速度快，單位設備的生產能力高；產品質量優，粉末粒度細，40％左右達納米級，70％以上小於10μm；設備投資小，佔地面積少，單位產品能耗低等優點。
文檔編號B22F9/02GK1526497SQ0313593
公開日2004年9月8日 申請日期2003年9月25日 優先權日2003年9月25日
發明者王飈, 王宇棟, 張自華, 飈 王 申請人:昆明理工大學