一種碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料及其製備方法

2023-06-14 02:51:31

專利名稱：一種碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料及其製備方法
一種碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料及其製備方法
一、技木領域本發明涉及一種以陶瓷為基體的複合材料及其製備方法，尤其涉及一種非金屬纖維增強氧化鋁陶瓷複合材料及其製備方法，確切地說是一種碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料及其製備方法。
背景技術：
氧化鋁陶瓷是氧化物陶瓷中應用最廣、用途最寬、產量最大的陶瓷材料。在機械、 電子電力、化工和醫學等方面都有著廣泛的應用，目前在航空航天等高科技領域裡，氧化鋁陶瓷也越來越顯得重要。氧化鋁陶瓷熔點高，硬度高，且有優良的熱穩定性和化學穩定性， 是優異的工程陶瓷材料之一。但其受抗彎強度和斷裂韌性的影響，導致其綜合力學性能不好，局限了在某些應用領域裡的應用。因此如何改善氧化鋁陶瓷的綜合力學性能，已經漸漸成為了材料行業中研究的重點。如何在較明顯的提高氧化鋁陶瓷抗彎性能和斷裂韌性的同時，還能維持在一個較低的成本下，已經成為該研究領域的重點研究項目，這對實際生產生活有著重大的意義。在氧化鋁陶瓷的實際實驗和生產應用中，一般常採用熱壓燒結或放電等離子燒結的方法，比如日本的Mehdi htili就用熱壓燒結方法製備出了碳納米管增韌氧化鋁陶瓷複合材料，但這兩種方法效率低，成本高。如果採用常壓燒結，既可以提高了效率，又降低了成本。

發明內容
本發明針對上述現有技術的不足，旨在提供一種碳納米管增韌氧化鋁複合材料， 所要解決的技術問題是提高氧化鋁基體的斷裂韌性、三點抗彎強度等綜合力學性能，並簡化加工工藝。本發明採用下述技術方案本發明的碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料，以氧化鋁為基體，碳納米管為增強相，與現有技術的區別是，本複合材料包括以下質量百分比的各組分氧化鋁(Al2O3)91-98%碳納米管(CNTs)0. 5-8%氧化鎂(MgO)0. 5-1. 5%Μ,ΜΙ (Y2O3)0.05-0.15%。上述碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料的製備方法，包括CNTs的預處理、混合粉料的製備以及壓片和燒結，CNTs通常需要經酸洗、分散這樣的預處理後才能應用，本申請首先將CNTs置於體積比為3 1的98%濃硫酸和68%濃硝酸的混合酸中於100-130°C攪拌酸洗15-50min，冷卻後離心分離並水洗至水洗液呈中性(pH = 7)，然後將酸洗後的CNTs置於無水乙醇溶劑中，加入質量百分濃度3-8%的分散劑十二烷基苯磺酸納超聲分散6-18小時後脫溶、乾燥得到預處理的CNTs。
所述的混合粉料的製備是首先將配比量的Al2O3同配比量的燒結助劑MgO和^O3 溼球磨M-72小時，然後加入配比量的預處理的CNTs溼球磨8-12小時得到混合漿料，經乾燥後研磨得到混合粉料(I)。所述的溼球磨是使用無水乙醇為介質的溼球磨。所述壓片是上述混合粉料(I)投入溶劑汽油中，同時加入1-8% (質量百分比)的石蠟攪拌溶解後超聲分散1-2小時，然後乾燥、研磨過篩得混合粉料(II)，混合粉料(II)用壓片機壓片，最後埋粉脫蠟，即梯度升溫至400-600°C致石蠟完全逸出得到試樣片。所述的燒結是對上述試樣片在氬(Ar)氣氣氛中於1500-1800°C埋粉常壓燒結 0. 5-4小時。具體操作步驟如下一、COTs 預處理1、將CNTs投入配製的混合酸中，在100-130°C下酸洗10-50min，冷卻後離心分離並用蒸餾水洗滌至水洗液PH值至7，離心轉速10000-15000R/min。2、將酸洗後的CNTs加入無水乙醇中，同時加入3-8%的分散劑十二烷基苯磺酸鈉，超聲分散6-18小時後脫去無水乙醇，並在80-100°C下乾燥。二、混合粉料的製備3、將配比量的Al2O3同配比量的MgO和^O3加入球磨罐內同時加入無水乙醇溼磨 24-72小時，然後加入配比量的預處理後的CNTs，繼續球磨8-12小時，得到混合漿料，球磨罐轉速為300-450R/min。球料比2 1，無水乙醇的液面不超過球磨罐高度的2/3。4、將混合漿料放入乾燥箱，於60-100°C乾燥12_18小時，然後研磨，得到混合粉料⑴。三、壓片、脫蠟5、將混合粉料(I)加入適量的溶劑汽油中，同時加入1-8%的石蠟，攪拌溶解後超聲分散1-2小時，然後在60-100°C下烘乾，研磨過60-200目篩，得到混合粉料(II)。6、將混合粉料(II)用壓片機在50_200MPa下保壓l_5min壓片。7、壓片脫模後埋粉脫蠟，梯度升溫至400-600°C使石蠟氣化逸出至完全。四、燒結8、將脫蠟後的試樣片投入石墨罐中，埋粉常壓燒結，即在Ar氣氣氛下梯度升溫至 1500-1800°C保溫0. 5-4小時。隨爐冷卻後得到碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料。與現有技術相比，本發明的有益效果為本發明以氧化鋁為基體，碳納米管為增強相，碳納米管憑藉其獨特的拓撲結構以及高比強度、高韌性等特點，既可以起到提高基體力學性能的作用，又改善了基體的韌性。通過超聲、離心等手段，減小了碳納米管團聚現象的出現，使其較均勻的分散在氧化鋁陶瓷基體中，體現碳納米管的良好性能，更好地起到了增強的作用。本發明通過合理添加燒結助劑，適當降低燒結溫度，在保證較高緻密度的同時， 控制了成本。本發明製得的碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料的緻密度可達到95%以上， 三點抗彎強度提高40%以上，斷裂韌性提高15%左右。本發明不僅提供了一種性能良好的複合材料，而且有效的解決了該複合材料製備工程中碳納米管分散以及燒結升溫控制的兩個問題。本發明工藝簡單，可操作性強，成本相對較低。四

圖1為碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料的表面SEM圖。圖2為碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料的斷口 SEM圖，圖中黑色箭頭指示碳納米管。
五具體實施例方式非限定實施例敘述如下實施例ICNTs-AI2O3複合材料的製備1、碳納米管預處理將碳納米管置於以體積比為3 1的98%濃硫酸和68%濃硝酸的混合酸中，在 110°C下加熱20Min，冷卻後離心分離，轉速14000R/min，並用蒸餾水洗滌至pH值等於7， 將酸洗後的碳納米管置於無水乙醇中，該無水乙醇內含有質量百分濃度為的分散劑十二烷基苯磺酸鈉，超聲分散12小時後乾燥，將超聲分散後得到的碳納米管在80°C下烘乾，得到預處理的碳納米管。2、混合粉料的製備取原料氧化鋁17. 9g、氧化鎂0. 18g、氧化釔0. 015g，將上述原料置於剛玉球磨罐內，球料比為2 1，加入無水乙醇作為球磨介質，液面不超過球磨罐高度的2/3，球磨罐轉速為400R/Min，球磨48小時，然後加入預處理的碳納米管0. 66g，球磨罐轉速300R/min，球磨8小時得到混合漿料；將混合漿料放入乾燥箱，溫度為80°C，烘乾M小時，然後研磨，得到混合粉料(I)。3、壓片、脫蠟將混合粉料(I)置於適量的溶劑汽油內，該溶劑汽油內含有質量百分濃度為 3wt%的石蠟，攪拌均勻後超聲分散1小時，然後在80°C下烘乾，烘乾後研磨並過80目篩，得到混合粉料(II)。利用壓片機對混合粉料(II)進行壓片，壓力lOOMPa，保壓aiiin，卸壓、脫模得到試樣片。試樣片埋粉脫蠟，自室溫升至120°C後每升溫30-50°C保溫半小時，至溫度500°C 後保溫使石蠟逸出完全。4、燒結將脫蠟後的試樣片裝在石墨罐中，埋粉處理進行燒結。在Ar氣氛下，溫度為 1700自室溫升至250-300°C後每升溫30-50°C保溫半小時的方式梯度升溫，到溫度後保溫2h，隨爐冷卻後得到碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料。實施例2CNTs_A1203複合材料的製備本實施例中與實施例1的不同點在於燒結溫度下保溫時間為0. 5h。其他同實施例 1。本實施例的碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料的緻密度為98. 02%，相比較於未添加碳納米管的氧化鋁陶瓷而言，三點抗彎強度提高40%以上，斷裂韌性提高了 15%左右。實施例3CNTs_A1203複合材料的製備本實施例中與實施例2的不同點在於燒結溫度為1550°C。其他同實施例2。
權利要求
1.一種碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料，以氧化鋁為基體，碳納米管為增強相，其特徵在於本複合材料包括以下質量百分比的各組分氧化鋁91-98%碳納米管0.5-8%氧化鎂0.5-1.5%氧化釔0.05-0.15%。
2.如權利要求1所述的碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料的製備方法，包括碳納米管的預處理、混合粉料的製備以及壓片和燒結各單元過程，其特徵在於所述的混合粉料的製備是首先將配比量的氧化鋁、氧化鎂和氧化釔在無水乙醇介質中溼球磨M-72小時， 然後加入配比量的預處理後的碳納米管溼球磨8-12小時得到混合漿料，經乾燥、研磨得到混合粉料I ；所述壓片是將混合粉料I加入含質量百分濃度1-8%石蠟的溶劑汽油中超聲分散1-2小時，然後乾燥、研磨過60-200目篩得混合粉料II，將混合粉料II壓片，最後在 400-600°C下埋粉脫蠟得到試樣片；所述的燒結是將上述試樣片置於石墨爐中，在氬氣氣氛下於1500-1800°C埋粉常壓燒結0. 5-4小時。
全文摘要
一種碳納米管增強氧化鋁陶瓷複合材料，包括以下質量百分比的各組分Al2O391-98％、CNTs0.5-8％、MgO0.5-1.5％、Y2O30.05-0.15％。其製備方法是首先將配比量的Al2O3、MgO和Y2O3溼球磨24-72小時，然後加入配比量的經預處理的CNTs繼續溼球磨8-12小時得到混合漿料，經乾燥、研磨得到混合粉料(I)，將混合粉料(I)加入含有石蠟的溶劑汽油中超聲分散1-2小時，乾燥、研磨過60-200目篩得到混合粉料(II)，混合粉料(II)經壓片、脫蠟後得到試樣片，將試樣片置於石墨爐中，在Ar氣氣氛下於1500-1800℃埋粉常壓燒結0.5-4小時得到本複合材料。本複合材料的緻密度可達到95％以上，三點抗彎強度提高40％以上，斷裂韌性提高15％左右。
文檔編號C04B35/622GK102199032SQ20111002366
公開日2011年9月28日 申請日期2011年1月21日 優先權日2011年1月21日
發明者鳳儀, 張學斌, 李斌, 趙景淞, 陳凡燕, 陳杰, 陳楠楠 申請人:合肥工業大學