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一種基於低倍組織判定中鉻基鐵素體不鏽鋼質量的方法與流程

2024-03-23 23:34:05


本發明涉及鐵素體不鏽鋼質量判定技術領域,更具體地說,涉及一種基於低倍組織判定中鉻基鐵素體不鏽鋼質量的方法。



背景技術:

鐵素體不鏽鋼是指在使用狀態下是以鐵素體組織為主的不鏽鋼。除具有不鏽性和耐一般腐蝕性能外,其耐氯化物應力腐蝕、耐點蝕、耐縫隙腐蝕等性能優良,並且具有冷加工硬化傾向低,導熱係數高和線膨脹係數較低等特點。其中,中鉻基的鐵素體不鏽鋼是指低碳、無鎳不鏽鋼,其鉻含量為16%-18%,其常溫金相組織為鐵素體。中鉻基的鐵素體不鏽鋼具有如下優點:1)由於不需添加鎳、鉬等元素,價格比含鎳的奧氏體不鏽鋼便宜;2)導熱係數大、線脹係數小、電阻率低等;3)較好的抗氧化性和抗應力腐蝕性能。因此,相比與低鉻鐵素體不鏽鋼,其有著更好的耐蝕性,相比高鉻不鏽鋼,有著優良的成型性。如今中鉻基的鐵素體不鏽鋼在鐵素體不鏽鋼家族中佔有非常重要的地位,己在廚房用具、家用電器、裝飾建築、交通運輸、石化、核能及艦船等民用和工業領域獲得廣泛的使用。

藉助肉眼或藉助低倍放大鏡,可以觀察到棒料、盤條及坯料上存在的疏鬆、偏析、氣泡和縮孔殘餘、夾雜、白點等明顯缺陷,把這種宏觀檢查出的缺陷稱之為鋼的低倍組織缺陷;並且廣泛應用於鋼材的質量檢查和判定的生產實踐中。

鋼的低倍組織及缺陷檢驗所採用的酸蝕試驗是宏觀組織檢驗的一個試驗方法,由於供宏觀檢驗用的鋼樣面積較大、操作技術及所需的檢驗設備相對簡單,能較快、較全面地反映出被檢材料或產品的質量,因此酸蝕試驗是金屬材料檢驗、材料科研及失效分析等工作中被普遍採用的重要手段。國標GB/T226-2015《鋼的低倍組織及缺陷酸蝕檢驗法》和GB/T1979-2001《結構鋼低倍組織缺陷評級圖》等就是用來指導宏觀檢驗的[1-2]。

上述標準中規定了三種試驗方法:熱酸浸蝕法、冷酸浸蝕法、電腐蝕法,其中熱酸浸蝕法是使用50%工業鹽酸水溶液作為腐蝕劑,在60-80℃下浸蝕鋼樣,這種方法需加熱,裝載金屬鋼樣的耐熱玻璃容器易碎,鋼樣大小受限,且鹽酸屬揮發性極強的強酸,易吸入人體,同時濺於人體皮膚及設備表面,危害性大且安全性差;冷酸浸蝕法是將加工好的鋼樣放入10-20%的過硫酸銨水溶液中,在室溫下浸蝕鋼樣15-20min,但冷酸對材料組織中不同的相腐蝕速度均比熱酸慢,特別是在北方地區冬季寒冷,導致腐蝕速度慢,腐蝕後組織反差小,缺陷形貌不清晰,尤其合金含量高的金屬,低倍腐蝕效果較差;電腐蝕法需用專用設備,限制條件較多。

由於鐵素體不鏽鋼具有良好的耐氯化物應力腐蝕、耐點蝕、耐縫隙腐蝕等性能,鐵素體不鏽鋼不能簡單的採用國標內規定檢測方法。而且,相較於奧氏體不鏽鋼、馬氏體不鏽鋼,鐵素體不鏽鋼發展較晚,國內外大規模生產鐵素體不鏽鋼的歷史不到10年,目前尚未開發出專門應用於鐵素體不鏽鋼的侵蝕劑,因此研究人員往往採用奧氏體不鏽鋼或高鉻/鎳合金鋼的侵蝕劑進行侵蝕。特別是沒有專門應用於中鉻基的鐵素體不鏽鋼的侵蝕劑,致使不鏽鋼侵蝕效果不穩定、侵蝕過程中複雜,難以有效地觀察中鉻基的鐵素體不鏽鋼的低倍組織缺陷,此外由於沒有專門的基於中鉻基鐵素體不鏽鋼低倍組織的不鏽鋼質量的判定方法,致使現有的技術人員難以根據中鉻基鐵素體不鏽鋼低倍組織的形貌直接判定鋼樣質量。

經檢索,已經有鋼低倍組織侵蝕劑的相關技術方案公開。例如:一種顯示中高牌號無取向矽鋼凝固枝晶組織的侵蝕劑及侵蝕方法(申請號:201510664987.1,公布日:2015-12-30)、奧氏體鋼變形層和基體組織顯示的侵蝕劑製備及應用方法(專利號:ZL 200910254636.8,公告日:2012-01-25)、一種鐵素體不鏽鋼焊縫表面腐蝕方法(申請號:201410488828.6,公布日:2014-12-24)、一種409L鐵素體不鏽鋼用複合侵蝕劑及使用方法(專利號:ZL200710038526.9,公告日:2009-07-29)[3-6]。文獻檢索發現,上述技術方案中,雖然公開了相關鋼侵蝕劑的技術方案,但是針對於中鉻基的鐵素體不鏽鋼並沒有開發出專門的侵蝕劑,由於沒有專門的侵蝕劑,更沒有專門應用於中鉻基的鐵素體不鏽鋼的侵蝕方法,致使侵蝕劑對於中鉻基的鐵素體不鏽鋼的侵蝕效果不穩定,不僅難以有效地觀察中鉻基的鐵素體不鏽鋼的低倍組織,而且沒有專門基於低倍組織的鐵素體不鏽鋼質量的判定方法,上述問題亟需解決。

參考文獻:

[1]GB/T226-2015,鋼的低倍組織及缺陷酸蝕檢驗法[S].

[2]GB/T1979-2001,結構鋼低倍組織缺陷評級圖[S].

[3]安徽工業大學.一種顯示中高牌號無取向矽鋼凝固枝晶組織的侵蝕劑及侵蝕方法,中國:201510664987.1[P].2015-12-30.

[4]西安熱工研究院有限公司.奧氏體鋼變形層和基體組織顯示的侵蝕劑製備及應用方法,中國:ZL200910254636.8[P].2012-01-25.

[5]蕪湖恆耀汽車零部件有限公司.一種鐵素體不鏽鋼焊縫表面腐蝕方法,中國:201410488828.6[P].2014-12-24.

[6]寶山鋼鐵股份有限公司.一種409L鐵素體不鏽鋼用複合侵蝕劑及使用方法,中國:ZL200710038526.9[P].2009-07-29.



技術實現要素:

1.發明要解決的技術問題

本發明的目的在於克服現有技術中,不鏽鋼低倍組織的製備方法難以有效地觀察中鉻基的鐵素體不鏽鋼的低倍組織,而且沒有專門的基於中鉻基鐵素體不鏽鋼低倍組織的質量判定方法的問題,提供一種基於低倍組織判定中鉻基鐵素體不鏽鋼質量的方法,為基於低倍組織判定中鉻基鐵素體不鏽鋼質量提供技術支持。

2.技術方案

為達到上述目的,本發明提供的技術方案為:

本發明的一種基於低倍組織判定中鉻基鐵素體不鏽鋼質量的方法,所述的製備方法用於中鉻基鐵素體不鏽鋼低倍凝固組織的製備過程,中鉻基鐵素體不鏽鋼的鉻含量為16%-18%,其步驟如下:

步驟一、製備侵蝕劑,將侵蝕劑的各組分混合均勻製備得到侵蝕劑,其中侵蝕劑包括:乙醇、鹽酸、硝酸和蒸餾水;

步驟二、製備不鏽鋼侵蝕面,將被侵蝕不鏽鋼鋼樣切割拋光,得到侵蝕面;

步驟三、侵蝕不鏽鋼侵蝕面,將鋼樣放入裝有侵蝕劑的容器中進行侵蝕;

步驟四、去酸處理,侵蝕完成後將鋼樣放入鹼性溶液中清洗;

步驟五、獲取凝固組織的圖片,將鋼樣置於乙醇溶液中進行清洗,清洗完成後將鋼樣吹乾,用掃描儀掃描侵蝕面,製備得到低倍凝固組織的圖片;

步驟六、不鏽鋼質量判定

(1)計算等軸晶比例f,f=SE/ST×100%,其中:SE為等軸晶區的面積,ST為鋼樣低倍組織的面積,單位為cm2;

(2)計算等軸晶晶粒的平均尺寸其中:為等軸晶的平均尺寸,單位:mm,π為圓周率,當f≥60%,時判定中鉻基鐵素體不鏽鋼符合標準,否則不符合標準。

優選地,步驟一、製備侵蝕劑的具體步驟如下:

(1)製備硝酸乙醇混合液:按照體積份數,先取5-30份蒸餾水,將硝酸20-90份加入裝有蒸餾水的容器中攪拌均勻,再將乙醇10-80份加入稀釋後的硝酸溶液中,攪拌均勻製備得到硝酸乙醇混合液;

(2)製備鹽酸蒸餾水混合液:按照體積份數,先將蒸餾水45-170份加入容器中,再將鹽酸50-100份加入到裝有蒸餾水的容器中,攪拌均勻製備得到鹽酸蒸餾水混合液;

(3)製備侵蝕劑:將製備得到的硝酸乙醇混合液加入到鹽酸蒸餾水混合液中,攪拌均勻,並冷卻至室溫,製備得到侵蝕劑。

優選地,步驟二、製備不鏽鋼侵蝕面的具體步驟如下:選擇中鉻基鐵素體不鏽鋼鋼樣,將鋼樣的被侵蝕不鏽鋼鋼樣切割得到侵蝕面,而後將侵蝕面進行拋光,拋光時控制侵蝕面的表面溫度為50℃以下;拋光完成後,採用蒸餾水對侵蝕面進行清洗,並將侵蝕面吹乾。

優選地,步驟三、侵蝕不鏽鋼侵蝕面的具體步驟如下:

(1)清洗:將鋼樣浸沒在乙醇中,用超聲波清洗5-10分鐘,在乙醇中清洗完成之後,將不鏽鋼侵蝕面吹乾;

(2)侵蝕過程:將鋼樣平穩的放入裝有侵蝕劑的容器中,其中拋光的侵蝕面向上放置;而後再向侵蝕容器中注入侵蝕劑,使侵蝕劑浸沒整個鋼樣,侵蝕時間為3-15min。

優選地,步驟四、去酸處理的具體步驟如下:侵蝕完成後將鋼樣平穩的放入去酸槽中,並將侵蝕面向上放置,並向去酸槽中加入弱鹼性的去酸溶液,用毛刷對侵蝕面進行刷洗。

優選地,步驟六、不鏽鋼質量判定的具體步驟為,採用Photoshop對低倍組織圖片進行處理,定義晶粒長軸直徑與短軸直徑比例≤2時為等軸晶;選取等軸晶區統計等軸晶區的面積,記錄為SE,單位為:cm2;選取鋼樣低倍組織統計鋼樣低倍組織的面積為ST,單位為cm2;記錄等軸晶區的個數為n,單位為:個。

優選地,所述的侵蝕過程的侵蝕溫度為5-40℃。

3.有益效果

採用本發明提供的技術方案,與已有的公知技術相比,具有如下顯著效果:

本發明侵蝕劑創造性的提出了侵蝕劑各組分的體積份數為:乙醇10-80份,硝酸20-90份,鹽酸50-100份,蒸餾水50-200份,實現了在常溫過程中對中鉻基鐵素體不鏽鋼的侵蝕;此外,雖然降低了不鏽鋼的侵蝕溫度,卻大大的提高了不鏽鋼的侵蝕效率;而且,侵蝕劑有效的避免了鐵素體的晶間腐蝕,採用本侵蝕劑侵蝕的不鏽鋼侵蝕面表面平整,侵蝕得到的晶粒清晰可見,使得獲得的組織具有色彩,提高了低倍組織的辨認度;

本發明的侵蝕劑製備方法,乙醇與硝酸混合發生複雜的化學反應,可能發生氧化還原反應生成硝基乙烷,或者氧化生成乙酸、醋酸酐等,這些反應產物促進了侵蝕劑對中鉻基鐵素體不鏽鋼的侵蝕反應,提高了反應活性,從而促進了侵蝕反應的發生,提高了侵蝕效率;另一方面,上述反應和反應產物在一定程度上抑制了侵蝕劑對鐵素體的晶間腐蝕;乙醇與水溶液互溶,在侵蝕劑侵蝕的過程中,侵蝕劑的具有強氧化性硝化物在侵蝕不鏽鋼的過程中,乙醇會及時的與侵蝕後的晶粒結合,並進行染色,從而便於晶體的辨認;

本發明通過創新的低倍組織處理、分析方法,可以快捷便利的計算出鋼樣低倍組織的等軸晶比例和等軸晶區平均尺寸,從而為基於低倍組織判定中鉻基鐵素體不鏽鋼質量提供技術支持。

附圖說明

圖1為本發明的基於低倍組織判定中鉻基鐵素體不鏽鋼質量的方法的流程圖;

圖2為實施例1的430不鏽鋼低倍凝固組織圖片;

圖3為對比例1的430不鏽鋼低倍凝固組織圖片;

圖4為對比例2的430不鏽鋼低倍凝固組織圖片;

圖5為實施例1的等軸晶區的像素統計示意圖;

圖6為實施例1的柱狀晶區的像素統計示意圖;

圖7為實施例1的低倍組織的解析度統計示意圖。

示意圖中的標號說明:

E、等軸晶區;C、柱狀晶區。

具體實施方式

下文對本發明的示例性實施例的詳細描述參考了附圖,該附圖形成描述的一部分,在該附圖中作為示例示出了本發明可實施的示例性實施例。儘管這些示例性實施例被充分詳細地描述以使得本領域技術人員能夠實施本發明,但應當理解可實現其他實施例且可在不脫離本發明的精神和範圍的情況下對本發明作各種改變。下文對本發明的實施例的更詳細的描述並不用於限制所要求的本發明的範圍,而僅僅為了進行舉例說明且不限制對本發明的特點和特徵的描述,以提出執行本發明的最佳方式,並足以使得本領域技術人員能夠實施本發明。因此,本發明的範圍僅由所附權利要求來限定。

下文對本發明的詳細描述和示例實施例可結合附圖來更好地理解,其中本發明的元件和特徵由附圖標記標識。

實施例1

如圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6和圖7所示,本實施例的一種中鉻基鐵素體不鏽鋼侵蝕劑,所述的侵蝕劑用於中鉻基鐵素體不鏽鋼低倍凝固組織的製備過程,中鉻基鐵素體不鏽鋼的鉻含量為16%-18%,侵蝕劑由乙醇、硝酸、鹽酸和蒸餾水組成,其中,且乙醇:硝酸:鹽酸:蒸餾水的體積比為1:1:2:2,即各組分的體積份數為:乙醇50份,硝酸50份,鹽酸100份,蒸餾水100份。其中:乙醇、硝酸、鹽酸均為分析純,即乙醇的濃度為95%,硝酸濃度為65%,鹽酸的濃度為36%,以上均為質量分數,蒸餾水為分析純級高純度工業蒸餾水。

本實施例以中鉻基鐵素體不鏽鋼430不鏽鋼為例,對430不鏽鋼進行侵蝕,其中鉻含量為16.60%。鋼樣為質量為7Kg的鋼錠,鋼錠的高度為160mm,直徑為65mm。應根據實際情況,選擇代表性斷面,來反映整塊鑄坯的凝固組織,由於本實施例中鋼樣為7Kg的鋼錠,鋼錠的高度為160mm,直徑為65mm,因此選擇鋼錠的縱剖面作為侵蝕面;

本實施例的一種中鉻基鐵素體不鏽鋼低倍組織的製備方法,該製備方法用於中鉻基鐵素體不鏽鋼低倍凝固組織的製備過程,中鉻基鐵素體不鏽鋼的鉻含量為16.60%,包括以下步驟:

步驟一、製備侵蝕劑

(1)製備硝酸乙醇混合液:按照體積份數,先取蒸餾水20份,將硝酸50份加入裝有蒸餾水的容器中攪拌均勻,再將乙醇50份加入稀釋後的硝酸溶液中,攪拌均勻製備得到硝酸乙醇混合液;

(2)製備鹽酸蒸餾水混合液:按照體積份數,先將蒸餾水80份加入容器中,再將鹽酸100份加入到裝有蒸餾水的容器中,攪拌均勻製備得到鹽酸蒸餾水混合液;

(3)製備侵蝕劑:將製備得到的120份硝酸乙醇混合液加入到180份的鹽酸蒸餾水混合液中,攪拌均勻,並冷卻至室溫,製備得到侵蝕劑,並將侵蝕劑放置於深色、耐酸腐蝕的密封容器中。

步驟二、製備侵蝕面

選擇中鉻基鐵素體不鏽鋼鋼樣,將鋼樣的被侵蝕不鏽鋼鋼樣縱向切割得到侵蝕面,而後將侵蝕面進行拋光,在縱向切割鋼樣和剖光侵蝕面的過程中不斷用冷卻液對鋼樣進行冷卻,所述的冷卻液的溫度為:20℃的水,拋光時控制侵蝕面的表面溫度為50℃以下,以防止在切割和拋光的過程中溫度過高,而引起凝固組織發生變化。

步驟三、侵蝕不鏽鋼侵蝕面

(1)清洗:將鋼樣浸沒在乙醇中,向溶液中插入超聲波導杆,用超聲波清洗10分鐘,在乙醇中清洗完成之後,並用吹風機將侵蝕面吹乾,其中吹風機的風溫為50℃;

(2)侵蝕過程:

先選擇恰當的侵蝕容器,其中要求侵蝕容器的長度和寬度比侵蝕面大10cm,高度比鋼樣厚度高20cm。先將部分侵蝕劑加入侵蝕容器中,侵蝕容器中侵蝕劑的深度為2cm,而後將鋼樣平穩的放入裝有侵蝕劑的容器中,其中拋光的侵蝕面向上放置;而後再向侵蝕容器中注入侵蝕劑,使侵蝕劑浸沒整個鋼樣,且侵蝕劑液面高出鋼樣侵蝕面4cm,侵蝕8min。侵蝕過程的侵蝕溫度為30℃,即侵蝕劑的溫度為30℃,侵蝕過程中每隔90秒震動侵蝕容器10秒。

步驟四、去酸處理

侵蝕完成後將鋼樣平穩的放入去酸槽中,並將侵蝕面向上放置,並向去酸槽中加入弱鹼性的溶液,所述的弱鹼性的溶液為Na2CO3溶液,而後再用毛刷對侵蝕面進行刷洗。

步驟五、獲取凝固組織的圖片

刷洗完成之後,將鋼樣置於乙醇溶液中進行清洗,清洗完成再用乙醇衝洗侵蝕面表面,衝洗完成後將鋼樣吹乾,其中吹風機的風溫為50℃;而後採用掃描儀掃描侵蝕面,製備得到低倍凝固組織的圖片。

對430不鏽鋼侵蝕完成,侵蝕完成後的430不鏽鋼的低倍組織,利用掃描儀掃描後圖片如圖2所示。

步驟六、不鏽鋼質量判定

忽略鋼樣表皮的激冷層,認為鋼樣僅由柱狀晶(columnar grain)和等軸晶(equiaxed grain)兩部分組成,定義晶粒長軸直徑與短軸直徑比例>2時為柱狀晶,晶粒長軸直徑與短軸直徑比例≤2時為等軸晶。採用Photoshop對低倍組織圖片進行處理,如圖5所示,紅色曲線內的區域為等軸晶區,標為E,等軸晶區E的面積記錄為SE;紅色曲線外區域為柱狀晶區,標為C,柱狀晶區C的面積記錄為SC;鋼樣低倍組織的面積為ST,ST=SE+SC;記錄等軸晶區E的等軸晶的個數為n=623個;

(1)計算圖片與鋼樣的比例δ

在Photoshop軟體「圖像大小」工具欄讀取圖片信息,如圖7所示。由圖像知:圖像寬度為16.43cm,高度為38.74cm,解析度為37.795像素/cm,因此圖中每平方釐米的「像素」為D=「37.795×37.795=1428.462025」;而鋼樣的實際高度如圖中標尺所示,為16cm,因此圖片與鋼樣的比例為δ=38.74/16=2.4215

(2)計算等軸晶區E的面積為SE和低倍組織的面積為ST

通過直方圖得到等軸晶區E的像素為M=108032,等軸晶區E的面積為:

通過直方圖得到低倍組織T的像素為M=169984,等軸晶區E的面積為:

(3)計算等軸晶比例f和等軸晶晶粒的平均尺寸

計算等軸晶比例f,f=SE/ST×100%=12.898/20.294=63.55%,其中:SE為等軸晶區的面積,ST為鋼樣低倍組織的面積,單位為cm2;

記錄等軸晶區的個數為n=623個,並計算等軸晶晶粒的平均尺寸其中:為等軸晶的平均尺寸,單位:mm,π為圓周率,取3.14,

當f=63.55%≥60%,時等軸晶比例高,等軸晶的數量多,晶粒的平均尺寸小,則代表鋼樣緻密,並說明鐵素體不鏽鋼質量合格,判定鐵素體不鏽鋼質量符合標準,否則則判定鐵素體不鏽鋼質量不符合標準。

在本發明專利申請之前,由於國內外大規模生產鐵素體不鏽鋼的歷史不到10年,目前尚未開發出專門應用於鐵素體不鏽鋼的侵蝕劑,如現有的研究人員往往採用奧氏體不鏽鋼,侵蝕劑的成分為:重鉻酸鉀25g(K2Cr2O7)、鹽酸100ml、硝酸10ml、水100ml;該侵蝕劑在侵蝕中鉻基鐵素體不鏽鋼時,具有以下不足:1)侵蝕劑具有很強的毒性,且重鉻酸鉀酸性溶液配製麻煩,易對操作人員帶來危害;2)侵蝕條件要求較高,在侵蝕中鉻基鐵素體不鏽鋼時往往需要水浴加熱,加熱溫度為60-70℃,然而溫度過高可能使得侵蝕過程溫度過高而使凝固組織產生侵蝕缺陷,影響凝固組織的原貌,但是現有的技術人員尚未發現該技術問題,也未發現該技術問題帶來的技術缺陷;3)侵蝕速度太慢,即使在加熱的過程中,不鏽鋼的侵蝕時間還需要30-60min,而且侵蝕效果較差,難以提供清晰的低倍凝固組織圖片,上述問題迫切的需要解決。

對比例1

本實施例的基本內容同實施例1,不同之處在於,所述的侵蝕劑為王水,其中王水為濃鹽酸(HCl)和濃硝酸(HNO3)按體積比為3:1組成的混合物,侵蝕後的低倍凝固組織利用掃描儀掃描後圖片如圖3所示。由圖中可以看出,侵蝕劑對鋼樣的晶間出現的過腐蝕,並在晶間產生裂紋,嚴重影響低倍凝固組織的侵蝕質量,造成低倍組織圖片難以表徵鋼樣質量。

對比例2

本實施例的基本內容同實施例1,不同之處在於,侵蝕劑的成分為:重鉻酸鉀25g(K2Cr2O7)、鹽酸100ml、硝酸10ml、水100ml,侵蝕過程中的溫度為60-70℃,侵蝕後的低倍凝固組織利用掃描儀掃描後圖片如圖4所示。由圖中可以看出,侵蝕劑對鋼樣的侵蝕效果差,鋼樣即使在加熱的過程中,侵蝕劑侵蝕後也難以提供清晰的低倍凝固組織圖片,使得低倍組織圖片難以表徵鋼樣質量。

將實施例1與對比例1和對比例2分別對比可以發現,將圖2與圖3、圖4對比可以發現,本發明的侵蝕劑在侵蝕中鉻基鐵素體不鏽鋼侵蝕得到的晶粒清晰可見,有效地避免了鐵素體的晶間腐蝕,不鏽鋼侵蝕面表面平整,而且使低倍組織組織具有色彩,提高了低倍組織的辨認度,為基於低倍組織的鋼樣質量判定奠定了基礎。

因此,本發明針對中鉻基鐵素體不鏽鋼的成分和晶粒特點,創造性的提出了侵蝕劑的組分配比,在採用該侵蝕劑的過程中,從而創造性的實現了低溫侵蝕,使得在採用本侵蝕劑侵蝕過程具有以下顯著效果:(1)本發明的侵蝕劑實現了在常溫過程中對中鉻基鐵素體不鏽鋼的侵蝕;此外,雖然降低了不鏽鋼的侵蝕溫度,卻大大的提高了不鏽鋼的侵蝕效率,縮短了侵蝕時間,因此本發明的侵蝕劑具有非顯而易見性,具有突出的實質性特點和顯著進步。(2)本發明的侵蝕劑有效地避免了鐵素體的晶間腐蝕,採用本侵蝕劑侵蝕的不鏽鋼侵蝕面表面平整。(3)侵蝕得到的晶粒清晰可見,使得獲得的組織具有色彩,提高了低倍組織的辨認度;(4)打破了現有技術高溫侵蝕不鏽鋼的技術偏見,並且有效地避免了侵蝕過程溫度過高而使凝固組織產生侵蝕缺陷,影響凝固組織的原貌,從而保證了後續凝固組織圖片製備的準確性。至於反應機理申請人尚不清晰,申請人通過組織數次研討會,認為可能是以下原因:

1)乙醇與硝酸混合發生複雜的化學反應,生成硝基乙烷,或者氧化生成乙酸、醋酸酐等,這些反應產物促進了侵蝕劑對中鉻基鐵素體不鏽鋼的侵蝕反應,提高了反應活性,從而促進了侵蝕反應的發生,提高了侵蝕效率;另一方面,上述反應和反應產物在一定程度上抑制了侵蝕劑對鐵素體的晶間腐蝕;

2)乙醇與水溶液互溶,在侵蝕劑侵蝕的過程中,侵蝕劑的具有強氧化性硝化物在侵蝕不鏽鋼的過程中,乙醇會及時的與侵蝕後的晶粒結合,並進行染色,從而便於晶體的辨認。

當然,為了有效的觀察鐵素體的低溫組織形貌,近年也開發了相關的侵蝕劑,如:一種含Ti的無間隙原子鋼冷軋薄板金相組織顯示方法(申請號:201210371639.1,申請日:2012.09.29),採用硫酸草酸水溶液和3-5%的硝酸酒精溶液作為侵蝕劑。一種鐵素體不鏽鋼焊縫表面腐蝕方法(申請號:201410488828.6,申請日:2014.09.23)由氫氟酸、鹽酸、硝酸和水組成。一種409L鐵素體不鏽鋼用複合侵蝕劑及使用方法(專利號:ZL200710038526.9,公告日:2009-07-29),採用苦味酸4.4-4.7%,37%鹽酸水溶液,5.2-14.9%,氯化苯甲烴銨1.0-6.0%,乙醇74.4-89.4%的混合液作為侵蝕劑。一種顯示中高牌號無取向矽鋼凝固枝晶組織的侵蝕劑及侵蝕方法(申請號:201510664987.1,申請日2015-12-30),採用苦味酸1.5-2.0g,蒸餾水35-50ml,鹽酸0.4-0.6ml,無水氯化銅0.3-0.5g,十二烷基苯磺酸鈉0.5-1g。

通過現有的檢索可以發現,為了改善鐵素體不鏽鋼的侵蝕效果,現有的技術人員往往有意識的去在侵蝕劑中添加各種助劑或組分,從而改善侵蝕劑的侵蝕效果,在這種思維定式之下,現有的研究人員研發出的複合侵蝕劑往往成分複雜、成本高昂、毒性較大;而且由於中鉻基鐵素體不鏽鋼自身的特點,開發的上述侵蝕劑在應用於中鉻基鐵素體不鏽鋼侵蝕的過程中,有的會因晶間腐蝕嚴重,甚至在侵蝕面上形成凹坑,造成侵蝕面不平整而侵蝕失敗;而有的又會因為侵蝕劑侵蝕效果差,並且侵蝕的過程中往往需要進行加熱,難以完成有效的侵蝕,侵蝕後的侵蝕面難以達到低倍組織觀察的要求。因此,這些侵蝕劑難應用於中鉻基鐵素體不鏽鋼的侵蝕,使得現有的研究人員很難在現有的侵蝕劑中尋求、開發出適用於中鉻基鐵素體不鏽鋼的侵蝕劑。

此外,為了有效的觀察中鉻基鐵素體不鏽鋼的低倍凝固組織,現有的研究人員一直致力於中鉻基鐵素體不鏽鋼侵蝕劑的開發,但是鮮有關於中鉻基鐵素體不鏽鋼侵蝕劑的報導,該問題一直困擾著本領域的技術人員。本申請的發明人通過長時間一系列的探索和研究:創造性的研究發現在針對中鉻基鐵素體不鏽鋼侵蝕時,僅僅通過乙醇、硝酸、鹽酸和蒸餾水的恰當配比,通過乙醇先與硝酸混合過程中的反應和反應產物在一定程度上抑制了侵蝕劑對中鉻基鐵素體不鏽鋼組織的侵蝕,防止了侵蝕劑中的硝酸對鐵素體的晶間腐蝕;乙醇與水溶液互溶,在侵蝕劑侵蝕的過程中,對晶體進行染色,從而便於晶體的辨認。從而打破了現有技術中現有的技術人員通過添加各種助劑或組分,從而改善侵蝕劑的侵蝕效果的思維定式。而申請人在採用本申請的侵蝕劑時發現,本發明的侵蝕劑乙醇、及其與硝酸混合反應的產物促進了侵蝕劑對中鉻基鐵素體不鏽鋼的侵蝕反應,並加速了侵蝕過程的傳質過程,在減小晶間腐蝕的過程提高了侵蝕效率,實現了在侵蝕溫度為30℃的低溫侵蝕。因此,本發明具有突出的實質性特點和顯著的進步。

實施例2

本實施例的基本內容同實施例1,不同之處在於:侵蝕劑包括:乙醇、硝酸、鹽酸和蒸餾水,且各組分的體積份數為:乙醇25份,硝酸25份,鹽酸50份,蒸餾水50份。

本實施例的一種中鉻基鐵素體不鏽鋼低倍組織的製備方法,包括以下步驟:

步驟一、製備侵蝕劑

(1)製備硝酸乙醇混合液:按照體積份數,先取5份蒸餾水,將硝酸25份加入裝有蒸餾水的容器中攪拌均勻,再將乙醇25份加入稀釋後的硝酸溶液中,攪拌均勻製備得到硝酸乙醇混合液;

(2)製備鹽酸蒸餾水混合液:按照體積份數,先將蒸餾水45份加入容器中,再將鹽酸50份加入到裝有蒸餾水的容器中,攪拌均勻製備得到鹽酸蒸餾水混合液;

(3)製備侵蝕劑:將製備得到的硝酸乙醇混合液加入到鹽酸蒸餾水混合液中,攪拌均勻,並冷卻至室溫,製備得到侵蝕劑,並將侵蝕劑放置於深色、耐酸腐蝕的密封容器中。

步驟二、製備侵蝕面

選擇中鉻基鐵素體不鏽鋼鋼樣,將鋼樣的被侵蝕不鏽鋼鋼樣橫向切割得到侵蝕面,而後將侵蝕面進行拋光,在縱向切割鋼樣和剖光侵蝕面的過程中不斷用冷卻液對鋼樣進行冷卻,所述的冷卻液的溫度為:5℃的水和乙醇的混合液,其中水和乙醇的體積比為:5:1。從而保證拋光時侵蝕面的表面溫度維持在50℃以下;拋光完成後,用毛刷蘸取蒸餾水對侵蝕面進行刷洗,刷洗侵蝕面2min,而後用吹風機將侵蝕面吹乾,其中吹風機的風溫為40℃。

步驟三、侵蝕不鏽鋼侵蝕面

(1)清洗:將鋼樣浸沒在乙醇中,向溶液中插入超聲波導杆,用超聲波清洗5分鐘,在乙醇中清洗完成之後,並用吹風機將侵蝕面吹乾,其中吹風機的風溫為40℃;

(2)侵蝕過程:

選擇恰當的侵蝕容器,先將部分侵蝕劑加入侵蝕容器中,侵蝕容器中侵蝕劑的深度為2cm,而後將鋼樣平穩的放入裝有侵蝕劑的容器中,其中拋光的侵蝕面向上放置;而後再向侵蝕容器中注入侵蝕劑,使侵蝕劑浸沒整個鋼樣,且侵蝕劑液面高出鋼樣侵蝕面4cm,並向侵蝕容器插入超聲波導波杆,所述的超聲波的功率為360W,超聲波的頻率為40KHz。侵蝕10min,侵蝕過程的侵蝕溫度為5℃。超聲波促進了侵蝕容器中的侵蝕劑的攪拌,改變了侵蝕劑侵蝕不鏽鋼表面的傳質過程,從而提高了侵蝕效率。

步驟四、去酸處理

侵蝕完成後將鋼樣平穩的放入去酸槽中,並將侵蝕面向上放置,並向去酸槽中加入弱鹼性的溶液,所述的弱鹼性的溶液為NaHCO3溶液,而後再用毛刷對侵蝕面進行刷洗。

步驟五、獲取凝固組織的圖片

刷洗完成之後,將鋼樣置於乙醇溶液中進行清洗,清洗完成再用乙醇衝洗侵蝕面表面,衝洗完成後將鋼樣吹乾,其中吹風機的風溫為40℃;而後侵蝕後的低倍凝固組織利用掃描儀掃描,製備得到低倍凝固組織的圖片,等軸晶比例高,等軸晶的數量多,晶粒的平均尺寸小,則代表鋼樣緻密說明鐵素體不鏽鋼質量合格。

本發明針對中鉻基鐵素體不鏽鋼的成分和晶粒特點,創造性的提出了侵蝕劑的組分配比,使得在採用本侵蝕劑侵蝕過程具有以下顯著效果:(1)本發明的侵蝕劑實現了在常溫過程中對中鉻基鐵素體不鏽鋼的侵蝕;此外,雖然降低了不鏽鋼的侵蝕溫度,卻大大的提高了不鏽鋼的侵蝕效率,縮短了侵蝕時間,因此本發明的侵蝕劑具有非顯而易見性,具有突出的實質性特點和顯著進步。(2)本發明的侵蝕劑有效的避免了鐵素體的晶間腐蝕,採用本侵蝕劑侵蝕的不鏽鋼侵蝕面表面平整。(3)侵蝕得到的晶粒清晰可見,使得獲得的組織具有色彩,提高了低倍組織的辨認度,從而為基於低倍組織的鋼樣質量判定奠定了基礎。

實施例3

本實施例的基本內容同實施例1,不同之處在於:所述的侵蝕劑包括:乙醇、硝酸、鹽酸和蒸餾水,且各組分的體積份數為:乙醇10份,硝酸20份,鹽酸50份,蒸餾水50份。

實施例4

本實施例的基本內容同實施例1,不同之處在於:所述的侵蝕劑包括:乙醇、硝酸、鹽酸和蒸餾水,且各組分的體積份數為:乙醇80份,硝酸90份,鹽酸90份,蒸餾水200份。

本實施例的一種中鉻基鐵素體不鏽鋼低倍凝固組織製備過程中的侵蝕方法,包括以下步驟:

步驟一、製備侵蝕劑

(1)製備硝酸乙醇混合液:按照體積份數,先取30份蒸餾水,將硝酸90份加入裝有蒸餾水的容器中攪拌均勻,再將乙醇80份加入稀釋後的硝酸溶液中,攪拌均勻製備得到硝酸乙醇混合液;

(2)製備鹽酸蒸餾水混合液:按照體積份數,先將蒸餾水170份加入容器中,再將鹽酸90份加入到裝有蒸餾水的容器中,攪拌均勻製備得到鹽酸蒸餾水混合液;

(3)製備侵蝕劑:將製備得到的硝酸乙醇混合液加入到鹽酸蒸餾水混合液中,攪拌均勻,並冷卻至室溫,製備得到侵蝕劑,並將侵蝕劑放置於深色、耐酸腐蝕的密封容器中。

另外,步驟三、侵蝕不鏽鋼侵蝕面時(1)清洗:將鋼樣浸沒在乙醇中,向溶液中插入超聲波導杆,用超聲波清洗8分鐘,在乙醇中清洗完成之後,並用吹風機將侵蝕面吹乾,其中吹風機的風溫為50℃;本實施例鐵素體不鏽鋼侵蝕過程中的侵蝕溫度為40℃。

在上文中結合具體的示例性實施例詳細描述了本發明。但是,應當理解,可在不脫離由所附權利要求限定的本發明的範圍的情況下進行各種修改和變型。詳細的描述和附圖應僅被認為是說明性的,而不是限制性的,如果存在任何這樣的修改和變型,那麼它們都將落入在此描述的本發明的範圍內。此外,背景技術旨在為了說明本技術的研發現狀和意義,並不旨在限制本發明或本申請和本發明的應用領域。

更具體地,儘管在此已經描述了本發明的示例性實施例,但是本發明並不局限於這些實施例,而是包括本領域技術人員根據前面的詳細描述可認識到的經過修改、省略、(例如各個實施例之間的)組合、適應性改變和/或替換的任何和全部實施例。權利要求中的限定可根據權利要求中使用的語言而進行廣泛的解釋,且不限於在前述詳細描述中或在實施該申請期間描述的示例,這些示例應被認為是非排他性的。例如,在本發明中,術語「優選地」不是排他性的,這裡它的意思是「優選地,但是並不限於」。在任何方法或過程權利要求中列舉的任何步驟可以以任何順序執行並且不限於權利要求中提出的順序。因此,本發明的範圍應當僅由所附權利要求及其合法等同物來確定,而不是由上文給出的說明和示例來確定。

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