亞微米級銅錳鎳合金粉的生產方法
2023-09-11 06:21:15
專利名稱：亞微米級銅錳鎳合金粉的生產方法
技術領域：
本發明涉及金屬粉體製備技術領域，具體涉及一種亞微米級銅錳鎳合金粉的生產方法。
背景技術：
銅以及銅合金具有足夠的機械性能，由於其具有良好的耐蝕性、導熱導電型、無磁性和對水中微生物及藻類的防汙性等一系列特殊性能，再加上便於鑄造、易於塑性加工和良好的可焊性等工藝性能和極易回收的優良特徵，它被廣泛用於各種電焊電極、電器工程開關的觸頭、發動機的集電環、電樞、轉子、電力火車空架導線等環境中。自從20世紀中期，已成為現代工業的重要材料。
純銅中加入錳、鎳元素形成的新型銅錳鎳合金粉是一種結構合金，有著許多優良的性能特別是足夠的綜合力學性能，在高溫下仍然具有接近青銅的室溫性能，但現在的銅錳鎳合金作為結構材料，使用噴射法製備過程中，噴射出的粉體顆粒較大，銅未能有效在合金相的保護之下，而出現較多易氧化點，氧含量較高，製備出的合金粉組織中晶粒大且不均勻，組織不緻密和成分偏析等缺陷，不能提供高的力學性能，不能滿足在高溫下正常工作而不發生組織轉變。
發明內容
本發明所要解決的問題是針對現有技術的不足而提出的一種由球狀粒子構成，粒徑分布窄，組織均勻、緻密且氧含量低的銅錳鎳合金粉的生產方法。本發明的技術方案是一種亞微米級銅錳鎳合金粉的生產方法，在依次連通的頂部設有等離子發生器的高溫蒸發器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應系統內進行，具體包括以下步驟(I)先將鎳原料、銅原料和錳原料按照I 20:1 20:1 20的流速通過加料口加入高溫金屬蒸發器內的坩堝內，檢驗設備的氣密性合格後，對反應系統抽真空，再通過設於高溫蒸發器底部的閥門充入惰性氣體對反應系統進行衝洗，保持系統內部氣氛為惰性且壓強為75 150kPa ；(2)開啟設於高溫蒸發器頂部的等離子發生器，產生高頻等離子氣體作為加熱源，將銅、錳、鎳原料加熱到熔化狀態，繼續升溫，使得銅、錳、鎳合金氣體蒸發出來，此時，根據坩堝內原料的不斷蒸發而持續補充流速為I 20:1 20:1 20的鎳原料、銅原料和錳原料；(3)調節設於高溫蒸發器底部用於充入惰性氣體的閥門，使得惰性氣體的氣流量逐漸增加至15 120m3/h，惰性氣體的氣流將銅、錳、鎳合金氣體帶入與高溫金屬蒸發器連通的粒子控制器中，銅、錳、鎳合金氣體在粒子控制器中經惰性氣體氣流過冷卻，形成銅錳鎳金屬合金氣固混合物；(4)粒子控制器內的惰性氣體氣流將銅錳鎳金屬合金氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使銅錳鎳金屬合金氣固混合物附著在設於合金粉收集器內的氣固分離器外壁上，然後開啟設置於氣固分離器內部用於充入惰性氣體的閥門，使氣固分離器外壁的銅錳鎳顆粒被集中到收集器底部的收料鬥中，得到粒徑為100 3000nm，形狀為球形的亞微米級銅錳鎳合金粉本發明所述銅錳鎳合金粉的生產方法運用原理如下由於銅、錳、鎳金屬元素的沸點不同，蒸發的速度也不同，在銅、錳、鎳金屬金屬單質一起被加熱蒸發時，沸點低的錳元素蒸發速度快，沸點高的鎳元素蒸發速度慢，為了能使蒸發出來的合金成分符合銅錳鎳合金粉的成分，需控制加料的速度和各成分的加料量，除了要以一定速度加入低沸點元素的純金屬外，還需適當調整加入一定量的高沸點元素的純金屬。在蒸發過程中，高溫金屬蒸發器內的金屬液體的成分不斷發生變化，高沸點的金屬元素含量越來越高，低沸點的金屬元素含量降低，通過調整加料量，經過一定時間後，加料和蒸發達到平衡，高溫金屬蒸發器內的成分也穩定到某一個值。金屬合金氣體被蒸發出來，由惰性氣體輸送到粒子控制器，金屬合金蒸氣被惰性氣體冷卻，形成由幾十甚至上百個原子組成的極微細的原子族，微小原子族在氣體當中彌散、碰撞，長大成亞微米級的液滴，隨後被冷卻凝固成合金粉，由於合金粉是 由成千上萬個微小原子族碰撞長大，所以所得的焊錫合金粉的成分是均勻的。作為優選，所述步驟(I)、步驟(3)和步驟(4)中充入反應系統內的惰性氣體為氮氣。作為優選，所述步驟(2)中產生高頻等離子體的氣體為氮氣。進一步地，所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結構包括五層，由內向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不鏽鋼管、不鏽鋼管，其中兩層不鏽鋼管之間設置有冷水循環系統。進一步地，所述步驟(4)中收集器內的氣固分離器為多個。多個氣固分離器的設置使銅錳鎳合金粉顆粒的附著和被集中都更為有效。進一步地，所述的步驟(4)中收集器內的氣固分離器優選為40 60個。與現有技術相比，本發明的生產方法有以下優點1)由於合金粉是由成千上萬個微小原子族碰撞長大，得到的銅錳鎳合金粉成分均勻，且形貌為完全球形，粉體的流動性好，粒度分布均勻；2)銅錳鎳合金粉粒徑根據工藝參數可在100 3000nm間任意調節；3)由於系統內只有氮氣作為保護氣，氣密性較好且經多次抽真空處理，系統內無氧氣殘留，故所生產合金粉氧含量低。
附圖I所示的是本發明實施例I製備的銅錳鎳合金粉的掃描電鏡圖；附圖2所示的是本發明實施例2製備的銅錳鎳合金粉的掃描電鏡圖；附圖3所示的是本發明實施例3製備的銅錳鎳合金粉的掃描電鏡圖。
具體實施例方式下面對本發明的實施例做詳細說明，但本發明不局限於以下實施例，本發明保護範圍內的任何修改，都認為落入本發明的保護範圍內。實施例I
本實施例亞微米級銅錳鎳合金粉的生產方法為在依次連通的頂部設有等離子發生器的高溫蒸發器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應系統內進行，具體包括以下步驟(I)先將鎳原料、銅原料和錳原料以O. 3 kg /h、2. 4 kg /h和O. 3 kg /h的流速通過設 於加料口加入高溫金屬蒸發器內的坩堝內，檢驗設備的氣密性合格後，對反應系統抽真空，再通過設於高溫蒸發器底部的閥門充入氮氣對反應系統進行衝洗，保持系統內部氣氛為惰性且壓強為IlOkPa ；(2)開啟設於高溫蒸發器頂部的等離子發生器，產生高頻等離子氣體作為加熱源，將銅、錳、鎳原料加熱到熔化狀態，繼續升溫，使得銅、錳、鎳合金氣體蒸發出來，此時，根據坩堝內原料的不斷蒸發而持續補充流速為O. 3 kg /h的錳原料、流速為O. 5 kg /h的鎳原料以及流速為3. O kg /h的銅原料；(3)調節設於高溫蒸發器底部用於充入氮氣的閥門，使得氮氣的氣流量逐漸增加至30m3/h，氮氣將銅、錳、鎳合金氣體帶入與高溫金屬蒸發器連通的粒子控制器中，銅、錳、鎳合金氣體在粒子控制器中經氮氣氣流過冷卻，形成銅錳鎳金屬合金氣固混合物；(4)粒子控制器內的氮氣氣流將銅錳鎳金屬合金氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使銅錳鎳金屬合金氣固混合物附著在設於合金粉收集器內的氣固分離器外壁上，然後開啟設置於氣固分離器內部用於充入氮氣的閥門，使氣固分離器外壁的銅錳鎳顆粒被集中到收集器底部的收料鬥中，得到粒徑形狀為球形的亞微米級銅錳鎳合金粉。該銅錳鎳合金粉的銅含量為81. 71%，錳含量為10. 09%,鎳含量為7. 75%，氧含量為O. 41%，粒子形狀為球形，粒度分布如表I所示。表I
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I.034 I. 938 3. 889 8.861
I.025 | · 943 丨3· 852 丨8· 830將該方法製得的銅錳鎳合金粉，使用掃描電鏡觀察顆粒形狀，如附圖I所示，顆粒為球形、形狀完美、包覆緻密、均勻。實施例2本實施例亞微米級銅錳鎳合金粉的生產方法，為在依次連通的頂部設有等離子發生器的高溫蒸發器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應系統內進行，具體包括以下步驟(I)先將鎳原料、銅原料和錳原料以I. O kg /h、I. 5 kg /h和2. 5 kg /h的流速通過設
於加料口加入高溫金屬蒸發器內的坩堝內，檢驗設備的氣密性合格後，對反應系統抽真空，再通過設於高溫蒸發器底部的閥門充入氮氣對反應系統進行衝洗，保持系統內部氣氛為惰性且壓強為IlOkPa ；(2)開啟設於高溫蒸發器頂部的等離子發生器，產生高頻等離子氣體作為加熱源，將銅、錳、鎳原料加熱到熔化狀態，繼續升溫，使得銅、錳、鎳合金氣體蒸發出來，此時，根據坩堝內原料的不斷蒸發而持續補充流速為2. 5 kg /h的錳原料、流速為I. 5 kg /h的鎳原料以及流速為2. O kg /h的銅原料；(3)調節設於高溫蒸發器底部用於充入氮氣的閥門，使得氮氣的氣流量增加至25m3/h，氮氣的氣流將銅、錳、鎳合金氣體帶入與高溫金屬蒸發器連通的粒子控制器中，銅、錳、鎳合金氣體在粒子控制器中經氮氣氣流過冷卻，形成銅錳鎳金屬合金氣固混合物；(4)粒子控制器內的氮氣氣流將銅錳鎳金屬合金氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使銅錳鎳金屬合金氣固混合物附著在設於合金粉收集器內的氣固分離器外壁上，然後開啟設置於氣固分離器內部用於充入氮氣的閥門，使氣固分離器外壁的銅錳鎳顆粒被集中到收集器底部的收料鬥中，得到粒徑形狀為球形的亞微米級銅錳鎳合金粉。 該銅錳鎳合金粉的銅含量為34. 96%，錳含量為49. 21%，鎳含量為15. 50%,氧含量為O. 3%，粒子形狀為球形，粒度分布如表2所示。表 2
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2.761 4. 461 7. 025 12. 549
2.721 丨4· 394 丨6· 906 | 2· 451將該方法製得的銅錳鎳合金粉，使用掃描電鏡觀察顆粒形狀，如附圖2所示，顆粒為球形、形狀完美、包覆緻密、均勻。實施例3本是實施例亞微米級銅錳鎳合金粉的生產方法，為在依次連通的頂部設有等離子發生器的高溫蒸發器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應系統內進行，具體包括以下步驟(I)先將鎳原料、銅原料和錳原料以I. O kg /h、3. 5 kg /h和O. 5 kg /h的流速通過設
於加料口加入高溫金屬蒸發器內的坩堝內，檢驗設備的氣密性合格後，對反應系統抽真空，再通過設於高溫蒸發器底部的閥門充入氮氣對反應系統進行衝洗，保持系統內部氣氛為惰性且壓強為IlOkPa ；(2)開啟設於高溫蒸發器頂部的等離子發生器，產生高頻等離子氣體作為加熱源，將銅、錳、鎳原料加熱到熔化狀態，繼續升溫，使得銅、錳、鎳合金氣體蒸發出來，此時，根據坩堝內原料的不斷蒸發而持續補充流速為O. 5 kg /h的錳原料、流速為I. 5 kg /h的鎳原料以及流速為4. O kg /h的銅原料；(3)調節設於高溫蒸發器底部用於充入氮氣的閥門，使得氮氣的氣流量增加至60m3/h，氮氣的氣流將銅、錳、鎳合金氣體帶入與高溫金屬蒸發器連通的粒子控制器中，銅、錳、鎳合金氣體在粒子控制器中經氮氣氣流過冷卻，形成銅錳鎳金屬合金氣固混合物；(4)粒子控制器內的氮氣氣流將銅錳鎳金屬合金氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使銅錳鎳金屬合金氣固混合物附著在設於合金收集器內的氣固分離器外壁上，然後開啟設置於氣固分離器內部用於充入氮氣的閥門，使氣固分離器外壁的銅錳鎳顆粒被集中到收集器底部的收料鬥中，得到粒徑形狀為球形的亞微米級銅錳鎳合金粉。該銅錳鎳合金粉的銅含量為69. 43%，錳含量為7. 33%，鎳含量為22. 72%，氧含量為O. 48%，粒子形狀為球形，粒徑分布如表3所示。表權利要求
1.ー種亞微米級銅錳鎳合金粉的生產方法，其特徵在於，在依次連通的頂部設有等離子發生器的高溫蒸發器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應系統內進行，具體包括以下步驟 (1)先將鎳原料、銅原料和錳原料按照I 20:1 20:1 20的流速通過加料ロ加入高溫金屬蒸發器內的坩堝內，檢驗設備的氣密性合格後，對反應系統抽真空，再通過設於高溫蒸發器底部的閥門充入惰性氣體對反應系統進行衝洗，保持系統內部氣氛為惰性且壓強為 75 150kPa ； (2)開啟設於高溫蒸發器頂部的等離子發生器，產生高頻等離子氣體作為加熱源，將銅、錳、鎳原料加熱到熔化狀態，繼續升溫，使得銅、錳、鎳合金氣體蒸發出來，此時，根據坩堝內原料的不斷蒸發而持續補充流速為I 20:1 20:1 20的鎳原料、銅原料和錳原料； (3)調節設於高溫蒸發器底部用於充入惰性氣體的閥門，使得惰性氣體的氣流量逐漸増加至15 120m3/h，惰性氣體的氣流將銅、錳、鎳合金氣體帶入與高溫金屬蒸發器連通的粒子控制器中，銅、錳、鎳合金氣體在粒子控制器中經惰性氣體氣流過冷卻，形成銅錳鎳金屬合金氣固混合物； (4)粒子控制器內的惰性氣體氣流將銅錳鎳金屬合金氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使銅錳鎳金屬合金氣固混合物附著在設於合金收集器內的氣固分離器外壁上，然後開啟設置於氣固分離器內部用於充入惰性氣體的閥門，使氣固分離器外壁的銅錳鎳顆粒被集中到收集器底部的收料鬥中，得到粒徑為100 3000nm，形狀為球形的亞微米級銅錳鎳合金粉。
2.根據權利要求I所述的亞微米級銅錳鎳合金粉的生產方法，其特徵在於所述步驟(1)、步驟(3)和步驟(4)中充入反應系統內的惰性氣體為氮氣。
3.根據權利要求I所述的亞微米級銅錳鎳合金粉的生產方法，其特徵在於，所述步驟(2)中的等離子發生器中用於產生等離子體的氣體為氮氣。
4.根據權利要求I所述的ー種亞微米級銅錳鎳合金粉的生產方法，其特徵在於所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結構包括五層，由內向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不鏽鋼管、不鏽鋼管，其中兩層不鏽鋼管之間設置有冷水循環系統。
5.根據權利要求I所述的ー種亞微米級銅錳鎳合金粉的生產方法，其特徵在於所述步驟(4)中收集器內的氣固分離器為多個。
6.根據權利要求5所述的亞微米級錫銅合金粉的生產方法，其特徵在幹，所述的步驟(4)中收集器內的氣固分離器優選為40 60個。
全文摘要
本發明公開了一種亞微米級銅錳鎳合金粉的生產方法，包括以下步驟將鎳原料、銅原料和錳原料加入高溫金屬蒸發器內的坩堝內，充入惰性氣體衝洗反應系統；開啟設於高溫蒸發器頂部的等離子發生器作為加熱源，使得錫、銅合金氣體蒸發出來；通入惰性氣體冷卻錫銅合金氣體，得到錫銅合金氣固混合物；再通入惰性氣體氣流將錫銅合金氣固混合物輸送到合金粉收集器中內的氣固分離器外壁上，充入惰性氣體，使錫銅合金顆粒被集中到設於收集器底部的收料鬥中，得到形錫銅合金粉。本發明製得的銅錳鎳合金粉由球狀粒子構成，具有粒徑分布窄，組織均勻、緻密且氧含量低的優點。
文檔編號B22F9/12GK102950292SQ201210391570
公開日2013年3月6日 申請日期2012年10月15日 優先權日2012年10月15日
發明者趙登永, 陳鋼強, 高書娟, 王光傑 申請人:寧波廣博納米新材料股份有限公司