Methodforregeneratingscrapmagnets的製作方法

2023-06-04 07:32:56 1

專利名稱：Method for regenerating scrap magnets的製作方法
技術領域：
本發明涉及廢磁體的再生方法，特別涉及下述方法將使用過的或製造工序中成 為廢品的燒結磁體進行回收，不必從該燒結磁體中溶解萃取特定元素，即可再生為高磁特 性燒結磁體(永磁體)的廢磁體的再生方法。
背景技術：
因為Nd-Fe-B系的燒結磁體(所謂釹磁體)是由鐵和價格低廉、資源豐富且可供 給穩定的Nd、B元素組合構成的，故在能夠以低成本製造的同時還具有高磁特性(最大磁能 積是鐵氧體系磁體的10倍左右)，所以被利用在電子機器等各種產品上，並且在混合動力 車用的馬達或發電機等中採用，使用量增加。上述燒結磁體主要通過粉末冶金法生產，該方法首先按規定的組分比配合Nd、Fe、 B。此時，為提高矯頑力混合Dy等稀少的稀土類元素。而後，經溶解、鑄造製作合金原料，用 例如氫粉碎工序先進行一次粗粉碎，接著，經例如氣流磨微粉碎工序進行微粉碎(粉碎工 序)，得到合金原料粉末。接著，將得到的合金原料粉末在磁場中取向(磁場取向)，在施加 磁場的狀態下壓縮成形得到成形體。最後，將該成形體在規定的條件下燒結製作燒結磁體 (參照專利文獻1)。在上述燒結磁體的製造工序中，由於成形不良或燒結不良等原因會產生廢品。由 於廢品也含有稀少的稀土類元素，出於防止資源枯竭等原因有必要進行再生。另一方面，上述燒結磁體的居裡溫度低為約300°C，根據應用的產品的使用狀況會 出現因熱而退磁的問題，由於退磁的燒結磁體不能原樣地在其他用途中加以再利用，上述 情況中的上述燒結磁體成為廢品。因此，需要將所述產品廢品進行再生。此處的廢磁體由於燒結時的氧化等通常含有很多的氧、氮、碳等不純物，且由於燒 結時的晶粒長大使平均結晶粒徑變大。因此，如將廢磁體原樣粉碎，用粉末冶金法進行再 生，會產生得不到具有較高矯頑力的燒結磁體的問題。根據現有技術，在進行酸溶化後，利用溶劑萃取法對Nd或Dy等稀土類元素進行分 離精製，添加氟化氫、草酸及碳酸鈉等，產生沉澱物後分離，回收沉澱物後成為氧化物或氟 化物後，通過熔化鹽電解等進行再生。另外，專利文獻2記載有下述廢品及淤渣的再生方法，將該廢品投入以稀土類氧 化物為原料的熔化鹽電解浴中，使廢品在電解浴中溶融分離為稀土類氧化物和磁體合金部 分，通過電解將電解浴中溶解的稀土類氧化物還原為稀土類金屬，進而使磁體合金部分與 通過電解還原生成的稀土類金屬發生合金化，再生為稀土類金屬_過渡金屬_硼合金。然而如上所述，任何現有技術都是經過溶劑萃取等多個處理工序再生廢磁體，因 此生產率低下，而且由於使用了氟化氫等數種溶劑，導致了成本高的問題。專利文獻1 特開2004-6761號公報專利文獻2 特開2004-296973號公報

發明內容
鑑於上述情況，本發明的目的是提供一種高生產率、低成本的廢磁體的再生方法。為了實現上述目的，本發明的廢磁體的再生方法，其特徵在於，包括得到回收原 料粉末的工序，將鐵-硼-稀土類系的燒結磁體即廢磁體進行回收並粉碎；得到燒結體的工 序，通過粉末冶金法由前述回收原料粉末得到燒結體；以及擴散工序，在將前述燒結體配置 在處理室內進行加熱的同時，使配置在同一或其他處理室內的包含Dy、Tb的至少一種的金 屬蒸發材料蒸發，調節前述蒸發的金屬原子向燒結磁體表面的供給量使金屬原子附著，使 該附著的金屬原子擴散到燒結體的晶界和/或晶界相中。根據本發明，將廢磁體原樣粉碎得到回收原料粉末後，通過粉末冶金法得到燒結 體。此時，燒結體與再生前的燒結磁體比較含有很多的氧等不純物，如此得不到具有高矯頑 力的高性能磁體。此時，在將上述燒結體配置處理室內加熱的同時，實施下述處理(真空蒸 氣處理)使配置在同一或其他處理室內的包含Dy、Tb至少一方的金屬蒸發材料蒸發，調節 前述蒸發的金屬原子向燒結磁體表面的供給量使金屬原子附著，使該附著的金屬原子擴散 到燒結磁體的晶界和/或晶界相中。據此，通過使Dy或Tb均勻擴散到燒結磁體的晶粒和/或晶界相中，晶界及晶界相 中具有Dy、Tb的富相(含有5 80%範圍的Dy、Tb的相)，並且僅使Dy或Tb擴散到晶粒 表面附近，其結果，磁化及矯頑力得到有效恢復，得到了高性能的再生磁體。本發明中，因為廢磁體回收後立刻回到粉碎工序，通過粉末冶金法再次得到燒結 體後，僅實施上述真空蒸氣處理，因此不需要溶劑萃取等多個處理工序即可得到高性能磁 體，可提高生產率，並且同時能減少生產設備，可實現低成本化。此時，由於混合在再生前的 廢磁體中的稀少的稀土類元素可原樣得到再利用，故對於防止資源枯竭等方面來說也行之 有效。本發明中，如在前述回收原料粉末中，混合粉碎通過急冷法製作的鐵-硼-稀土類 系磁體用合金原料而得到的原料粉末，再生時可以減少帶入燒結體中的氧等不純物的量， 其結果，使該再生磁體還可以再次得到再生。另外，優選前述粉碎為經氫粉碎及氣流磨微粉碎的各工序。另外，本發明中，包含在前述金屬蒸發材料的蒸發中，向配置了前述燒結磁體的處 理室內導入惰性氣體的工序，通過改變前述惰性氣體的分壓前調節述供給量，在形成由附 著的金屬原子構成的薄膜前使前述金屬原子擴散到晶界和/或晶界相中。據此，該處理後 的永磁體的表面狀態與處理前的狀態大致相同，不需要表面的精加工可進一步提高生產性另外，在使前述金屬原子擴散到前述燒結體的晶界和/或晶界相中後，在低於前 述加熱溫度的溫度下實施熱處理，使再生燒結磁體的磁特性進一步提高。
具體實施例方式以下參照附圖對本發明實施方式的鐵-硼-稀土類系燒結磁體即廢磁體的再生方 法進行說明。使用燒結磁體製造工序中成形不良及燒結不良等產生的廢品及使用完畢的產品 廢品作為廢磁體。此處，在產品廢品的情況下，會存在例如為保持耐蝕性通過鍍Ni等形成保護膜的情形。此時與現有技術同樣，在再生前根據保護膜的種類通過公知的剝離處理方 法剝離該保護膜，適當洗淨。對回收的廢磁體，根據其形狀和大小，使用例如搗磨機，適當粉碎為5 IOmm左右 厚的薄片。而後，通過公知的氫粉碎工序再次粗粉碎。此時，也可依據廢磁體形狀和大小， 不粉碎成薄片，經氫粉碎工序粗粉碎。接著，通過氣流磨微粉碎工序在氮氣氣氛中微粉碎， 成為平均粒徑3 10 μ m的回收原料粉末。上述廢磁體，由於例如燒結時的氧化含有很多的氧、氮、碳等不純物。此時，例如氧 和碳含量超過規定值(例如、氧約8000ppm、碳IOOOppm)時，燒結工序中會產生不能進行液
相燒結等故障。因此本實施方式中，根據廢料燒結磁體的不純物含量，將Nd-Fe-B系原料粉末以 規定混合比進行混合。此時，為在加速後述真空蒸氣處理時金屬原子向燒結磁體的擴散速 度的同時，得到高性能燒結磁體，原料粉末的混合量優選設定為燒結磁體自身的氧含有量 在3000ppm以下。原料粉末如下製作。即，將工業用純鐵、金屬Nd、低碳鐵硼進行配比，使用真空感應 加熱爐進行熔化，再通過急冷法、例如帶鑄法首先製作0. 05mm 0. 5mm的合金原料，使Fe、 Nd、B成為規定的組分比。或者，也可用離心鑄造法製作5 IOmm厚度的合金原料，配比時 可添加Dy、Tb、Co、Cu、Nb、Zr、Al、Ga等。優選稀土類元素的合計含有量多於28. 5%，且為 不生成α鐵的鑄塊。而後將製作的合金原料通過公知的氫粉碎工序粗粉碎，接著，通過氣流磨微粉碎 工序在氮氣氣氛中微粉碎。據此，得到平均粒徑3 10 μ m的原料粉末。另外，對於混合原 料粉末和回收原料粉末的時機沒有特別限定，在氫粉碎工序前或任一粉末通過氫粉碎工序 碎粉碎為微粉末時混入另一方的粉末，一邊粉碎兩者一邊混合，可使粉碎工序高效化。接著，將上述製作的、回收原料粉末或回收原料粉末及原料粉末的混合微粉末，使 用公知的壓縮成形機在磁場中壓縮成形為規定形狀。隨後將從壓縮成形機中取出的成形體 放入未圖示的燒結爐內，在真空及規定的溫度下(例如1050°C )進行規定時間的液相燒結 (燒結工序)，得到燒結體(粉末冶金法)。而後，使用線切割機等通過機械加工適當加工為 規定形狀。然後對得到的燒結體S實施真空蒸氣處理。對實施該真空蒸氣處理的真空蒸氣 處理裝置使用圖1說明如下。真空蒸氣處理裝置1，具有可通過渦輪分子泵、低溫泵、擴散泵等真空排氣裝置2 被減壓到規定的壓力(例如IX I(T5Pa)並保持的真空腔3。真空腔3內設置有加熱裝置4， 該加熱裝置4由環繞後述的處理箱周圍的隔熱件41、及在其內側配置的發熱體42構成。隔 熱件41，例如為Mo制，另外，發熱體42為具有Mo制燈絲(未圖示)的加熱器，由未圖示的 電源向燈絲通電，可通過電阻加熱方式加熱由隔熱件41圍繞的設置處理箱的空間5。在該 空間5中，例如設置Mo制的承載臺6，可承載至少1個處理箱7。處理箱7由上面開口的長方體形狀的箱部71、以及在開口的箱部71上面可自由 裝卸的蓋部72構成。圍繞蓋部72的外周邊部全周上形成向下方彎曲的凸緣72a，箱部71 的上面安裝蓋部72時，凸緣72a與箱部71的外壁嵌合(此時，未設置金屬密封等真空密 封)，形成與真空腔3隔絕的處理室70。而後，使真空排氣裝置2動作將真空腔3減壓到 規定的壓力(例如、IXl(T5Pa)時，處理室70被減壓到比真空腔3約高半位的壓力(例如、5X IO-4Pa) 0據此，不必附加真空排氣裝置，可將處理室70內減壓到適當規定的真空壓。
如圖3所示，在處理箱7的箱部71上，通過襯墊8使上述燒結磁體S及金屬蒸發材 料ν以相互不接觸的方式上下重疊來收納兩者。襯墊8用多條線材81 (例如φ 0. 1 IOmm) 組成格子狀構成，比箱部72的剖面面積小，其外周邊部呈大致直角地彎向上方(參照圖2)。 該彎曲部位的高度，被設定為高於應真空蒸氣處理的燒結體S的高度。而後，在該襯墊8的 水平部分等間隔並列承載多個燒結體S。而且，襯墊8也可由所謂的膨脹合金構成。對於金屬蒸發材料V，可使用能大大提高主相的磁晶各向異性的Dy或Tb，或在此 基礎上，配比Nd、Pr、Al、Cu及Ga等可進一步提高矯頑力的金屬合金(Dy和Tb的質量比為 50%以上)，在以規定的混合比例配比上述各金屬後，在例如電弧熔化爐中熔化後，以規定 的厚度形成板狀。此時，金屬蒸發材料ν具有能被襯墊8的大致呈直角彎曲的外周邊部上 面全周所支撐的面積。在箱部71的底面上設置板狀的金屬蒸發材料ν後，在其上側設置承載燒結磁體S 的襯墊8、和其他的板狀金屬蒸發材料V。如上所述，金屬蒸發材料ν與並列設置了多個燒 結磁體S的襯墊8層狀交互重疊達到處理箱7的上端部(參照圖2)。另外，因為最上層襯 墊8的上方與蓋部72位置接近，也可省略金屬蒸發材料ν。處理箱7和襯墊8可用Mo以外的材料，例如W、V、Nb、Ta及以上的合金(包括稀 土類添加型Mo合金、Ti添加型Mo合金等)和CaO、Y2O3、或稀土類氧化物製作，也可用以上 材料在其他隔熱處理的表面成膜為內張膜而構成。據此，可防止與Dy和Tb反應而在其表 面形成反應生成物。但是，如上述在處理箱7內以分層構造上下重疊金屬蒸發材料ν和燒結體S時，金 屬蒸發材料ν和燒結體S間的間隙會變窄。在該狀態下使金屬蒸發材料ν蒸發，有受到蒸 發的金屬原子直進性影響強烈的危險。即在燒結體S中，與金屬蒸發材料ν相對的面上容 易發生金屬原子的局部附著，並且，燒結體S與襯墊8的接觸面上線材81的陰影部Dy和Tb 供給困難。因此，在實施上述真空蒸氣處理時，得到的再生磁體M上存在局部矯頑力高的部 分和低的部分，結果，退磁曲線的方型性遭到破壞。本實施方式中，在真空腔3中設置了惰性氣體導入裝置。惰性氣體導入裝置具有 與剖面材料41圍繞形成的空間5相通的氣體導入管9，氣體導入管9通過未圖示的質量流 量控制器與惰性氣體的氣體源連通。而後，真空蒸氣處理中，導入一定量He、Ar、Ne、Kr、N2 等惰性氣體。此時，可改變真空蒸氣處理中惰性氣體的導入量(最初加大惰性氣體的導入 量、隨後減少，或者是開始減小惰性氣體的導入量、隨後增加，以及重複上述過程)。可在例 如金屬蒸發材料ν開始蒸發後和達到設定的加熱溫度後導入惰性氣體，優選僅在設定的真 空蒸氣處理時間內或前後的規定時間導入。並且，導入惰性氣體時，優選設置與真空排氣裝 置2相通的可自由調節排氣管開閉度的閥門10，以調節真空腔3內的惰性氣體的分壓。據此，導入空間5的惰性氣體也被導入處理箱7內，此時由於Dy和Tb的金屬原子 的平均自由行程較短，通過導入惰性氣體，可減少處理箱7內蒸發的金屬原子擴散並直接 附著到燒結磁體S表面的金屬原子的量，同時，可從多個方向供給燒結磁體S表面。因此， 即使在該燒結體S與金屬蒸發材料V間的間隔狹窄的情況(例如5mm以下)下，蒸發的Dy 和Tb蔓延附著到線材81的陰影部。結果，可防止Dy和Tb金屬原子過量擴散到晶粒內，最 大磁能積及殘留磁束密度低下。並且，可抑制存在局部矯頑力高的部分與低的部分，可防止
6損傷退磁曲線的方型性。接著，使用上述真空蒸氣處理裝置1，對使用Dy作為金屬蒸發材料ν的真空蒸氣處 理進行說明。首先如上所述將燒結體S和板狀的金屬蒸發材料ν藉助襯墊8交互重疊設置 在箱部71上(據此，處理室20內燒結體S與金屬蒸發材料ν間隔配置)。而後，將蓋部72 安裝到箱部71的開口上面後，在真空腔3內通過加熱裝置4圍繞的空間5中承載臺6上設 置處理箱7(參照圖1)。隨後，藉助真空排氣裝置2將真空腔3真空排氣減壓到規定的壓力 (例如IX I(T4Pa)，(處理室70被真空排氣到約高半位壓力)、真空腔3達到規定壓力後，加 熱裝置4動作加熱處理室70。在減壓下處理室70內的溫度達到規定溫度，處理室70內的Dy被加熱到與處理室 70大致相同的溫度開始蒸發，在處理室70內形成Dy蒸氣氣氛。此時，氣體導入裝置工作， 以一定的導入量向真空腔3內導入惰性氣體。如此惰性氣體也被導入處理箱7內，通過該 惰性氣體在處理室70內蒸發的金屬原子發生擴散。Dy開始蒸發時，因為燒結磁體S與Dy配置為相互不接觸，不會產生熔化的Dy直接 附著到表面Nd富相熔化的燒結磁體S中。而後，處理箱內擴散達到Dy蒸氣氣氛中的Dy原 子，從直接或重複衝撞的多個方向，被供給至加熱到與Dy大致同溫的燒結磁體S的大致整 個表面並附著，該附著的Dy擴散到燒結磁體S的晶界和/或晶界相中。此時，為形成Dy層(薄膜)，Dy蒸氣氣氛中的Dy原子被供給至燒結磁體S表面 時，在燒結磁體S表面附著堆積的Dy再結晶後，永磁體M表面發生顯著劣化(表面粗度變 差)，並且，在處理中被加熱到大致同溫的燒結磁體S表面附著堆積的Dy發生熔化，過量地 擴散到燒結磁體S表面附近的區域中的晶粒內，不能有效提高或恢復磁特性。即，一旦在燒結磁體S表面形成Dy薄膜，與薄膜鄰近的燒結磁體表面S的平均組 成為Dy富相，成為Dy富相的組成則液相溫度下降，燒結磁體S表面熔化(即主相熔化液相 的量增加)。結果，燒結磁體S表面附近熔化崩塌、凹凸增加。並且，Dy與多量液相一起過 量侵入晶粒內，表示磁特性的最大磁能積及殘留磁束密度進一步低下。本實施方式中，金屬蒸發材料ν為Dy時，為控制該Dy的蒸發量，控制加熱裝置4 將處理室70內的溫度設定在800°C 1050°C、優選控制在850°C 950°C的範圍(例如處 理室內溫度為900°C 1000°C時，Dy的飽和蒸氣壓約為1 XliT2 IXl(T1Pa)。處理室70內的溫度(進而燒結磁體S的加熱溫度)低於800°C時，燒結磁體S表 面上附著的Dy原子向晶界和/或晶界層擴散的速度變慢，在燒結磁體S表面上形成薄膜前 不能均勻擴散到燒結磁體的晶界和/或晶界相中。另一方面，超過1050°C的溫度下，Dy的 蒸氣壓過高，具有蒸氣氣氛中的Dy原子過量供給至燒結磁體S表面的危險。另外，還有Dy 擴散到晶粒內的風險，Dy如擴散到晶粒內則晶粒內的磁化會大幅下降，因此最大磁能積及 殘留磁束密度會進一步下降。另夕卜，閥門11的開閉度變化，使真空腔3內導入的惰性氣體的分壓為3Pa 50000Pa。低於3Pa的壓力下，Dy和Tb局部附著在燒結磁體S上，退磁曲線的方型性發生 惡化。並且壓力超過50000Pa則金屬蒸發材料ν的蒸發受到抑制，處理時間過分延長。據此，調節Ar等惰性氣體的分壓控制Dy的蒸發量，通過該惰性氣體的導入使蒸發 的Dy原子在處理箱內擴散，抑制Dy原子向燒結磁體S的供給量的同時使Dy原子附著在其 整個表面上，再加上通過在規定溫度範圍內加熱燒結磁體S加快擴散速度，使燒結磁體S表
7面上附著的Dy原子，在燒結磁體S表面堆積形成Dy層(薄膜)之前，可均勻高效地擴散到 燒結磁體S的晶界和/或晶界相中(參照圖3)。結果，防止了再生磁體M表面發生劣化， 且抑制了 Dy過量地擴散到燒結磁體表面附近區域的晶界內，晶界相中具有Dy富相(含有 5 80%範圍Dy的相)，進而通過Dy僅擴散到晶粒表面附近，有效恢復磁化及矯頑力。此外，機械加工時，燒結磁體表面的主相晶粒中有時會產生裂紋、磁特性顯著劣化 的情況，表面附近晶粒的裂紋內側上由於形成了 Dy富相(參照圖3)，防止了磁特性受損，並 且具有非常強的耐蝕性、耐候性。另外，在該處理箱7內蒸發的金屬原子擴散而存在、燒結磁體S被用細線材81組 裝成格子狀的襯墊8承載、該燒結磁體S與金屬蒸發材料ν之間的間隔狹窄的情況下，蒸發 的Dy和Tb迂迴進入並附著到線材81的陰影部分。結果，局部出現矯頑力高的部分和低的 部分得到抑制，對燒結磁體S實施上述真空蒸氣處理也可防止退磁曲線的方型性被破壞。最後實施規定時間的上述處理(例如4 48小時)後，在停止加熱裝置4的動作 的同時，暫時停止由氣體導入裝置導入惰性氣體。接著，再次導入惰性氣體(IOOkPa)，使金 屬蒸發材料ν停止蒸發。另外，也可不停止惰性氣體的導入，僅增加其導入量使蒸發停止。 而後處理室70內的溫度暫時下降到例如500°C。接著，使加熱裝置4再次動作，將處理室 70內的溫度設定在450°C 650°C的範圍，為進一步提高和恢復矯頑力，實施熱處理。然後 急冷到大致室溫，從真空腔3取出處理箱7。上述本實施方式中，回收廢磁體直接粉碎、通過末冶金法得到燒結體S後，因為僅 實施上述真空蒸氣處理，而不需要溶劑萃取等多個處理工序，再加上不需要精加工，可提高 取得高性能再生磁體的生產率，並且可實現低成本化。此時，因為再生前的廢磁體中混合的 稀少的稀土類元素被原樣再利用，從防止資源枯竭等角度上看也是有效的。另外，通過將原 料粉末適當混合把磁體的氧含有量控制在規定值(例如3000ppm)以下，使得通過上述製作 的再生磁體可被再次回收利用。 另外，本實施方式中，對與線材組裝成格子狀的構成一體形成支撐片9的襯墊8進 行了說明，實際並不限定於此，只要是滿足允許蒸發的金屬原子通過的結構，其形態不限。 並且，以上就板狀的金屬蒸發材料ν為例進行了說明，實際不限於此，也可在襯墊部件上承 載的燒結磁體上面中，承載格子狀組裝線材的其他襯墊，在該襯墊上鋪設粒狀的金屬蒸發 材料。本實施方式中，以使用Dy作金屬蒸發材料為例進行了說明，也可使用能加快擴散 速度的燒結體S的加熱溫度範圍中蒸氣壓較低的Tb、Dy和Tb的混合物。使用Tb時，優選 將處理室70在900°C 1150°C的範圍內加熱。低於900°C的溫度下，達不到可向燒結磁體 S表面供給Tb原子的蒸氣壓。而超過溫度1150°C，Tb會過量地擴散到晶粒內，降低最大磁 能積及殘留磁束密度。為了除去Dy和Tb擴散到晶界和/或晶界相之前，燒結體S表面吸附的雜質、氣體 及水分，優選藉助真空排氣裝置2將真空腔3減壓到規定壓力(例如1 X I(T5Pa)，並保持規 定時間。此時，優選使加熱裝置4動作將處理室70內加熱到例如100°C，並保持規定時間。並且，本實施方式中，以得到燒結體S後，原封不動實施真空蒸氣處理為例進行了 說明，也可實施下述處理將製作的燒結體收納到未圖示的真空熱處理爐內，在真空氣氛下 加熱到規定溫度，根據一定溫度下蒸氣壓的不同(例如1000°c下Nd的蒸氣壓為10_3Pa、Fe
8的蒸氣壓為10_5Pa、B的蒸氣壓為I(T13Pa)、僅使一次燒結體的R富相中的稀土類元素R蒸 發。此時，加熱溫度設定為900°C以上、且未達到燒結溫度的溫度。低於900°C則稀土 類元素R的蒸發速度遲緩，若超過燒結溫度則發生異常粒成長、磁特性大幅下降。另外，爐 內的壓力設定為10_3Pa以下。壓力高於10_3Pa則稀土類元素R不能效率良好地蒸發。據 此，結果Nd富相的比率減少，表示磁特性的最大磁能積((BH)max)及殘留磁束密度(Br)得 到提高，可製作出更加高性能的再生磁體S。實施例1實施例1中，回收混合動力車上使用的廢磁體，製作再生磁體。廢磁體以工業用純 鐵、金屬釹、低碳鐵硼、金屬鈷為原料，按23Nd-6Dy-lCo-0. ICu-O. IB-餘量Fe的配比(重 量％)製作。另外，回收的廢磁體施有鍍M等表面處理，故使用公知的隔離劑剝離表面處 理層(保護膜)並洗淨。而後，將該廢品粉碎為5mm左右得到回收原料。另外，以工業用純鐵、金屬釹、低碳鐵硼為主原料，按照24 (Nd+Pr) -6Dy-lCO_0. ICu -0. IHf-O. IGa-O. 98B-餘量Fe的配比(重量％)，進行真空感應熔化，用帶鑄法得到厚度約 0. 4mm的薄片狀鑄塊(熔化原料)。接著，將回收原料按規定的混合比混入上述原料粉末中，通過氫粉碎工序進行粗 粉碎。此時，氫粉碎機在IOOkg分批、1個大氣壓的氫氣氛下工作5小時，而後，在600°C下 進行5小時的脫氫處理。冷卻後，將混合的粉末通過氣流磨微粉碎機微粉碎。此時，在8氣 壓的氮氣粉碎氣體中進行微粉碎處理，得到平均粒徑3 μ m的混合原料粉末。接著，使用具有公知結構的橫磁場壓縮成型裝置、在ISkOe的磁場中得到 50mmX50mmX50mm的成形體。隨後將成形體進行真空脫氣體處理後，在真空燒結爐中 1100°c的溫度下液相燒結2小時得到燒結體S。而後，在550°C下進行2小時熱處理，冷卻 後取出得到燒結體。再通過線切割機把結磁體加工為40X20X7mm的形狀後，使用硝酸系 蝕刻溶液洗淨表面。 接著使用圖1所示真空蒸氣處理裝置1，針對上述製作的燒結磁體S實施真空蒸氣 處理。此時，使用厚度0.5mm形成板狀的Dy(99. 5%)作為金屬蒸發材料v，將該金屬蒸發 材料ν和燒結磁體S收納入Nb制的處理箱7。而後當真空腔3內的壓力達到10_4Pa後，使 加熱裝置4動作，將處理室70內的溫度設定為850°C、處理時間設定為18小時進行蒸氣處 理，得到再生磁體。圖4為表示改變向回收原料粉末中混入的原料粉末的混合比製作的再生磁體的 磁特性(通過BH波形記錄器測定)的平均值和氧含有量(使用LECO公司制紅外線吸光分 析機、通過吸光分析法測定)的平均值，並且一併示出真空蒸氣處理前燒結體S的磁特性的 平均值和氧含有量。據此可知，僅僅用回收原料粉末製作燒結體S時，矯頑力較低為16.5k0e，若對 燒結體實施真空蒸氣處理則矯頑力提高至23. 5k0e。並且，氧含有量的平均值也僅增加 20ppm，可得到高性能的再生磁體。另外可知，在回收原料中混合熔化原料製作再生磁體時， 隨著熔化原料的混合比例的增大，矯頑力提高的同時，可減少氧含有量。因此可以判斷，應 用本發明再生的再生磁體，也可有效地再次再生。
9


[圖1]實施真空蒸氣處理的真空蒸氣處理裝置的剖面示意圖。[圖2]向處理箱裝載燒結磁體和金屬蒸發材料的立體示意圖。[圖3]本發明製作的永磁體的剖面示意圖。[圖4]實施例1製作的永磁體的磁特性示意表。附圖標記說明1真空蒸氣處理裝置2真空排氣裝置3真空腔4加熱裝置7處理箱71 箱部72 蓋部8 襯墊81 線材S廢磁體M再生磁體ν金屬蒸發材料
權利要求
一種廢磁體的再生方法，其特徵在於，包括得到回收原料粉末的工序，將鐵 硼 稀土類系的燒結磁體即廢磁體進行回收並粉碎；得到燒結體的工序，通過粉末冶金法由前述回收原料粉末得到燒結體；以及擴散工序，在將前述燒結體配置在處理室內進行加熱的同時，使配置在同一或其他處理室內的包含Dy、Tb的至少一方的金屬蒸發材料蒸發，調節前述蒸發的金屬原子向燒結磁體表面的供給量使金屬原子附著，使該附著的金屬原子擴散到燒結體的晶界和/或晶界相中。
2.根據權利要求1記載的廢磁體的再生方法，其特徵在於，在前述回收原料粉末中混 合通過急冷法製作的鐵_硼_稀土類系磁體用合金原料經粉碎得到的原料粉末。
3.根據權利要求2記載的廢磁體的再生方法，其特徵在於，前述粉碎為經過氫粉碎及 氣流磨微粉碎的各工序進行。
4.根據權利要求1至3的任一項記載的廢磁體的再生方法，其特徵在於，包含惰性氣體 導入工序，該惰性氣體導入工序為在前述金屬蒸發材料的蒸發中，向配置了前述燒結磁體 的處理室內導入惰性氣體，通過改變前述惰性氣體的分壓調節前述供給量，在形成由附著 的金屬原子構成的薄膜前使前述金屬原子擴散到晶界和/或晶界相中。
5.根據權利要求1至4的任一項記載的廢磁體的再生方法，其特徵在於，使前述金屬 原子擴散到前述燒結體的晶界和/或晶界相中後，在比前述加熱溫度低的溫度下實施熱處 理。
全文摘要
文檔編號H01F41/02GK101952915SQ20098010566
公開日2011年1月19日 申請日期2009年2月18日 優先權日2008年2月20日
發明者Nagata Hiroshi, Shingaki Yoshinori 申請人:Ulvac Inc