一種塔拉單寧酸的提取方法
2023-09-18 16:21:20 2
一種塔拉單寧酸的提取方法
【專利摘要】本發明公開了一種塔拉單寧酸的提取方法，包括如下步驟：造粒步驟：將塔拉粉在通入水蒸汽的條件下進行造粒，得到塔拉顆粒；提取步驟：用溶劑對所述塔拉顆粒進行提取，獲得提取液。本發明所提供的方法將塔拉粉造粒後提取，由於溶劑更易滲透和穿流，整個提取過濾流程耗費的時間大幅減少。由於塔拉顆粒比塔拉粉吸附保留更少的提取液，因此用顆粒提取的單寧酸收率更高。又由於塔拉顆粒提取比塔拉粉提取所得的濾液中所含的絮狀雜質更少，因此所得到的單寧酸含量也更高。
【專利說明】
一種塔拉單寧酸的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種塔拉單寧酸的提取方法
【背景技術】
[0002]塔拉單寧酸和五倍子單寧酸同屬水解類單寧，在許多領域可以相互替代使用。近年來，隨著國內五倍子資源缺口逐漸增大，很多廠家開始進口塔拉粉用來生產塔拉單寧酸用以替代五倍子單寧酸，或者用來製備沒食子酸及其衍生物等下遊產品。目前，塔拉單寧酸已廣泛應用於食品、化工、冶金等領域，市場需求越來越廣泛。
[0003]傳統塔拉單寧酸生產都是以塔拉粉為原料，採用攪拌提取法、靜止提取法或者滲漉法進行提取。上述方法均存在提取溶劑難以穿過塔拉粉物料，放液一段時間後容易堵塞，放液速度慢，且濾液中含有大量難以除去的絮狀沉澱的問題。滲漉法提取一批塔拉粉原料，一般需15h左右；靜止法或攪拌法浸泡提取一批塔拉粉原料，一般需20-30h左右。因此，用現有技術提取塔拉單寧酸的生產效率低，並且濾液中雜質含量高，不利於後續的加工處理。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於克服現有的塔拉單寧酸提取過程中存在的過濾困難，效率低下，濾液雜質含量高的缺陷，提供一種提取時間短、易過濾、濾液雜質少的塔拉單寧酸提取方法。
[0005]為達到以上目的，本發明提供了一種塔拉單寧酸的提取方法，包括如下步驟:造粒步驟:將塔拉粉在通入水蒸汽的條件下進行造粒，得到塔拉顆粒；提取步驟:用溶劑對所述塔拉顆粒進行提取，獲得提取液。
[0006]可選地，根據本發明的提取方法，在所述提取步驟中，採用滲漉法對所述塔拉顆粒進行提取。
[0007]可選地，根據本發明的提取方法，在所述提取步驟中，所述溶劑為50vol % -95vol% 乙醇。
[0008]可選地，根據本發明的提取方法，在所述提取步驟中，相對於10kg的塔拉顆粒，所述乙醇的加入量為600-900升。
[0009]可選地，根據本發明的提取方法，所述塔拉粉的粒度為40-100目。
[0010]可選地，根據本發明的提取方法，所述塔拉顆粒的形狀為圓柱形，該圓柱的長度為5~20mm,官徑為 2_7mm。
[0011]可選地，根據本發明的提取方法，所述塔拉顆粒的含水量為10-18%。
[0012]可選地，根據本發明的提取方法，所述塔拉粉是將塔拉豆莢殼用粉碎機粉碎後得到的。
[0013]可選地，根據本發明的提取方法，所述提取方法進一步包括對獲得的提取液進行過濾和噴霧乾燥的步驟。
[0014]可選地，根據本發明的提取方法，所述塔拉豆莢為塔拉樹所結的果實，包括豆莢殼和種子，所述塔拉豆莢殼為塔拉豆莢去除種子後的部分。
[0015]本發明所提供的方法將塔拉粉造粒後提取，由於溶劑更易滲透和穿流，整個提取過濾流程耗費的時間大幅減少。由於塔拉顆粒比塔拉粉吸附保留更少的提取液，因此用顆粒提取的單寧酸收率更高。又由於塔拉顆粒提取比塔拉粉提取所得的濾液中所含的絮狀雜質更少，因此所得到的單寧酸含量也更高。
【具體實施方式】
[0016]本發明提供了許多可應用的創造性概念，該創造性概念可大量的體現於具體的上下文中。在下述本發明的實施方式中描述的具體的實施例僅作為本發明的【具體實施方式】的示例性說明，而不構成對本發明範圍的限制。
[0017]本發明提供了一種塔拉單寧酸的提取方法，其中，該方法包括如下步驟:
[0018]造粒步驟:將塔拉粉在通入水蒸汽的條件下進行造粒，得到塔拉顆粒；
[0019]提取步驟:用溶劑對所述塔拉顆粒進行提取，獲得提取液。
[0020]由於塔拉粉的結構疏鬆，使得塔拉粉的造粒難度很大。如果塔拉顆粒硬度不夠，浸泡提取時易碎，從而造成過濾困難。本發明所提供的方法中，在對塔拉粉的造粒過程中通入水蒸汽，塔拉粉吸收水蒸汽中的水分，使其中含有的樹脂類物質粘度增加，從而使塔拉粉更緊密地結合，容易成型且製得的顆粒硬度大，以保證提取時不易破碎。另外，塔拉顆粒中有許多微孔，溶劑很容易滲透，從而使提取速度更快。塔拉顆粒之間的空隙也較粉狀物的大，使得溶劑易穿流，加快過濾速度，從而提高了生產效率。提取結束後，塔拉顆粒保持了完整性，帶進濾液中的絮狀雜質更少，所得的單寧酸含量也更高。其中，所述水蒸汽可通過常規的蒸汽輸送設備提供，水蒸汽的流速一般設置為10升/分鐘-60升/分鐘。該水蒸汽通入速度能夠使得塔拉粉在造粒過程中吸收適宜含量的水分，保證製得的塔拉顆粒的含水量，使其硬度適於提取。
[0021]本發明所提供的方法中，所述塔拉粉可以在市場上購買已經粉碎好的產品，也可以通過常規的粉碎方法製得。本發明的幾個實施例中，所述塔拉粉是將塔拉豆莢殼用粉碎機粉碎後得到的。塔拉豆殼經粉碎後，部分細胞壁被打破，易於溶劑滲透及單寧酸溶出，使提取速度加快。其中，所述塔拉豆莢為塔拉樹所結的果實，包括豆莢殼和種子，所述塔拉豆莢殼為塔拉豆莢去除種子後的部分。所述豆莢殼粉碎方式並無特別限制，優選採用風選粉碎機進行粉碎。
[0022] 申請人:經研究發現，當塔拉粉粒度小於40目時，造粒不易成型；而當塔拉粉粒度大於100目時，造出的顆粒太緊密，溶劑不易滲透進去，不利於單寧酸的提取。因此，本發明所提供的方法中，所述塔拉粉的粒度為40-100目，優選為50-80目。
[0023] 申請人:經研究還發現，當塔拉顆粒的含水量低於10%時，顆粒鬆散易碎，不利於後續的提取和過濾操作；而當塔拉顆粒的含水量高於18%時，顆粒存放時易發黴變質。因此，本發明所提供的方法中，塔拉顆粒含水量為10% -18%，優選為12% -14%。
[0024]本發明所提供的方法中，對於所述塔拉顆粒的形狀並無特別限制，優選地，塔拉顆粒的形狀設置為圓柱形，該圓柱形顆粒的長度5-20mm,優選為顆粒的直徑2_7mm,優選為3-5_。將塔拉顆粒設置成上述尺寸的形狀，使得溶劑能夠充分滲透進入顆粒的內部，有效進行單寧酸的提取，提高提取效率。
[0025]本發明所提供的方法中，採用滲漉法對所述塔拉顆粒進行提取。該提取方法屬於動態浸出方法，溶劑利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液，操作簡便，提取效率高。提取所選用的溶劑為50vol% -95vol%乙醇，優選為70vol% _90vol%。相對於10kg的塔拉顆粒，所述乙醇的加入量為600-900升，優選為800升。
[0026]本發明所提供的方法對完成提取步驟的提取裝置的種類沒有特別的限制，例如，提取過程可以在本領域常用的提取罐中進行。
[0027]本發明所提供的方法還包括在滲漉法提取過程結束後，對獲得的提取液進行過濾和乾燥的步驟。一般地，採用150目的濾網對得到的提取液進行過濾，然後用單效濃縮器在600C -70°C、真空度0.05MPa-0.075MPa的條件下回收溶劑，得到單寧酸的濃縮液。本發明採用噴霧乾燥法對所述單寧酸濃縮液進行乾燥，得到塔拉單寧酸成品。所述噴霧乾燥的方法為使用小型噴霧乾燥機，在進風溫度160-180°C，出風溫度65-80°C的條件下進行噴霧乾燥。
[0028]在進行噴霧乾燥後對獲得的單寧酸產品的外觀為淡黃色無定型粉末，可以採用單寧酸分析試驗方法LY/T 1642-2005對樣品的單寧酸含量進行分析檢測，同時對單寧酸的收率進行了計算。
[0029]以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。
[0030]實施例1
[0031]取塔拉豆莢殼100公斤，用風選粉碎機進行粉碎，得到粒度為40目的塔拉粉共98公斤。在通水蒸汽條件下對所述塔拉粉進行造粒，得到圓柱形塔拉顆粒100公斤，其中，所述塔拉顆粒的長度為20mm，直徑為7mm ;以及，所述塔拉顆粒的含水量為10.8%。將上述塔拉顆粒100公斤(單寧酸含量51.02% )加入提取罐，用800升70vol%乙醇滲漉提取，得到提取液。用150目濾網對得到的提取液進行過濾，之後回收溶劑得單寧酸濃縮液。對該濃縮液進行噴霧乾燥，得塔拉單寧酸63公斤。
[0032]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量69.36%，含水量為2.56%。本實施例中單寧酸的收率為93.56%，整個提取過濾過程用時2.5h。
[0033]其中，單寧酸的收率通過下述公式計算得到:
G, X (I — a) X α.
[0034]η = -7^γ^^- x 100%
G2 X - b) X β
[0035]其中，上述計算公忒屮各字符的含義為:
[0036]η ---塔拉單寧酸的收率；
[0037]G1-噴霧乾燥所得塔拉單寧酸產品的重量；
[0038]a—噴霧乾燥所得塔拉單寧酸產品的含水量；
[0039]α —噴霧乾燥所得塔拉單寧酸產品的單寧酸含量；
[0040]G2塔拉顆粒的重量；
[0041 ]b塔拉顆粒的含水量；
[0042]β 塔拉顆粒的單寧酸含量。
[0043]具體到本實施例中，單寧酸的收率計算如下:「 ^63 X (1- 0.0256) χ 0.6936
[0044]η = ----- χ 100'? = 93.36 ο
100 χ (1- 0.108) χ 0.5102
[0045]以下實施例以及對比例中單寧酸的收率均按照上述計算公式得到，以下將不再進行贅述，僅表示出其計算結果。
[0046]實施例2
[0047]取塔拉粉豆莢殼100公斤，用風選粉碎機進行粉碎，得到粒度為100目的塔拉粉共97.7公斤。在通水蒸汽條件下對所述塔拉粉進行造粒，得到圓柱形塔拉顆粒107公斤，其中，所述塔拉顆粒的長度為5mm，直徑為2mm ;以及，所述塔拉顆粒的含水量為17.8%。將上述塔拉顆粒107公斤(單寧酸含量51.02% )加入提取罐，用800升90vol%乙醇滲漉提取，得到提取液。用150目濾網對得到的提取液進行過濾，之後回收溶劑得單寧酸濃縮液。對該濃縮液進行噴霧乾燥，得塔拉單寧酸63.3公斤。
[0048]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量68.24%。本實施例中單寧酸的收率為92.48%，整個提取過濾過程用時2.5h。
[0049]實施例3
[0050]取塔拉粉豆莢殼100公斤，用風選粉碎機進行粉碎，得到粒度為60目的塔拉粉共98公斤。在通水蒸汽條件下對所述塔拉粉進行造粒，得到圓柱形塔拉顆粒101公斤，其中，所述塔拉顆粒的長度為10mm，直徑為4mm ;以及，所述塔拉顆粒的含水量為12.9%。將上述塔拉顆粒102公斤(單寧酸含量51.02% )加入提取罐，用800升80vol%乙醇滲漉提取，得到提取液。用150目濾網對得到的提取液進行過濾，之後回收溶劑得單寧酸濃縮液。對該濃縮液進行噴霧乾燥，得塔拉單寧酸63.6公斤。
[0051]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量69.57%。本實施例中單寧酸的收率為94.74%，整個提取過濾過程用時2.5h。
[0052]實施例4
[0053]按照與實施例3相同的方法提取塔拉單寧酸，不同的是，所使用的是50vol%乙醇。
[0054]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量68.71%。本實施例中單寧酸的收率為92.98%，整個提取過濾過程用時2.5h。
[0055]實施例5
[0056]按照與實施例3相同的方法提取塔拉單寧酸，不同的是，所使用的是95vol%乙醇。
[0057]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量69.87%。本實施例中單寧酸的收率為95.05%，整個提取過濾過程用時2.5h。
[0058]實施例6
[0059]按照與實施例3相同的方法提取塔拉單寧酸，不同的是，乙醇的用量為600升。
[0060]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量66.84%。本實施例中單寧酸的收率為90.62%，整個提取過濾過程用時2h。
[0061]實施例7
[0062]按照與實施例3相同的方法提取塔拉單寧酸，不同的是，乙醇的用量為900升。
[0063]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量69.89%。本實施例中單寧酸的收率為94.95%，整個提取過濾過程用時3h。
[0064]對比例I
[0065]取塔拉豆莢殼100公斤，用風選粉碎機進行粉碎，得到粒度為40目的塔拉粉共98公斤。將上述塔拉粉98公斤(單寧酸含量51.11% )加入提取罐，用800升70vol%乙醇滲漉提取，得到提取液。用150目濾網對得到的提取液進行過濾，之後回收溶劑得單寧酸濃縮液。對該濃縮液進行噴霧乾燥，得塔拉單寧酸64.1公斤。
[0066]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量64.13%。本對比例中單寧酸的收率為88.01%，整個提取過濾過程用時llh。
[0067]對比例2
[0068]取塔拉豆莢殼100公斤，用風選粉碎機進行粉碎，得到粒度為100目的塔拉粉97.5公斤。將上述塔拉粉97.5公斤(單寧酸含量51.11% )加入提取罐，用800升90vol%乙醇滲漉提取，得到提取液。用150目濾網對得到的提取液進行過濾，之後回收溶劑得單寧酸濃縮液。對該濃縮液進行噴霧乾燥，得塔拉單寧酸65.6公斤。
[0069]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量61.85%。本對比例中單寧酸的收率為86.87%，整個提取過濾過程用時21h。
[0070]對比例3
[0071]取塔拉豆莢殼100公斤，用風選粉碎機進行粉碎，得到粒度為60目的塔拉粉97.8公斤。將上述塔拉粉97.5公斤(單寧酸含量51.11% )加入提取罐，用800升80vol%乙醇滲漉提取，得到提取液。用150目濾網對得到的提取液進行過濾，之後回收溶劑得單寧酸濃縮液。對該濃縮液進行噴霧乾燥，得塔拉單寧酸64.7公斤。
[0072]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量63.46%,本對比例中單寧酸的收率87.91 %，整個提取過濾過程用時14h。
[0073]對比例4
[0074]採用與實施例3相同的方法提取塔拉單寧酸，不同的是，乙醇的用量為500升。
[0075]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量60.16%。本實施例中單寧酸的收率為82.39%，整個提取過濾過程用時1.5h。
[0076]對比例5
[0077]採用與實施例3相同的方法提取塔拉單寧酸，不同的是，乙醇的用量為1000升。
[0078]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量69.93%。本實施例中單寧酸的收率為95.07%，整個提取過濾過程用時3.5h。
[0079]對比例6
[0080]採用與實施例3相同的方法提取塔拉單寧酸，不同的是，所述塔拉顆粒的形狀為邊長為4mm的正方體。
[0081]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量66.68%。本實施例中單寧酸的收率為88.59%，整個提取過濾過程用時3.5h。
[0082]對比例7
[0083]採用與實施例3相同的方法提取塔拉單寧酸，不同的是，所述塔拉顆粒的形狀為直徑為4mm的球體。
[0084]產品外觀為淡黃色無定型粉末，根據標準LY/T 1642-2005的方法檢測，產品的單寧酸含量67.23%。本實施例中單寧酸的收率為90.57%，整個提取過濾過程用時3.5h。
[0085]通過實施例1-7的結果可以看出，利用本發明所提供的生產方法提取塔拉單寧酸的含量較高，且塔拉單寧酸的收率均在90 %以上，提取時間均小於4小時，極大地提高了收率和生產效率。
[0086]通過實施例1-3與對比例1-3的結果可以看出，把塔拉粉造粒後再進行提取，由於溶劑更易滲透和穿流，整個提取過濾流程耗費的時間大幅減少；由於塔拉顆粒比塔拉粉吸附保留更少的提取液，因此用顆粒提取的單寧酸收率更高。由於塔拉顆粒提取比塔拉粉提取所得的濾液中所含的絮狀雜質更少，因此所得到的單寧酸含量也更高。
[0087]通過實施例3與對比例4和5的結果可以看出，相對於10kg的塔拉顆粒,所述乙醇的加入量小於優選使用量600-900升時，塔拉單寧酸的含量以及收率均受到明顯影響；而相對於10kg的塔拉顆粒，所述乙醇的加入量大於優選使用量600-900升時，塔拉單寧酸的含量以及收率沒有明顯的增加，而其提取時間延長，綜合經濟成本及生產效率而言，乙醇的使用量超過優選使用量並沒有明顯的優勢。
[0088]通過實施例3與對比例6和7的結果可以看出，當塔拉顆粒的形狀為球形或正方體時，由於溶劑不易完全滲透至顆粒內部，導致顆粒中的單寧酸無法被完全提取，引起塔拉單寧酸含量以及收率均有所降低。
[0089]以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明並不限於上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思範圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬於本發明的保護範圍。另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術特徵，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合為了避免不必要的重複，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0090]此外，本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。
【權利要求】
1.一種塔拉單寧酸的提取方法，包括如下步驟: 造粒步驟:將塔拉粉在通入水蒸汽的條件下進行造粒，得到塔拉顆粒； 提取步驟:用溶劑對所述塔拉顆粒進行提取，獲得提取液。
2.根據權利要求1所述的塔拉單寧酸的提取方法，其中，在所述提取步驟中，採用滲漉法對所述塔拉顆粒進行提取。
3.根據權利要求1或2所述的塔拉單寧酸的提取方法，其中，在所述提取步驟中，所述溶劑為50vol% -95vol%乙醇。
4.根據權利要求3所述的塔拉單寧酸的提取方法，其中，在所述提取步驟中，相對於10kg的塔拉顆粒，所述乙醇的加入量為600-900升。
5.根據權利要求1所述的塔拉單寧酸的提取方法，其中，所述塔拉粉的粒度為40-100目。
6.根據權利要求1所述的提取塔拉單寧酸的方法，其中，所述塔拉顆粒的形狀為圓柱形，該圓柱形的長度為5-20mm,直徑為2_7mm。
7.根據權利要求1所述的塔拉單寧酸的提取方法，其中，所述塔拉顆粒的含水量為10-18%。
8.根據權利要求1所述的塔拉單寧酸的提取方法，其中，所述塔拉粉是將塔拉豆莢殼用粉碎機粉碎後得到的。
9.根據權利要求1-8中任一項所述的塔拉單寧酸的提取方法，其中，所述提取方法進一步包括對獲得的提取液進行過濾和噴霧乾燥的步驟。
10.根據權利要求8所述的塔拉單寧酸的提取方法，其中，所述塔拉豆莢為塔拉樹所結的果實，包括豆莢殼和種子，所述塔拉豆莢殼為塔拉豆莢去除種子後的部分。
【文檔編號】C07H13/08GK104277080SQ201410561780
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年10月21日 優先權日:2014年10月21日
【發明者】歐敏功, 代剛, 李磊, 潘頡, 羅立梅, 王曉雲 申請人:雲南瑞寶生物科技有限公司