一種鄰苯二甲酸酯類混合標準物質及其配製方法

2023-09-21 22:49:15 3

一種鄰苯二甲酸酯類混合標準物質及其配製方法
【專利摘要】本發明公開了一種鄰苯二甲酸酯類混合標準物質及其配製方法，以鄰苯二甲酸酯類化合物為原料、以色譜純丙酮為溶劑，製備了一種廣泛可應用於玩具、日化用品、環境保護、醫藥衛生、化工、食品及食品包裝等部門的研究和監測鄰苯二甲酸酯類化合物分析用混合標準物質(標準樣品)。本發明的標準物質靈敏度高、準確性好、覆蓋種類廣，能夠測定幾乎全部的鄰苯二甲酸酯類的化合物質，並且對於多種鄰苯二甲酸酯類的標準物質定量分析可以一次性完成。本發明不僅可以為日常的鄰苯二甲酸酯類物質分析測試提供溯源物質，同時也彌補了國家級標準物質在鄰苯二甲酸酯類混合標準物質領域的空白點。
【專利說明】 一種鄰苯二甲酸酯類混合標準物質及其配製方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及計量測試標準量值傳遞【技術領域】，尤其是涉及一種廣泛應用於玩具、日化用品、環境保護、醫藥衛生、化工、食品及食品包裝等部門的研究和監測鄰苯二甲酸酯類化合物分析用混合標準物質(標準樣品)及其配製方法。
【背景技術】
[0002]鄰苯二甲酸酯(Phthalates),又稱酞酸酯,縮寫PAEs,是鄰苯二甲酸形成的酯的統稱，一般為揮發性很低、穩定性高且無色具有芳香氣味或無氣味的粘稠油狀液體。在水中溶解度很小，容易溶於多數非極性有機溶劑中。鄰苯二甲酸酯是塑料工業中最常見的增塑劑/軟化劑/可塑劑，廣泛添加於日常及工業的高分子塑膠產品的生產，以增強彈性、透明度、耐用性和使用壽命，鄰苯二甲酸酯也可用來軟化聚氯乙烯(PVC)。其應用領域涵蓋粘合劑和膠水、電子業、農業佐劑、建築材料、個人護理產品、醫療器械、洗滌劑和表面活性劑、包裝業、兒童玩具、雕塑土、蠟、油漆、油墨、塗料、藥物、食品和紡織業等。全球範圍內，每年消費約600萬噸的塑化劑，其中歐洲的消費量約為100萬噸，佔整個塑料製品重量的10-60%。
[0003]另外，研究表明部分鄰苯二甲酸酯可幹擾內分泌，使男性精子數量減少、運動能力低下、形態異常，嚴重的還會導致死精症和睪丸癌，是造成男性生殖問題的「罪魁禍首」。鄰苯二甲酸酯水解和光解速率都非常緩慢，屬於難降解汙染物。它們具有「三致」作用，屬於環境內分泌幹擾物，美國環保署(EPA)和我國已將其列為優先控制汙染物。所以，無論從工業質量控制還是監測標其濃度含量等方面，都需要鄰苯二甲酸酯化合物標準物質。
[0004]雖然目前鄰苯二甲酸酯的檢測技術已相當成熟，但是鄰苯二甲酸酯的檢測中還有許多未解決的技術難點，其中難點之一就是鄰苯二甲酸酯標準物質的研究工作。由於鄰苯二甲酸酯組分十分複雜，包含至少近20種化學單體，所以目前市場上能供應的商品化標樣，都以鄰苯二甲酸酯類單標為主，且除德國的Dr.Ehrenstorfer公司之外，其他標準品公司一般只能提供少數的幾種鄰苯二甲酸酯類標準物質。這些問題都使得檢測機構無法按照國家發布的標準及時、準確監控食品及其接觸材料中的鄰苯二甲酸酯類物質。

【發明內容】

[0005]本發明所要解決的技術問題是提供一種靈敏度高、準確性好、覆蓋種類廣的鄰苯二甲酸酯類混合標準物質。
[0006]本發明解決其技術問題採用的技術方案是:
[0007]一種鄰苯二甲酸酯類混合標準物質，每250mL容量中含有鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) 24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP) 24.00 ?26.0Omg、鄰苯二 甲酸二異丁酯(DIBP) 24.00 ?26.0Omg、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 24.00 ?26.0Omg、鄰苯二 甲酸二(2 -甲氧基)乙酯(DMEP) 24.00 ?26.0Omg、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二(2 -乙氧基)乙酯(DEEP) 24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP) 24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二己酯(DHXP) 24.0O?26.0Omg、鄰苯二甲酸丁基苄酯(BBP) 24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二(2- 丁氧基)乙酯(DBEP) 24.00 ?26.0Omg、鄰苯二 甲酸二環己酯(DCHP) 24.00 ?26.0Omg、鄰苯二甲酸二(2 -乙基)己酯(DEHP) 24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(DPhP) 24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP) 24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二癸酯(DIDP) 24.00?26.00mg，其餘為基本體，基本體為色譜純級別丙酮。
[0008]本發明中的鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2 -甲氧基)乙酯(DMEP)、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、鄰苯二甲酸二(2 -乙氧基)乙酯(DEEP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)、鄰苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二(2 -乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(DPhP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DN0P)、鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二癸酯(DIDP)作為提供鄰苯二甲酸酯類物質分析測試的溯源物質，色譜純級別丙酮作為溶解劑能溶解上述單一物質。本發明中的所有組分均可在國內市場購得。
[0009]本發明的配製方法如下:
[0010]採用十萬分之一精度的電子天平準確稱取各種鄰苯二甲酸酯純物質約lOOmg，分別轉移至IOmL棕色的容量瓶中，加入約3mL的色譜純(HPLC)級丙酮，充分搖勻，重複加入三次，漩渦儀混旋約5min，待標準物質完全溶解後室溫靜置20min，用HPLC級丙酮定容，搖勻，靜置，封口膜密封，得19個IOmL容量瓶的儲備液，置於4°C冰箱中保存。此標準儲備液的濃度約10mg/mL。
[0011]根據各標準儲備液的濃度，用移液槍準確量取各標準儲備液約2.5mL，轉移至I個250mL棕色的容量瓶中，加入約30mL的HPLC級丙酮，充分搖勻，重複加入三次，漩渦儀混旋約5min，待標準物質完全溶解，靜置20min，HPLC級丙酮定容，搖勻，靜置。移液器移取1.0mL於棕色安瓿瓶中，立即封裝，置於4°C冰箱中保存，供日常檢測使用。
[0012]為防止容量瓶可能產生的汙染，在使用前，先將容量瓶和瓶塞用HPLC級丙酮清洗三次，以去除環境殘留。之後倒放在支架上，室溫揮幹溶劑，並放置在乾燥器中保存至配製工作開始。配製全程在控溫實驗室進行，保證環境溫度在20±2°C之內。
[0013]本發明由於採用上述技術方案，能夠測定幾乎全部的鄰苯二甲酸酯類的化合物質，並且對於多種鄰苯二甲酸酯類的標準物質定量分析可以一次性完成。本發明不僅可以為日常的鄰苯二甲酸酯類物質分析測試提供溯源物質，同時也彌補了國家級標準物質在鄰苯二甲酸酯類混合標準物質領域的空白點。
【具體實施方式】
[0014]實施例1:
[0015]在配製工作開始前，用色譜純級別丙酮將所用的容量瓶和瓶塞清洗三次，以去除環境殘留。之後倒放在支架上，室溫揮幹溶劑，並放置在乾燥器中保存至配製工作開始。
[0016]實施例2:
[0017]採用十萬分之一精度的電子天平分別稱取鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2 -甲氧基)乙酯(DMEP)、鄰苯二甲酸二(4-甲基_2_戊基)酯(BMPP)、鄰苯二甲酸二(2 -乙氧基)乙酯(DEEP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)、鄰苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(DPhP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二癸酯(DIDP)各100.0Omg分別置於IOmL棕色的容量瓶中，並分別用3mL色譜純級別丙酮，充分搖勻，重複加入三次，漩渦儀混旋約5min，待標準物質完全溶解後室溫靜置20min，用HPLC級丙酮定容，搖勻，靜置，封口膜密封，置於4°C冰箱中保存。配製全程在控溫實驗室進行，保證環境溫度在20±2°C之內
[0018]實施例3:
[0019]採用移液槍準確量取各標準儲備液2.5mL，轉移至I個250mL棕色的容量瓶中，力口入約30mL的HPLC級丙酮，充分搖勻，重複加入三次，漩渦儀混旋約5min，待標準物質完全溶解，靜置20min，HPLC級丙酮定容，搖勻，靜置。移液器移取1.0mL於棕色安瓿瓶中，立即封裝，置於4°C冰箱中保存。配製全程在控溫實驗室進行，保證環境溫度在20±2°C之內
[0020]以上所述為本發明的較佳實施例而已，但本發明不應該局限於該實施例所公開的內容。所以凡是不脫離本發明所公開的原理下完成的等效或修改，都落入本發明保護的範圍。
【權利要求】
1.一種鄰苯二甲酸酯混合標準物質，其特徵是:每250mL容量中含有鄰苯二甲酸二甲酯24.0O?26.0Omg、鄰苯二甲酸二乙酯24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二丙酯24.00?.26.0Omg、鄰苯二 甲酸二異丁酯 24.00 ?26.0Omg、鄰苯二甲酸二丁酯 24.00 ?26.0Omg、鄰苯二甲酸二(2 -甲氧基)乙酯24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯.24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二(2 -乙氧基)乙酯24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二戊酯.24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二己酯24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸丁基苄酯24.00?.26.0Omg、鄰苯二甲酸二(2_ 丁氧基)乙酷24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二環己酷24.00?.26.0Omg、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二(2-丙基庚)酯24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二正辛酯24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二壬酯24.00?.26.0Omg、鄰苯二甲酸二異壬酯24.00?26.0Omg、鄰苯二甲酸二癸酯24.00?26.00mg，其餘為基本體。
2.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酸酯類混合標準物質，其特徵是:所述基本體為色譜純級別的丙酮。
3.根據權利要求1或2所述的鄰苯二甲酸酯類混合標準物質的配製方法，其特徵是，包括以下步驟: (1)採用十萬分之一精度的電子天平準確稱取各種鄰苯二甲酸酯純物質lOOmg，分別轉移至IOmL棕色的容量瓶中，加入約3mL的色譜純級丙酮，充分搖勻，重複加入三次，漩渦儀混旋約5min，待標準物質完全溶解後室溫靜置20min，用HPLC級丙酮定容，搖勻，靜置，封口膜密封，得19個IOmL容量瓶的儲備液，置於4°C冰箱中保存； (2)根據各標準儲備液的濃度，用移液槍準確量取各標準儲備液2.5mL，轉移至I個250mL棕色的容量瓶中，加入30mL的色譜純級丙酮，充分搖勻，重複加入三次，漩渦儀混旋約5min，待標準物質完全溶解，靜置20min，色譜純級丙酮定容，搖勻，靜置，移液器移取.1.0mL於棕色安瓿瓶中，立即封裝，置於4°C冰箱中保存。
【文檔編號】G01N30/06GK103512982SQ201310470199
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年10月10日 優先權日:2013年10月10日
【發明者】李 傑, 王虎 申請人:上海市計量測試技術研究院