一種水|1,2-二氯乙烷體系中離子對的檢測方法

2023-12-12 05:39:27 1

專利名稱：一種水| 1,2-二氯乙烷體系中離子對的檢測方法
技術領域：
本發明涉及基於鉑工作電極和參比電極及鉬對電極組成的三電極體系的 一種水l 1， 2-二氯乙垸體系中形成離子對的電化學檢測方法。
背景技術：
離子對在化學體系中無處不在，在電化學的液液界面方面起著十分重要 的作用。目前離子液體的研究已經成為化學界的熱點課題之一，而離子對的 結構是理解離子液體結構的基礎，是影響離子液體性能的重要因素。鐵是人 們非常熟悉且在日常生活中應用廣泛的元素。鐵元素是人體健康必不可少的 痕量元素，是人體中血紅蛋白的一個重要組成部分。用螢光光譜法，紫外光 譜法及離子對色譜法檢測離子對需要對應的光譜儀，而這些儀器都比較昂貴， 因此探索簡單方法，操作方便、價廉實用的儀器，對深入研究鐵離子與四苯 硼酸根離子形成離子對有著非常重要的意義。

發明內容
基於上述，本發明的目的在於提供一種水l 1， 2-二氯乙烷體系中形成離 子對的檢測方法。本方法用簡單儀器就實現了對離子對的檢測；同時使我們 對液/液界面結構有進一步的認識。
本發明的目的是這樣實現的
一種水l 1， 2-二氯乙垸體系中離子對的檢測方法，其步驟是
a.將鉑工作電極分別用0.30pm和0.05|im氧化鋁懸濁液的麂皮拋光成
"鏡面"，經乙醇、二次水超聲清洗；
b將鉑工作電極，參比電極，鉑對電極底端插入0.001mol/L鐵氰化鉀溶 液，0.001mol/L鐵氰化鉀溶液中裝在10ml的燒杯中，鐵氰化鉀溶液經過高純氮氣除氧15min，分別將鉑工作電極，參比電極，鉑對電極連接在電極接 線柱置於電化學工作站上，電化學工作站與計算機相連；在電化學工作站的 技術選項中選擇循環伏安技術，設置電位窗為0V 0.5V，掃速為50mV/s， 所掃的鐵氰化鉀的氧化還原峰電位差值在60 70mv之間，則取出鉑工作電 極和鉑對電極，用蒸餾水衝洗千淨，用氮氣吹千，留著備用；
c. 配製0. 008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液和0. 01mol/L四苯硼酸四 丁基銨的l， 2-二氯乙垸溶液；
d. 將鉑工作電極，參比電極，對電極底端插入0.008mol/L的氯化鐵/ 氯化亞鐵水溶液中，0. 008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液裝在10ml燒杯中， 將鉑工作電極，參比電極，鉑對電極連接在電極接線柱置於電化學工作站上， 電化學工作站與計算機相連；在電化學工作站的技術選項中選擇循環伏安技 術，設置電位窗為0V 1.0V，掃速為50mV/s;
e. 用微量進樣器抽取1. 0 2. 0微升0. 008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水 溶液滴到鉑工作電極表面，迅速將鉑工作電極倒置，垂直浸入含有0. 01mol/L 四苯硼酸四丁基銨的1， 2-二氯乙烷溶液中，與參比電極，鉑對電極連接在 電極接線柱置於電化學工作站上，電化學工作站與計算機相連；在電化學工 作站的技術選項中選擇循環伏安技術，設置電位窗為0V 1.0V,掃速為50 mV/s;
f. 採用origin軟體作圖，繪製上述實驗所掃描的循環伏安圖。 本發明優點和產生的有益效果是
1、用1 2微升氯化鐵/氯化亞鐵水溶液和0. Olmol四苯硼酸四丁基銨的 1， 2-二氯乙垸溶液，即可檢測到鐵離子與四苯硼酸根離子形成離子對，對認 識液/液界面的結構和生物化學方面有應用前景。
2 、所用的儀器簡單，藥品消耗量少，靈敏度高，實驗操作容易。


圖1為本發明三電極電化學系統的構造示意圖。圖屮1、鉑對電極；2、
鉑工作電極；3、水相；4、有機相；5、參比電極；6、燒杯；7、電極接g柱；8、電化學工作站9、計算機。
圖2為本發明0.008mol/L氯化鐵/氯化亞鐵水溶液中的循環伏安圖，掃速 為50 mV/s。
圖3為本發明0.008mol/L氯化鐵/氯化亞鐵溶液在水/1 ， 2-二氯乙烷界面 的循環伏安曲線，掃速為50 mV/s。
具體實施例方式
為了更清楚地說明本發明的內容，下面結合附圖和具體的實施例對本發
明再作進一歩的說明
(1) 、本實施例所使用的儀器與試劑
Cffl832電化學工作站(美國Cffl儀器公司)用於循環伏安法的實驗，直徑為 2mm鉑電極(上海辰華儀器公司)為工作電極，Ag絲為參比電極，石英管 加熱式自動雙重純水蒸餾器(1810B，上海亞太技術玻璃公司)用於蒸二次蒸 餾水。電子天平(北京賽多利斯儀器有限公司)，用於稱量藥品。三氧化二鋁 打磨粉(0.30(am， 0.05pm，上海辰華儀器試劑公司)用於處理鉑電極。
(2) 、電極的處理
將鉑電極2分別用0.30|im和0.05inm氧化鋁懸濁液的麂皮拋光成"鏡面"， 經乙醇、二次水超聲清洗；然後，將鉑工作電極2，參比電極5，鉑對電極1 底端插入0.001 mol/L鐵氰化鉀溶液(稱量0.0165g鐵氰化鉀和0.3728g氯化 鉀，裝入50ml容量瓶，用蒸餾水加至刻度線)中，0.001 mol/L鐵氰化鉀溶 液中裝在10ml的燒杯6中，鐵氰化鉀溶液經過高純氮氣除氧15min，將鉑工 作電極2，參比電極5，鉑對電極1連接在電極接線柱7置於電化學工作站8 上，電化學工作站8與計算機9相連；在電化學工作站8的技術選項中選擇 循環伏安技術，設置電位窗為0V 0.5V，掃速為50mV/s。如所掃的鐵氰化 鉀的氧化還原峰電位差值在60 70mv之間，則取出鉑工作電極2和鉑對電 極1，用蒸餾水衝洗千淨，用氮氣吹乾，留著備用。
(3) 、實驗步驟
a.配製0.008mol/L氯化鐵/氯化亞鐵水溶液(稱量0. 1081g四水合氯化0. 01mol/L四苯硼酸四丁基銨的1， 2-二氯乙垸溶液(稱量0. 1404g四苯硼酸 四丁基銨，裝入50ml容量瓶，用l， 2-二氯乙烷加至刻度線)；
b.將鉑工作電極2，參比電極5，鉑對電極1底端插入0. 008mol/L的氯 化鐵/氯化亞鐵水溶液中，0. 008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液裝在10ml的 燒餅6中，最後將鉑工作電極2，參比電極5，鉑對電極1連接在電極接線柱 7置於電化學工作站8匕電化學工作站8與計算機9相連；在電化學工作 站8的技術選項中選擇循環伏安技術，設置電位窗為0V 1.0V，掃速為50 mV/s，得到附圖2。從圖2可以看出有一對對稱性很好的氧化還原峰，其峰 電位AEp二72MV;
c.用微量進樣器抽取1.0 2.0微升0.008mol/L的it化鐵/氯化亞鐵水溶 液滴到鉑工作電極2表面，迅速將鉑工作電極2倒置，垂直浸入含有0.01 mol/L 四苯硼酸四丁基銨的l， 2-二氯乙烷溶液中，與參比電極5，鉑對電極1連接 在電極接線柱7置於電化學工作站8上，電化學「:作站8與計算機9相連； 在電化學工作站8的技術選項中選擇循環伏安技術，設賈屯位窗為0V 1.0V， 掃速為50mV/s，掃瞄圈數4圈，得到附圖3。圖3揭示此氧化還原峰對稱 性被破環，並且其氧化峰位置上出現不規則電流，這是因為在圖1中的鉑工 作電極2上形成了水/油界面，圖1中的有機相4中的四苯硼酸根離子與圖1 中的水相3中的鐵離子吸附在界面上形成離子對，導致界面導電性降低引起 電流的不規則變化；
d.採用origin軟體作圖，繪製上述實驗所掃描的循環伏安圖。
權利要求
1、一種水|1，2-二氯乙烷體系中離子對的檢測方法，其步驟是a.將鉑工作電極(2)分別用0.30μm和0.05μm氧化鋁懸濁液的麂皮拋光成「鏡面」，經乙醇、二次水超聲清洗；b.將鉑工作電極(2)，參比電極(5)，鉑對電極(1)底端插入0.001mol/L鐵氰化鉀溶液中，0.001mol/L鐵氰化鉀溶液中裝在10ml的燒杯(6)中，鐵氰化鉀溶液經過高純氮氣除氧15min，分別將鉑工作電極(2)，參比電極(5)，鉑對電極(1)連接在電極接線柱(7)置於電化學工作站(8)上，電化學工作站(8)與計算機(9)相連；在電化學工作站(8)的技術選項中選擇循環伏安技術，設置電位窗為0V～0.5V，掃速為50mV/s，所掃的鐵氰化鉀的氧化還原峰電位差值在60～70mv之間，則取出鉑工作電極(2)和鉑對電極(1)，用蒸餾水衝洗乾淨，用氮氣吹乾，留著備用；c.配製0.008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液和0.01mol/L四苯硼酸四丁基銨的1，2-二氯乙烷溶液；d.將鉑工作電極(2)，參比電極(5)，鉑對電極(1)底端插入0.008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液中，0.008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液裝在10ml燒杯(6)中，將鉑工作電極(2)，參比電極(5)，鉑對電極(1)連接在電極接線柱(7)置於電化學工作站(8)上，電化學工作站(8)與計算機(9)相連；在電化學工作站(8)的技術選項中選擇循環伏安技術，設置電位窗為0V～1.0V，掃速為50mV/s；e.用微量進樣器抽取1.0～2.0微升0.008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液滴到鉑工作電極(2)表面，迅速將鉑工作電極(2)倒置，垂直浸入含有0.01mol/L四苯硼酸四丁基銨的1，2-二氯乙烷溶液中，與參比電極(5)，鉑對電極(1)連接在電極接線柱(7)置於電化學工作站(8)上，電化學工作站(8)與計算機(9)相連；在電化學工作站(8)的技術選項中選擇循環伏安技術，設置電位窗為0V～1.0V，掃速為50mV/s；f.採用origin軟體作圖，繪製上述實驗所掃描的循環伏安圖。
全文摘要
本發明提供了一種水|1，2-二氯乙烷體系中離子對的檢測方法，它是將鉑工作電極、鉑對電極、參比電極在水|1，2-二氯乙烷界面進行循環伏安掃描，得到不規則電流的循環伏安圖。該方法的特點是所用的儀器簡單，藥品消耗量少，靈敏度高，實驗操作容易。利用本方法檢測鐵離子與四苯硼酸根離子形成離子對，對認識液/液界面的結構和生物化學方面的應用將發揮積極作用。
文檔編號G01N27/48GK101581697SQ20091011732
公開日2009年11月18日 申請日期2009年6月6日 優先權日2009年6月6日
發明者珍 丁, 何月華, 劉秀輝, 盧小泉, 凱 張 申請人:西北師範大學