高耐熱勃姆石的製備方法
2023-09-15 18:42:25
專利名稱：高耐熱勃姆石的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種新材料的製備方法，尤指一種高耐熱勃姆石的製備方法。
背景技術：
勃姆石即一水軟鋁石，又名軟水鋁石，結構式為AlO(OH)，分子式為Al2O3 · H2O,勃 姆石可溶於酸和鹼，該礦物形成於酸性介質，主要產在沉積鋁土礦中，其特徵是與菱鐵礦共 生。它可被一水硬鋁石、三水鋁石、高嶺石等交代，脫水可轉變成一水硬鋁石和α剛玉，水 化可變成三水鋁石。合成樹脂的易燃特性因添加阻燃劑而符合使用要求。在眾多的阻燃劑 中，氫氧化鋁(Al(OH)3)由於結構水豐富，阻燃效果好，而且耐酸、鹼性優秀，成本也低，因此 應用最廣。但氫氧化鋁脫水從200°C開始，330°C到350°C完全脫水。而熱塑性樹脂的固化多 在氫氧化鋁脫水溫度區間內，因而導致合成樹脂成品內發泡，表面不平整，降低成品率。例 如將熱硬化樹脂用於電子基板時，錫焊和無鉛焊接的溫度達到230-260°C，因此氫氧化鋁脫 水，有可能使電子基板的合格率降低。國內已有一些勃姆石的相關研究，如成都理工大學材 料與化學化工學院開展了具有良好熱穩定性的勃姆石納米粉體的製備及表徵研究，該實驗 採用恆溫水解_超聲膠溶勃姆石沉澱一聚乙二醇凝膠方法，獲得具有良好熱穩定性的勃姆 石粉體，經過400°C /2h煅燒後，仍然為結晶化程度較差的勃姆石。
發明內容
本發明目的就在於提供一種高耐熱勃姆石的製備方法。實現本發明目的採用的技術方案是一種高耐熱勃姆石的製備方法包括以下步 驟(1)將氫氧化鋁經過將氫氧化鋁在溫度> 350°C，壓強> IOkPa的條件下，直至氫 氧化鋁的三水鋁石晶體結構轉化為薄水鋁石；(2)研磨薄水鋁石至50-400納米粒度，然後將薄水鋁石顆粒均勻地分散到水中， 採用溼法高速攪拌法對薄水鋁石進行分散，表面進行納米SiO2包覆處理，同時控制料漿的 PH值在6. 8-7. 2範圍內；(3)除雜和純化後乾燥製得產品勃姆石。上述步驟(1)是通過水蒸汽壓控制溫度和壓強為溫度> 350°C，壓強> IOkPa的條 件。上述步驟(2)用溼法高速攪拌法對勃姆石表面進行納米SiO2包覆處理，起到保護 勃姆石粒子的作用，使得勃姆石的耐高溫性得到改善，同時製得納米級別的勃姆石。分散到 水中後時加入表面改性劑和酸，表面活性劑用聚乙二醇。氫氧化鋁無機微納米粒子由於自 身尺寸小而具有較大的表面能，產生了嚴重的團聚現象；另外，無機粒子與高分子材料的極 性差異還導致它們之間的相容性較差，使用聚乙二醇對勃姆石進行表面改性，使之不會產 生團聚現象，改善其與高分子材料之間的相容性。上述步驟(3)使用離子清洗機對產品進行除雜和純化。
本發明採用的是乾熱法製備薄水鋁石，使在乾燥環境下(如乾熱空氣)中進行反 應。在乾燥的空氣中、在高溫下進行反應的優點是1)空氣中沒有水蒸汽，使得Al (OH) 3不 易被水解，所製得的勃姆石純度高，雜誌含量少。2) Al (OH) 3的平衡反應是吸熱反應，高溫導 致向生產A1(0H)3的方向反應，致使生產勃姆石的轉化率明顯提高，甚至提高到100%。本發明通過結合乾熱法的優點和物理結構的優勢，使得勃姆石的高耐熱性很好。 當溫度達到200°C時，勃姆石的化學穩定性沒有變，物理性質也沒有變。當溫度在300°C時， 其所組成的相結構也沒變。當溫度在350時，勃姆石開始熔化，隨著溫度的升高，熔化現象 加劇。與德國Nabaltec AG公司在售的ApryalOAOH系列產品相比，本發明所製得的產品 勃姆石具有高耐熱性，高達350°C，含水率低，白度高，偏中性，粒徑可以控制等優點。本發明採用乾熱法製備的勃姆石雜質含量低，薄水鋁石轉化率高，結晶粒度可控， 將離子清洗技術成功的應用到微米級粉體材料的固液分離，為微米級和納米級粉體漿料的 去雜和純化提供了可行性方法。微米級水合氧化鋁表面積大，對樹脂的吸油率高、複合材料 的流動性差，本發明採用無機改性劑，可顯著地降低材料吸油率、提高流動性、拓寬了其在 電子材料領域的應用。
下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明圖1是JYBG阻燃劑DSC檢測結果圖。其中a是實施例製得的高耐熱勃姆石，b是普通氫氧化鋁。圖2是實施例製得的勃姆石XRD圖。
具體實施例方式高耐熱勃姆石的製備方法包括以下步驟(1)將1 μ m的氫氧化鋁經過將氫氧化鋁在溫度彡350°C，壓強彡IOkPa的條件下， 直至氫氧化鋁的三水鋁石晶體結構轉化為薄水鋁石，脫水量大於16% ；(2)研磨薄水鋁石至50-400納米粒度，然後將薄水鋁石顆粒均勻地分散到水中， 採用溼法高速攪拌法對薄水鋁石進行分散，表面進行納米SiO2包覆處理，同時控制料漿的 PH值在6. 8-7. 2範圍內；(3)除雜和純化後乾燥製得產品勃姆石。本實施例採用1 μ m的氫氧化鋁為原料，氫氧化鋁原料的1 %脫水溫度為235°C，本 發明方法製得的勃姆石產品的脫水溫度為420°C，如圖1所示為JYBG阻燃劑DSC(差示 掃描量熱儀)檢測結果圖；圖2為本發明產品的XRD圖(X-ray Diffraction，X射線衍射分 析)，可知本發明產品的勃姆石轉化率為100%。通過本方法製得的高耐熱勃姆石產品的結 晶形態均勻一致，為片狀。本領域技術人員應該認識到，上述的具體實施方式
只是示例性的，是為了使本領 域技術人員能夠更好的理解本專利內容，不應理解為是對本專利保護範圍的限制，只要是 根據本專利所揭示精神所作的任何等同變更或修飾，均落入本專利保護範圍。
權利要求
一種高耐熱勃姆石的製備方法，其特徵在於包括以下步驟(1)將氫氧化鋁在溫度≥350℃，壓強≥10kPa的條件下，直至氫氧化鋁的三水鋁石晶體結構轉化為薄水鋁石；(2)研磨薄水鋁石至50-400納米粒度，然後將薄水鋁石顆粒均勻地分散到水中，採用溼法高速攪拌法對薄水鋁石進行分散，使之粒度分布均勻，對其表面進行納米SiO2包覆處理，同時控制料漿的pH值在6.8-7.2範圍內；(3)除雜和純化後乾燥製得產品勃姆石。
2.根據權利要求1所述高耐熱勃姆石的製備方法，其特徵在於通過水蒸汽壓控制溫 度彡350°C，壓強彡lOkPa的條件。
3.根據權利要求1所述高耐熱勃姆石的製備方法，其特徵在於將薄水鋁石顆粒均勻 地分散到水中後加入表面改性劑和酸，所述的表面改性劑為醇。
4.根據權利要求3所述高耐熱勃姆石的製備方法，其特徵在於用作表面改性劑的醇 為聚乙二醇。
全文摘要
本發明公開了一種高耐熱勃姆石的製備方法，包括以下步驟先將將氫氧化鋁在溫度≥350℃，壓強≥10kPa的條件下使得氫氧化鋁的三水鋁石晶體結構轉化為薄水鋁石；然後研磨薄水鋁石至50-400納米粒度，然後將薄水鋁石顆粒均勻地分散到水中，採用溼法高速攪拌法對薄水鋁石進行分散，表面進行納米SiO2包覆處理；最後除雜和純化後乾燥製得產品勃姆石。本發明採用乾熱法製備的勃姆石雜質含量低，薄水鋁石轉化率高，結晶粒度可控。此外，本發明採用無機改性劑，可顯著地降低材料吸油率、提高流動性、拓寬了其在電子材料領域的應用。
文檔編號C01F7/02GK101830491SQ201010175079
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月14日 優先權日2010年5月14日
發明者程松波, 蔣學鑫 申請人:上海百圖高新材料科技有限公司