一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝的製作方法

2023-06-09 15:49:36

一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝的製作方法
【專利摘要】本發明為一種藍寶石行業晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，屬於硬質材料的粉碎【技術領域】。目前藍寶石行業所用的碳化硼粉生產加工方法主要為普通球磨法和氣流粉碎法，導致碳化硼原料浪費嚴重、能耗高、產出率低。本發明通過將碳化硼原料經立式鼠籠分級衝擊破碎機破碎，將粗料經酸洗、水洗、烘乾最後篩分得到粒度分別符合JISR240、JISR320標準的兩種碳化硼粉；將細料採用立式雙筒無級調速研磨機研磨，經酸洗、水洗、沉降分級、烘乾和超聲篩選，得到粒度分別符合W3.5、W5、W7、W10標準的四種碳化硼粉。本工藝生產出的碳化硼研磨料出品率高、原料利用率高、生產周期短、大大降低生產成本，節約能源和水資源。
【專利說明】—種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝
【技術領域】
[0001]本發明屬於硬質材料的粉碎【技術領域】，特別涉及碳化硼粉的生產工藝。
【背景技術】
[0002]藍寶石(Sapphire)是一種氧化鋁(Q-Al2O3)的單晶，又稱為剛玉，是目前已知的最高硬度的氧化物材料之一(莫氏硬度為9.0)。藍寶石具有一系列獨特的物化性能，它介電常數小、介質損耗低，具有良好的電絕緣性；耐各種射線能力強，特別是在0.15-5.5ym波段具有良好的透過率。藍寶石晶體還具有優異的光學性能、機械性能和化學穩定性，強度高、硬度大、耐衝刷，可在接近200(TC高溫的惡劣條件下工作。
[0003]由於藍寶石晶體獨特的晶格結構、優異的力學性能和良好的熱學性能，已被廣泛地應用於紅外軍事裝置、衛星空間技術、高強度雷射的窗口材料。近年來，藍寶石又被作為半導體GaNAl2O3發光二極體(LED)最為理想的襯底材料，被廣泛應用於半導體LED照明，LED是綠色環保的半導體光源，光線柔光譜純，有利於視力保護及身體健康。LED燈能使發光效率提高近10倍，節電高達70%以上，壽命是傳統燈具的20倍以上，幾乎免維護，兼有綠色、環保等優點。
[0004]目前，藍寶石憑藉其一流的強度、耐磨耐摔和抗劃傷性等特性，又開始逐步應用於高端的手機領域，如手機的觸控鍵、屏幕以及後蓋玻璃片等，這些都將促進藍寶石產量和用量的大幅的提聞。
[0005]但是藍寶石襯底不論是應用於LED燈還是應用於手機領域等，首先需要將藍寶石單晶體用金剛石線切割等方法切割成厚度為500 μ m左右的薄片，然後再通過研磨工序和拋光工序將藍寶石加工成300-400 μ m左右的薄片。而研磨工序是藍寶石最關鍵的環節之一，研磨工序包括先進行粗研磨然後再進行細研磨兩個部分，其中粗研磨主要是採用粒度型號為日本標準的JISR240和JIRS320的碳化硼粉，而細研磨過去主要是採用金剛石粉作為研磨料，但是由於金剛石價格昂貴且成本高，現在國內外逐漸採用碳化硼粉替代金剛石粉，目前細研磨所用的碳化硼粉的粒度型號主要是以中國標準的W3.5、W5、W7和W10。
[0006]目前藍寶石行業所用的碳化硼微粉主要是通過將碳化硼原料破碎後得到的，其主要生產加工方法主要有:(1)普通球磨法；(2)氣流粉碎法。
[0007]氣流粉碎法是在普通球磨磨碎到一定粒度後再用氣流粉碎成要求的粒度，雖然氣流粉碎法可以得到研磨用的碳化硼微粉，但是產品的能耗高、產出率低，同時還會產生大量的碳化硼超細微粉(< 2μπι)廢料，造成碳化硼原料的利用率極低。
[0008]發明專利ZL031333.14《一種碳化硼超微粉的製備方法》中採用了由缸外循環球磨、離心沉降脫水淨化、無水乙醇分散和真空低溫烘乾三種工藝組合，完成對碳化硼的超細粉碎，該專利技術主要是生產2μπι以下超細微粉，且不能應用於藍寶石晶片的研磨。
[0009]真正能夠用於工業生產的還是普通球磨法。其主要工藝是:碳化硼塊料一破碎球磨一超細球磨一水力分級一酸洗除鐵一脫水乾燥一成品。在工藝中由於採用了普通的臥式球磨機，使得磨礦效率低，平均磨礦時間大約在15-20小時。普通球磨法存在著原料利用率低，產品出品率低(只有40%左右)，生產周期長(通常需要25-27天)，能耗大，水資源浪費嚴重等缺點。
[0010]由上可以看出，採用普通球磨法和氣流磨法的生產工藝，造成了碳化硼原料浪費嚴重、能耗高、產出率低等缺點。

【發明內容】

[0011]本發明針對目前藍寶石晶片研磨用的碳化硼磨料的生產工藝的技術缺點，提出了一種全新的、高效的藍寶石晶片用碳化硼磨料的生產加工工藝，利用該工藝生產的碳化硼磨料，原料利用率高，降低生成成本，節約能源。
[0012]為實現上述目的，本發明的技術方案如下:
[0013]一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，通過以下的步驟進行:
[0014](1)將粒度< 7mm的碳化硼碎料採用立式鼠籠分級衝擊破碎機破碎，碳化硼碎料投料量為100-300公斤/小時，破碎機粗料口鼠籠的轉速為400-1000轉/分鐘，破碎機細料口鼠籠的轉速為800-2000轉/分鐘；破碎後，從破碎機粗料口中分出粒度d為40〈d ^ IOOym的碳化硼粗料；從破碎機細料口中分出粒度d為2<(Κ40μπι的碳化硼細料；從破碎機除塵口分出粒度d < 2 μ m的碳化硼廢料；
[0015](2)將步驟(1)得到的碳化硼粗料進行酸洗，再水洗，直至粗料中Fe的重量含量< 0.2%，然後進行烘乾或微波乾燥至粗料含水量< 3%，再經篩分得到粒度分別符合JISR240、JISR320標準的兩種碳化硼粉產品；
[0016](3)將步驟(1)得到的碳化硼細料採用立式雙筒無級調速研磨機研磨，研磨筒I的轉速為300-600轉/分鐘，研磨筒2的轉速為100-300轉/分鐘，研磨至碳化硼研磨料粒度d < 25 μ m ；
[0017](4)將步驟(3)得到的碳化硼研磨料泵入離心分離機分離，得到:粒度d 15 μ m的碳化硼料返回到立式雙筒無級調速研磨機再進行研磨；粒度2 < d < 15 μ m的碳化硼料進入下一工序；
[0018](5)將步驟(4)得到的粒度2 < d < 15 μ m的碳化硼料先進行酸洗再進行水洗，洗至Fe的重量含量< 0.2% ;再在沉降槽中進行沉降分選，得到粒度分別符合W3.5、W5、W7、HO標準的碳化硼溼料；該四種粒度的碳化硼粉溼料再分別通過噴霧乾燥或烘乾至含水量(3%，最後分別經超聲篩分獲得粒度符合W3.5、W5、W7、W10標準的四種碳化硼粉產品。
[0019]上述一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，步驟(2)和步驟(5)中所述的酸洗方法為，將碳化硼粉加入酸液中攪拌，採用的酸液為重量濃度5-20%的鹽酸、硝酸或硫酸的一種或幾種，酸液量為碳化硼料中的Fe與酸反應的化學計量值過量20-30%的量,酸洗時酸液溫度為20-80°C。
[0020]上述一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，步驟(2)和步驟(5)中所述的酸洗方法為在超聲設備中酸洗，其超聲頻率45-lOOkHz，超聲功率l-10kW。
[0021]上述一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，步驟(2)中所述的微波乾燥方法，微波頻率300-2500MHZ，微波功率5_10kW，微波乾燥能力50-100公斤/小時。
[0022]上述一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，步驟(4)所述的泵入離心分離機中的碳化硼研磨料料漿重量濃度為5-20%，料漿泵入離心分離機入口的壓力為0.21-1.0MPa0
[0023]上述一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，步驟(5)中所述的沉降分選方法為，將重量濃度為10-20%、粒度2 < d < 15 μ m的碳化硼料的料漿，保持料漿溫度為20-60°C，在沉降槽中沉降l_8h。
[0024]上述一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，步驟(5)中所述的噴霧乾燥方法中，乾燥量為50-100公斤/小時，乾燥溫度100-250°C。
[0025]上述一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝生產出的粒度符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和WlO標準的碳化硼粉產品的總出品率按重量百分比為65_85%。
[0026]上述一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，完成全部生產工藝所需時間為5-10 天。
[0027]上述一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，所述碳化硼粉JISR240標準的粒度範圍為40-130 μ m, D50=57±3 μ m JIRS320標準的粒度範圍為27-74 μ m，D50=40±2.5 μ m ；W3.5標準的粒度範圍為2.5-3.5 μ m ；W5標準的粒度範圍為3.5-5 μ m ；W7標準的粒度範圍為5-7 μ m ；W10標準的粒度範圍為7-10 μ m。
[0028]上述一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，所述碳化硼原料的重量純度≥ 95%。
[0029]本發明的優點是:
[0030]1、本工藝充分利用了立式鼠籠分級衝擊破碎機和立式雙筒無級調速研磨機各自獨特的優點，立式鼠籠分級衝擊破碎機能夠同時完成破碎和分選，立式雙筒無級調速研磨機的兩個研磨桶能夠分別研磨不同粒度的產品，將這兩個設備的優點進行相互補充和結合，將其缺點進行相互克服和彌補，使得碳化硼的制粉工藝流程大大縮短，並且減少了廢料的產生。本工藝生產出的碳化硼研磨料出品率高(65-85%)、原料利用率高、生產周期短(5-10天)、大大降低了生產成本，節約了能源和水資源。
[0031]2、此外，本工藝還通過沉降分離技術結合乾燥工藝分離粒度符合W3.5、W5、W7和WlO標準的四種碳化硼粉，與常規的水力分級機比較能夠節約水資源且容易控制較窄的粒度範圍，與常規的風力分級機比較能夠減少粉塵汙染和能源消耗。
[0032]3、本發明提供了能夠同時生產出粒度符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和WlO
標準的六種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉生產工藝，提高了碳化硼粉的生產效率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0033]圖1為本發明的一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝的流程圖。
【具體實施方式】
[0034]本發明實施例中採用碳化硼原料的重量純度> 95%。
[0035]本發明實施例中採用的鹽酸、硫酸或硝酸是採用工業產品配製。
[0036]本發明生產的碳化硼粉粒度為:JISR240標準的粒度範圍為40-130 μ m,D50=57 ± 3 μ m ; JIRS320 標準的粒度範圍為 27-74 μ m，D50=40 ± 2.5 μ m ;W3.5 標準的粒度範圍為2.5-3.5 μ m ；W5標準的粒度範圍為3.5-5 μ m ；W7標準的粒度範圍為5-7 μ m ；W10標準的粒度範圍為7-10 μ m。[0037]本發明實施例中所採用的設備如下:
[0038]立式鼠籠分級衝擊破碎機:型號ZS-3R2615，新鄭高科有限公司；
[0039]立式雙筒無級調速研磨機:型號QM-2C200，新鄭高科有限公司；
[0040]噴霧乾燥設備:型號LPG-100，南京天煌機械有限公司；
[0041]超聲設備:型號HKD-8192、型號HKD-8216，和科達超聲設備有限公司；
[0042]微波設備:型號QX-60HM9、型號QX-50HM6,齊協微波設備有限責任公司。
[0043]實施例1
[0044]1、將粒度≤ 7mm的碳化硼碎料採用立式鼠籠分級衝擊破碎機破碎，投料量為100kg/h，破碎機粗料口鼠籠的轉速為400r/min，破碎機細料口鼠籠的轉速為800r/min ;經破碎後，從粗料口中分出粒度d為40〈d ≤ IOOym的碳化硼粗料；從細料口中分出粒度d為
2≤ d ≤40 μ m的碳化硼細料；從破碎機除塵口分出粒度d < 2 μ m的碳化硼廢料；
[0045]2、將粒度d為40〈d ≤ 100 μ m的碳化硼粗料用重量濃度5%的鹽酸酸洗，酸的加入量為該碳化硼粗料中的Fe與酸反應的化學計量值過量20%的量,酸洗時酸液溫度20°C ；酸洗後水洗至粗料中Fe的重量含量為0.2%，然後進行烘乾，烘乾溫度200°C，使粗料含水量≤3%，再經篩分得到粒度分別符合JISR240、JISR320標準的兩種碳化硼粉產品:JISR240標準的粒度範圍為40-130 μ m，D50=57±3ym JIRS320標準的粒度範圍為27-74 μ m，D50=40±2.5 μ m ；
[0046]3、將粒度d為2≤d≤40μπι的碳化硼細料採用立式雙筒無級調速研磨機研磨，研磨筒I的轉速為300r/min,研磨筒2的轉速為100r/min,研磨得到粒度d < 25 μ m碳化硼研磨料；
[0047]4、將粒度d < 25 μ m的碳化硼研磨料泵入離心分離機進行分離，料漿泵入離心分離機入口的壓力為0.2IMPa,料漿重量濃度為5%，分離出的粒度d 15 μ m的碳化硼料返回到立式雙筒無級調速研磨機再進行研磨；分離出粒度2 ≤ d ≤ 15 μ m的碳化硼料進入下一工序；
[0048]5、將從離心分離機得到的粒度2 ≤d ≤15 μ m的碳化硼料用重量濃度20%的鹽酸超聲酸洗，酸的加入量為該碳化硼料中的Fe與酸反應的化學計量值過量30%的量，超聲頻率45kHz，超聲功率lkW，酸洗時酸液溫度30°C;酸洗後水洗至Fe的重量含量為0.2%，然後通過沉降槽沉降分選粒度分別符合W3.5、W5、W7、WlO標準的四種碳化硼粉溼料，沉降分選的碳化硼粉料漿重量濃度為10%，沉降時間為lh，沉降時料漿溫度20°C ;分選後的溼料分別通過噴霧乾燥，噴霧乾燥的溫度為100°c,乾燥速度為50kg/h，乾燥至含水率≤3% ;再分別經過超聲篩分獲得粒度分別符合W3.5、W5、W7、WlO標準的四種碳化硼粉產品:W3.5標準的粒度範圍為2.5-3.5 μ m ；W5標準的粒度範圍為3.5-5 μ m ；W7標準的粒度範圍為5_7 μ m ；W10標準的粒度範圍為7-10 μ m。
[0049]最終獲得的粒度分別符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和WlO標準的六個品種產品的總出品率為65%，全部生產工藝所需時間為8天。
[0050]實施例2
[0051]1、將粒度< 7mm的碳化硼碎料採用立式鼠籠分級衝擊破碎機破碎，投料量為150kg/h，破碎機粗料口鼠籠的轉速為1000r/min，破碎機細料口鼠籠的轉速為2000r/min ；經破碎後，從粗料口中得到粒度d為40〈d ≤ IOOym的碳化硼粗料；從細料口中分出粒度d為2 < d < 40 μ m的碳化硼細料；從破碎機除塵口分出< 2 μ m的碳化硼廢料；
[0052]2、將粒度d為40〈d ^ 100 μ m的碳化硼粗料用重量濃度5%的硝酸超聲酸洗，酸的加入量為該碳化硼粗料中的Fe與酸反應的化學計量值過量30%的量,酸洗時酸液溫度40°C，超聲頻率80kHz，超聲功率5kW ;酸洗後水洗至粗料中Fe的重量含量為0.18%，然後進行烘乾，然後進行微波乾燥，微波頻率300MHz，功率5kW，乾燥粗料量為50kg/h，使粗料含水量< 3%，再經篩分得到粒度分別符合JISR240、JISR320標準的兩種碳化硼粉產品:JISR240標準的粒度範圍為40-130μπι，D50=57±3ym JIRS320標準的粒度範圍為27-74 μ m，D50=40±2.5 μ m ；
[0053]3、將粒度d為2<d<40ym的碳化硼細料採用立式雙筒無級調速研磨機進行研磨，研磨筒I的轉速為600r/min,研磨筒2的轉速為300r/min,研磨得到粒度d < 25μηι碳化硼研磨料；
[0054]4、將粒度d < 25 μ m碳化硼研磨料泵入離心分離機分離，料漿泵入離心分離機入口的壓力為0.23MPa，料漿重量濃度為10%，分離出的粒度d 15μπι的碳化硼料返回到立式雙筒無級調速研磨機再進行研磨；分離出的粒度2 < d < 15 μ m的碳化硼料進入下一工序；
[0055]5、將從離心分離機得到的粒度2≤d≤15 μ m的碳化硼料用重量濃度20%的硝酸酸洗，酸的加入量為該碳化硼料中的Fe與酸反應的化學計量值過量20%的量,酸洗時酸液溫度40°C ;酸洗後水洗至Fe的重量含量為0.19%，然後通過沉降槽沉降分選粒度分別符合W3.5、W5、W7、WlO標準的四種碳化硼粉溼料，沉降分選的碳化硼粉料漿重量濃度為15%，沉降時間為4h，沉降時料漿溫度40°C ;分選後的溼料分別通過噴霧乾燥，噴霧乾燥的溫度為150°C，乾燥速度為60kg/h，乾燥至含水率< 3% ;再分別經過超聲篩分獲得粒度分別符合W3.5、W5、W7、WlO標準的四種碳化硼粉產品:W3.5標準的粒度範圍為2.5-3.5 μ m ；W5標準的粒度範圍為3.5-5 μ m ；W7標準的粒度範圍為5_7 μ m ；W10標準的粒度範圍為7_10 μ m。
[0056]最終獲得的粒度分別符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和WlO標準的六個品種產品的總出品率為75%，全部生產工藝所需時間為6天。
[0057]實施例3
[0058]1、將粒度< 7mm的碳化硼碎料採用立式鼠籠分級衝擊破碎機破碎，投料量為200kg/h，破碎機粗料口鼠籠的轉速為600r/min，破碎機細料口鼠籠的轉速為1000r/min ；經破碎後，從粗料口中得到粒度d為40〈d ^ IOOym的碳化硼粗料；從細料口中分出粒度d為2 < d < 40 μ m的碳化硼細料；從破碎機除塵口分出< 2 μ m的碳化硼廢料；
[0059]2、將粒度d為40〈d ^ 100 μ m的碳化硼粗料用重量濃度5%的硫酸酸洗，酸的加入量為該碳化硼粗料中的Fe與酸反應的化學計量值過量20%的量,酸洗時酸液溫度60°C ;酸洗後水洗至粗料中Fe的重量含量為0.16%，然後進行烘乾，烘乾溫度為150°C，使粗料含水量< 3%，再經篩分得到粒度分別符合JISR240、JISR320標準的兩種碳化硼粉產品:JISR240標準的粒度範圍為40-130 μ m，D50=57±3ym JIRS320標準的粒度範圍為27-74 μ m，D50=40±2.5 μ m ；
[0060]3、將粒度d為2<d<40ym的碳化硼細料採用立式雙筒無級調速研磨機研磨，研磨筒I的轉速為400r/min,研磨筒2的轉速為200r/min,研磨得到粒度d < 25 μ m碳化硼研磨料。[0061]4、將粒度d < 25 μ m碳化硼研磨料泵入離心分離機進行分離，料漿泵入離心分離機入口的壓力為0.25MPa，料漿重量濃度為15%，分離出的粒度d 15 μ m的碳化硼料返回到立式雙筒無級調速研磨機再進行研磨；分離出的粒度2 < d < 15 μ m的碳化硼料進入下一工序；
[0062]5、將從離心分離機得到的粒度2 < d < 15 μ m的碳化硼料用重量濃度20%的硫酸酸洗，酸的加入量為該碳化硼料中的Fe與酸反應的化學計量值過量30%的量,酸洗時酸液溫度60°C ;酸洗後水洗至Fe的重量含量為0.16% ;然後通過沉降槽沉降分選粒度分別符合W3.5、W5、W7、WlO標準的四種碳化硼粉溼料，沉降分選的碳化硼粉料漿重量濃度為20%，沉降時間為8h，沉降時料漿溫度60°C ;分選後的溼料分別通過烘乾，烘乾溫度為200°C，乾燥至含水率≤3% ;再分別經過超聲篩分獲得粒度分別符合W3.5、W5、W7、W10標準的四種碳化硼粉產品:W3.5標準的粒度範圍為2.5-3.5 μ m ；W5標準的粒度範圍為3.5-5 μ m ；W7標準的粒度範圍為5-7 μ m ；W10標準的粒度範圍為7-10 μ m。
[0063]最終獲得的粒度分別符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和WlO標準的六個品種產品的總出品率為80%，全部生產工藝所需時間為10天。
[0064]實施例4
[0065]1、將粒度< 7mm的碳化硼碎料採用立式鼠籠分級衝擊破碎機破碎，投料量為300kg/h，破碎機粗料口鼠籠的轉速為800r/min，破碎機細料口鼠籠的轉速為1500r/min ；經破碎後，從粗料口中得到粒度d為40〈d ^ IOOym的碳化硼粗料；從細料口中分出粒度d為2 < d < 40 μ m的碳化硼細料；從破碎機除塵口分出< 2 μ m的碳化硼廢料；
[0066]2、將粒度d為40〈d ^ IOOym的碳化硼粗料用重量濃度10%的鹽酸超聲酸洗，酸的加入量為該碳化硼粗料中的Fe與酸反應的化學計量值過量25%的量,超聲頻率IOOkHz,超聲功率10kW，酸洗時酸液溫度80°C ;酸洗後水洗至粗料中Fe的重量含量為0.10%，然後進行微波乾燥，微波頻率2500MHz，功率10kW，乾燥粗料量為100kg/h，使粗料含水量(3%，再經篩分得到粒度分別符合JISR240、JISR320標準的兩種碳化硼粉產品JISR240標準的粒度範圍為40-130 μ m，D50=57±3ym JIRS320標準的粒度範圍為27-74 μ m，D50=40±2.5 μ m ；
[0067]3、將粒度d為2≤d≤40μπι的碳化硼細料採用立式雙筒無級調速研磨機研磨，研磨筒I的轉速為500r/min，研磨筒2的轉速為250r/min，研磨得到粒度d < 25 μ m碳化硼研磨料；
[0068]4、將粒度d < 25 μ m碳化硼研磨料泵入離心分離機進行分離，料漿泵入離心分離機入口的壓力為1.0MPa,料漿重量濃度為20%，分離出的粒度d 15 μ m的碳化硼料返回到立式雙筒無級調速研磨機再進行研磨；分離出的粒度2 < d < 15 μ m的碳化硼料進入下一工序；
[0069]5、將從離心分離機得到的粒度2 < d < 15 μ m的碳化硼料用重量濃度15%的硫酸超聲酸洗，酸的加入量為該碳化硼料中的Fe與酸反應的化學計量值過量20%的量，超聲頻率100kHz，超聲功率8kW，酸洗時酸液溫度80°C ;酸洗後水洗至Fe的重量含量為0.14%，然後通過沉降槽沉降分選粒度分別符合W3.5、W5、W7、WlO標準的四種碳化硼粉溼料，沉降分選的碳化 硼粉料漿重量濃度為15%，沉降時間為6h，沉降時料漿溫度20°C ;分選後的溼料分別通過噴霧乾燥，噴霧乾燥的溫度為250°C,乾燥速度為100kg/h，乾燥至含水率< 3% ;再分別經過超聲篩分獲得粒度分別符合W3.5、W5、W7、W10標準的四種碳化硼粉產品:W3.5標準的粒度範圍為2.5-3.5 μ m ；W5標準的粒度範圍為3.5-5 μ m ；W7標準的粒度範圍為5_7 μ m ;WlO標準的粒度範圍為7-10 μ m。
[0070] 最終獲得的粒度分別符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和WlO標準的六個品種產品的總出品率為85%，全部生產 工藝所需時間為5天。
【權利要求】
1.一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，其特徵在於通過以下的步驟進行: (1)將粒度<7mm的碳化硼碎料採用立式鼠籠分級衝擊破碎機破碎，碳化硼碎料投料量為100-300公斤/小時，破碎機粗料口鼠籠的轉速為400-1000轉/分鐘，破碎機細料口鼠籠的轉速為800-2000轉/分鐘；破碎後，從破碎機粗料口中分出粒度d為40〈d ^ IOOym的碳化硼粗料；從破碎機細料口中分出粒度d為2<(Κ40μπι的碳化硼細料；從破碎機除塵口分出粒度d < 2 μ m的碳化硼廢料； (2)將步驟(1)得到的碳化硼粗料進行酸洗，再水洗，直至粗料中Fe的重量含量(0.2%，然後進行烘乾或微波乾燥至粗料含水量< 3%，再經篩分得到粒度分別符合JISR240、JISR320標準的兩種碳化硼粉產品； (3)將步驟(1)得到的碳化硼細料採用立式雙筒無級調速研磨機研磨，研磨筒I的轉速為300-600轉/分鐘，研磨筒2的轉速為100-300轉/分鐘，研磨至碳化硼研磨料粒度d< 25 μ m ； (4)將步驟(3)得到的碳化硼研磨料泵入離心分離機分離，得到:粒度d 15 μ m的碳化硼料返回到立式雙筒無級調速研磨機再進行研磨；粒度2 < d < 15 μ m的碳化硼料進入下一工序； (5)將步驟(4)得到的粒度2< d < 15 μ m的碳化硼料先進行酸洗再進行水洗，洗至Fe的重量含量< 0.2% ;再在沉降槽中進行沉降分選，得到粒度分別符合W3.5、W5、W7、W10標準的碳化硼溼料；該四種粒度的碳化硼粉溼料再分別通過噴霧乾燥或烘乾至含水量< 3%，最後分別經超聲篩分獲得粒度符合W3.5、W5、W7、WlO標準的四種碳化硼粉產品。
2.根據權利要求1所述的一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，其特徵在於，步驟(2)和步驟(5)中所述的酸洗方法為，將碳化硼粉加入酸液中攪拌，採用的酸液為重量濃度5-20%的鹽酸、硝酸或硫酸的一種或幾種，酸液量為碳化硼料中的Fe與酸反應的化學計量值過量20-30%的量，酸洗時酸液溫度為20-80°C。`
3.根據權利要求2所述的一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，其特徵在於，步驟(2)和步驟(5)中所述的酸洗方法為在超聲設備中酸洗，其超聲頻率45-lOOkHz，超聲功率 l-10kW。
4.根據權利要求1所述的一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，其特徵在於，步驟(2)中所述的微波乾燥方法，微波頻率300-2500MHZ，微波功率5_10kW，微波乾燥能力50-100公斤/小時。
5.根據權利要求1所述的一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，其特徵在於，步驟(4)所述的泵入離心分離機中的碳化硼研磨料料漿重量濃度為5-20%，料漿泵入離心分離機入口的壓力為0.21-1.0MPa0
6.根據權利要求1所述的一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，其特徵在於，步驟(5)中所述的沉降分選方法為，將重量濃度為10-20%、粒度2 < 15 μ m的碳化硼料的料漿，保持料漿溫度為20-60°C，在沉降槽中沉降l_8h。
7.根據權利要求1所述的一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，其特徵在於，步驟(5)中所述的噴霧乾燥方法中，乾燥量為50-100公斤/小時，乾燥溫度100-250°C。
8.根據權利要求1所述的一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，其特徵在於，所得到的粒度符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和WlO標準的碳化硼粉產品的總出品率按重量百分比為65-85%。
9.根據權利要求1所述的一種藍寶石晶片研磨用碳化硼粉的生產工藝，其特徵在於，完成全部生產工藝所需時間為5-10天`。
【文檔編號】C01B31/36GK103864077SQ201410053757
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月17日 優先權日:2014年2月17日
【發明者】邢鵬飛, 吳龍駒, 曹寶勝, 吳龍宇 申請人:東北大學, 玉溪恆宇科技有限公司