一種基於傅立葉變換紅外光譜儀的磁光調製反射光譜裝置製造方法
2023-06-10 15:53:26
一種基於傅立葉變換紅外光譜儀的磁光調製反射光譜裝置製造方法
【專利摘要】本專利公開了一種基於傅立葉變換紅外光譜儀的磁光調製反射光譜裝置。裝置包括傅立葉調製與變換系統、低溫光學磁場系統、調製光與探測光系統、光路耦合與檢測系統。基於上述各系統間光路和電路聯繫，提出基於步進掃描傅立葉變換紅外光譜儀的磁光-光調製反射光譜方法，實現低溫、變磁場實驗條件的磁光-光調製反射譜測量，克服漫反射泵浦光和樣品光致發光的不良影響，提升微弱信號檢測和處理能力，可有效實施低溫強磁場條件下半導體微弱光調製特性的檢測。
【專利說明】一種基於傅立葉變換紅外光譜儀的磁光調製反射光譜裝置
【技術領域】：
[0001] 本專利涉及一種半導體材料磁光-光調製反射光譜測試方法及裝置。具體地說， 主要是基於傅立葉變換紅外（Fourier Transform Infrared, FTIR)光譜儀步進掃描功能和 外加泵浦光調製，實現對置於低溫光學磁體杜瓦中的光電材料進行光調製反射光譜測量的 裝置與測試方法，具有精確、充分且無損表徵半導體電子能帶結構及參數的功能。
【背景技術】：
[0002] 低溫強磁場極端條件對半導體材料和器件的研究一直發揮至關重要的作用。對半 導體材料施加磁場，引起時間反演對稱性破缺，可反映材料磁致能級移動、分裂等能態結構 變化；也可獲取載流子有效質量、庫倫相互作用等參數信息。通常，磁場中材料光學特性的 測試手段包括光致發光、透射及反射譜。光致發光譜（Photoluminescence, PL)所揭示的信 息局限於帶-帶、帶邊淺能級發光過程；透射、反射譜可以在更寬的範圍反映能帶、能級信 息，但較強的背景增加了信號指認、處理的難度。光調製反射（Photoreflectance，PR)光譜 作為一種有效的非接觸式檢測方法，廣泛應用於半導體材料及其微結構的光學性質研究。 由於其物理微分特性，PR譜可有效抑制背景信號，提供豐富的光躍遷信息。如果進一步將 PR測試技術與低溫強磁場條件創新性地結合，就將能夠為半導體材料和器件研究開闢新的 有效路徑。
[0003] 傳統PR測試技術在兩個方面受到限制：⑴泵浦光漫反射信號和慄浦光誘致PL 信號導致假信號和檢測器靈敏度局限；（2)僅能工作在5微米以短波段。低溫、強磁場下 的PR光學測量將變得尤為困難：（1)磁體及其容器的較大體積導致無法便捷地調整和優化 樣品在光路中的位置；（ 2)磁體與光譜測試系統之間必須保持足夠距離以確保光譜儀中的 機械、光電部件不受強磁場的幹擾。這就使得現實情況是，磁光-PR極難、中遠紅外波段更 是因機理局限而無法實施。
【發明內容】
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[0004]本專利旨在提供一種基於傅立葉變換紅外光譜儀的磁光調製反射光譜裝置，為研 究半導體材料光電性質在磁場中的演化提供高效、精確、無損的技術手段。利用基於步進 FTIR光譜儀的PR測試技術在信噪比、解析度、靈敏度以及覆蓋波段等方面顯著優勢，通過 設計、優化泵浦/探測/檢測光路，實現低溫強磁場條件下的PR譜的有效測量是本專利核 心內容。
[0005]本專利所利用的的核心設備是具有步進掃描功能的FTIR光譜儀和低溫光學磁體 杜瓦。此外，系統還包括泵浦雷射、雷射功率控制器、光學斬波器、高速數據採集與處理系 統、鎖相放大器、低通濾波器、外置檢測器及配套低噪聲高速前置放大器、泵浦/探測/檢測 光路、微調節減振隔震平臺等組件。PR測試包括泵浦光和探測光兩束光源。探測光引自光 譜儀內置寬波段光源，通過幹涉儀部件及探測光路後聚焦到樣品表面，反射信號（ R)經由 檢測光路送入檢測器中轉化為電信號，饋入低通濾波器；慄浦光引自雷射器，通過泵浦光路 聚焦到樣品表面探測光相同位置，引起反射信號變化（Δ R)，經由檢測器轉化為電信號，饋 入鎖相放大器。兩路信號由高速數據採集與處理系統收集、變換SPR光譜。通過選擇不同 波長的雷射器，切換光譜儀中檢測器、分束器、寬波段光源以及光學磁體窗片，可以實現不 同波段PR光譜的有效測量。例如但不僅限於，選擇氬離子雷射器，滷素燈或娃碳棒，氟化令丐 或溴化鉀分束器，矽、銦鎵砷或液氮製冷的碲鎘汞檢測器，能夠實現〇. 5-20微米波段PR光 譜的有效測量。綜上所述，本專利的技術方案如下：
[0006] 本專利的一種基於FTIR光譜儀的磁光-PR光譜裝置，包括：
[0007] -傅立葉調製與變換系統，其包括FTIR光譜儀和實施快速傅立葉變換操作的計算 機;FTIR光譜儀內部位於幹涉儀部件前端的寬波段光源輸出探測光，通過幹涉儀部件、探 測光路後入射到樣品上並反射。
[0008] -光調製與探測系統，其包括鎖相放大器、光學斬波器、泵浦雷射器及檢測器。斬波 器周期性調製雷射，檢測器接收轉化為電信號。
[0009] -低溫光學磁場系統，其主要用來提供測量中樣品所需低溫強磁場極端條件。-光 路耦合系統，包括微調節減振隔震平臺和反射-透射鏡組。用來確保FTIR光譜儀、低溫光 學磁體杜瓦、雷射器的振動隔離以及高度調節；構建探測/泵浦/檢測光路。
[0010] 以上所述的鎖相放大器、斬波器均可採用商用產品，如standford SR830DSP鎖相 放大器、Standford SR540光學機械斬波器等，但不限於此。所述FTIR光譜儀需具有步進 掃描功能，如Bruker IFS 66/S，但不限於此。低溫光學磁場系統可選用但不限於Oxford SM4000-10光學磁體杜瓦。
[0011] 裝置實施PR測試時，探測光引自FTIR光譜儀1011中的寬波段光源101 ;光源101 根據具體實驗需求為滷燈或碳矽棒；光源101發出的探測光通過光闌102依次入射到離軸 拋物面鏡103、分束器105 ;分束器將探測光分為兩部分，一部分反射到定鏡104上並由同一 光路反射並透過分束器105,另一部分入射到動鏡106上並由其從同一光路逆向反射到分 束器105並由其反射，與定鏡104的反射光匯成同一路出射光；出射光匯入光路耦合系統4 的探測光路單元401，由光路耦合系統4聚焦到低溫光學磁場系統 2中的樣品託2〇2,由樣 品託202上的樣品反射回到光路耦合系統4的檢測光路單元402,光路耦合系統4將信號 光送入檢測器304轉化為電信號；經過檢測器304配套的低通濾波器濾波後送入光譜儀控 制系統107 ;
[0012] PR的泵浦光引自光調製與探測系統3的雷射器303,經斬波器302調製後送入光 路耦合系統4中的雷射反射鏡403,由其中的雷射反射鏡反射到樣品託202上，與探測光光 斑交迭，誘導反射信號產生變化量；反射信號變化量再經過檢測光路單元402送入檢測器 304,檢測器304將信號饋入鎖相放大器301中，鎖相放大器301的參考信號由斬波器302 提供；鎖相放大器301將解調製信號饋入光譜儀控制系統107 ;
[0013] FTIR光譜儀1011、光學低溫磁體202與計算機1010相連，同時計算機1〇1〇對光 譜儀輸出的數據進行快速傅立葉變換而獲得PR光譜信號。
[0014] 所述的FTIR光譜儀1011為步進掃描FTIR光譜儀。
[0015] 所述的雷射器303所輸出的光子能量高於待測樣品的帶隙能量。
[0016] 所述的檢測器304為同時輸出直流和交流兩個通道信號的高速低噪聲前置放大 PL0 〇
[0017] 所述的雷射器303)採用氬離子雷射器、分束器1〇5)採用氟化鈣或溴化鉀分束器、 檢測器3〇4採用矽、銦鎵砷或液氮製冷碲鎘汞檢測器和寬波段光源101採用滷素燈或矽碳 棒，上述元部件所選用的器件之間的不同組合，實現〇· 5-20微米波段光譜的有效測量。
[0018] 利用本方法對半導體材料實施測試的優點在於：
[0019] 1.利用FTIR光譜儀的多通道、高通量優勢彌補紅外波段檢測器探測能力下降的 局限，利用步進掃描消除傅立葉頻率局限，從而實現極弱信號的磁光-PR檢測。
[0020] 2.相對於其他光譜表徵方法如PL、傳統反射/透射，磁光-PR所得的信息更加豐 雖。
[0021] 3.磁光-PR測量可無損給出載流子有效質量、激子束縛能、g因子等的物理參數。
【專利附圖】
【附圖說明】：
[0022] 圖1給出了基於FTIR光譜儀的磁光-PR光譜裝置示意圖。包括傅立葉調製與變 換系統1、低溫光學磁場系統2、光調製與探測系統3、光路耦合系統4。傅立葉調製與變換 系統1主體是FTIR光譜儀1011，其包括寬波段光源101、光闌102和千涉儀等功能部件；低 溫光學磁場杜瓦2包括低溫光學磁體杜瓦201和樣品託202 ;1和2均由計算機1010控制； 光調製與探測系統3由雷射器303、鎖相放大器301、機械斬波器302及探測器303構成；光 路耦合系統4包含探測光路單元401、檢測光路單元402和雷射反射鏡4〇 3。
【具體實施方式】：
[0023] 下面根據圖1對本專利予以詳細描述，目的是更好地說明本專利的技術特徵和功 能特點，而非限定本專利的應用範圍。
[0024] 從圖1可見本專利所涉及的基於FTIR光譜儀的磁光-PR光譜裝置，包括傅立葉調 制與變換系統1、低溫光學磁場系統2、光調製與探測系統3和光路耦合系統4。具體地說：
[0025] -實施PR測試的探測光引自FTIR光譜儀1011中的寬波段光源101 ;光源101可 根據具體實驗需求替換為滷燈或碳矽棒等；光源101發出的探測光通過光闌102依次入射 到離軸拋物面鏡103、分束器105 ;分束器將探測光分為兩部分，一部分反射到定鏡104上並 由同一光路反射並透過分束器105,另一部分入射到動鏡106上並由其從同一光路逆向反 射到分束器105並由其反射，與定鏡104的反射光匯成同一路出射光；出射光匯入光路耦 合系統4的探測光路單元401，由光路耦合系統4聚焦到低溫光學磁場系統2中的樣品託 202,由樣品託202上的樣品反射回到光路稱合系統4的檢測光路單兀402,光路稱合系統4 將信號光送入檢測器304轉化為電信號；經過檢測器304配套的低通濾波器濾波後送入光 譜儀控制系統107。
[0026] -PR的泵浦光引自光調製與探測系統3的雷射器303,經斬波器302調製後送入光 路耦合系統4中的雷射反射鏡4〇 3,由其中的雷射反射鏡反射到樣品託202上，與探測光光 斑交迭，誘導反射信號產生變化量；反射信號變化量再經過檢測光路單元402送入檢測器 304,檢測器304將信號饋入鎖相放大器301中，鎖相放大器301的參考信號由斬波器302 提供；鎖相放大器301將解調製信號饋入光譜儀控制系統107 ;光譜儀1011、光學低溫磁體 202與計算機1010相連，測試人員通過計算機1010與系統交互，同時，計算機1010也承擔 光譜儀輸出數據的快速傅立葉變換操作。整個裝置由微調節減振隔震平臺託承：平臺具有 的隔震功能可以確保實驗時整個裝置的機械穩定性，下述關於本專利測試方法的說明中將 不再冗述。
[0027] 基於FTIR光譜儀的磁光-PR測量方法敘述如下：
[0028] -在實施樣品測量前，預調節光路，保證信號收集效率達到最高。具體地說，按照圖 1中的位形構架光路，打開寬波段光源101，調節光闌102到合適的大小，根據待測樣品波段 切換分束器105,通過計算機1010控制光譜儀1011中的動鏡106進入連續掃描狀態；通過 計算機1010內置的控制程序實時觀測反射信號強度，微調光路耦合系統4中的各個組件， 使計算機1010上觀測到的信號達到最大值。
[0029] -打開雷射器303、鎖相放大器301、斬波器302,微調光路耦合系統4中的雷射反 射鏡403,使雷射光斑與探測光斑交迭；通過計算機1010控制光譜儀1011中的動鏡1〇 6進 入步進狀態；通過計算機1010控制光學磁體201的磁場/溫度實驗條件；達到指定實驗條 件時，根據樣品信號調校鎖相放大器301的敏感範圍，確保輸入信號無過載；完成上述步驟 後即可開始實驗。
[0030] 下面從理論上簡要分析本專利所涉基於FTIR光譜儀的PR光譜測試技術之可行 性：
[0031] FTIR光譜儀提供探測光光源和最終信號的傅立葉變換處理。探測光照射到樣品上 產生反射光信號（R)，由檢測器轉換為電信號並饋入低通濾波器；泵浦光照射到樣品上產 生的反射光信號強度的變化（AR)，同樣經由檢測器轉換為電信號。在基於FTIR光譜儀的 光譜測量中，光譜儀檢測器記錄的是幹涉圖I ( S )，經傅立葉變換即獲得光譜B ( σ )。兩者 滿足關係
[0032]
【權利要求】
1. 一種基於傅立葉變換紅外光譜儀的磁光調製反射光譜裝置，它包括傅立葉調製與變 換系統（1)，低溫光學磁場系統（2)，光調製與探測系統（3)，光路耦合系統（4)，其特徵在 於： 裝置實施PR測試時，探測光引自FTIR光譜儀（1011)中的寬波段光源（101);光源 (101)根據具體實驗需求為滷燈或碳矽棒；光源（101)發出的探測光通過光闌（102)依次 入射到離軸拋物面鏡（103)、分束器（105);分束器將探測光分為兩部分，一部分反射到定 鏡（104)上並由同一光路反射並透過分束器（105)，另一部分入射到動鏡（106)上並由其 從同一光路逆向反射到分束器（105)並由其反射，與定鏡（104)的反射光匯成同一路出射 光；出射光匯入光路耦合系統（4)的探測光路單元（401)，由光路耦合系統（4)聚焦到低溫 光學磁場系統（2)中的樣品託（202)，由樣品託（202)上的樣品反射回到光路耦合系統（4) 的檢測光路單元（402)，光路耦合系統（4)將信號光送入檢測器（304)轉化為電信號；經過 檢測器（304)配套的低通濾波器濾波後送入光譜儀控制系統（107); PR的泵浦光引自光調製與探測系統（3)的雷射器（303)，經斬波器（302)調製後送入 光路耦合系統（4)中的雷射反射鏡（403)，由其中的雷射反射鏡反射到樣品託（202)上，與 探測光光斑交迭，誘導反射信號產生變化量；反射信號變化量再經過檢測光路單元（402) 送入檢測器（304)，檢測器（304)將信號饋入鎖相放大器（301)中，鎖相放大器（301)的參 考信號由斬波器（302)提供；鎖相放大器（301)將解調製信號饋入光譜儀控制系統（107); FTIR光譜儀（1011)、光學低溫磁體（202)與計算機（1010)相連，同時計算機（1010) 對光譜儀輸出的數據進行快速傅立葉變換而獲得PR光譜信號。
2. 根據權利要求1所述的一種基於傅立葉變換紅外光譜儀的磁光調製反射光譜裝置， 其特徵在於：所述的FTIR光譜儀（1011)為步進掃描FTIR光譜儀。
3. 根據權利要求1所述的一種基於傅立葉變換紅外光譜儀的磁光調製反射光譜裝置， 其特徵在於：所述的雷射器（303)所輸出的光子能量高於待測樣品的帶隙能量。
4. 根據權利要求1所述的一種基於傅立葉變換紅外光譜儀的磁光調製反射光譜裝置， 其特徵在於：所述的檢測器（304)為同時輸出直流和交流兩個通道信號的高速低噪聲前置 放大器。
5. 根據權利要求1所述的一種基於傅立葉變換紅外光譜儀的磁光調製反射光譜裝置， 其特徵在於：所述的雷射器（303)採用氬離子雷射器、分束器（105)採用氟化鈣或溴化鉀分 束器、檢測器（304)採用矽、銦鎵砷或液氮製冷碲鎘汞檢測器和寬波段光源（101)採用滷素 燈或矽碳棒，上述元部件所選用的器件之間的不同組合，實現〇. 5-20微米波段光譜的有效 測量。
【文檔編號】G01N21/3563GK204086133SQ201420310553
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年6月12日 優先權日:2014年6月12日
【發明者】邵軍, 朱亮, 陳熙仁 申請人:中國科學院上海技術物理研究所