總硬度比色測定管的製作方法
2023-09-21 03:26:25
專利名稱：總硬度比色測定管的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種水總硬度測定器具，特別是涉及一種總硬度比色測定管。
二.
背景技術：
鈣和鎂是構成水中硬度的主要成份。硬度過高的水不適宜工業使用，特別是鍋爐作業。由於長期加熱的結果，會使鍋爐內壁結成水垢，這不僅影響熱的傳導，而且還隱藏著爆炸的危險。此外，硬度過高的水不利於人們生活中的洗滌和烹飪。飲用硬度過高的水會引起腸胃不適，但水質過軟，也會引起或加劇某些疾病。因此，適量的鈣和鎂是人類生活中不可缺少的。
目前，傳統測試水總硬度的方法有EDTA滴定法和原子吸收光度法。專利91103721.7公布了一種水硬度快速測定試劑，它是在含有EDTANa2的水溶液中加入適量的酸性鉻藍K、無水乙醇、NH4OH和NH4Cl配製而成的pH在9.9～11.5的水溶液測定試劑，採用該測定試劑雖然能快速的測定水的硬度，但在檢測試樣時要根據試樣顏色的變化反覆滴加檢測試劑或水樣，並根據所滴加的量計算出水的硬度，導致誤差大，測試繁瑣。專利00137041.3公布了一種水硬度測量的硬度指示劑組合物和硬度測量方法，該硬度檢測方法需要通過光的波長確定水的硬度，導致檢測設備要求高，成本高。專利200410016405.0公開了一種水硬度監測儀及其水硬度自動比色分析的方法，該方法是通過水硬度監測儀在線進行檢測和比色分析，當水硬度超標，監測儀的紅色燈亮報警。但該檢測方法只能定性檢測。
傳統EDTA滴定法的基本操作步驟為吸取50ml試樣與250ml錐形瓶中，加入4ml緩衝液和3滴絡黑T指示液，立即用EDTA標準溶液滴定。開始滴定速度要稍快，接近終點時要慢，並充分振搖，滴定至紫色消失剛出現亮藍色即為滴定終點。整個過程要在5分鐘內完成。
EDTA滴定法存在的問題
(1)採用EDTA滴定法，所測定的最低濃度為0.05mmol/L，達不到鍋爐飲用水0.03mmol/L的要求。
(2)EDTA標準液必須在滴定使用前進行標定，操作過程冗長，繁瑣，勞動強度大。
(3)緩衝液需要現配，並且必須進行檢驗和調整，手續繁瑣，勞動強度大。
(4)滴定時間必須嚴格控制，並且誤差較大。
(5)滴定過程結束後，要根據公式進行計算，對測試人員要求高。
三.實用新型內容本實用新型目的是簡化水總硬度的測試步驟，縮短測定時間，減輕工作人員勞動強度，制出一種攜帶方便、使用簡單快捷的總硬度比色測定管。
本實用新型技術方案是一種總硬度比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管與過渡段連通，在玻璃管中裝有總硬度測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶3～15。
所述的總硬度比色測定管，玻璃管中總硬度測定液，以單位體積為例，含有0.01％的偶氮化合物5～30單位體積，pH緩衝液1～10單位體積，混合配製而成，測定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應縮小或增大。
所述的總硬度比色測定管，在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶5～9。
本實用新型的積極有益效果1.本實用新型將檢測技術產品化，商品化，將配製好的測定液封裝於真空玻璃管中，可直接使用。操作時只需在待測水樣中折斷試管的毛細管段，使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發生變色反應，顏色穩定後同標準色階對比就可得出比較準確的測出水的總硬度。無須在每次測試時配製試劑，可大大簡化檢測步驟，節省測定時間，降低工作量，減輕勞動強度。
2.本實用新型測定液配方合理，技術先進，性能穩定，使用簡單。預先採用標準樣液與之反應，固定顏色，形成永久色標標準，封裝形成對比色階，進行現場檢測，無需製備其它任何試劑，檢測結果準確可靠。標準色標可由本實用新型的標準色階管制作而成，亦可由電腦彩色圖譜，或彩色印刷紙板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃製品等其它物理介質材料製作而成，使用十分方便。
3.與傳統EDTA滴定法相比，本實用新型減少了測量步驟，加快了測定速度。
4.本實用新型測定液與待測水樣的顯色反應是在特定條件下的真空玻璃管中自動進行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測結果準確可靠，符合水質分析誤差精度要求，檢出限符合國家鍋爐水水質要求標準。
5.本實用新型攜帶、使用方便，測定簡單快速、準確，保存時間長。現場檢測不需要其它設備儀器，大大節省人力、物力，降低綜合成本。本實用新型易於推廣實施，具有較好的社會和經濟效益。
本實用新型測試管與EDTA滴定法數據比較表 四.
圖1總硬度比色測定管結構示意圖五.具體實施方式
實施例一預先製作檢測總硬度(以CaCO3計)的系列標準色標，形成色階。制出檢測水質中總硬度含量的標準色標8支色階管，CaCO3含量分別為0.0mmol/L，0.005mmol/L，0.01mmol/L，0.02mmol/L，0.03mmol/L，0.04mmol/L，0.05mmol/L，0.08mmol/L的標準色標。首先取0.01％的羧基偶氮胂42mL，KH2PO4-NaOH緩衝液28mL，混合製成測定液，然後分別制出CaCO3為0.0mmol/L，0.005mmol/L，0.01mmol/L，0.02mmol/L，0.03mmol/L，0.04mmol/L，0.05mmol/L，0.08mmol/L的8種標準濃度總硬度水溶液，將測定液和各種標準濃度水溶液按1∶9比例分別灌入8支色標管中反應顯色，並固定顏色，然後密封色標管，形成不褪色的系列色階標準色標管。製作標準色階管的測定液濃度與配套測定管的測定液濃度相同，測定管中液體體積與留空體積之比對應制定標準色階管時測定液和標準濃度總硬度水溶液體積之比。測定液配方不同時，相應制出的標準色標，形成的色階也不一樣。在此僅用舉例的方法說明標準色標的配製方法。
測定管實施方法參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為總硬度測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本實施例對應製備標準色標的測定液，即測定液和待測水溶液體積比按1∶9。等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度12.1釐米，玻璃管內測定液的高度H1為1.1釐米，留空高度H2為9.9釐米，毛細管段長度為2.0釐米。
使用時，將測定管的毛細管段浸入待測水樣中，折斷毛細管段，等待測水樣吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反覆倒置混合，使之充分進行顯色反應，約1～2分鐘顏色穩定後與標準色標對比，最接近標準色標所對應的總硬度濃度數值即為測得的總硬度含量，若測定管顏色介於兩個標準色標之間，則取其平均值。
本發明總硬度比色測定管測定液配方或為以單位體積為例，含有0.01％的羧基偶氮胂13單位體積，KH2PO4-NaOH緩衝液7單位體積。
實施例二參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的製作方法、測定管的製作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在於本實施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度8.7釐米，玻璃管內測定液的高度H1為1.2釐米，留空高度H2為6釐米，毛細管段長度為1.5釐米。
本實施例中總硬度比色測定管測定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的羧基偶氮胂22單位體積，KH2PO4-NaOH緩衝液5單位體積。
實施例三參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的製作方法、測定管的製作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在於本實施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度17.8釐米，玻璃管內測定液的高度H1為1釐米，留空高度H2為15釐米，毛細管段長度為1.8釐米。
本實施例中總硬度比色測定管測定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的對二氯偶氮膦III 5單位體積，KH2PO4-NaOH緩衝液10單位體積。
實施例四參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的製作方法、測定管的製作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在於本實施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度11.5釐米，玻璃管內測定液的高度H1為1釐米，留空高度H2為9釐米，毛細管段長度為1.5釐米。
本實施例中總硬度比色測定管測定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的對二氯偶氮膦III 9單位體積，KH2PO4-NaOH緩衝液1單位體積。
實施例五參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的製作方法、測定管的製作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在於本實施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度10.4釐米，玻璃管內測定液的高度H1為1.1釐米，留空高度H2為7.7釐米，毛細管段長度為1.6釐米。
本實施例中總硬度比色測定管測定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的[1，8-二羥基-3，6-二磺基-2，7-萘雙(偶氮)]二苯胂酸1單位體積，硼砂-NaOH緩衝液8單位體積。
實施例六參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的製作方法、測定管的製作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在於本實施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度8.7釐米，玻璃管內測定液的高度H1為1.2釐米，留空高度H2為6釐米，毛細管段長度為1.5釐米。
本實施例中總硬度比色測定管測定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的[1，8-二羥基-3，6-二磺基-2，7-萘雙(偶氮)]二苯胂酸1單位體積，硼砂-NaOH緩衝液8單位體積。
實施例七參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的製作方法、測定管的製作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在於本實施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度12.7釐米，玻璃管內測定液的高度H1為1.4釐米，留空高度H2為9.6釐米，毛細管段長度為1.7釐米。
本實施例中總硬度比色測定管測定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的二甲基偶氮氯膦III 17單位體積，硼砂-KH2PO4緩衝液3單位體積。
實施例八參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的製作方法、測定管的製作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在於本實施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度12.7釐米，玻璃管內測定液的高度H1為1.4釐米，留空高度H2為9.6釐米，毛細管段長度為1.7釐米。
本實施例中總硬度比色測定管測定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的二甲基偶氮氯膦III 15單位體積，硼砂-KH2PO4緩衝液3單位體積。
權利要求1.一種總硬度比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管與過渡段連通，其特徵是在玻璃管中裝有總硬度測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶3～15。
2.根據權利要求1所述的總硬度比色測定管，其特徵是玻璃管中總硬度測定液，以單位體積為例，含有0.01％的偶氮化合物5～30單位體積，pH緩衝液1～10單位體積，混合配製而成，測定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應縮小或增大。
3.根據權利要求1所述的總硬度比色測定管，其特徵是在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶5～9。
專利摘要本實用新型涉及一種水總硬度測定器具，特別是涉及一種水總硬度比色測定管。總硬度比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管和過渡段連通，在玻璃管中測定液的高度H
文檔編號G01N21/31GK2840017SQ20052003246
公開日2006年11月22日 申請日期2005年10月31日 優先權日2005年10月31日
發明者劉五一, 李樹華, 崔紀周, 陳蘊, 張義江, 王海民, 黃杰鳳, 白莉 申請人:白莉