一種製備純度達到99.98%以上的純對苯二甲酸的方法
2023-06-01 15:06:36 2
專利名稱：一種製備純度達到99.98%以上的純對苯二甲酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種從含水漿料中回收純對苯二甲酸的方法。
背景技術：
傳統的純對苯二甲酸(簡稱為PTA)製造過程中純化段的固液分離多採用壓力式離心機和旋轉真空過濾機，即第一段採用壓力式離心機，將第五結晶罐出來的漿料進行固液分離，分離後的濾餅含溼率在10-15wt％之間，在2.5-4.0kg/cm2(表壓)，138-151℃的再漿化槽中以加熱至138-151℃的水進行再打漿，以達到雜質溶解稀釋及避免分離過程產生晶體析出的效果。然後送至第二段常壓式離心機或旋轉真空過濾機，分離後的濾餅送至乾燥機乾燥，以取得製備純度達到99.98％以上的PTA產品。
但由於壓力式離心機採用高速旋轉來使固液分離，對設備要求高，因此設備成本高，需經常停車維修，並且存在單臺處理量小，能耗大，備品昂貴等缺點。而旋轉真空過濾機則存在由於過濾時產生的壓降，從而造成產品在濾布上結晶堵塞的問題，影響生產的正常運行。
中國發明專利說明書CN 1035815C公開了專利申請號為92103686.8，名為「用於回收純對苯二甲酸的改進方法」的一種技術方案。它提出，在高出系統壓力約佔.034atm或更高的壓力下和在約100℃至約205℃的溫度範圍內，過濾一種含有對甲苯甲酸溶液的純對苯二甲酸的含水漿液，以此製備出一種純對苯二甲酸的濾餅。在高出系統壓力的一種壓力梯度下和在約100℃至約205℃的溫度範圍內用水從濾餅中置換出保留在純對苯二甲酸濾餅中的對甲苯甲酸溶液。採用釋放系統壓力至較低壓力並伴隨使溫度降至較低溫度的方法對保留在濾餅中的水分進行壓力閃蒸處理。由此製得的含有200ppm或更少對甲苯甲酸的純對苯二甲酸結晶產品可在大氣壓下進行乾燥。由於這種技術方案，是在一臺連續運轉的設備上第一步加壓過濾獲得純對苯二甲酸的濾餅後，要在加壓條件下用水洗滌該濾餅，用水置換出其中保留的對甲苯甲酸溶液，再用惰性氣體噴吹去除該濾餅的水分，最後降溫降壓，利用閃蒸去除該濾餅中剩餘的水分；問題是該技術方案中提高純對苯二甲酸結晶產品純度的關鍵在於增加加壓條件下置換用水的量，而該技術方案中連續運轉的設備，特別是旋轉壓力過濾機內部分成五個小室進行五種不同的操作-過濾/濾餅形成、置換洗滌、濾餅乾燥、卸出濾餅、漂洗濾布。要製備純度達到99.98％以上即150ppm或更少對甲苯甲酸的純對苯二甲酸結晶產品，就要增加加壓條件下置換用水的量，而置換用水的增加量與水溶性雜質的含量的減少是一對非線性增長的關係，這就意味著要在設備上大幅度加大置換洗滌區，要麼將現有生產對甲苯甲酸在200ppm的純對苯二甲酸設備的置換洗滌區大幅度增大，而減小加壓過濾區，即大幅度減少設備的產量；要麼為保持產量而增加設備的尺寸規格，即增加設備投入。另一個問題是這種技術方案是在一臺連續運轉的設備上分成五個區域進行五種不同的操作實現固液分離和提純，結構比較複雜且設備運行中濾布的透過性能是逐步下降的，而五個區域中操作參數不易改動，相應的調整範圍小，一旦設備運行濾布的透過性能參數超出規定範圍，產品質量不易保證。同時該洗滌水作為廢水處理，數量增大則在某些對廢水處理有嚴格要求的場合是不能接受的。
發明內容
本發明旨在提供一種能在加壓過濾獲得純對苯二甲酸的濾餅後用水少，使用的設備結構簡單，產量大且設備運行參數範圍寬，便於調整的製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法。
本發明的目的是通過以下方案實現的製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法包括(A)含對苯二甲酸晶體的含水漿料送至第一段旋轉式壓力過濾機之第一液壓過濾區中形成第一濾餅，其中第一液壓過濾區濾布兩側的溫度和壓力維持在含水漿料和濾液均不達到呈過飽狀態以至結晶析出的溫度和壓力；過濾形成的第一濾餅旋轉進入下一區即第一氣壓過濾區由惰性氣體進行擠壓過濾，其中第一氣壓過濾區濾布兩側的溫度和壓力維持在第一濾餅和濾液均不達到呈過飽狀態以至結晶析出的溫度和壓力；經過第一氣壓過濾區的第一濾餅旋轉進入下一區即第一下料區，進入第一下料區之第一濾餅含溼率控制在15wt％以內，第一濾餅下料落入再漿化槽；(B)第一濾餅在再漿化槽用製程水進行再打漿，使溶解在第一濾餅剩餘水分中的雜質在再漿化過程中被稀釋，再漿化之漿料含對苯二甲酸晶體的比例在25-45wt％之間；(C)將再漿化之漿料送至第二段旋轉式壓力過濾機之第二液壓過濾區中形成第二濾餅；過濾形成的第二濾餅旋轉進入下一區即第二氣壓過濾區由惰性氣體進行擠壓過濾；經過第二氣壓過濾區的第二濾餅旋轉進入下一區即第二下料區，進入第二下料區之第二濾餅含溼率控制在12wt％以內，第二濾餅下料進入旋轉式蒸汽乾燥機之進料螺旋器，經加熱後去除剩餘水分，得到純度達到99.98％以上的高純度對苯二甲酸產品。
推薦的實施方式是所述的含水漿料對苯二甲酸晶體含量為25-41wt％，此漿料的飽和壓力為2.0-6.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度在133-164.4℃；該含水漿料經加壓送入第一段旋轉式壓力過濾機之第一液壓過濾區，經過濾後停留在該過濾機濾槽中溼的第一濾餅及進入濾液收集系統的濾液的壓力及溫度均不小於所述漿料的飽和壓力及飽和溫度；經第一液壓過濾區收集在該濾槽中溼的第一濾餅隨即旋轉進入第一氣壓過濾區，在第一氣壓過濾區內使用帶壓力惰性氣體去除第一濾餅中的液體，含濾液的惰性氣體進入氣液分離器，過濾後得到含溼率在15wt％以內之第一濾餅，在第一氣壓過濾區中的第一濾餅及進入氣液分離器的濾液的惰性氣體的壓力及溫度均不小於所述漿料的飽和壓力及飽和溫度；經過第一氣壓過濾區的第一濾餅旋轉進入第一下料區，在第一下料區使用惰性氣體吹落或使用刮刀刮落第一濾餅，使第一濾餅經下料槽道落入再漿化槽；在再漿化槽內，第一濾餅和60℃以上的製程水攪拌混合後形成含對苯二甲酸晶體25-41wt％的再漿化之漿料，在再漿化槽內操作在常壓至6.0kg/cm2(表壓)之間進行；第二段旋轉式壓力過濾機中，第二液壓過濾區中的壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)，第二氣壓過濾區惰性氣體之壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)，在第二下料區使用惰性氣體吹落或使用刮刀刮落第二濾餅，使第二濾餅經對應下料槽道落入旋轉式蒸汽乾燥機之進料螺旋器。
較佳的實施例是所述的含水漿料對苯二甲酸晶體含量為32.4-36wt％，此漿料的飽和壓力為4.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度在151℃；第一段旋轉式壓力過濾機之第一液壓過濾區中壓力在5.0-6.0kg/cm2(表壓)，此過濾區之壓降為1kg/cm2(表壓)，第一氣壓過濾區惰性氣體之壓力為5.0-6.0kg/cm2(表壓)而過濾之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)；再打漿用水溫度為90-100℃，再打漿後的漿料對苯二甲酸晶體的含量為35-40wt％，漿料溫度為95-100℃；第二段旋轉式壓力過濾機中，第二液壓過濾區中的壓力在1.0-4.0kg/cm2(表壓)，第二氣壓過濾區惰性氣體之壓力在1.0-4.0kg/cm2(表壓)。
特別是所述的再打漿用水為從產品生產過程的乾燥機洗滌塔回收所得。
所述的惰性氣體從第二氣壓過濾區排出後經過氣液分離經過加壓送至第一氣壓過濾區使用後再排放。
本發明製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法，採用兩段式的旋轉式壓力過濾機，每段旋轉式壓力過濾機又分成三個功能區液壓過濾區、氣壓過濾區、下料區。第一段過濾機採用加壓過濾，始終控制在濾布上不至於結晶的溫度和壓力；形成含溼率15wt％以內的濾餅經再漿化由第二段過濾機在正壓條件下過濾，形成含溼率12wt％以內的濾餅進行乾燥處理；使含對苯二甲酸晶體的含水漿料在達到固液分離目的的同時，還有效的去除了溶解在水中的雜質。產品中的雜質對甲基苯甲酸能可靠地控制在150ppm以內，提高了產品之純度。即使第一段過濾中運行參數變動，剩餘雜質增多，可調節再漿化及第二段過濾參數後保證產品合格。因此操作彈性大，運行穩定，產量高。由於此過濾設備採用低轉速，較公知技術之高轉速離心分離，不僅投資成本低，而且運行成本低，節省了電力和蒸汽等能源，單臺處理量大，運行可靠度高。同時因在第一段過濾過程中用氣體擠壓過濾充分去除水分及溶解在水中的雜質，然後在再漿化槽中用水對剩餘的雜質進行再溶解稀釋，第二段過濾過程中也用氣體擠壓過濾進一步去除水分及溶解在水中的雜質，達到高度提純的目的，比較對比技術在過濾區形成濾餅後立即用清水置換濾餅中的含雜質的水溶液，然後用氣體擠壓濾餅去除水分，最後閃蒸乾燥成產品的方式，設備結構簡單。理論上，對比技術使用連續置換法與本發明先將大部分液體移除，然後再打漿的方法所耗用水量與產品品質的對比如圖3，本發明顯然節約了水資源，減輕了廢水處理的負荷，具有明顯的環保價值。惰性氣體從第二氣壓過濾區排出後經過氣液分離經過加壓送至第一氣壓過濾區使用後再排放，節約了惰性氣體。
圖1是本發明製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法的流程示意圖。
圖2是本發明製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法的一個實施例的生產流程示意圖。
圖3是本發明製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法與對比技術使用連續置換法在純對苯二甲酸的產量為150噸/小時的情況下用水量與產品品質的對比曲線圖。
具體實施例方式
本發明製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法，將旋轉式壓力過濾機劃分三個功能區-液壓過濾區、氣壓過濾區和下料區。通過加大液壓過濾區及氣壓過濾區以增加過濾處理能力，並在下料區增設濾布清洗以延長過濾機進料時間，有效提高過濾機處理量。採用兩段旋轉式壓力過濾機來進行含對苯二甲酸(PTA)晶體的含水漿料固液分離，同時去除溶解在水中的大部份雜質，以滿足PTA精製段固液分離之要求。
本發明的方法的流程，請參見圖1。含對苯二甲酸晶體的含水漿料101中對苯二甲酸晶體含量為25-41wt％，它的飽和壓力為2.0-6.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度在133-164.4℃。該含水漿料101經加壓送入第一段旋轉式壓力過濾機1之第一液壓過濾區11，經過濾在第一液壓過濾區11中形成溼的第一濾餅，其中第一液壓過濾區11濾布兩側的溫度和壓力維持在含水漿料101和濾液111(又稱液壓區母液)均不達到呈過飽狀態以至結晶析出的溫度和壓力；過濾形成的溼的第一濾餅旋轉進入下一區即第一氣壓過濾區12由帶壓力的惰性氣體6進行擠壓過濾，去除第一濾餅中的液體，其中第一氣壓過濾區12濾布兩側的溫度和壓力維持在第一濾餅和濾液121(又稱氣壓區母液)均不達到呈過飽狀態以至結晶析出的溫度和壓力。過濾後得到含溼率在15wt％以內之第一濾餅，經過第一氣壓過濾區12的第一濾餅旋轉進入下一區即第一下料區13，在第一下料區13使用惰性氣體6吹落或使用刮刀刮落第一濾餅，使第一濾餅落入再漿化槽2。在再漿化槽2內，第一濾餅和60℃以上的製程水202攪拌混合進行再打漿，使溶解在第一濾餅剩餘水分中的雜質在再漿化過程中被稀釋後形成含對苯二甲酸晶體25-41wt％的再漿化之漿料203，在再漿化槽2內的操作在常壓至6.0kg/cm2(表壓)之間進行。泵3將再漿化之漿料203即第二段的含水漿料204送至第二段旋轉式壓力過濾機4之第二液壓過濾區41中形成第二濾餅並排出濾液411(又稱液壓區母液)。第二濾餅旋轉進入下一區即第二氣壓過濾區42由惰性氣體6進行擠壓過濾；並排出濾液421(又稱氣壓區母液)。第二氣壓過濾區42的惰性氣體6壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)。經過第二氣壓過濾區42的第二濾餅旋轉進入下一區即第二下料區43，進入第二下料區43之第二濾餅含溼率控制在12wt％以內，在第二下料區43使用惰性氣體6吹落或使用刮刀刮落第二濾餅，使第二濾餅落入旋轉式蒸汽乾燥機5經加熱後去除剩餘水分，得到純度達到99.98％以上的高純度對苯二甲酸產品。
本發明製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法的一個具體實施例的生產流程，請參見圖2。由氧化製備的粗對苯二甲酸晶體(CTA)中混有固體的雜質4-羧基苯甲酸，其含量約為2500-3000ppm，在純化段經過打漿槽01中用水溶解，由泵300送到1-4加熱器02及氫化反應器03加氫反應，這些4-羧基苯甲酸有99％被還原為可溶於水的甲基苯甲酸(Para-Toluic Acid)，又經過1-4結晶罐04及第5結晶罐05使對苯二甲酸析出，得到含對苯二甲酸(PTA)晶體的含水漿料001。以上為公知技術，不必詳細討論。本發明的方法側重於從含對苯二甲酸(PTA)晶體的含水漿料001中實現固液分離，同時去除溶解在水中的大部份雜質甲基苯甲酸，以滿足PTA精製段製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸之要求。
含PTA晶體的含水漿料001中對PTA含量為32.4-36wt％左右，溫度151℃，主要雜質對甲基苯甲酸(Para-Toluic Acid)的濃度為1100-1200ppm，此漿料001之飽和壓力為4.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度為151℃。該含水漿料001經泵加壓到5.0-6.0kg/cm2(表壓)的壓力作為進料101送至第一段過濾機1之液壓過濾區11中，經過濾後停留在該過濾區11的濾槽中產生溼的第一濾餅，濾液111被引出到濾液收集系統的第一濾液槽71，做回收處理。此液壓過濾區11之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)，第一濾餅及過濾後進入濾液收集系統的濾液111的壓力及溫度均大於所述漿料001的飽和壓力4.0kg/cm2(表壓)及飽和溫度151℃，避免了在過濾過程中由於壓降出現過飽和而產生在濾布上結晶致使濾布堵塞的問題。此液壓過濾區11可去除約60％的水分。過濾後的第一濾餅會隨濾槽旋轉進入下一區即氣壓過濾區12，用帶壓力的惰性氣體6進行擠壓過濾，去除第一濾餅中的液體。含濾液121的惰性氣體被引出到第一氣液分離器81，做相應氣液分離回收處理。分離出的氣體601排放到空氣中，液體811送到濾液收集系統的第一濾液槽71，做回收處理。氣壓過濾區12中惰性氣體6之壓力為5.0-6.0kg/cm2(表壓)，溫度為151℃，而過濾之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)，在氣壓過濾區12中的第一濾餅及進入第一氣液分離器601的含濾液121的惰性氣體的壓力及溫度均大於所述漿料001的飽和壓力4.0kg/cm2(表壓)及飽和溫度151℃，同樣達到了避免由於出現過飽和結晶而使濾布堵塞的問題。此氣壓過濾區12可去除約30％的水分，過濾後得到含溼率在12wt％以內之第一濾餅，已去除了絕大部分溶解在漿料001中的雜質對甲基苯甲酸。第一濾餅中對甲基苯甲酸的含量可控制在230-270ppm。經過此氣壓過濾區12的第一濾餅將隨濾槽旋轉進入下一區即下料區13，在下料區13由惰性氣體6反向噴吹濾槽使第一濾餅落料。下料區13的第一濾餅落料後，由純水100對濾布進行清洗，清洗後的回水131可用於後續的再打漿，也可用於其它用途。
為了得到更高純度之PTA產品，落下的第一濾餅201經下料槽道落入再漿化槽2；在再漿化槽2內，第一濾餅201將在常壓下和從產品生產過程中各乾燥機洗滌塔回收所得的溫度為90-100℃的製程水202攪拌混合進行再打漿後形成含PTA晶體為35-40wt％的再漿化之漿料203，漿料203溫度為95-100℃，溶解在第一濾餅201剩餘水分中的雜質對甲基苯甲酸在再漿化過程中被稀釋至120-145ppm，以便於下一段之純化。
用泵機304將再漿化之漿料203作為進料204送至第二段旋轉式壓力過濾機4液壓過濾區41的濾槽中，過濾形成溼的第二濾餅。其液壓過濾區41中的壓力此時可操作在1.0-4.0kg/cm2(表壓)，溫度為90-100℃，此液壓過濾區41可去除60％的水分。液壓過濾區41中產生的濾液411被引出到濾液收集系統的第二濾液槽72做回收處理。過濾後的第二濾餅隨濾槽旋轉進入氣壓過濾區42，由惰性氣體6對第二濾餅進行擠壓過濾。惰性氣體6之壓力同樣可操作在1.0-4.0kg/cm2(表壓)，溫度為90-100℃，氣壓過濾區42可去除約30％的水分，使第二濾餅含溼率控制在12wt％以內，則第二濾餅中雜質對甲基苯甲酸的含量很容易控制在150ppm以內。氣壓過濾區42中產生的含濾液421的惰性氣體被引出到第二氣液分離器84，做相應氣液分離回收處理。第二氣液分離器84分離出的氣體604可由閥605控制送到鼓風機607，經鼓風機607加壓通過閥603與閥602提供的惰性氣體6一起供第一段過濾機1的氣壓過濾區12進行擠壓過濾及下料區13進行落料；氣體604或者由閥606控制安全排放到空氣中。第二氣液分離器84分離出的液體841送到濾液收集系統的第二濾液槽72，與其它做回收水一起處理後作為供水721送到氫化段的打漿槽01中。經過氣壓過濾區42之第二濾餅隨濾槽旋轉進入下料區43，再由下料區43的惰性氣體6對濾槽中的第二濾餅進行反向噴吹使其落料，並經對應下料槽道落入進入旋轉式蒸汽乾燥機5之進料螺旋器，經加熱後去除剩餘水分，得到高純度之PTA產品503。惰性氣體6之壓力同樣可操作在1.0-4.0kg/cm2(表壓)。而下料區43的第二濾餅落料後，也是用純水100對其濾布進行清洗，清洗後的回水431被回收用於再打漿或其它用途。
本實施例生產流程中又一組具體的控制參數對應的情況含PTA晶體的含水漿料001中PTA含量約為33.4～37.1wt％，溫度133℃，對甲基苯甲酸的濃度為1100～1230ppm，此漿料001之飽和壓力為2.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度為133℃。該含水漿料001經加壓在約3.0～4.0kg/cm2(表壓)的壓力下送至第一段過濾機1之液壓過濾區11中，經過濾後停留在該過濾機11濾槽中產生溼的第一濾餅，濾液111被引出到濾液收集系統做回收處理。此液壓過濾區11之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)，第一濾餅及過濾後進入濾液收集系統的濾液111的壓力及溫度均大於所述漿料001的飽和壓力2.0kg/cm2(表壓)及飽和溫度133℃，避免了在過濾過程中由於壓降而產生過飽和在濾布上結晶致使濾布堵塞的問題。過濾後的第一濾餅隨濾槽旋轉進入氣壓過濾區12，用壓力為3.0～4.0kg/cm2(表壓)溫度為133℃的惰性氣體6進行擠壓過濾，去除第一濾餅中的液體，含濾液121的惰性氣體被引出做相應氣液分離回收處理。此氣壓過濾區12過濾之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)，在氣壓過濾區12中的第一濾餅及濾液121的溫度及承受的惰性氣體的壓力均大於所述漿料001的飽和壓力2.0kg/cm2(表壓)及飽和溫度133℃，同樣避免了由於結晶而使濾布堵塞的問題。此氣壓過濾區12過濾後得到含溼率在12wt％以內之第一濾餅，此時的第一濾餅中對甲基苯甲酸的含量在250～290ppm。經過此氣壓過濾區12的第一濾餅隨濾槽旋轉進入下料區13，在下料區13由惰性氣體6反向噴吹濾槽使第一濾餅落料，然後，由純水100對濾布進行清洗。落下的第一濾餅201經下料槽道落入再漿化槽2；在再漿化槽2內，落下的第一濾餅201在常壓下和從產品生產過程中各乾燥機洗滌塔回收所得的溫度為90-100℃的製程水202攪拌混合進行再打漿後形成含PTA晶體約為40wt％的再漿化之漿料203，漿料203溫度為95-100℃，溶解在落下的第一濾餅201剩餘水分中的雜質對甲基苯甲酸在再漿化過程中被稀釋至115～150ppm。
再漿化之漿料203由泵機304送至第二段旋轉式壓力過濾機4液壓過濾區41的濾槽中，過濾形成溼的第二濾餅。液壓過濾區41中的壓力此時操作在1.0-2.0kg/cm2(表壓)，溫度約為90-100℃。液壓過濾區41中產生的濾液411被引出到濾液收集系統做回收處理。過濾後的第二濾餅隨濾槽旋轉進入氣壓過濾區42，由壓力在1.0-4.0kg/cm2(表壓)、溫度為90-100℃的惰性氣體6對第二濾餅進行擠壓過濾，使第二濾餅含溼率控制在12wt％以內，則第二濾餅中雜質對甲基苯甲酸的含量控制在150ppm以內。氣壓過濾區42中產生的濾液421被引出到氣液分離器做相應氣液分離回收處理。經此區之第二濾餅隨濾槽旋轉進入下料區43，由壓力在1.0-4.0kg/cm2(表壓)、溫度為90-100℃的惰性氣體6對濾槽中的第二濾餅進行反向噴吹使其落料，並經對應下料槽道落入進入旋轉式蒸汽乾燥機5之進料螺旋器502，經加熱後去除剩餘水分，得到高純度之PTA產品503。而下料區43的第二濾餅落料後用純水100對其濾布進行清洗。
本實施例生產流程中第三組具體的控制參數對應的情況含PTA晶體的含水漿料001中PTA含量為31.7～35.3wt％，溫度164.4℃，對甲基苯甲酸的濃度為1050～1170ppm，此漿料001之飽和壓力為6.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度為164.4℃。該含水漿料001經加壓在7.0～8.0kg/cm2(表壓)的壓力下送至第一段過濾機1之液壓過濾區11中，過濾產生溼的第一濾餅，濾液111被引出到濾液收集系統，做回收處理。此液壓過濾區11之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)。過濾後的第一濾餅隨濾槽旋轉進入氣壓過濾區12用壓力為7.0～8.0kg/cm2(表壓)，溫度為164.4℃的惰性氣體6進行擠壓過濾，去除第一濾餅中的液體，過濾之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)，過濾後得到含溼率在12wt％以內之第一濾餅，此時的第一濾餅中對甲基苯甲酸的含量在230～270ppm。含濾液121的惰性氣體被引出到氣液分離器，做相應氣液分離回收處理。經過氣壓過濾區12的第一濾餅隨濾槽旋轉進入下料區13，由壓力為7.0～8.0kg/cm2(表壓)的惰性氣體6反向噴吹濾槽使第一濾餅落料。下料區13的第一濾餅落料後，由純水100對濾布進行清洗。落下的第一濾餅201經下料槽道落入再漿化槽2；在再漿化槽2內，第一濾餅將在常壓下和從產品生產過程中各乾燥機洗滌塔回收所得的溫度為90-100℃的製程水202攪拌混合進行再打漿後形成含PTA晶體約為40wt％的再漿化之漿料203，漿料203溫度為95-100℃，溶解在落下的第-濾餅201剩餘水分中的雜質對甲基苯甲酸在再漿化過程中被稀釋至120～140ppm。用泵機304將再漿化之漿料203送至第二段旋轉式壓力過濾機4液壓過濾區41的濾槽中過濾，形成溼的第二濾餅，液壓過濾區41中的壓力此時操作在1.0-6.0kg/cm2(表壓)，溫度為90-100℃。液壓過濾區41中產生的濾液411被引出做回收處理。過濾後的第二濾餅隨濾槽旋轉進入氣壓過濾區42，由壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)，溫度為90-100℃的惰性氣體6對第二濾餅進行擠壓過濾，使第二濾餅含溼率控制在12wt％以內，則第二濾餅中雜質對甲基苯甲酸的含量控制在150ppm以內。氣壓過濾區42中產生的濾液421被引出做相應氣液分離回收處理。經此區之第二濾餅隨濾槽旋轉進入下料區43，由壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)的惰性氣體6對濾槽中的第二濾餅進行反向噴吹使其落料，並經對應下料槽道落入進入旋轉式蒸汽乾燥機5之進料螺旋器，經加熱後去除剩餘水分，得到高純度之PTA產品503。而下料區43的第二濾餅落料後用純水100對其濾布進行清洗。
依照本發明的技術方案，利用公知技術的簡單替換和修飾，例如在旋轉式壓力過濾機上安裝刮刀，不採用惰性氣體對濾槽中的濾餅進行反向噴吹使其落料，而是由刮刀刮下濾餅使其落料；如此等等，還可派生出多個具體的實施例，在此不一一枚舉。但凡此種種利用本發明的技術方案派生出的將旋轉式壓力過濾機劃分三個功能區一液壓過濾區、氣壓過濾區和下料區；採用兩段旋轉式壓力過濾機來進行含PTA晶體的含水漿料固液分離，第一段過濾機之過濾始終控制在濾布上不至於結晶的溫度和壓力；形成含溼率15wt％以內的濾餅經再漿化由第二段過濾機在正壓條件下過濾，形成含溼率12wt％以內的濾餅進行乾燥處理；使產品中雜質對甲基苯甲酸在150ppm以內的提純PTA的方法及其應用，均應屬於本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法；該方法包括(A)含對苯二甲酸晶體的含水漿料送至第一段旋轉式壓力過濾機之第一液壓過濾區中形成第一濾餅，其中第一液壓過濾區濾布兩側的溫度和壓力維持在含水漿料和濾液均不達到呈過飽狀態以至結晶析出的溫度和壓力；過濾形成的第一濾餅旋轉進入下一區即第一氣壓過濾區由惰性氣體進行擠壓過濾，其中第一氣壓過濾區濾布兩側的溫度和壓力維持在第一濾餅和濾液均不達到呈過飽狀態以至結晶析出的溫度和壓力；經過第一氣壓過濾區的第一濾餅旋轉進入下一區即第一下料區，進入第一下料區之第一濾餅含溼率控制在15wt％以內，第一濾餅下料落入再漿化槽；(B)第一濾餅在再漿化槽用製程水進行再打漿，使溶解在第一濾餅剩餘水分中的雜質在再漿化過程中被稀釋，再漿化之漿料含對苯二甲酸晶體的比例在25-45wt％之間；(C)將再漿化之漿料送至第二段旋轉式壓力過濾機之第二液壓過濾區中形成第二濾餅；過濾形成的第二濾餅旋轉進入下一區即第二氣壓過濾區由惰性氣體進行擠壓過濾；經過第二氣壓過濾區的第二濾餅旋轉進入下一區即第二下料區，進入第二下料區之第二濾餅含溼率控制在12wt％以內，第二濾餅下料進入旋轉式蒸汽乾燥機之進料螺旋器，經加熱後去除剩餘水分，得到純度達到99.98％以上的高純度對苯二甲酸產品。
2.根據權利要求1所述的一種製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法，其特徵是所述的含水漿料對苯二甲酸晶體含量為25-41wt％，此漿料的飽和壓力為2.0-6.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度在133-164.4℃；該含水漿料經加壓送入第一段旋轉式壓力過濾機之第一液壓過濾區，經過濾後停留在該過濾機濾槽中溼的第一濾餅及進入濾液收集系統的濾液的壓力及溫度均不小於所述漿料的飽和壓力及飽和溫度；經第一液壓過濾區收集在該濾槽中溼的第一濾餅隨即旋轉進入第一氣壓過濾區，在第一氣壓過濾區內使用帶壓力惰性氣體去除第一濾餅中的液體，含濾液的惰性氣體進入氣液分離器，過濾後得到含溼率在15wt％以內之第一濾餅，在第一氣壓過濾區中的第一濾餅及進入氣液分離器含濾液的惰性氣體的壓力不小於所述漿料的飽和壓力；經過第一氣壓過濾區的第一濾餅旋轉進入第一下料區，在第一下料區使用惰性氣體吹落或使用刮刀刮落第一濾餅，使第一濾餅經下料槽道落入再漿化槽；在再漿化槽內，第一濾餅和60℃以上的製程水攪拌混合後形成含對苯二甲酸晶體25-45wt％的再漿化之漿料，在再漿化槽內操作在常壓至6.0kg/cm2(表壓)之間進行；第二段旋轉式壓力過濾機中，第二液壓過濾區中的壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)，第二氣壓過濾區惰性氣體之壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)，在第二下料區使用惰性氣體吹落或使用刮刀刮落第二濾餅，使第二濾餅經對應下料槽道落入旋轉式蒸汽乾燥機之進料螺旋器。
3.根據權利要求1或2所述的一種製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法，其特徵是所述的含水漿料對苯二甲酸晶體含量為32.4-36％，此漿料的飽和壓力為4.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度在151℃；第一段旋轉式壓力過濾機之第一液壓過濾區中壓力在5.0-6.0kg/cm2(表壓)，此過濾區之壓降為1kg/cm2(表壓)，第一氣壓過濾區惰性氣體之壓力為5.0-6.0kg/cm2(表壓)而過濾之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)；再打漿用水溫度為90-100℃，再打漿後的漿料對苯二甲酸晶體的含量為35-40％，漿料溫度為95-100℃；第二段旋轉式壓力過濾機中，第二液壓過濾區中的壓力在1.0-4.0kg/cm2(表壓)，第二氣壓過濾區惰性氣體之壓力在1.0-4.0kg/cm2(表壓)。
4.根據權利要求1或2所述的一種製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法，其特徵是所述的再打漿用水為從產品生產過程的乾燥機洗滌塔回收所得。5.根據權利要求1或2所述的一種製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法，其特徵是所述的惰性氣體從第二氣壓過濾區排出後經過氣液分離經過加壓送至第一氣壓過濾區使用後再排放。
全文摘要
本發明一種製備純度達到99.98％以上的純對苯二甲酸的方法，採用兩段式的旋轉式壓力過濾機，每段過濾機分成液壓過濾、氣壓過濾、下料三個功能區。第一段過濾機之過濾始終控制在濾布上不至於結晶的溫度和壓力；形成含溼率15wt％以內的濾餅經再漿化由第二段過濾機在正壓條件下過濾，形成含溼率12wt％以內的濾餅進行乾燥處理；產品中雜質對甲基苯甲酸在150ppm以內，純度高。即使第一段過濾中運行參數變動，剩餘雜質增多，可調節再漿化及第二段過濾參數後保證產品合格。因此操作彈性大，運行穩定，產量高。過濾設備採用低轉速，較公知技術投資成本低，且運行成本低，節省電力和蒸汽等能源，單臺處理量大，運行可靠度高。還節約了水資源，減輕了廢水處理量，具有明顯的環保價值。
文檔編號C07C51/43GK1594269SQ20041002446
公開日2005年3月16日 申請日期2004年7月8日 優先權日2004年7月8日
發明者吳榮漢 申請人:艾博特(廈門)設備工程有限公司