一種針狀鐵素體型管線鋼組織鑑別和評定方法

2023-07-11 05:20:21

專利名稱：一種針狀鐵素體型管線鋼組織鑑別和評定方法
技術領域：
本發明涉及一種用於X70、X80高鋼級針狀鐵素體型組織的管線鋼和鋼管的組織 鑑別、帶狀組織和晶粒度評定方法。
背景技術：
針狀鐵素體的主要顯微特徵表現在(1)板條是針狀鐵素體最顯著的形態特徵。 若干板條平行排列構成板條束，板條界為小角度晶界，板條束界為大角度晶界。一般認為針 狀鐵素體板條寬度為0. 6 μ m-1 μ m左右；(2)相鄰板條鐵素體間為粒狀或薄膜狀M-A組元；板條內有高密度的位錯。與鐵素體-珠光體和少珠光體管線鋼相比，針狀鐵素體鋼具 有不同的強韌化方式。對斷裂過程的觀察表明，針狀鐵素體的解理斷裂小裂面(斷裂的組 織單元)與針狀鐵素體束的大小相對應。可見，控制針狀鐵素體強韌性的「有效晶粒」是針 狀鐵素體板條束。在控軋、控冷針狀鐵素體鋼中，針狀鐵素體板條束的大小不但可以藉助降 低再熱溫度、形變量和終軋溫度等控軋參數來獲得，而且還可以通過改變冷卻速度、終冷溫 度等控冷參數來進行控制，因而針狀鐵素體鋼的「有效晶粒」尺寸將大大細化。通過嚴格控 制軋制和冷卻條件，目前可獲得這種「有效晶粒」尺寸達1 3μπι，因而賦予了針狀鐵素體 鋼優良的強韌特性。同時，從奧氏體向針狀鐵素體的轉變過程是一種共格切變過程。轉變 過程中局部地區位錯纏結而形成亞晶，其中有較高的位錯密度(108 109cm_2)。由於體心 立方結構層錯能高，不易分解成擴散位錯而發生交滑移，亞晶的位錯具有很大的可動性，因 而賦予材料良好的強韌性。同時，針狀鐵素體中的島狀組織或碳化物彌散細小，不易激發裂 紋，並經常成為裂紋擴展的障礙。管線鋼的生產過程表明，針狀鐵素體管線鋼通過微合金化 和控軋、控冷技術，綜合利用鋼的固溶強化、晶粒細化、微合金化元素的析出強化與亞結構 的強化效應，可使鋼的屈服強度達700 800MPa，-10°C的CVN達400J以上。除了高的強 度和良好的韌性外，由於針狀鐵素體板條中存在著高密度的可移動位錯，易於實現多滑移， 因而針狀鐵素體鋼具有連續的屈服行為和高的形變強化能力。這種特性可補償和抵消因包 申格效應所引起的強度損失，保證鋼管的強度在成形過程中進一步得到提高。由於針狀體素體型管線鋼優良的綜合性能，近年來在重要油氣輸送管線工程特別 是大口徑高壓輸氣管道工程中，提出要採用以針狀鐵素體為主的管線鋼(針狀鐵素體比例 不低於50% )。在針狀鐵素體型管線鋼中，常見的鐵素體組織有針狀鐵素體、多邊形鐵素 體、準多邊形鐵素體或塊狀鐵素體、魏氏鐵素體、粒狀鐵素體、貝氏體鐵素體等，同時還有 MA、珠光體、上貝氏體等。由於高鋼級管線鋼特別是針狀鐵素體型管線鋼顯微組織的複雜 性，其組織鑑別不同於一般的低碳低合金鋼，現有的帶狀組織評定方法、晶粒度評定方法也 不再適用，所以迫切需要提出新的組織鑑別、帶狀組織和晶粒度評定方法，以滿足高性能管 線鋼和鋼管研究開發、質量檢測評價和質量控制需求，保障重大管道工程順利進行。

發明內容
本發明的目的是提出一種高鋼級針狀鐵素體型管線鋼和鋼管組織分析鑑別與帶
5狀組織和晶粒度評定方法，以滿足高性能管線鋼和鋼管研究開發、質量檢測評價和質量控 制需求，支持和保障重大油氣管道工程建設。本發明所述的X70和X80高鋼級管線鋼和鋼管針狀鐵素體組織分析鑑別與評判方 法，其要點如下1.提出了一種針狀鐵素體型管線鋼組織分類方法。在針狀鐵素體型管線鋼中， 常見的鐵素體組織有針狀鐵素體、多邊形鐵素體、準多邊形鐵素體或塊狀鐵素體、魏氏鐵素 體、粒狀鐵素體、貝氏體鐵素體等。綜合考慮實際控軋鋼組織分析的各種困難和一般工程研 究和檢驗的合理性與可行性，將各種鐵素體組織簡化為鐵素體(多邊和準多邊形鐵素體) 和貝氏體(針狀鐵素體AF)。2.採用特殊顯示技術提高組織中各組成相及晶粒的反差以便於分析鑑別。通過熱 染法試驗，材料中不同組織和晶粒由於氧化效果的不同有了明顯的襯度差，各組織和晶粒 顯示出從白到黃、褐色之間的不同襯度，同時晶界也變得清晰，不但便於組織評判，而且便 於管線鋼晶粒度度評定。具體的熱染工藝是在管線鋼鋼板/板卷或焊管規定部位取橫向 試樣，進行打磨、研磨、拋光，然後加熱至260-300°C，保溫40-60min ；也可以採用2_4%硝酸 酒精浸蝕適當時間來區別組織中的各組成相及晶粒；為了克服試樣用硝酸酒精溶液浸蝕時 馬氏體和殘餘奧氏體MA島與基體襯度差小、定量分析困難的缺陷，採用Lapara試劑作短時 浸蝕，MA島呈亮白色，與基體已有一定襯度，珠光體島仍呈黑色；延長侵蝕時間，基體呈黑 色，只有MA呈亮白色，這時可以採用圖像分析儀等手段對MA進行定量分析。3.提出了針狀鐵素體型管線鋼帶狀組織的評定方法。在距鋼板或板卷寬度的1/2 處或距焊管焊縫180°處取縱向試樣，進行打磨、研磨、拋光，用2-4%硝酸酒精浸蝕，在200 倍下在壁厚中心進行檢查評級，標準視場直徑為80mm。依據硬組織帶(M/A或珠光體)的 條數，在視域內的貫穿程度、連續性以及與夾雜物相關性對帶狀組織的評級可分為4級。1 級F體及硬組織帶有沿軋向分布的趨勢；2級能見3條及3條以下連續硬組織帶貫穿視 域；3級能見3條以上連續的硬組織帶；4級能見3條以上連續的硬組織帶，且集中分布 呈寬帶。如在組織內發現下列情況，可在原有級別上加半級a)在硬的組織帶內伴有塑性 夾雜物，且在500倍下貫穿整個視域；b) —條硬組織帶的寬度在200倍下超過4mm，且組織 帶完整連續。4.提出了針狀鐵素體型管線鋼鐵素體晶粒度測定法。(1)試樣製備在鋼板/板卷寬度1/2處或距焊管焊縫180°處用鋸、切割等冷加 工方法切取長度約為20mm的全壁厚橫向試樣，在試樣厚度的1/4處進行觀察評定；晶粒顯 示方法可採用浸蝕法採用常規方法制樣，浸蝕劑選用2% 4%硝酸酒精溶液，或熱染法 將採用浸蝕法製備的試樣，拋光面向上置於加熱爐中，在260°C 300°C下保溫40-60min， 隨爐冷卻至室溫，在顯微鏡下觀察評定晶粒度。(2)鐵素體晶粒的判定晶粒度指晶粒的大小，用晶粒度級別指數表示。在針狀鐵 素體型管線鋼顯微組織中，鐵素體晶粒有三種形態針狀鐵素體晶粒、塊狀鐵素體晶粒和粒 狀貝氏體晶粒。針狀鐵素體晶粒內部含有的板條束屬亞結構，不應視為晶界；粒狀貝氏體晶 粒和它內部的小島應視為為一個晶粒；分布於相鄰鐵素體晶界處的小島不作為單獨的晶粒 計入。(3)測定方法選用比較法、截點法測定鐵素體晶粒度。比較法用於生產檢驗，如
6有爭議，截點法是仲裁方法。比較法通過與標準評級圖對比來評定晶粒度級別。a)鑑於針狀鐵素體型管線鋼鐵素體晶粒與低碳鋼冷軋薄板鐵素體晶粒度評級圖 第二標準級別圖中晶粒形貌相近，本方法選用GB/T 4335中第二標準級別圖(放大100倍) 作為標準評級圖；b)試樣制好後，在400倍的顯微鏡下測定晶粒度。如果用400倍評定有困難，可採 用表G. 1所列其它放大倍數評定。首先對試樣進行全面觀察，然後選擇代表性視場，與標準 評級圖片直接比較進行評級，最後按照表G. 1或公式(G. 1)換算成基準放大倍數(100倍) 下被測試樣的晶粒度。為提高評級精度可將待測的晶粒圖像和標準評級圖投到同一投影屏 上比較；c)放大倍數為M下評定的顯微晶粒度級別指數G為
權利要求
一種針狀鐵素體型管線鋼組織鑑別和評定方法，其特徵在於1)將各種鐵素體組織簡化為鐵素體和貝氏體；2)通過熱染法試驗，使材料中不同組織和晶粒顯示出從白到黃、褐色之間的不同襯度；具體的熱染工藝是取管線鋼鋼板/板卷或焊管橫向試樣，進行打磨、研磨、拋光，然後加熱至260 300℃，保溫40 60min；或採用2 4％硝酸酒精浸蝕來區別組織中的各組成相及晶粒；採用Lapara試劑作短時浸蝕，MA島呈亮白色，與基體已有一定襯度，珠光體島仍呈黑色；延長侵蝕時間，基體呈黑色，只有MA呈亮白色，採用圖像分析儀對MA島進行定量分析；3)針狀鐵素體型管線鋼帶狀組織的評定，在距鋼板或板卷寬度的1/2處或距焊管焊縫180°處取縱向試樣，進行打磨、研磨、拋光，用2 4％硝酸酒精浸蝕，在200倍下在壁厚中心進行檢查評級，標準視場直徑為80mm；1級F體及硬組織帶有沿軋向分布的趨勢；2級能見3條及3條以下連續硬組織帶貫穿視域；3級能見3條以上連續的硬組織帶；4級能見3條以上連續的硬組織帶，且集中分布呈寬帶；在組織內發現下列情況，可在原有級別上加半級a)在硬的組織帶內伴有塑性夾雜物，且在500倍下貫穿整個視域；b)一條硬組織帶的寬度在200倍下超過4mm，且組織帶完整連續；4)針狀鐵素體型管線鋼鐵素體晶粒度測定法(1)試樣製備在鋼板/板卷寬度1/2處或距焊管焊縫180°處用鋸、切割等冷加工方法切取長度約為20mm的全壁厚橫向試樣，在試樣厚度的1/4處進行觀察評定；晶粒顯示方法可採用浸蝕法採用常規方法制樣，浸蝕劑選用2％～4％硝酸酒精溶液，或熱染法將採用浸蝕法製備的試樣，拋光面向上置於加熱爐中，在260℃～300℃下保溫40 60min，隨爐冷卻至室溫，在顯微鏡下觀察評定晶粒度；(2)鐵素體晶粒的判定晶粒度指晶粒的大小，用晶粒度級別指數表示，在針狀鐵素體型管線鋼顯微組織中，鐵素體晶粒有三種形態針狀鐵素體晶粒、塊狀鐵素體晶粒和粒狀貝氏體晶粒；針狀鐵素體晶粒內部含有的板條束屬亞結構，不應視為晶界；粒狀貝氏體晶粒和它內部的小島應視為為一個晶粒；分布於相鄰鐵素體晶界處的小島不作為單獨的晶粒計入；(3)測定方法選用比較法、截點法測定鐵素體晶粒度，比較法用於生產檢驗，如有爭議，截點法是仲裁方法；比較法通過與標準評級圖對比來評定晶粒度級別，a)選用GB/T 4335中第二標準級別圖放大100倍作為標準評級圖；b)試樣制好後，在400倍的顯微鏡下測定晶粒度，如果用400倍評定有困難，採用表G.1所列其它放大倍數評定，首先對試樣進行全面觀察，然後選擇代表性視場，與標準評級圖片直接比較進行評級，最後按照表G.1或公式(G.1)換算成基準放大倍數100倍下被測試樣的晶粒度，為提高評級精度可將待測的晶粒圖像和標準評級圖投到同一投影屏上比較；c)放大倍數為M下評定的顯微晶粒度級別指數G為 G= G +6.6439lg M Mb ........................ ( G . 1 ) 式中G′——放大倍數為M下與標準評級圖編號進行比較，評出的晶粒度級別指數；Mb——標準評級圖片的基準放大倍數，本技術條件中Mb＝100；M——評定晶粒度級別使用的放大倍數；表G.1放大倍數為M下評定的晶粒度級別與相應的顯微晶粒度級別指數對照表d)若觀察到的晶粒度介於兩個晶粒度級別指數的中間，可用半級表示；e)若試樣中大多數細晶粒的晶粒度為11級，但出現個別晶粒度為9級的粗大塊狀鐵素體晶粒或粒狀貝氏體晶粒，並呈分散分布時，則應當計算不同級別晶粒在視場中各佔面積的百分比；當粗大塊狀鐵素體晶粒或粒狀貝氏體晶粒的面積不大於視場面積5％時，則只記錄佔優勢晶粒的級別指數即11級；當其面積介於5％～10％時，記為11(9)級；其面積大於10％時，記為11級90％～9級10％；可用截點法計算該試樣的平均晶粒度級別指數；f)若試樣中大多數細晶粒的晶粒度為11級，但出現個別晶粒度為9級的粗大塊狀鐵素體晶粒或粒狀貝氏體晶粒，並呈條帶狀分布，則應當計算不同級別晶粒在視場中各佔面積的百分比；若粗大塊狀鐵素體晶粒或粒狀貝氏體晶粒的面積為15％時，則記為帶11級85％～9級15％，可用截點法計算該試樣的平均晶粒度級別指數；g)使用比較法時，如需復驗，應改變觀察的放大倍數，以克服初驗結果可能帶有的主觀偏見；截點法通過統計給定長度的測量線段與晶界截點數來評定晶粒度級別，a)對於晶界較難識別的針狀鐵素體，為了避免計數差錯，採用人工計數法進行截點統計；b)對於晶粒細小針狀鐵素體管線鋼，採用單圓周截點法，測量圓周可選200mm、250mm和300mm中任一周長，圓周線寬選0.1mm；c)選擇400或500倍的放大倍數，以滿足測量圓周線與晶界截點數大於70；d)選擇3～5個具有代表性的視場，分別測量圓周與晶粒的截點數，若測量圓周通過三個晶粒匯合點時，計為3/2個截點；測量圓周穿過晶粒時，計為1/2個截點；測量圓周與一個晶界相切，計為1個截點；e)計算平均晶粒尺寸，評定晶粒度級別指數。若經過計算後，置信度或誤差值不能滿足要求，則需增加視場數量，再進行測量，直至置信度和誤差都滿足要求為止；f)晶粒度按下列公式計算 G=-3.2877+6.6439lg ( MNL )..................... ( G . 2 ) L = L MN................................................... ( G . 3 ) 式中G——試樣顯微晶粒度級別指數；——試樣顯微磨麵上晶粒的平均截線長度，即磨麵上晶粒的平均直徑；L——測量圓周的長度；N——測量圓周上的晶界截點數；M——觀測用的放大倍數。FSA00000226914600053.tif
全文摘要
本發明涉及一種針狀鐵素體型管線鋼組織鑑別和評定方法；將各種鐵素體組織簡化為鐵素體和貝氏體；通過熱染法試驗，使材料中不同組織和晶粒顯示出從白到黃、褐色之間的不同襯度；針狀鐵素體型管線鋼帶狀組織的評定，分為四級評定；針狀鐵素體型管線鋼鐵素體晶粒度測定法鐵素體晶粒的判定選用比較法、截點法，比較法用於生產檢驗，如有爭議，截點法是仲裁方法；比較法通過與標準評級圖對比來評定晶粒度級別；截點法通過統計給定長度的測量線段與晶界截點數來評定晶粒度級別；解決了實際控軋鋼組織難於分析鑑別的困難，提高組織中各組成相及晶粒的襯度差，便於組織鑑別和管線鋼晶粒度評定，彌補了國家標準的不足，對管線鋼的質量控制和檢驗評價，合理可行。
文檔編號G01N15/02GK101949810SQ20101025186
公開日2011年1月19日 申請日期2010年8月12日 優先權日2010年8月12日
發明者馮耀榮, 吉玲康, 徐瑛, 李為衛, 李金鳳, 柴惠芬, 郭生武, 霍春勇, 馬秋榮 申請人:中國石油天然氣集團公司;中國石油天然氣集團公司管材研究所