一種基於合成氧化鋅納米棒的電化學傳感器的製備方法
2023-08-01 11:33:26
一種基於合成氧化鋅納米棒的電化學傳感器的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種基於氧化鋅(ZnO)納米棒和5-(4'-氨基-3'-羥基-二苯基-4-醇)-丙烯酸改性的新型碳糊電極的電化學傳感器的製備方法。本發明涉及的電化學傳感器用於甲基多巴肼存在下左旋多巴的檢測，操作簡單、響應迅速、可重複性好、價格低廉、具有更低的檢測限；在檢測過程中不需要耗時的萃取步驟，也不受pH影響，不與氧反應並且無毒；是一種簡單、精確、準確、低價、檢測迅速的電化學傳感器，在甲基多巴肼和左旋多巴同時檢測的臨床實踐中具有較好的應用前景。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種電化學傳感器的製備方法，尤其涉及一種基於合成氧化鋅納米棒 的用於甲基多巴肼存在下左旋多巴檢測的電化學傳感器的製備方法。 一種基於合成氧化鋅納米棒的電化學傳感器的製備方法
【背景技術】
[0002] 帕金森氏病患者的主要病因是腦中所含的多巴胺神經元嚴重退化，而多巴胺不能 直接用於治療，因為它無法穿越血腦障壁。多巴胺的前驅體左旋多巴能夠穿越血腦障壁，在 腦部通過多巴胺脫羧酶轉變成為多巴胺，因此左旋多巴廣泛用於帕金森氏病的臨床治療。
[0003] 如果左旋多巴含量過高，會代謝成過量的多巴胺，從而產生副作用，如噁心、嘔吐、 姿態性低血壓等，更嚴重的是可能會引發精神類病症。左旋多巴與能夠抑制多巴脫羧酶穿 越血腦障壁的甲基多巴肼結合使用，能夠把多巴胺控制在合理的濃度，從而降低副作用。因 此，為了達到更好的醫療效果並且降低毒性，對藥品中左旋多巴和甲基多巴肼含量的控制 就變得非常重要。
[0004] 左旋多巴和甲基多巴肼結構相似、分離困難，因此用於二者同時檢測的方法也較 少，目前生物樣品和藥品中左旋多巴和甲基多巴肼的檢測有：分光光度法、高效液相色法和 化學螢光法等，但每種方法都會遇到來自成本、選擇性、有機溶劑的使用、複雜的樣品準備 程序和分析時間長的限制。
【發明內容】
[0005] 本發明製備了一種基於氧化鋅（ZnO)納米棒和5_(4'_氨基_3'_羥基-二苯 基-4-醇）-丙烯酸改性的新型碳糊電極的電化學傳感器，用於甲基多巴肼存在下左旋多巴 的檢測。
[0006] 氧化鋅（ZnO)是一種具有寬能帶（3. 37eV)和纖鋅礦結構的半導體，廣泛應用於傳 感、光電設備、光探測器、極光發射設備、催化和光電子設備等領域。同時ZnO也能夠合成為 含有多種一維結構（如納米帶、納米棒和納米線）的納米膜，具有高的比表面積和優良的 力學穩定性，非常適合用於電極和傳感器。本發明利用ZnO納米棒與5-(4' -氨基-3' -羥 基-二苯基-4-醇）-丙烯酸對玻璃碳電極進行改性，從而得到一種新型的電化學傳感器， 用以檢測甲基多巴肼存在下左旋多巴的含量。
[0007] 本發明的步驟如下：
[0008] (1) ZnO 納米棒的合成：首先配製 200 ?400mL0. 01 ?0· 02mol/L 的 Zn (N03) 2 ·6Η20 溶液，與六次甲基四胺（ΗΜΤ)同時裝入耐壓瓶中，將纖維浸入到耐壓瓶溶液中，在60?80°C 下加熱6?12h，以20000?50000rpm的轉速離心分離出沉澱物。
[0009] (2)5-(4'_氨基_3'_羥基-二苯基-4-醇）_丙烯酸的合成：將摩爾比為1:1? 4:1的2-氨基苯酚和4-溴苯乙烯酸與5?10g催化劑四（三苯基膦）鈀（Pd (PPh3) 4)加入 至IJ 100?300mL的圓錐形瓶中，加入與溶液體積比為1 :10?1 :8的二甲基乙醯胺（DMA)， 混合物在加熱到50?80°C維持24?48h，反應完成後冷卻10?30min，真空過濾收集
【權利要求】
1. 一種基於合成氧化鋅納米棒的電化學傳感器的製備方法，其步驟如下： (1) ZnO納米棒的合成：配製200?400mL0. 01?0. 02mol/L的Ζη (Ν03) 2 ·6Η20溶液，與 六次甲基四胺（ΗΜΤ)同時裝入耐壓瓶中，將纖維浸入到耐壓瓶溶液中，在60?80°C下加熱 6?12h，以20000?50000rpm的轉速離心分離出沉澱物； (2) 5-(4' -氨基-3' -羥基-二苯基-4-醇）-丙烯酸的合成：將摩爾比為1:1?4:1 的2-氨基苯酚和4-溴苯乙烯酸與5?10g催化劑四（三苯基膦）鈀（Pd (PPh3)4)加入到 100?300mL的圓錐形瓶中，加入與溶液體積比為1 :10?1 :8的二甲基乙醯胺（DMA)，加 熱到50?80°C維持24?48h，反應完成後冷卻10?30min，真空過濾收集Pd(PPh 3)4，將 三氯甲烷加入到混合物中重新過濾催化劑，再對原始產品在異丙醇和三氯甲烷中進行重結 晶，得到純的5-(4' -氨基-3' -羥基-二苯基-4-醇）-丙烯酸，所述異丙醇和三氯甲烷的 體積比為40 :60?50 :50 ; (3) 改性電極的製備：將5-(4' -氨基-3' -羥基-二苯基-4-醇）-丙烯酸、石墨粉末 和ZnO納米棒用研缽手動混合，質量比為1 :60 :100?1 :80 :200,將石蠟油加入到上述混 合物中混合30?80min直到形成均一糊狀物，將糊狀物填充到一個玻璃管（直徑1. 5? 3_，長度8?12cm)的末端，插入一根銅線提供電接觸，即可得到基於氧化鋅（ZnO)納米棒 和5-(4' -氨基-3' -羥基-二苯基-4-醇）-丙烯酸改性的新型碳糊電極。
2. 根據權利要求1所述的電化學傳感器的製備方法，其特徵在於：步驟（1)所述 Ζη(Ν03)2 · 6H20 溶液的體積為 300mL，濃度為 0. 015mol/L。
3. 根據權利要求1所述的電化學傳感器的製備方法，其特徵在於：步驟（1)所述離心 分離轉速為30000rpm。
4. 根據權利要求1所述的電化學傳感器的製備方法，其特徵在於：步驟（2)所述2-氨 基苯酚和4-溴苯乙烯酸的摩爾比為1 :1。
5. 根據權利要求1所述的電化學傳感器的製備方法，其特徵在於：步驟（2)所述異丙 醇和三氯甲烷的體積比為40 :60。
6. 根據權利要求1所述的電化學傳感器的製備方法，其特徵在於：步驟（3)所述 5_ (4' -氛基_3' -輕基-二苯基_4_醇）-丙稀酸、石墨粉末和ZnO納米棒的質量比為1 :60 : 100。
7. 根據權利要求1所述的電化學傳感器的製備方法，其特徵在於：步驟（3)所述玻璃 管直徑為2mm，長度為12cm。
【文檔編號】G01N27/30GK104101634SQ201410368116
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月29日 優先權日:2014年7月29日
【發明者】孫京華, 潘正海 申請人:無錫百靈傳感技術有限公司