氣體供應裝置用流量控制器的流量測定方法與流程
2023-06-04 11:33:57 2
本發明涉及在半導體製造裝置、藥品製造裝置等使用的氣體供應裝置的流量控制器的流量測定裝置及流量測定方法的改良，涉及使裝置的小型化、構造的簡單化、測定精度的提高及流量測定的迅速化成為可能的氣體供應裝置用流量控制器的流量測定裝置及使用該流量測定裝置的流量測定方法。
背景技術：
半導體製造裝置等的氣體供應裝置一般以能夠將多種類的氣體切換並供應至處理室等氣體使用對象的方式構成，且所需的處理用氣體，可利用為每一供應氣體種類設置的流量控制器來進行流量控制，並向氣體使用對象供應。另外，上述各流量控制器的流量測定，一般利用增量法(buildup)法(或壓力上升率(ROR)法)隔開適當的時間間隔而進行，通過對比流量控制器的設定流量與利用增量法等測量到的現實的控制流量，從而進行流量測定。圖5和圖6示出現有的氣體供應裝置用流量控制器的流量測定方法的一例。即，在圖5的測定方法中，首先，將由內容積已知的增量槽BT、入口開關閥V1、出口開關閥V2、壓力檢測器Pd以及氣體溫度檢測器Td構成的流量測定單元U0以分支狀的方式向氣體供應路L連結。接著，例如在測定氣體供應裝置GF的流量控制器MFC1的情況下，首先關閉開閉閥V02、V0n、V0，開啟開閉閥V01、V1以及V2，使氣體向槽BT內流通，測量將開閉閥V1以及V2開放的狀態下的時刻t1、或將開閉閥V1以及V2開放後閉合開閉閥V2的狀態下的時刻t1的壓力檢測值P1、溫度檢測值T1。接著，測量從開閉閥V1以及V2的開放狀態閉合開閉閥V1之後經過△t秒後、或者從將所述開閉閥V1以及V2開放後閉合開閉閥V2的狀態下的時刻t1起經過△t秒後的壓力檢測值P2、溫度檢測值T2。然後，根據上述各測量值求壓力上升率△P/△t，將流量Q作為Q=(△P/△t)×(V/RT)而算出，確認流量控制器MFC1的流量控制值。此外，所述流量計算式將氣體假定為理想氣體而運算通向槽BT內的增量流量，V為增量槽BT及其上遊側管路的合計內容積，R為氣體常數，T為槽BT內的氣體溫度。另一方面，在圖6的測定方法中，將不使用增量槽的流量測定單元U1以分支狀的方式向氣體供應管線L連結。然後，例如在測定氣體供應裝置GF的流量控制器MFC1的情況下，首先，關閉開閉閥V0、V00、V02、V0n，開啟開閉閥V01、V1、V2，使設定流量的氣體從流量控制器MFC1向流量測定單元U1流動，接著關閉開閉閥V2。在開閉閥V2的閉合後，在壓力檢測器Pd的壓力檢測值成為P1時進行第1測量，測定壓力P1、溫度T1。隨後，在壓力檢測器Pd的壓力檢測值成為P2時(或者經過設定時間t秒時)進行第2測量，測定壓力P2、溫度T2。另外，預先將從流量測定單元U1的上遊側的開閉閥V00、開閉閥V01、開閉閥V02、開閉閥V0n至開閉閥V1為止的氣體供應管線L、Ls部分的管路內容積Ve、和流量測定單元U1的開閉閥V1與開閉閥V2之間的流路內容積Vt之和V，使用通過與上述圖5情況相同的測定方法求出的壓力上升率△P/△t、和當時的流量控制器MFC1的流量值Q，並根據流量式Q=(△P/△t)×(V/RT)進行運算，從而求出總內容積V。然後，根據上述各測定值，使用氣體的流入質量dG與經過(流入)時間dt的關係，求出來自流量控制器MFC1的溫度0℃、1atm下的氣體的絕對流量Qo。即，流入質量dG能夠由dG=ro·Qo·dt(其中，dt為經過(流入)時間、ro為比重量)表示。另外，根據第1測量時及第2測量時的壓力P、溫度T，對於理想氣體，PV=nRT的關係成立，因而如果使用質量G取代摩爾數n，則PV=GRT的關係成立。所以，現在如果設第1測量時所測量的氣體壓力P1、氣體溫度T1、氣體質量G1和第2測量時的氣體壓力P2、氣體溫度T2、氣體質量G2，則根據質量G的差分(流入質量dG)成為dG=G2－G1=P1/T1·V/R－P2/T2·V/R=(P1/T1－P2/T2)·V/R····(1)式，根據上述dG=ro·Qo·dt的算式，氣體的絕對流量Qo能夠作為Qo=(P1/T1－P2/T2)·V/R·1/(ro·t)而算出，以該算出值Qo作為基準而判定流量控制器MFC1的流量控制能的適否。上述圖6的方法以如下內容作為發明的主要內容：(1)由於有的氣體種類難以適用理想氣體方程式，故將成為壓縮因子的係數代入上述(1)式而減少算出的基準流量的誤差，以及(2)在控制流量為1000~2000SCCM的範圍中以壓力上升值為基準而決定第1測量後開始第2測量的時機，另外，在控制流量為2~1000SCCM的範圍中以經過時間為基準而決定第1測量後開始第2測量的時機。此外，在上述圖6的方法中，當然也能夠根據上述各測量值求出壓力上升率△P/△t，將流量Q作為Q=(△P/△t)×(V/RT)而算出，並且，以該算出值作為基準而判斷流量控制器MFC1的流量控制值的適否。上述圖5所示的使用增量槽BT的方法在以下方面存在問題，即：(1)由於使用增量槽BT，故流量測定裝置大型化，且不能謀求氣體供應裝置的小型化；(2)槽BT內的氣體溫度的測量值因溫度檢測器Td的安裝位置而大幅地變動；(3)槽內的氣體壓力上升中的氣體溫度T大幅地變動，不成為恆定溫度T；(4)在外氣的溫度變化大的情況下，因壓力檢測中的氣體溫度產生變化而溫度檢測值T的變動變大等方面，且存在即使氣體種類接近理想氣體也不能獲得高的流量測定精度的問題另一方面，在圖6的方法中，在流量測定單元U1的流入側設置閥V1，且經由該閥V1而向分支連接管路Ls的端部連結。但是，該閥V1在流量測定時全部未被利用，反而因該閥V1的存在，產生流體阻力增加，或需要閥V1的驅動用機構例如電磁閥、驅動流體用配管等，零件費、組裝費增加，以及因閥V1的驅動特性而引起的動作延遲、需要時機調整等多個問題。另外，在圖6的方法中，在測量流體供應管路L與分支連接管路Ls的流路內容積Ve、和流量測定單元U1的流路內容積Vt之和的容積V時，由於對閥V1進行兩次開閉且在此期間對流量測定單元U1內進行真空處理，故存在流量測定過於麻煩的問題。先行技術文獻專利文獻專利文獻1：日本特開2006-337346號公報；專利文獻2：國際公開WO2007/102319號公報。
技術實現要素：
本發明的發明主要目的在於提供一種氣體供應裝置用流量控制器的流量測定裝置及使用該流量測定裝置的流量測定方法，該流量測定裝置解決使用現有的流量測定單元U1的流量控制器的流量測定中的如上所述的問題，即以下問題：在流量測定單元U1的流體入口側和流體出口側分別設置有閥V1、V2，但是因設置該入口側閥V1而產生的流體阻力增加，或在入口側閥V1需要由電磁閥、驅動流體用配管構成的驅動用機構，其組裝費增加，以及需要因驅動特性而引起的動作延遲、時機調整等，並且解決流量測定所需的流體供應管路L、分支連接管路Ls的內容積Ve和流量測定單元U1的內部容積Vt的合計內容積V的算定麻煩的問題，能夠小型且簡單地附設於氣體供應裝置，而且能夠以簡單的操作進行高精度的流量測定。本申請權利要求1的發明將以下內容作為發明的基本構成，即由以下部分構成：分支管路Lb，其成分支狀且分離自如地將其入口側端部向設於氣體供應管路L的出口端部的開閉閥V0的上遊部連結，並且將其出口側端部向氣體流出側連結；開閉閥V，其設於分支管路Lb的出口側；壓力檢測器Pd及溫度檢測器Td，其檢測開閉閥V所流動的氣體壓力及氣體溫度；以及運算控制裝置CP，其被輸入來自壓力檢測器Pd及溫度檢測器Td的檢測信號，且運算流通於分支管路Lb的氣體流量，該流量測定裝置成分支狀且分離自如地向設於氣體供應裝置GF的氣體供應管路L的出口端部的開閉閥V0的上遊部連結。本申請權利要求2的發明將以下內容作為發明的基本構成，即在通過各流量控制器而以能夠切換的方式向氣體使用部位供應多種氣體的氣體供應裝置中，將流量測定裝置U分支狀地連結於所述氣體供應裝置的氣體供應路L，該流量測定裝置U由分支管路Lb、設於該分支管路Lb的出口側的開閉閥V、分支管路Lb的氣體壓力檢測器Pd及氣體溫度檢測器Td以及運算控制裝置CP構成，並且將該流量測定裝置U的開閉閥V連接於氣體流出側，首先，閉合所述流量控制裝置的各流量控制器的出口側開閉閥V01~V0n及氣體供應管路L的出口端部的開閉閥V0，並且開放流量測定裝置U的開閉閥V，接著，僅開放被測定流量控制器的出口側開閉閥並使設定流量的氣體向所述流量測定裝置U流入，且在氣體壓力及氣體溫度穩定之後閉合開閉閥V，在氣體壓力到達設定壓力P1的時刻t1測量第1次的氣體溫度T1及氣體壓力P1，隨後在所述氣體壓力到達設定壓力P2的時刻t2測量第2次的氣體溫度T2及氣體壓力P2，且根據所述各測量值將流量Q作為Q=(22.4V/R·△t)×(P2/T2－P1/T1)(其中，V為分支管路Lb及氣體供應管路L的合計內容積，R為氣體常數，△t為t2－t1)而進行運算。本申請權利要求3的發明將以下內容作為發明的基本構成，即在通過各流量控制器而以能夠切換的方式向氣體使用部位供應多種氣體的氣體供應裝置中，將流量測定裝置U分支狀地連結於所述氣體供應裝置的氣體供應路L，該流量測定裝置U由分支管路Lb、設於該分支管路Lb的出口側的開閉閥V、分支管路Lb的氣體壓力檢測器Pd及氣體溫度檢測器Td以及運算控制裝置CP構成，並且將該流量測定裝置U的開閉閥V連接於氣體流出側，首先，閉合所述流量控制裝置的各流量控制器的出口側開閉閥V01~V0n及氣體供應管路L的出口端部的開閉閥V0，並且開放流量測定裝置U的開閉閥V，接著，僅開放被測定流量控制器的出口側開閉閥並使設定流量的氣體向所述流量測定裝置U流入，且在氣體壓力及氣體溫度穩定之後閉合開閉閥V，測量氣體壓力的上升率△P/△t，並且將流量Q作為Q=△P/△t×V/R·T(其中，V為分支管路Lb及氣體供應管路L的合計內容積，R為氣體常數，△t為測定時間，T為氣體溫度)而進行運算。本申請權利要求4的發明將以下內容作為發明的基本構成，即在權利要求2或權利要求3的發明中，由以下部分構成流量測定裝置U：分支管路Lb，其分別將入口側端部向氣體供應管路L連結，另外將出口側端部向氣體流出側連結；開閉閥V，其設於分支管路Lb的出口側；壓力檢測器Pd及溫度檢測器Td，其檢測開閉閥V所流動的氣體壓力及氣體溫度；運算控制裝置CP，其被輸入來自壓力檢測器Pd及溫度檢測器Td的檢測信號，且運算流通於分支管路Lb的氣體流量；電磁閥EV，其向開閉閥V供應驅動用流體；驅動用流體源DGS，其向電磁閥EV供應驅動用流體；輸入輸出板IO，其通向運算控制裝置CP；以及電源裝置ES。在本發明中，通過使用氮氣等來測定氣體流量Q時的壓力上升率，從而能夠利用V=△t×Q×R×T/△P(其中，Q為流量，P為流體壓力，T為溫度，R為氣體常數，△P/△t為壓力上升率)而容易地求出上述容積V。即，即使不設置開閉閥V1，仍能夠簡單地算定流量測定所需的分支管路Lb及氣體供應管路L的合計內容積V，所以流量控制器的流量測定操作變得更簡單。另外，在本發明中，由於構成為將設於流量測定裝置U的分支管路Lb的開閉閥V僅設於其出口側端，所以不僅能夠謀求流量測定裝置U的小型化及構造的簡化，還能夠降低氣體流路阻力。另外，在氣體供應裝置GF的運轉中能夠通過壓力檢測器Pd而始終監視二次側的氣體供應管路L的氣體壓，且能夠事前立即確認是否為能夠進行流量測量的壓力狀態。另外，即使在流量測定操作時，若處於相對於測定開始的信號而壓力異常的狀態，則由於不僅能夠立即進行警報的發送，還能夠始終監視二次側的氣體供應管路L的壓力狀態，故能夠將壓力檢測器Pd作為氣體供應管路L的氣體壓監視器而活用。再者，在流量控制器為壓力式流量控制裝置的情況下，也能夠將壓力檢測器Pd的檢測信號作為表示流量控制器的流量控制範圍的下限值的警報而活用。附圖說明圖1是本發明所涉及的氣體供應裝置用流量控制器的流量測定裝置的構成圖。圖2是具備流量測定裝置的氣體供應裝置的說明圖。圖3是管路內部容積的測量方法的說明圖。圖4是示出圖3的測量方法中的氣體壓力、氣體溫度的變化狀況的線圖。圖5是現有的基於增量法的流量測定方法的說明圖。圖6是現有的其他基於增量法的流量測定方法的說明圖。具體實施方式圖1是示出本發明所涉及的氣體供應裝置用流量控制器的流量測定裝置的構成的說明圖，另外，圖2是示出流量控制器的測定方法的實施方式的說明圖，示出進行設於氣體供應裝置GF的壓力式流量控制器FCS的流量測定的情況。在圖1及圖2中，GF為氣體供應裝置，FCS1~FCSn為流量控制器，G0~Gn為供應氣體種類，L1~Ln、L為氣體供應管路，Ls為分支連接管路，Lb為分支管路，V00~V0n為開閉閥，V0為開閉閥，V為開閉閥，CH為處理室，VP為真空泵，Td為溫度檢測器，Pd為壓力檢測器，B為分支點，F為連接用凸緣，EV為電磁閥，DGS為驅動用流體源，Tu為驅動用流體供應管，IO為輸入輸出板，ES為DC電源，1為壓力調整器，2為壓力計，3、4為開閉閥，U為流量測定裝置，CP為運算控制裝置，從氣體供應裝置GF通過氣體供應管路L、開閉閥V0而向處理室CH切換供應既定的氣體種類。流量測定裝置U由以下部分構成：直管狀的適當內徑的分支管路Lb，其成分支狀且分離自如地向設於氣體供應管路L的出口端部的開閉閥V0的上遊部連結，且具有向氣體供應管路L連結的入口側端部及向氣體流出側連結的出口側端部；流體壓力驅動式的金屬隔膜型開閉閥V，其設於分支管路Lb的出口側；壓力檢測器Pd及溫度檢測器Td，其檢測開閉閥V的上遊側的氣體壓力及氣體溫度；運算控制裝置CP，其被輸入來自壓力檢測器Pd及溫度檢測器Td的檢測信號，運算流通於分支管路Lb的氣體流量；電磁閥EV，其向開閉閥V供應驅動用流體；驅動用流體源DGS，其向電磁閥EV供應驅動用流體；輸入輸出板IO，通向運算控制裝置CP；以及電源裝置ES。另外，流量測定裝置U的壓力檢測器Pd及溫度檢測器Td的各檢測輸出、開閉閥V的控制信號等對運算控制裝置CP輸入輸出，並如後所述地進行氣體流量值的運算及表示等。首先，本申請發明人製作如圖3的流量測定單元U'，且使用該流量測定單元U'，通過增量而使氣體壓力上升，調查單元U'(內容積1.0996L)的內部的氣體溫度、氣體壓力的變化。即，在圖1的實施方式中，安裝標準流量控制器而取代流量控制器FCS，並且連接圖3的流量測定單元U'而取代流量測定裝置U，首先關閉開閉閥V02、V0n、V0，開啟開閉閥V，使N2氣體以500sccm的流量流通一定時間，在確認N2氣體的流量、壓力、溫度穩定之後，關閉開閉閥V並進行10秒的增量，觀察該期間的單元U'內的氣體溫度、壓力等的變化狀態。此外，在標準流量控制器中，使用富士金(FUJIKIN)制的流量範圍1SLM的壓力式流量控制器，單元U'的內容積V設定為1.0996L(已知)。另外，氣體流量(N2)設定為500sccm，增量時間設定為10sec。再者，外氣溫度(室內溫度)為21.7℃。圖4示出上述增量中的流量測定單元U'內的氣體溫度、氣體壓力等的變化狀態，曲線A1示出流量控制器的流量輸出，A2示出氣體壓力檢測值，A3示出氣體溫度檢測值，A4示出外氣溫度(室內溫度)，A5顯示出口側開閉閥V的控制信號。此外，在壓力檢測器Pd中使用MKS制的(Baratron)電容式壓力計A(capacitancemanometer)TYPE627D(F.S.1000Torr)，另外，在溫度檢測器Td中使用2.5mm直徑熱電耦(裸線型)，在測定機器中使用基恩士(KEYENCE)制的數據記錄器(datalogger)NR500。即，在圖4中，當在t1點關閉出口側開閉閥V而開始增量時，槽內的氣體壓力在t2點從30.6Torr上升至94.1Torr。另外，槽內的氣體溫度緩慢地上升。現在，在流量測定單元U'的出口側開閉閥V的閉合(增量開始)時(時刻t1、第1次測量)和增量完成後的時刻t2，如果通過進行第2次測量並運算氣體流入質量從而將流入增量中的氣體的摩爾數[數學式1]換算成標準狀態(0℃、1atm)下的氣體體積VG，則成為[數學式2]，通向流量測定單元U'內的氣體流量Q能夠作為[數學式3]而運算。其中△t為增量時間，△t=t2－t1。另外，如後所述，根據上述各測量值求出壓力上升率△P/△t，使用該壓力上升率，將總內容積V作為V=△t×Q×R×T/△P(其中，Q為流量，T為溫度，R為氣體常數，△P/△t為壓力上升率)而運算。[第1實施方式]參照圖1及圖2，在進行氣體供應裝置GF的流量控制器FCS的流量測定時，首先將流量測定裝置U以分支狀的方式向氣體供應管路L連接。接著，在測定流量控制器FCS1的情況下，閉合開閉閥V00、V02、V0n、V0，開啟開閉閥V01、V，並將設定流量Qs的氣體流從流量控制器FCS1向流量測定裝置U供應，由真空泵VP排氣。接著，當流量測定裝置U的分支管路Lb內的氣體溫度To及氣體壓力Po穩定時，在時刻t1閉合出口側開閉閥V而開始氣體的增量，並且檢測分支管路Lb內的氣體溫度T1及氣體壓力P1，且將其向運算控制裝置CP輸入。進行氣體向分支管路Lb內的增量，如果氣體壓力達到設定值P2(或設定時刻t2)，則檢測分支管路Lb內的壓力P2及溫度T2，將該檢測值向運算控制裝置CP輸入。此外，當時刻t2的第2次的壓力及溫度的檢測結束時，隨後開放出口側開閉閥V，排出分支管路Lb內的氣體。另一方面，在運算控制裝置CP中，可使用所述檢測值P1、T1、P2、T2及增量時間△t(△t=t2－t1)並利用上述數學式3來運算流量Q，且比對所述流量控制器FCS1的設定流量Qs與運算流量Q，基於既定的基準而進行流量控制器FCS1的流量控制性能的判定、測定。對於各流量控制器FCS1~FCSn進行如上所述的測定操作，從而進行氣體供應裝置GF的流量控制器的測定。此外，在本實施方式中，使用上述數學式3而進行流量Q的運算，但是當然能夠根據上述第1次測量及第2次測量的測量值來算定壓力上升率，將流量Q作為Q=(△P/△t)×(V/RT)而算出，並且，以該算出值作為基準而判斷流量控制器FCS的流量控制值的適否。在本發明中，雖然上述流量Q的運算式中的內容積V、即比通向處理室CH的氣體供應用開閉閥V0靠近上遊側的氣體供應管路L的內容積、和分支連接管Ls及分支管路Lb的內容積的合計值為已知，但是在上述內容積因如氣體供應裝置GF的整修等而變化的情況下，需要測定變化後的內容積V。在該情況下，例如將圖2的氣體種類G0作為氮氣等接近理想氣體的氣體，首先關閉開閉閥V01~V0n、V0，開啟開閉閥V00、V，使氣體向分支管路Lb流通，如果其壓力及溫度穩定於設定值，則閉合開閉閥V，並測量時刻t1的壓力檢測值P1、溫度檢測值T1。接著，在經過適當時間後的時刻t2測量壓力檢測值P2、溫度檢測值T2。然後，根據上述各測量值求出壓力上升率△P/△t，使用該壓力上升率，將總內容積V作為V=△t×Q×R×T/△P(其中，Q為流量，P為流體壓力，T為溫度，R為氣體常數，△P/△t為壓力上升率)而進行運算。此外，在上述實施方式中，使用壓力式流量制裝置作為流量控制器，但是其當然也可為熱式流量控制器。另外，關於連接用凸緣，當然也可為利用管接頭等的連接、使用塊狀的接頭部件等的連接。開閉閥V等使用了AOV(空氣動作式閥)，但是也能夠通過使用電磁閥而省略驅動用流體源DGS、驅動用流體供應管Tu以及控制驅動用流體的電磁閥EV。產業上的利用可能性本發明不僅能夠利用於半導體製造裝置用的氣體供應裝置(氣體箱)，還能夠利用於所有用途所使用的氣體供應裝置的流量控制器、氣體供應系統的流量控制器的測定試驗。符號說明GF氣體供應裝置FCS1~FCSn流量控制器Go~Gn供應氣體種類L、L1~Ln氣體供應管路Ls分支連接管Lb分支管路F連接用凸緣B分支點、V00~V0n開閉閥V0開閉閥U流量測定裝置V開閉閥CH處理室VP真空裝置(真空泵)Td溫度檢測器Pd壓力檢測器1壓力調整器2壓力計3、4開閉閥CP運算控制裝置EV電磁閥DGS驅動用流體源Tu驅動用流體供應管IO輸入輸出板ESDC電源。