無滷素非松香型低固含量免清洗助焊劑的製作方法
2023-08-08 01:09:56
專利名稱：無滷素非松香型低固含量免清洗助焊劑的製作方法
技術領域：
本發明涉及印製線路板波峰焊或浸焊用的免清洗助焊劑。
在印製線路板焊接過程中，至今仍廣泛使用松香型助焊劑。通常松香含量為10～30%(Wt%)，為提高助焊性能，有些還需加入不同類型帶腐蝕性的活性劑，焊後殘留物較多。為保證產品質量均需採用CFC113和1，1，1-三氯乙烷溶劑進行清洗。近年來已發現這兩類清洗劑都屬臭氧層耗損物質(ODS)，它們的使用給人類生態環境帶來嚴重破壞，必須予以淘汰。因此研製ODS替代物以及開發免清洗焊接技術已刻不容緩。
低固含量助焊劑(LSF)是近幾年研製開發的新型免清洗助焊劑，是開發免清洗焊接技術的關鍵材料，其固含量通常≤5%(Wt%)。它既能滿足高密度表面安裝技術的需要，又免去了焊後清洗，消除了ODS類溶劑對生態環境的破壞，成為淘汰ODS最有效的替代物。
目前，國外已有數種類型的免清洗助焊劑，但有的含滷素，有的含有松香。含有滷素的免清洗助焊劑，焊後殘留物有腐蝕性，殘留離子量達不到合格標準，有的還腐蝕設備。歐洲專利公開的無滷素髮泡型免清洗助焊劑(EP184825)和美國專利公開的三酸型免清洗助焊劑(US5004509)雖不含滷素，但仍含有松香。松香具有輕微的腐蝕性，並且它的殘留會引起吸潮，對機械性能和電性能存在潛在的不良影響。東德專利(DD278530)公開了一種不含滷素、不含松香的免清洗助焊劑，但其固含量＞10%。固含量過高，焊後殘留物較多，影響產品外觀和長期穩定性。
本發明的目的是選擇無滷素、非松香及其它樹脂的助焊劑體系，使其既為低固含量又具有優良的助焊性，焊後無殘留、無腐蝕性，從而保證印製板焊接後免清洗即可達到清洗後同樣的效果，符合美國軍標MiL-P-28809對離子淨度的要求。
為實現本發明目的，優選了各種活性劑、成膜劑、助溶劑和溶劑。選用脂肪族二元酸、芳香酸或胺基酸作為活性劑，烴、醇或酯類物質作為成膜劑，醚、酯或萜烯類化合物作為助溶劑，醇類物質為溶劑組成本發明的無滷素、非松香型低固含量免清洗助焊劑。
為提高助焊劑的性能，滿足不同用途的不同需要，可選擇加入緩蝕劑、發泡劑、光亮劑或消光劑等添加劑。
發明選用的脂肪族二元酸、芳香酸或胺基酸，如丁二酸、已二酸、癸二酸、反丁烯二酸、苯甲酸、水楊酸、穀氨酸或賴氨酸。既可選其中一種，亦可選兩種的混合物，其用量為助焊劑總重量的0.5～3.0%(重量比，下同)，較好的重量範圍為1.5～2.5%。當兩種混合時，相對重量比為30～70%。
此類活性劑既有足夠的助焊活性，焊接效果好，又不含滷素，並且在焊接溫度下能夠分解、升華或揮發，使印製板板面焊後無殘留、無腐蝕。
發明選用的烴、醇或酯類成膜劑可以是長鏈烷烴、長鏈脂肪酸酯、松香酸酯或多元醇。最好選用松香酸甘油脂、硬脂酸甘油脂、甘油、聚乙二醇、凡士林或石蠟。既可選用一種，亦可選其中兩種的混合物。其用量一般為總重量的0.1～5%，優選的範圍為0.2～2.0%，當兩種混合時，相對重量比為20～80%。
成膜劑的作用是使助焊劑溶劑揮發後攜帶活性劑在印製板上均勻成膜，獲得較好的上錫能力，防止焊錫飛濺及上錫不均勻。本發明中由於成膜劑用量小，且在焊接溫度下有一定揮發性，焊後殘留物極低，不粘手、不腐蝕印製板板面。
本發明採用的醚、酯或萜烯類助溶劑為醋酸酯、溶纖劑或萜烯類化合物，最好選用醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、α-蒎烯、β-蒎烯或松節油。既可選用一種，亦可選其中兩種混合。其用量一般為總重量的5～20%，較好為5～15%。當混合使用時，相對重量比為40～60%。
添加助溶劑的目的是提高活性劑、成膜劑和緩蝕劑的溶解性，使之不產生沉積現象，並且增加焊劑的浸潤性。
餘量為溶劑。本發明選用的溶劑是低級脂肪醇，特別是乙醇和異丙醇，可選其一種或兩種混合，混合使用時相對重量比40～60%為最佳。
本發明選用的緩蝕劑可以是含氮雜環化合物，最好是苯並三唑。添加量0～1.0%，它起氧化抑制作用，減少焊劑對印製板的腐蝕性。
本發明選用的發泡劑為非離子型表面活性劑，如咪唑啉或聚乙二醇烷基苯基醚，添加量為0～3.0%，最佳用量0.5～1.5%，這類表面活性劑發泡性好，對PH值無影響，並且不產生任何腐蝕。
本發明低固含量免清洗助焊劑的製備工藝如下常溫常壓下，在帶有攪拌的搪瓷反應釜中先加入助溶劑和部分溶劑，攪拌下加入成膜劑、溶解後加入剩餘溶劑和活性劑、緩蝕劑，然後再加入發泡劑。攪拌至固體物全部溶解、物料混合均勻，靜置過濾即為產品。
本發明配製的免清洗助焊劑為無色或淡黃色透明液體，固含量低，密度為0.810±0.02g/cm3，擴展率≥80%，助焊效果好，焊點飽滿、均勻，焊後免清洗印製板的潔淨度已達到美國軍標MiL-P-28809的要求。因為免清洗，可徹底消除ODS對生態環境的影響。
本發明製備的無滷素、非松香型低固含量免清洗助焊劑，適用於郵電通信、航空航天、計算機、彩電電調等各種印製板的波峰焊和浸焊生產線，能滿足發泡、噴淋等多種塗布方式的工藝要求。
實施例1常溫常壓下在帶攪拌的搪瓷釜內先加入無水乙醇和松節油，攪拌下加入松香酸甘油酯，溶解後加入異丙醇，然後依次加入乙酸乙酯、苯並三唑、己二酸和丁二酸，待全部溶解後再加入聚乙二醇壬基苯基醚，混合均勻，靜置，過濾即得淡黃色透明助焊劑。
物料總加量為50kg，各組份配比如下(重量比)己二酸0.8%丁二酸0.8%松香酸甘油酯0.2%苯並三唑0.1%松節油5.0%乙酸乙酯2.0%OP-101.0%無水乙醇45.1%異丙醇45.0%該助焊劑密度(23℃)為0.805g/cm3，擴展率82%，助焊性良好，Omega 600型離子淨度儀測定殘留離子量為1.5μg NaCl/cm2，達到美國軍標MiL-P-28809的要求，已成功地用於郵電通信和航空航天領域印製板的焊接。
實施例2搪瓷釜內先加入無水乙醇和α-蒎烯、乙二醇乙醚，攪拌下加入硬脂酸甘油脂，溶解後加入異丙醇，依次加入苯並三唑和丁二酸，溶解完全，混合均勻，靜置、過濾即得無色透明液體。
物料總重量為50kg，各組份重量比如下丁二酸1.8%苯並三唑0.1%硬脂酸甘油脂0.2%α-蒎烯8.0%乙二醇乙醚2.0%無水乙醇45.0%異丙醇42.9%該助焊劑密度為0.808g/cm3(23℃)，擴展率84%，助焊性好，Omega 600型離子淨度儀測定殘留離子量為1.4μgNaCl/cm2，因無發泡劑，適用於噴啉型塗布方式。
實施例3基本操作與實施例1和2同。配製量10kg，各組份重量比如下己二酸1.4%水楊酸0.5%聚乙二醇3.0%乙二醇丁醚5.0%苯並三唑0.1%OP-101.0%無水乙醇89.0%該助焊劑密度為0.806g/cm3(23℃)，擴展率85%，助焊性好，Omega 600型離子淨度儀測定殘留離子量為2.0μgNaCl/cm2，適用於浸焊和手工焊接。
實施例4基本操作與實施例1和2相同。
配製總量為10kg，各組份重量比如下丁二酸1.5%穀氨酸0.5%甘油4.0%聚乙二醇1.0%乙二醇丁醚5.0%OP-101.0%乙醇45.0%異丙醇42.0%該助焊劑密度為0.810g/cm3(23℃)，擴展率84%，助焊性良好。Omega 600型離子淨度儀測定其殘留離子量為2.1μgNaCl/cm2，該助焊劑為免清洗助焊劑，也可作為水溶性助焊劑，易於水清洗。
權利要求
1.一種低固含量、無滷素、非松香型免清洗助焊劑，其特徵在於由0.5～3.0%(重量比，下同)的有機酸類活性劑，0.1～5%的烴、酯或醇類成膜劑，5～20%的醚、酯或萜烯類助溶劑，餘量為醇類溶劑組成，其中A.有機酸類活性劑為脂肪族二元酸、芳香酸或胺基酸，特別是丁二酸，己二酸、癸二酸、反丁烯二酸、苯甲酸、水楊酸、穀氨酸或賴氨酸，可選其一種或兩種的混合物，混合酸的相對重量比為30～70%；B.烴、醇或酯類成膜劑為長鏈脂肪烴、長鏈脂肪酸酯、松香酸酯或多元醇，特別是松香酸甘油酯、硬脂酸甘油脂、甘油、聚乙二醇、凡士林或石蠟，可選其一種或兩種的混合物，混合物的相對重量比為20～80%；C.醚、酯或萜烯類助溶劑是醋酸酯、溶纖劑或萜烯類化合物，特別是醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、α-蒎烯、β-蒎烯或松節油，可任選一種或兩種的混合物，混合物的相對重量比為40～60%。D.醇類溶劑為低級脂肪醇，特別是乙醇或異丙醇，可任選一種或兩種混合，混合溶劑的相對重量比為40～60%。
2.根據權利要求1所述的助焊劑，其特徵在於由1.5～2.5%的有機酸類活性劑，0.2～2.0%的烴、醇、酯類成膜劑，5～15%的醚、酯或萜烯類助溶劑，餘量為醇類溶劑組成。
3.根據權利要求1和2所述的助焊劑，其特徵在於添加含氮雜環化合物為緩蝕劑，如苯並三唑，添加量為0～1.0%。
4.根據權利要求1和2所述的助焊劑，其特徵在於添加非離子型表面活性劑作為發泡劑，特別是咪唑啉或聚乙二醇烷基苯基醚中的任意一種，添加量為0～3.0%。
全文摘要
本發明為印製板波峰焊或浸焊用免清洗助焊劑，特別是採用了低固含量、無滷素、非松香體系，即由有機酸類活性劑、烴、醇或酯類成膜劑、醚、酯或萜烯類助溶劑及醇類溶劑組成，其可焊性好，焊點飽滿、均勻，焊後印制板具有高的絕緣電阻，無腐蝕性，離子殘留量極低，不需清洗即可達到美國軍標MiL-P-28809對離子淨度的要求。適用於郵電通信、航空航天、計算機和彩電電調等各種印製板的波峰焊或浸焊生產線，可滿足發泡、噴淋等多種塗布方式。
文檔編號B23K35/363GK1110205SQ9411170
公開日1995年10月18日 申請日期1994年4月6日 優先權日1994年4月6日
發明者薛樹滿, 周瑞山, 蘇松, 肖珅 申請人:化學工業部晨光化工研究院成都分院