用於透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品杆的製作方法

2023-12-11 18:14:12

專利名稱：用於透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品杆的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用於透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品杆，該樣品杆可以在實現對樣品變形操作的同時實現原位力、電性能綜合測試。該發明屬於透射電子顯微鏡配件及納米材料原位測量研究領域。
背景技術：
材料的變形和顯微組織結構有著密切的關係，自透射電子顯微鏡發明以來，特別是近二十年來，以球差矯正技術為代表的空間解析度、單色光源為代表的能量解析度、高速 CCD相機為代表的時間解析度等領域都取得了巨大進步，為物理學、化學、生物學、材料科學、電子信息技術等領域的科技進步做出了巨大貢獻。從而為人們更好的揭示材料的顯微組織結構提供了強有力的研究工具。但是，在材料在變形過程中原位動態的研究材料的變形及其顯微組織結構演化的方法還比較有限；因此，原位外場技術作為透射電子顯微學近年的重要發展方向之一，已經為越來越多的研究領域關注，並且將為物理學、化學、生物學、 材料科學、電子信息技術等領域的深入科學研究提供了嶄新的物理圖像，為發展新原理、新應用提供了重要機遇。目前，國際上如美國的Gatan公司，美國的Hysitron公司以及瑞典的Nanofactory 公司在這一方面做了較早的嘗試和研究並取得了相應的進展，如美國Gatan公司生產的 6M、671型透射電鏡樣品杆，雖然可以實現對樣品力的加載，而且樣品的形式也不受限制， 但是無法得到樣品在變形過程中所受到的應力值，同時，也無法對一些在應力狀態下電學性能變化巨大的樣品實現原位研究，以揭示材料電學性能變化和顯微組織結構變化之間的對應關係；美國Hysitron公司的PI 95透射電鏡皮米壓痕儀也可實現材料在原位壓縮下的變形操作，在透射電鏡中原位壓縮變形各種納米材料研究其塑性變形行為，雖然可以實現材料變形過程中應力信號的讀取，但是對樣品的要求比較苛刻，主要用來研究用聚焦離子束(Focus Ion Beam, FIB)製作的樣品，諸如納米柱等材料，同時如果要研究材料在簡單受力狀態下(如單軸拉伸)的材料變形機制，這樣對樣品的要求更為嚴格，需要用FIB製備專用的拉伸試樣才能實現上述目的，而目前國內外FIB數量有限，費用昂貴，對實驗工作的開展非常不利。同樣，瑞典的Nanofactory公司生產的用於透射電鏡的FM200E樣品杆，雖然可以原位測量力學信號，但是也只能針對一維納米材料或通過聚焦離子束切割所製作的樣品，也不能實現樣品應變狀態下的電學性能的測量。因此，針對以上所述的技術難題，本發明旨在提供一種用於透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品杆，該樣品杆可以實現對樣品單軸拉伸的同時實現材料應力狀態下顯微組織結構演化及其電學性能的測試，同時，獲得應力信號。

發明內容
針對現有技術存在的問題，本發明的目的是提供一種用於透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品杆，主要包括自設計透射電鏡樣品杆，位於樣品杆內部的樣品拉伸軸，樣品頭，變形載片，其中，變形載片一端固定在樣品頭上，另一端固定在樣品拉伸軸上，使變形載片上的電極與樣品頭上的電極一一對應相連，使得將測得的力學、電學信號輸出到外部測試設備上。從而可以在實現樣品在變形的同時實現原位力學、電學信號的測試。為了實現上述目的，本發明是通過如下的技術方案來實現的用於透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品杆，依次包括手握柄1，樣品杆2，樣品頭3，樣品杆2為內部中空杆，內部設有拉伸軸4，拉伸軸4 一端伸出樣品杆2靠近樣品頭 3，另一端與位於手握柄1內部的拉伸軸驅動器相連；其特徵在於還設有變形載片5，變形載片5為一長方體片狀物，於長軸中心線上在變形載片5兩端設有第一通孔6和第二通孔7，在長軸中心位置設有一個U型槽8，槽口沿短軸方向開，在U型槽8中的兩側對稱設有兩個載臺9，在第一通孔6和U型槽8之間開一個方形孔10，方形孔相對於變形載片5的長軸對稱分布，方形孔10靠近載臺的一條邊作為懸臂梁11，在懸臂梁11上製備一個壓敏電阻 12，在方形孔10和第一通孔6之間的變形載片5上設有阻值與壓敏電阻12阻值相同的三個電阻13，在兩個載臺9上分別製備兩個電極14，壓敏電阻12與三個電阻13通過導線連接成一個惠斯通電橋，並用導線將惠斯通電橋橋路及電極14連接到關於變形載片長軸對稱設置的兩個第一隊列電極15上。在樣品頭3上設有一個第一螺孔16，相對於樣品杆2的軸線，在第一螺孔16兩側設有兩個第二隊列電極17，沿樣品杆軸向在樣品杆上設有兩個導線通孔18，用導線19將第二隊列電極17通過導線通孔18與位於手握柄1上的轉接口 20相連，轉接口 20通過導線連接到外部測試設備上，用來檢測所測的信號。外部測試設備包括通過惠斯通電橋橋路檢測懸臂梁11微小變化量進而得出應力信號的應力測試儀，以及用來給樣品施加電學信號的信號發生器等設備。將樣品21固定在變形載片5的載臺9上，兩端分別於位於載臺9上的電極14相連，在拉伸軸4靠近樣品頭2的一端設有第二螺孔22，當變形載片5放入樣品杆2上後，第一通孔6與位於樣品頭3上的第一螺孔16重合，第二通孔7與位於拉伸軸4上的第二螺孔 22重合，並使變形載片5上的第一隊列電極15與樣品頭3上的第二隊列電極17重合，用帶有通孔的壓片23將變形載片5固定在樣品杆上，利用拉伸軸4實現對樣品21的拉伸變形操作，樣品21在變形過程中所受力的大小通過變形載片5上的懸臂梁11上的壓敏電阻12 來測量，同時還能實現樣品21變形過程中的電學性能的測量。進一步地，所述的樣品頭3，變形載片5，以及壓片23的表面都分布有絕緣介電層， 該絕緣介電層材料可以是二氧化矽，碳化矽，氮化矽，氧化鉿等絕緣材料。進一步地，所述的電極14，第一隊列電極15，第二隊列電極16均採用導電性能良好的材料，可以是 Rh, Pd, Rh/Au, Ti/Au, ff/Pt, Cr/Pt, Ni/Pt, Ag 或 Cu。本發明有如下優點1.本發明通過精密的機械加工，微機械加工技術，製作一種用於透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品杆，實現在透射電鏡中對材料的原位力學、電學綜合性能測試。2.本發明不僅適用於諸如納米線、納米帶、納米管等一維納米結構，同樣適用於二維的薄膜材料，以及體材料製備的透射電鏡樣品。適用研究領域範圍大，可以為材料的變形機制提供強有力的原位研究工具。
3.本發明通過設計了一個用於原位力學、電學性能測量的載片實現了材料變形下 的力、電性能與顯微組織結構演化之間的原位研究。


圖1透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品杆效果2樣品頭前端放大3變形載片俯視4變形載片懸臂梁變形示意5樣品頭裝配立體6非晶ZrCu合金的應カ應變曲線圖7Zn0納米線應變狀態下的I-V曲線

如下1 手握柄 2 樣品杆 3 樣品頭 4 拉伸軸 5 變形載片6 第一通孔 7 第二通孔 8 U型槽9 載臺 10 方形孔11 懸臂梁12 壓敏電阻 13 電阻14 電極 15 第一隊列電極 16 第一螺孔 17 第二隊列電極18 導線通孔19 導線20 轉接ロ21 樣品22 第二螺孔 23 壓片
具體實施例方式下面結合附圖對本發明做進ー步的詳細說明。如圖1，2，3所示，用於透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品杆主要包括手握 柄1，樣品杆2，樣品頭3，在樣品杆2為內部中空杆，內部設有拉伸軸4，拉伸軸4 一端伸出 樣品杆2靠近樣品頭3，另一端與位於手握柄1內部的拉伸軸驅動器相連，此外，還設有變形 載片5，變形載片5為ー長方體薄片，於長軸中心線上在變形載片5兩端對稱設有第一通孔 6和第二通孔7，在長軸中心位置設有ー個U型槽8，槽ロ沿短軸方向開，在U型槽8兩側設 有兩個載臺9，在靠近第一通孔6的一端開ー個方形孔10，方形孔相對於變形載片5的長軸 對稱分布，方形孔10靠近載臺的一條邊作為懸臂梁11，在懸臂梁11上製備ー個壓敏電阻 12，在方形孔10遠離載臺處的變形載片5上設有阻值與壓敏電阻12阻值相同的三個電阻 13，在兩個載臺9上製備兩個電極14，壓敏電阻12與電阻13通過導線連接成ー個惠斯通電 橋，並用導線將惠斯通電橋橋路及電極14連接到設有在第一通孔6並關於變形載片5長軸 對稱設有的第一隊列電極15上。在樣品頭3上設有ー個第一螺孔16，相對於樣品杆2的軸 線，在第一螺孔16兩側設有第二隊列電極17，沿樣品杆軸向在樣品杆上設有兩個導線通孔 18，用導線19將第二隊列電極17通過導線通孔18與位於手握柄1上的轉接ロ 20相連，轉 接ロ 20可以通過導線連接到外部測試設備上，用來檢測所測的信號。外部測試設備包括通 過惠斯通電橋橋路檢測懸臂梁11微小變化量進而得出應カ信號的應カ測試儀，以及用來給樣品施加電學信號的信號發生器等設備。將樣品21固定在變形載片5的載臺9上，兩端分別於位於載臺9上的電極14相連，在拉伸軸4靠近樣品頭2的一端設有第二螺孔22，將變形載片5放入樣品杆2上，第一通孔6與位於樣品頭3上的第一螺孔16重合，第二通孔 7與位於拉伸軸4上的第二螺孔22重合，並使變形載片5上的第一隊列電極15與樣品頭3 上設有的第二隊列電極17重合，用其上製備了通孔的壓片23將變形載片5固定在樣品杆上，利用拉伸軸4實現對樣品21的拉伸變形操作，樣品21在變形過程中所受力的大小通過變形載片5上的懸臂梁11上的壓敏電阻12來測量，同時還能實現樣品21變形過程中的電學性能的測量。如圖4所示，將樣品21搭載在變形載片5上後，將變形載片5按照圖5所示的裝配圖將變形載片5固定在樣品杆2上，驅動拉伸軸4實現對樣品的拉伸，此時可以看到懸臂梁11會發生微小的彎曲變形，變形量的大小取決於樣品所受力的大小，變形量的大小可以通過兩種方法來實現測量，一是通過透射電鏡的圖像記錄系統拍攝實時照片，通過圖像對比來實現變形量的測量，二是通過設有在懸臂梁11上的壓敏電阻12以及惠斯通橋路和外部測試設備來實現懸臂梁變形量的定量化測量，從而得出施加在樣品上的力的大小，同時通過載臺上的電極，通過導線給樣品21施加電學信號從外部測試設備上檢測樣品21在應力場作用下的力電耦合性能的測試。圖6為非晶合金利用此樣品杆測得的應力應變曲線，可以看出其很好的反應了材料在拉伸變形過程中直到斷裂的力學響應機制。圖7為利用該樣品杆測得的ZnO納米線在應變狀態下的I-V曲線。
權利要求
1.用於透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品杆，依次包括手握柄(1)，樣品杆0)， 樣品頭(3)，樣品杆(2)為內部中空杆，內部設有拉伸軸G)，拉伸軸⑷一端伸出樣品杆 (2)靠近樣品頭(3)，另一端與位於手握柄(1)內部的拉伸軸驅動器相連；其特徵在於還設有變形載片(5)，變形載片(5)為一長方體片狀物，於長軸中心線上在變形載片( 兩端設有第一通孔(6)和第二通孔(7)，在長軸中心位置設有一個U型槽 (8)，槽口沿短軸方向開，在U型槽(8)中的兩側對稱設有兩個載臺(9)，在第一通孔(6)和U型槽(8)之間開一個方形孔(10)，方形孔相對於變形載片(5)的長軸對稱分布，方形孔(10)靠近載臺的一條邊作為懸臂梁(11)，在懸臂梁(11)上製備一個壓敏電阻(12)，在方形孔(10)和第一通孔(6)之間的變形載片( 上設有阻值與壓敏電阻(12)阻值相同的三個電阻(13)，在兩個載臺(9)上分別製備兩個電極(14)，壓敏電阻 (12)與三個電阻(13)通過導線連接成一個惠斯通電橋，並用導線將惠斯通電橋橋路及電極(14)連接到關於變形載片長軸對稱設置的兩個第一隊列電極(1 上；在樣品頭C3)上設有一個第一螺孔(16)，相對於樣品杆O)的軸線，在第一螺孔(16) 兩側設有兩個第二隊列電極(17)，沿樣品杆軸向在樣品杆上設有兩個導線通孔(18)，用導線(19)將第二隊列電極(17)通過導線通孔(18)與位於手握柄⑴上的轉接口 00)相連， 轉接口 00)通過導線連接到外部測試設備上；在拉伸軸(4)靠近樣品頭O)的一端設有第二螺孔(22)，當變形載片( 放入樣品杆 (2)上後，第一通孔(6)與位於樣品頭C3)上的第一螺孔(16)重合，第二通孔(7)與位於拉伸軸⑷上的第二螺孔02)重合，並使變形載片(5)上的第一隊列電極(15)與樣品頭⑶ 上的第二隊列電極(17)重合，用帶有通孔的壓片03)將變形載片(5)固定在樣品杆上。
2.根據權利要求1所述的樣品杆，所述的樣品頭(3)，變形載片(5)，以及壓片03)的表面都分布有絕緣介電層，該絕緣介電層材料是二氧化矽，碳化矽，氮化矽或氧化鉿。
3.根據權利要求1所述的樣品杆，所述的電極(14)，第一隊列電極(15)，第二隊列電極 (16)均採用 Rh，Pd, Rh/Au, Ti/Au, ff/Pt, Cr/Pt, Ni/Pt, Ag 或 Cu。
全文摘要
用於透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品杆，屬於透射電子顯微鏡配件及納米材料原位測量研究領域。現有技術雖可以實現材料變形過程中應力信號的讀取，但是對樣品的要求比較苛刻，只能是納米線或是納米管等一維納米材料或者是通過聚焦離子束切割所製作的樣品，且也無法實現應力狀態下電學性能的測量。該樣品杆包括自設計透射電鏡樣品杆，變形載片，樣品頭，壓片；變形載片通過壓片固定在樣品頭上，變形載片用來測量懸臂梁微小變形的電路及測量樣品電學信號的電路連接到位於樣品頭兩側的電極上，經樣品杆內的導線連接到外部測試設備上實現力、電信號的實時監測。
文檔編號G01N3/02GK102353580SQ20111016900
公開日2012年2月15日 申請日期2011年6月22日 優先權日2011年6月22日
發明者嶽永海, 張澤, 韓曉東 申請人:北京工業大學