生產充分純的氧化鋁材料的方法
2023-05-30 22:09:21
專利名稱:生產充分純的氧化鋁材料的方法
本發明涉及生產一種充分純的氧化鋁的方法。特別是，本發明涉及生產這樣一種充分純的氧化鋁，它是從利用一種鋁母金屬和一種含氧的氣體的不平常的氧化反應過程的粉碎和純化的產品得到的。本發明還涉及提高較低純度氧化鋁的質量來生產更高純度氧化鋁產品的方法。
下面的共同所有的專利申請敘述了生產自支承陶瓷體的新穎方法，該方法是通過母金屬的氧化形成的氧化反應產物和任選的金屬成分的多晶體材料。
(A)1986年1月15日申請的系列號為818，943的申請，該申請是1985年9月17日申請的系列號為776，964的部分繼續申請，後者是1985年2月26日申請的系列號為705，787的部分繼續申請，後者又是1984年3月16申請的系列號為591，392的部分繼續申請，所有都以Marc S.Newkirk等人的名義以及題目為「新型陶瓷材料及其製造方法」;
(B)1986年1月27日申請的系列號為822，999的申請，該申請是1985年9月17日申請的系列號為776，965的部分繼續申請，後者是1985年6月25日申請的系列號為747，788的部分繼續申請，後者又是1984年7月20日申請的系列號為632，636的部分繼續申請，所有都以Marc S.Newkirk等人的名義和題目為「自支承陶瓷材料的製造方法」;
(C)1986年1月17日申請的系列號為819，397的申請，該申請是1985年2月4日申請的系列號為697，876的部分繼續申請，兩者皆以Marc S.Newkirk等人的名義和題目為「複合陶瓷製品及其製造方法」。
每一個上述共同所有的專利申請的全部公開內容都結合在此以供參考。
正如在這些共同所有的專利申請中所解釋的，新型的多晶陶瓷材料或多晶體陶瓷複合材料是通過母金屬和作為氧化氣氛的氣相氧化劑，即蒸氣化的或正常氣體之間的氧化反應生產的。該方法是屬於在上述共同所有的專利申請(A)中所披露的方法。按照這類方法，將一母金屬，例如鋁，加熱到高於其的熔點但低於其氧化反應產物的熔點的高溫下，以形成熔融母金屬體，該母金屬與氣相氧化劑接觸時發生反應形成氧化反應產物。在該溫度下，該氧化反應產物，或者至少其一部分，與該熔融母金屬體和氧化劑接觸並處於兩者之間，並且將熔融的金屬經過已形成的氧化反應產物向氧化劑抽引或輸送。該輸送的熔融金屬在以前形成的氧化反應產物表面上因與氧化劑相接觸而形成另外的氧化反應產物。當該工藝過程繼續進行時，另外的金屬經過該形成的多晶體氧化反應產物而輸送，從而連續不斷地「長大」成一種互相連接的多晶體陶瓷結構。最後所得陶瓷體可能含有金屬成分，例如，母金屬的未氧化的成分和/或空隙。在一種氧化物作為氧化反應產物的情況下，氧氣或含氧的氣體混合物(包括空氣)是合適的氧化劑，由於明顯的經濟原因，通常最好是用空氣。然而，在所有的共有所有的專利申請中和在本申請中氧化一詞是在其廣義上使用的，並且涉及一個金屬失去電子，給予氧化劑，或與氧化劑共有電子，該氧化劑可以是一種或多種元素和/或化合物。
在某些情況下，為了有助於對氧化反應產物生長的有利影響或促進，母金屬可以要求一種或多種摻雜劑的存在而該摻雜劑是作為母金屬的合金成分提供的。例如，在以鋁作為母金屬和空氣作為氧化劑的情況下，將象鎂和矽之類的摻雜劑(只舉出兩種較大類的摻雜劑材料)與鋁熔合，並用作母金屬。所得氧化反應產物含有氧化鋁，一般是α氧化鋁。
上述的共同所有的專利申請(B)披露了進一步的發展，該發展根據這個發現對要求摻雜劑的母金屬而言，如上所述的，可以通過向母金屬的一個或多個表面上施加一種摻雜劑材料引出合適的生長條件，因此在鋁為母金屬和空氣為氧化劑的場合，避免了摻雜劑即象鎂、鋅和矽之類的金屬與母金屬合金化的必要性，用這種改進的措施，採用市售的金屬和合金是可行的，否則市售金屬和合金不會含有或具有合適的摻雜的組成。這一發現的優點還在於陶瓷的生長可以在母金屬的表面的一處或多處選定的區域實現，而不是雜亂地長大，從而使工藝過程例如，通過只對母金屬的一個表面上或一部分或幾部分摻雜，而應用得更有效。
因此，上述的共同所有的專利申請敘述了作為易於「生長」到相當大尺寸的氧化反應產物的氧化鋁的生產，該氧化反應產物可以作為氧化鋁產品有用的來源。本發明提供獲得充分純的氧化鋁的方法，這是從通過上述的氧化反應過程中，例如，鋁母金屬與含氧氣相氧化劑的反應產生的氧化鋁得到的。
新型陶瓷複合結構及其製造方法在上述的共同所有的專利申請(C)中公開並要求保護，共同所有的專利申請(C)利用氧化反應來生產陶瓷複合結構，該結構包含被多晶陶瓷基體滲透過的實質上惰性的填料。將放置於鄰近可滲透的填料塊體的母金屬加熱形成熔融母金屬體，該熔融母金屬體與氣相氧化劑反應形成氧化反應產物，如上所述。當該氧化反應產物生長並滲透鄰近填料材料，熔融的母金屬被抽引經過以前形成的氧化反應產物進入填料塊體中，並與氧化劑反應，在以前形成的產物表面上形成另外的氧化反應產物，如上所描述的。所造成的該氧化反應產物的生長滲透進或埋置了填料，導致埋置填料的多晶體陶瓷基複合材料結構的形成。例如，在採用摻雜的鋁作為母金屬，空氣作為氧化劑，和氧化鋁顆粒或鋁粉末作為可滲透的填料的情況下，如上所述形成了一複合材料，基本上由在氧化鋁基體內的氧化鋁顆粒組成，其中氧化鋁基體具有均勻分散的各種金屬成分。
在本發明的另一方面，已經發現，在經過氧化鋁填料材料生長作為基體的氧化鋁氧化反應產物的工藝過程中，當採用比較不純的氧化鋁填料的形式，特別是含有矽酸鹽的形式時，在該工藝過程中，它們與母鋁金屬反應得出更純的氧化鋁和還原的金屬成分，例如矽。所以該工藝過程可從較低純度的氧化鋁源提供高純度的氧化鋁源。
在本發明的一個實施方案中，在含氧氣相氧化劑存在下，將鋁母金屬加熱形成熔融鋁金屬體。當熔融鋁金屬與氧化劑接觸時，氧化鋁作為氧化反應產物而形成。保持該工藝過程條件將熔融金屬經過已形成的氧化鋁氧化反應產物逐漸地向氧化劑抽引，以便在含氧氣相氧化劑和以前形成的氧化鋁氧化反應產物之間的界面上繼續形成氧化鋁氧化反應產物。該加熱步驟是在高於該鋁母金屬的熔點但低於氧化鋁反應產物的溫度下進行的。繼續進行加熱經過能產生一種氧化鋁多晶陶瓷體所需的時間。該坯體可能包含一種或多種未氧化鋁金屬材料，例如未氧化的母金屬、摻雜劑，或兩者都有。
本發明是基於這樣一種發現，實質上所有的在如上所討論生產出的多晶體陶瓷產品中所產生的非氧化鋁材料a)通過第一次粉碎陶瓷產品可以從表面上看到和b)主要是金屬而不是陶瓷。於是將該非氧化鋁材料通過一種或多種瀝濾劑從陶瓷體內抽取，溶解或擴散出來，所說的瀝濾劑不管是氣體還是液體，此後均稱之為「瀝濾劑」(「leaching agents」)和「瀝濾法」(「leaching」)。可能需要一系列瀝濾步驟，在每一瀝濾之間由一般要用水衝洗。
將這樣獲得的多晶體材料進行研磨，粉磨，或用諸如此類方法達到合適的顆粒度，或顆粒度範圍。然後將所磨好的材料與一種或多種瀝濾劑接觸，或者與一系列的瀝濾劑，例如，酸，鹼，或其他有用的溶劑接觸，使用什麼樣的瀝濾劑取決於雜質。通過瀝濾，從氧化鋁材料中排除象非氧化的鋁金屬、母金屬的合金成分、來自摻雜劑的金屬、或其每一個組合這樣一類的非氧化鋁材料。這種瀝濾工藝過程繼續進行一段時間足夠從粉末狀的多晶體產物中排除上述的非氧化鋁材料，以便可以回收到具有氧化鋁純度不低於99.9%重量的氧化鋁材料，更好的是99.99%(重量)或者更純的氧化鋁材料。
已發現與氧化本發明的方法生產的氧化鋁有關的一個特徵是這些氧化鋁具有極其清楚的晶粒界面，沒有其它晶相出現。這個因素造成在該材料中的晶粒內斷裂的性質，這是在許多傳統生產的氧化鋁中經常見不到的一個特點。在氧化鋁中的這種性質與象研磨劑和拋光介質這樣一類的一些應用中的優良性質相聯繫。
在本發明的另一方面，形成高純度氧化鋁的一種方法不只是通過母鋁金屬的氧化而且還通過提高低級氧化鋁顆粒產物的質量來提供，方法是通過在氧化生長工藝過程中對這種產物中的其它氧化物雜質同時進行鋁熱還原。在這種情況下，在氧化劑(一般是空氣)存在下，把鋁母金屬放在對可透過的氧化鋁基填料材料適宜或規定的位置上，以便使氧化反應產物的生長朝向和進入填料塊體而發生。氧化反應產物的生長透過填料塊體或埋置了填料塊體，從而形成一種氧化鋁/金屬複合陶瓷結構。該氧化鋁基的填料可以是疏鬆的或結合一起的排列，以間隙、縫隙或交錯的空間為特徵，並且填料床或填料塊體能為氣相氧化劑所透過並且能為氧化反應產物的生長所透過。如在這裡和附屬的權利要求
中所採用的「填料」(「filler」)或「填料材料」(「filler material」)意指由兩種或多種材料組成的均勻的氧化鋁基混合物或者是非均勻的氧化鋁基混合物。
該氧化反應產物生長進入填料而不會破壞或取代形成氧化鋁/金屬複合材料的填料成分。在氧化鋁基填料中的氧化物雜質通過鋁熱還原而降低，得出更純的氧化鋁成分和金屬成分。然後將所得到的氧化鋁/金屬複合材料破碎或粉磨，並採用瀝濾劑的瀝濾方法來排除其金屬雜質，得出高純度氧化鋁顆粒產物。
在本說明書和附屬權利要求
中的下述術語具有以下的含義「陶瓷」不應局限於經典意義的陶瓷體，也就是說，它完全由非金屬材料和無機材料組成，而是指組成或者主要性質以陶瓷為主的一種坯體，雖然該坯體可以含有少量的或大量一種或多種金屬成分，該金屬成分由鋁母金屬派生，或由摻雜劑或填料還原而得，按體積計最典型的範圍約在1～40%，但可能包含更多的金屬。
「氧化反應產物」是指在任何氧化狀態的一種或多種金屬、化合物或其混合物，其中的金屬已給出電子給另一元素，或與之共有電子。因此，在這種定義下的「氧化反應產物」包括鋁母金屬與氧氣的反應產物。
「氧化劑」，「氣相氧化劑」或諸如此類，它指定含有或包含一種特殊氣體或蒸汽的氧化劑，意思是指這樣一種氧化劑其中指定的氣體或蒸汽在採用的氧化環境中得到的條件下是母金屬唯一的或佔優勢的，或至少一種主要的氧化劑。例如，雖然空氣的主要成分是氮氣，但空氣的所含的氧是母金屬的唯一氧化劑，因為氧氣是比氮氣顯著強的氧化劑。所以空氣適合於「含氧氣體」氧化劑這個定義。
「母金屬」指的是這樣的金屬，即鋁，它是作為多晶體氧化反應產物的前體，並且包括相當純的金屬，具有雜質的和/或合金成分的市售金屬、或者其金屬前體佔主要成分的合金等的金屬。當鋁金屬指定為母金屬時，要在思想中帶有這個定義來理解該金屬，除非在上下文中另有說明。
按照本發明的一個方面，將作為氧化鋁反應產物的前體鋁母金屬(一般是摻雜的，如下面更詳細的說明)成型為鑄錠、坯段、棒、板、或諸如此類，並放入惰性床、坩堝或其他耐火容器內。將該裝滿內含物的容器放入爐子中，向爐內供給含氧的氣相氧化劑。將該裝置加熱達到低於氧化鋁氧化反應產物熔點但高於鋁母金屬熔點的溫度，這個溫度通常約在850～1450℃之間，更好是約在900～1350℃之間。在該可操作的溫度區域或範圍內，可形成熔融金屬體或液池，並與含氧氣相氧化劑接觸，該熔融鋁金屬會形成一層氧化鋁氧化反應產物。然而在某些情況下，其中連同母金屬一起採用象鎂這樣一種摻雜劑材料，在氧化鋁氧化反應產物的形成以前先形成象鎂鋁尖晶石這樣一類的薄尖晶石層(如下面更詳細討論的)。當繼續暴露於氧化環境時，熔融金屬在氣相氧化劑方向逐漸抽引進入並經過任何以前形成的氧化反應產物。當與氧化劑接觸時，該熔融鋁金屬會反應形成另外的氧化鋁氧化反應產物，由此形成一逐漸增厚的氧化鋁氧化反應產物，同時留下分布於整個氧化鋁多晶體材料內的金屬成分。該熔融鋁金屬與含氧氣相氧化劑的反應繼續進行，直到氧化鋁氧化反應產物已生長到所要求的限度或邊界，最好是繼續一段時間足以使鋁母金屬的全部或幾乎全部都與含氧氣相氧化劑反應。將所得到氧化鋁陶瓷體粉碎到所需要的顆粒，方法是通過象衝擊研磨、滾動研磨，迴轉園錐破碎機破碎等的這樣一類的傳統技術。
如上所說明的，所形成的陶瓷產品可能含有象未氧化的鋁母金屬、鋁母金屬的合金成分或摻雜劑材料之類的金屬成分。金屬的含量可能在1～40%(體積)的廣泛範圍內變化，並且有時更高些，主要取決於所採用的鋁母金屬的消耗(轉變)程度和/或所採用的一種摻雜劑或多種摻雜劑的特性和數量。一般，最理想的是使鋁母金屬幾乎全部與含氧氣相氧化劑反應，以便減小必須隨後在溶劑提取階段排出的鋁母金屬的數量。此外，該氧化反應產物通常比金屬成分更容易斷裂，所以它可以以更大的顆粒狀態保留。因此，限制包含在陶瓷體內的金屬的數量使在破碎陶瓷體和在調節提取的操作中所需要的工作減小到最少或緩和。在某些情況下，最好是先從氧化反應產物中對較大的金屬顆粒進行物理的分離，如在抽取步驟以前過篩以便緩和在這個操作中所必需的工藝過程。
然後將粉碎的氧化反應產物與一種或多種合適的瀝濾劑或一系列瀝濾劑接觸，從氧化鋁材料中排除、溶解、擴散掉或類似辦法除掉陶瓷體的形成造成的非氧化鋁材料。瀝濾劑可以包含酸、酸的混合物、鹼、鹼的混合物、或其它溶劑，它們適合於溶解或排除特殊的非氧化鋁材料，例如鋁金屬或摻雜劑金屬，而基本上不降低氧化鋁產物的質量。瀝濾劑可以包含象酸溶液這樣的液體、象氯氣這樣的氣體或蒸汽，或者象超臨界溶劑體系這樣的其它流體介質。另外，可以連續地使用一種以上的瀝濾劑以便排除各種非氧化鋁材料，其每一個非氧化鋁材料可以更容易地和/或更有效地用一特別的瀝濾劑排除掉，而這個瀝濾劑對其它存在的非氧化鋁材料的排除是不合適或看成合適的。例如，在氧化反應過程中含有未反應的鋁和矽作為摻雜劑的磨細多晶陶瓷產品，首先可以與一種酸瀝濾劑接觸，排除某些金屬(例如，鋁)，水洗，然後與苛性瀝濾劑接觸，排除其它金屬(例如，矽)，再水洗，就回收到相當純的氧化鋁。另外，按照本發明，破碎和瀝濾順序可以對同一多晶體產品反覆進行一次或多次，來得到具有更高純度的氧化鋁材料。
瀝濾劑或系列瀝濾劑主要根據它的能力來進行選擇，就是它能溶解或排除破碎的多晶體陶瓷產品中出現的一種或幾種特別的非氧化鋁材料的能力。最典型的，這些非氧化鋁材料包含來自未氧化的鋁母金屬，來自母金屬的和摻雜劑金屬的合金雜質，或由摻雜劑材料還原產生的金屬(例如，來自SiO2的Si)。所以，瀝濾劑或系列瀝濾劑必須根據特殊的非氧化鋁材料來進行選擇。例如，在氧化反應產物中存在的未反應的鋁金屬，可以有效地用象50%HCl的酸排除掉。為加快工藝過程或提高工藝過程效率，可以攪動和/或加熱包括破碎的多晶體陶瓷產物和與特種瀝濾劑的接觸的瀝濾裝置。除了未氧化的鋁以外，破碎的氧化反應產物一般含有由摻雜劑材料產生的一種或多種金屬。在某些情況下，例如當採用矽或含矽摻雜劑時，酸介質可能不會令人滿意地排除非氧化的鋁金屬(例如，矽)。所以，象鹼(例如苛性鹼溶液)這樣的第二種瀝濾劑是排除這些材料所必需的。然而，當採用一系列獨立瀝濾劑時應當務必避免瀝濾劑的混合物或組合這種混合物或組合可能是危險的或者消除瀝濾法的設計效用。例如，這可通過適當的清洗來避免，如一種溶液的洗滌(如去離子水)。將多晶陶瓷產品與瀝濾劑或系列瀝濾劑接觸一段時間足夠溶解掉或者基本上排除所有非氧化鋁材料。因此，萃取到的氧化鋁材料具有一般不低於99.9%(重量)的氧化鋁的純度，並且更好為99.99%如在共同所有的專利申請中所說明的，連同鋁母金屬一起摻雜劑材料的加入能夠對氧化反應過程起有利的影響。摻雜劑的一種作用或多種作用可能取決於除摻雜劑本身以外的許多因素。這些因素包括例如最終需要的產品、當採用兩種或多種摻雜劑時摻雜劑的特種組合、與合金摻雜劑的聯合的外部施加摻雜劑的使用、摻雜劑的濃度、氧化環境，以及工藝過程條件。
連同鋁母金屬一起使用的一種摻雜劑或多種摻雜劑(1)可以作為鋁母金屬的合金成分提供，或(2)可以施加到至少鋁母金屬一部分表面上，或工藝方法(1)，(2)的任何組合。例如，合金摻雜劑可以和外部施加的摻雜劑組合使用。可以通過將摻雜劑的固體放置在至少與一部分鋁母金屬表面接觸的方法來提供摻雜劑的來源。例如，可將一薄片含矽玻璃放在鋁母金屬表面上。當將用含矽的材料覆蓋的鋁母金屬在氧化環境中進行熔化時(例如，鋁在空氣中的情況下，在大約850～1450℃之間，最好是大約900～1350℃之間)，就發生了多晶體陶瓷材料的生長。在摻雜劑外施加到鋁母金屬的至少一部分表面上的情況下，該多晶體氧化鋁結構通常基本上生長到摻雜劑層以外(即，在施加的摻雜劑層的深度以外)。在任何情況下，一種或多種摻雜劑可以外部施加到母金屬的表面上。另外，母金屬內合金化的摻雜劑濃度的任何不足可以通過外部施加到鋁母金屬上的摻雜劑的相應濃度來增補。
對鋁母金屬有用的摻雜劑，特別是用空氣作氧化劑，包括，例如，鎂金屬和鋅金屬、彼此互相結合、或者與下面描述的其它摻雜劑組合。這些金屬，或金屬的合適的來源，可以熔合到鋁基的母金屬內，每一種的濃度佔最後摻雜的金屬總重約0.1～10%。在這個範圍內的濃度似乎能促進陶瓷的生長，加強金屬的輸送並有利於所得氧化反應產物的生長形態。任何一種摻雜劑的濃度範圍將取決於象摻雜劑的組合和工藝過程溫度之類的因素。
對促進氧化鋁多晶體氧化反應產物生長有效的其他摻雜劑，例如，從鋁母金屬體系來說，有矽、鍺、錫和鉛，特別是當與鎂一起組合使用時。可將一種或多種這些其它摻雜劑，或其合適的來源，熔合到鋁母金屬體系內，對每一個的濃度以總合金的重量計從大約0.5～15%;然而，以總母金屬合金重量計在大約1～10%的摻雜劑濃度範圍內，可得到更理想的生長動力學和生長形態學。鉛作為摻雜劑考慮到鋁的低溶解度通常是在至少1000℃的溫度下熔合到鋁基母金屬內，然而，其它合金成分的加入，例如錫，一般會增大鉛的溶解度而使合金材料可在較低的溫度下加入。
一種或多種摻雜劑可以連同母金屬一起使用。例如，在鋁母金屬和以空氣為氧化劑的情況下，摻雜劑特別有用的組合有(a)鎂和矽或(b)鎂、鋅和矽。在這種實例中，優選的鎂濃度大約在0.1～3%(重量)範圍內，鋅大約在1～6%(重量)範圍內，以及矽大約在1～10%(重量)範圍內。
對用鋁母金屬非常有用的摻雜劑材料另外的實例包括鈉和鋰，可以單獨用或與一種或多種其它摻雜劑結合使用，這取決於工藝過程的條件。鈉和鋰可以用在百萬分之幾的範圍內的很小的數量，一般大約百萬分之100～200，並且每一種可單獨使用或一起使用，或者與其它摻雜劑結合使用。鈣，硼，磷，釔和象鈰，鑭，鐠，釹，釤之類的稀土元素也是有用的摻雜劑，而這裡還尤其是當與其它摻雜劑組合使用時。
摻雜劑材料當外部使用時，通常是施加在母金屬表面的一部分上作為其均勻的塗層。摻雜劑的有效數量，相對於要向其施加的母金屬數量來說範圍很大，在鋁的情況下，試驗沒能確定出可操作的上限或下限。例如，當採用以二氧化矽的形式的矽作為鋁基母金屬外部施加的摻雜劑，採用空氣或氧氣作為氧化劑時，數量低至每克母金屬0.00003克矽，或暴露的母金屬表面的每平方釐米大約0.0001克矽，和具有鎂和/或鋅來源的第二種摻雜劑一起使用就會產生多晶體陶瓷生長現象。還發現採用空氣或氧氣作為氧化劑，採用MgO作為摻雜劑，加入量約大於每克要氧化的母金屬0.0008克的Mg，以及大於要施加MgO的每平方釐米母金屬表面0.003克的MgO，可以從鋁基母金屬獲得陶瓷結構。看來好象摻雜劑材料的數量增加到某一程度會降低生產陶瓷複合材料所需要的反應時間，但這取決於象摻雜劑類型、母金屬和反應條件這樣一些因素。然而，增加所使用摻雜劑材料的數量一般會導致增加為排除所包含的摻雜劑材料的瀝濾步驟的工藝過程的時間。
在母金屬為內部摻雜鎂的鋁和氧化介質為空氣或氧氣的場合，可以觀察到在大約820～950℃溫度下，鎂至少部分地從合金中氧化掉。在這種摻雜鎂體系場合，在熔融鋁合金表面上鎂形成氧化鎂和/或鎂鋁尖晶石相，並且在生長工藝過程期間，在生長的陶瓷結構中，這種鎂化合物開始保留在母金屬合金初始氧化物表面上(即，「初始表面」(「initiation surface」)。因此，在這種摻雜鎂的體系中，初始的表面上離開比較薄的鎂鋁尖晶石層產出氧化鋁基結構。在需要的地方，對多晶體陶瓷產品進行磨細之前，可先通過研磨、機械切削、拋光處理或噴砂等方法將該初始表面很容易地排掉。
按照本發明，根據上面提到的在共同所有的專利申請(A)，採用10%的矽，3%的含鎂鋁合金，在1200℃下在空氣中加熱。可製造出一種陶瓷體。將所得陶瓷體磨細到大約小於500目的顆粒尺寸。將該磨細的氧化反應產物與50%鹽酸/去離子水溶液接觸經24小時，同時進行攪拌。將該材料用去離子水洗滌，接著與50%氫氧化鈉/去離子水溶液接觸經24小時。然後將該材料用去離子水洗滌數次經24小時，最後回收到高純氧化鋁材料。
在本發明的另一個方面，將氧化鋁基填料體或塊體在含氧環境中放置在與任何鋁母金屬來源相鄰近，該鋁母金屬來源具有如上所述的合適的摻雜劑，以便將該填料體放置在發展氧化反應產物生長的路徑上。例如，該組合可由一個盛有顆粒狀粉料或粒料的耐火舟埋置的5052鉛合金棒組成，其中顆粒狀粉料或粒料如莫來石/氧化鋁的混合物。將該組合進行加熱，例如，加熱到1150℃，於是得到一種複合材料，含有高純氧化鋁、鋁、矽和其它微量金屬。將所得到的複合材料磨細，用酸瀝濾，用水洗滌，然後用鹼瀝濾再用水洗滌，得出了一種高純度氧化鋁粒料或粉料。
在另外的實例中，將尺寸為9×4×11/2英寸的矩形鉛合金5052鑄錠(具有按重量計的標稱組成2.4%Mg和不多於0.5%Si和Fe)放進一耐火材料容器內，其中盛有耐火氧化鋁顆粒(E1剛玉，來自Norton公司，90目)基床，使一個9×4英寸的矩形表面暴露於大氣中。將一薄層摻雜劑二氧化矽顆粒(小於140目)，散布在該鑄定暴露的表面上。將這一裝置放進爐子內，爐子具有一個可通過連續供應空氣的孔，在10小時內加熱到1125℃。在1250℃下保溫165小時。然後經10小時冷卻。將得到的陶瓷體進行萃取並通過在兩鋼板間破碎而粉碎至約小於200目的顆粒大小範圍。將約250克的磨細的材料放進一升的燒杯內，杯內盛有500毫升的50%HCl溶液，為一種對非氧化的鋁和鐵金屬的合適的瀝濾劑。將該溶液加熱到大約85℃並通過攪拌混合48小時。輕輕倒出酸溶液，將該材料用去離子水進行漂洗。隨後，用適合於矽的瀝濾劑500毫升50%NaOH重複上述萃取步驟。將該材料用去離子水徹底地漂洗，從而採取到氧化鋁材料。
本發明的氧化鋁產物在生產燒結陶瓷產品中或作為拋光處理的介質都非常有用。對這種產品而言，該氧化鋁最好是具有大約500目的尺寸或更細些，而尤其好的是大約一微米或更小。
權利要求
1.一種生產氧化鋁材料的方法，該氧化鋁材料主要由鋁母金屬和含氧氣相氧化劑的氧化反應產物組成，該氧化鋁材料的特徵在於具有不低於99.9%(重量)氧化鋁的純度，所說的方法包括以下步驟(A)將所說的鋁母金屬加熱到高於所說的鋁母金屬的熔點但低於所說的氧化反應產物的熔點的溫度，形成熔融的鋁母金屬體，並且在所說的溫度下進行所說的熔融的鋁母金屬與所說的含氧氣相氧化劑的反應，形成氧化鋁作為所說的氧化反應產物；保持至少一部分所說的氧化反應產物與所說的熔融鋁母金屬和所說的含氧氣相氧化劑接觸並保持在兩者之間，將熔融鋁母金屬經過氧化反應物向所說的含氧氣相氧化劑抽引，以便氧化反應產物繼續在含氧氣相氧化劑和以前形成的氧化反應產物之間的界面上形成，並繼續所說的反應經一段充分時間足夠產生包含氧化鋁和金屬成分的陶瓷體。(B)將所說的陶瓷體磨細，(C)提供一種或多種瀝濾劑並且將所說的磨細的材料與所說的瀝濾劑接觸經過一段充分時間足夠從所說的氧化鋁中排除或溶解掉非氧化鋁材料，(D)回收所說的充分純的氧化鋁材料。
2.權利要求
1的方法，其中所說的一種或多種瀝濾劑包括一種或多種酸和一種或多種鹼，並且還包括使所說的一種或多種瀝濾劑與所說的磨細的材料按順序接觸。
3.權利要求
1的方法，該方法包括，在步驟(D)中所說的氧化鋁回收以後，將所說的回收的氧化鋁磨細到更小的顆粒尺寸，接著通過用所說的瀝濾劑與磨細的氧化鋁接觸，進一步排除所說的非氧化鋁材料，並且回收最後所得的氧化鋁。
4.權利要求
2的方法，其中所說的一種或多種酸是選自由HF、HCl、HBr、HI、H2SO4、HNO3和H3PO4組成的一組酸中，而一種或多種鹼是選自由NaOH、KOH和NH4OH組成的一組鹼中。
5.權利要求
1的方法，其中在所說的陶瓷體的表面上還產生尖晶石層，然後在步驟(B)以前先將該層除掉。
6.一種生產氧化鋁材料的方法，該氧化鋁材料主要由(a)鋁母金屬與含氧氣相氧化劑的氧化反應產物、(b)由一種或多種填料成分的鋁熱還原生產的氧化鋁以及，隨意地，(c)直接組成至少一部分所說的填料的氧化鋁組成，該氧化鋁材料的特徵在於具有不低於99.9%(重量)的氧化鋁的純度，所說的方法包括以下步驟(a)將所說的鋁母金屬放在鄰近可透過的氧化物填料塊體，該氧化物填料塊體選自鋁熱還原填料、至少部分由所說的填料組成的氧化鋁、及其混合物，將所說的母金屬和所說的氧化物填料互相排列成一定方向，於是所說的氧化反應產物的形成就朝向並進入所說的氧化物填料的所說的塊體中而發生;(b)將所說的母金屬加熱到高於其熔點但低於所說的氧化反應產物的熔點的溫度，以形成熔融母金屬體，並且將該熔融母金屬與所說的氧化劑在所說的溫度下進行反應，形成所說的氧化反應產物，並且在所說的溫度下至少保持一部分所說的氧化反應產物與所說的熔融母金屬和所說的氧化劑接觸並延伸到兩者中間，經過該氧化反應產物朝向氧化劑並朝向和進入鄰近的所說的氧化物填料塊體，抽引熔融的金屬，以便氧化反應產物繼續在所說的氧化物填料塊體內部氧化劑和以前形成的氧化反應產物之間的界面上形成，並且繼續所說的反應經過一段充分時間足以在所說的氧化反應產物內部埋置至少一部分所說的氧化物填料，生產出一包含氧化鋁和金屬成分的陶瓷體;(c)將所說的陶瓷體磨細;(d)提供一種或多種瀝濾劑，將所說的磨細的材料與所說的瀝濾劑接觸經過一段充分時間足以從所說的氧化鋁中排除或溶解掉非氧化鋁材料;(e)回收所說的充分純的氧化鋁材料。
7.權利要求
6的方法，其中在所說的陶瓷體表面上還產生一個初始層，這一初始層在步驟(c)之前排除掉。
8.權利要求
6的方法，其中所說的一種或多種瀝濾劑包括一種或多種酸或一種或多種鹼。
9.權利要求
1、2、3、4、5、6、7或8的任一個方法，其中所說的含氧氣相氧化劑包括空氣。
10.權利要求
1、2、3、4、5、6、7或8的任一個方法，其中摻雜劑是連同所說的鋁母金屬一起使用的。
11.一種由權利要求
1、2、3、4、5、6、7或8的任一方法生產的氧化鋁材料，其中所說的氧化鋁材料在其晶粒界面上不存在其它相。
12.一種由權利要求
1、2、3、4、5、6、7或8的任一方法生產的氧化鋁材料，其中所說的氧化鋁材料表現出晶粒內斷裂性質。
專利摘要
一種生產高純度氧化鋁的方法，該方法包括由鋁母金屬和含氧氣相氧化劑形成的氧化反應產物，磨細所得到的陶瓷體並從其中瀝濾掉任何非氧化鋁材料，並回收充分純的氧化鋁材料。
文檔編號B01F7/02GK87106229SQ87106229
公開日1988年6月8日 申請日期1987年9月10日
發明者馬克·S·紐克爾克 申請人:蘭克西敦技術公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan