一種毛用紅色活性染料及其製備方法

2023-08-01 04:08:11 4

專利名稱：一種毛用紅色活性染料及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種毛用活性染料及其製備方法，特別是涉及一種毛用紅色活性染料
及其製備方法。
背景技術：
現在一般染羊毛、羊絨、所用染料均為酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡合染料。 由於用這些種類染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很豔麗，而且還會給環保造成麻煩。 進入21世紀，由於環境生態的制約，對於上色率、固色率以及染色廢水的要求越來越高。酸 性染料已不能再滿足時代的發展。 本發明所要解決的技術問題是，提供一個能減少環境汙染，所需原料成本低，產品 溶解度高，而且色澤鮮豔，應用性能優異，使用方便，適用性強的毛用紅色活性染料及其制 備方法。

發明內容
為了解決上述技術問題，本發明提供了-
染料是具有如下通式(I)結構的化合物
-種毛用紅色活性染料，該毛用紅色活性
-0
NH-C^CH-CH2 Br Br

體積濃度為15%，
(I)
Na03S0H4C202S ,s、
上述結構式(I)的染料化合物的製備方法包括如下步驟 a、H酸的溶解
用氫氧化鈉溶液調H酸溶液的pH為6. 5-7. O，調整溶液的質』 得H酸溶液；
b、縮合反應 調整H酸溶液質量/體積濃度為10% ，用碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5，在溫度5 l(TC，用時40 60分鐘，加入2，3-二溴丙醯氯和丙酮混合液，反應1-3小時，得縮合液。
c、重氮化反應 將鄰甲氧基間位酯溶解於水中，調節溶液溫度小於ot:，用鹽酸保持溶液的pH小 於2，快速加入亞硝酸鈉，保持溫度0 5t:反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸， d、偶合反應 將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，維持溫度10-30°C ，維持pH
4=5-8，反應3-5小時得偶合液。
e、中和反應 將偶合液用鹽酸溶液調整至pH = 6-6. 5，攪拌10-20分鐘。
f、乾燥 將e步驟的溶液噴霧乾燥得式(I)化合物。 優選地，上述結構式(I)的染料化合物的製備方法包括如下步驟
a、H酸的溶解 用水溶解H酸，然後用氫氧化鈉溶液調pH二6.5-7，使物料溶解、澄清，調整溶液的 質量/體積濃度為15 % ，得H酸溶液；
b、縮合反應 在溫度5 7t:下，調整H酸溶液質量/體積濃度為10% ，用碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5，在溫度5 l(TC ，用時40 60分鐘，加入2， 3- 二溴丙醯氯和丙酮混合液，維持溫 度5 l(TC和pH值6 6. 5，反應1-3小時，得縮合液。
c、重氮化反應 將鄰甲氧基間位酯溶解於水中，加入鹽酸，調節溶液溫度小於0°C ，保持溶液的pH
小於2，快速加入亞硝酸鈉，保持溫度0 5t:反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝
酸，得重氮液， d、偶合反應 將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用碳酸鈉調pH = 7，升溫到 l(TC ，維持溫度10-30°C ，維持pH = 5-8，反應3-5小時得偶合液。
e、中和反應 將偶合液用鹽酸溶液調整至pH = 6-6. 5，攪拌10_20分鐘。
f、乾燥 將e步驟的溶液噴霧乾燥得式(I)化合物。 更優選地，上述結構式(I)的染料化合物的製備方法包括如下步驟
a、H酸的溶解 向燒杯中加水，然後加入100% H酸，攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調pH = 6. 5_7， 使物料溶解，澄清，調整溶液的體積，使溶液的質量/體積濃度為15%的H酸溶液。
b、縮合反應 用直接冰和水調整H酸溶液溫度至5 7°C ，調整溶液體積濃度為10% ，然後用碳 酸氫鈉維持pH = 6 6. 5，用直接冰維持溫度5 l(TC ，用時40 60分鐘，將相當摩爾數 質量的2， 3- 二溴丙醯氯和丙酮混合液加入，維持溫度5 l(TC和pH值6 6. 5，反應1_3 小時，得縮合液。
c、重氮化反應 在燒杯中加水，然後加入鄰甲氧基間位酯，攪拌10-20分鐘。將30%鹽酸溶液加 入，用直接冰調整溶液溫度小於0°C ，調整質量/體積濃度為5. 5% ，在反應溶液確保pH值 小於2的條件下，將相當摩爾數質量的30%亞硝酸鈉溶液快速加入，維持溫度0 5t:，反 應1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，
d、偶合反應
將C步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用碳酸鈉調pH = 7，升溫到 10°C ，維持溫度10-30°C ，維持pH = 5-8，反應3-5小時。 e、中和反應 將偶合反應液用30%鹽酸溶液調整至pH = 6-6. 5，攪拌10-20分鐘。 f、乾燥 將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調整好噴霧塔進口溫度進行噴霧乾燥，得 到產品。 上述方法中，H酸是l-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸單鈉鹽的簡稱，其結構式如下
鄰甲氧基間位酯的化學名為2-甲氧基-5-13 _乙基碸基硫酸酯苯胺其結構式如
下
上述方法和下文實施例的方法中，質量/體積濃度的單位為克/毫升(g/ml)或千 克/升(kg/L)。 上述方法中所用到的各種原料物質都是能夠從市場上購買得到的。 本發明製備的化合物的使用和製備能夠減少環境汙染，所需原料成本低，產品溶
解度高，色澤鮮豔，應用性能優異，使用方便，是一種適用性強的毛用紅色活性染料。
具體實施例方式
下面的實施例只是對本發明的技術方案的解釋，並不對本發明的技術方案和保護 範圍形成任何的限制。
實施例1 [OO54] a、H酸的溶解 向500毫升燒杯中加水200毫升，然後加入100% H酸34. 1克，攪拌下用30%氫 氧化鈉溶液調pH = 6. 5-7，使物料溶解，澄清。調整溶液的體積為227毫升。使溶液的質量 /體積濃度為15%
b、縮合反應 用直接冰和水調整H酸溶液溫度至5 7°C，調整溶液質量/體積濃度為10%， 然後伴隨96%碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5，用直接冰維持溫度5 l(TC，用時50分鐘，將 100%的2， 3- 二溴丙醯氯32. 6克和丙酮混合液加入，維持溫度5 l(TC和pH值6 6. 5， 反應2小時得縮合液。
c、重氮化反應 在800毫升燒杯中加水200毫升，然後將100% 2_甲氧基_5_ P -乙基碸基硫酸酯 苯胺31. 1克加入，攪拌15分鐘。再將15. 8克30%鹽酸溶液加入。用直接冰調整溶液溫度 小於0°C ，調整質量/體積濃度為5. 5% ，在反應溶液確保pH值小於2的條件下，將100%亞 硝酸鈉7. 04克，配成30%亞硝酸鈉溶液快速加入。維持溫度0 5°C，反應2小時，用氨基 磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液
d、偶合反應 將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用96%碳酸鈉調pH = 7， 升溫到20°C ，維持溫度20-30°C ，維持pH = 7-7. 5，反應4小時。
e、中和反應 將偶合反應液用30%鹽酸溶液調整至pH = 6-6. 5，攪拌15分鐘。
f、乾燥 將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調整好噴霧塔進口溫度進行噴霧乾燥。得
下式結構的紅色染料
本發明實施例1製備的毛用紅色活性染料應用性能如下表所示
染色缺絲度鹼$責雜急洗煮呢狄1/31/190°CchwoCO幹,、曰chwocoPAchwoCO
2%冬55"6100544"5冬54555455 本發明的化合物及其製備方法已經通過具體的實施例進行了描述。本領域技術人 員可以借鑑本發明的內容適當改變原料、工藝條件等環節來實現相應的其它目的，其相關 改變都沒有脫離本發明的內容，所有類似的替換和改動對於本領域技術人員來說是顯而易 見的，都被視為包括在本發明的範圍之內。
權利要求
一種毛用紅色活性染料，該毛用紅色活性染料是具有如下通式(I)結構的化合物F200910228596XC0000011.tif
2. 根據權利要求1所述的染料的製備方法，該方法包括如下步驟a、 H酸的溶解用氫氧化鈉溶液調H酸溶液的pH為6. 5-7. 0，調整溶液的質量/體積濃度為15% ，得 H酸溶液；b、 縮合反應調整H酸溶液質量/體積濃度為10 % ，用碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5，在溫度5 l(TC，用時40 60分鐘，加入2， 3- 二溴丙醯氯和丙酮混合液，反應1-3小時，得縮合液；c、 重氮化反應將鄰甲氧基間位酯溶解於水中，調節溶液溫度小於Ot:，用鹽酸保持溶液的pH小於2， 快速加入亞硝酸鈉，保持溫度0 5t:反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮 液，d、 偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，維持溫度10-30°C，維持pH = 5-8，反應3-5小時得偶合液；e、 中和反應將偶合液用鹽酸溶液調整至pH = 6-6. 5，攪拌10-20分鐘；f、 乾燥將e步驟的溶液噴霧乾燥得式(I)化合物。
3. 根據權利要求2所述的方法，該方法包括如下步驟a、 H酸的溶解用水溶解H酸，然後用氫氧化鈉溶液調pH二6. 5-7，使物料溶解、澄清，調整溶液的質量 /體積濃度為15 % ，得H酸溶液；b、 縮合反應在溫度5 7t:下，調整H酸溶液質量/體積濃度為10%，用碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5，在溫度5 l(TC ，用時40 60分鐘，加入2， 3- 二溴丙醯氯和丙酮混合液，維持溫度 5 l(TC和pH值6 6. 5，反應1-3小時，得縮合液；c、 重氮化反應將鄰甲氧基間位酯溶解於水中，加入鹽酸，調節溶液溫度小於0°C ，保持溶液的pH小於 2，快速加入亞硝酸鈉，保持溫度0 5t:反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重 氮液，d、 偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用碳酸鈉調pH = 7，升溫到10°C ，維持溫度10-30°C ，維持pH = 5-8，反應3-5小時得偶合液；e、 中和反應將偶合液用鹽酸溶液調整至pH = 6-6. 5，攪拌10-20分鐘；f、 乾燥將e步驟的溶液噴霧乾燥得式(I)化合物。
4.根據權利要求2或3所述的方法，該方法包括如下步驟a、 H酸的溶解向燒杯中加水，然後加入100% H酸，攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調pH = 6. 5-7，使物 料溶解，澄清，調整溶液的體積，使溶液的質量/體積濃度為15%的H酸溶液；b、 縮合反應用直接冰和水調整H酸溶液溫度至5 7°C ，調整溶液體積濃度為10% ，然後用碳酸氫 鈉維持pH = 6 6. 5，用直接冰維持溫度5 10°C ，用時40 60分鐘，將相當摩爾數質量 的2， 3- 二溴丙醯氯和丙酮混合液加入，維持溫度5 l(TC和pH值6 6. 5，反應1_3小時， 得縮合液；c、 重氮化反應在燒杯中加水，然後加入鄰甲氧基間位酯，攪拌10-20分鐘；將30%鹽酸溶液加入，用 直接冰調整溶液溫度小於0°C ，調整質量/體積濃度為5. 5% ，在反應溶液確保pH值小於2 的條件下，將相當摩爾數質量的30%亞硝酸鈉溶液快速加入，維持溫度0 5t:，反應1-3 小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，d、 偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用碳酸鈉調pH = 7，升溫到 10°C ，維持溫度10-30°C ，維持pH = 5-8，反應3-5小時;e、 中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調整至pH = 6-6. 5，攪拌10-20分鐘；f、 乾燥將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調整好噴霧塔進口溫度進行噴霧乾燥，得到產
全文摘要
本發明涉及一種毛用紅色活性染料及其製備方法，該毛用紅色活性染料是具有如下通式(I)結構的化合物，該染料的使用和製備能夠減少環境汙染，所需原料成本低，產品溶解度高，色澤鮮豔，應用性能優異，使用方便，是一種適用性強的毛用紅色活性染料。
文檔編號C09B62/825GK101705019SQ20091022859
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月16日 優先權日2009年11月16日
發明者張興華, 蘇長湘 申請人:天津德凱化工股份有限公司