一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置及模擬方法
2023-09-11 06:33:50
專利名稱：一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置及模擬方法
技術領域：
本發明涉及一種測定肥料養分的裝置，特別涉及一種用於緩釋肥料養分測定的溶 出模擬裝置及模擬方法。
背景技術：
緩釋肥料是低碳經濟時代的新型增值肥料，也是21世紀肥料發展的重要方向。緩 釋肥料最大的特點是力求做到養分釋放與作物吸收同步，簡化施肥技術，實現一次性施肥 滿足作物整個生長期的需要，肥料損失少，利用率高，環境友好。因此緩釋肥料被稱為「21 世紀的綠色環保型肥料，是肥料生產技術的一次革命」。緩釋肥料的養分釋放率和釋放期是反映緩釋肥料質量的重要評價指標。由於緩釋 肥料的養分釋放期較長，如何準確快速地檢測和評價其養分釋放規律以及其潛在的養分有 效性已成為急需解決的問題。目前，美國、日本、以色列和歐洲的主要緩釋肥料生產廠家都 是在恆溫條件下對控釋肥料在水中浸提，然後對浸提液進行測定。然而這種水中浸提方法 並不能代表緩釋肥料施入土壤後的實際養分釋放，同時對於不同種類的緩釋肥料來說，其 在水、土兩種不同介質中的養分釋放也有較大的差異。另外，為了快速測定緩釋肥料的養分 釋放率常常採用提高浸提水溫的方法。目前常採用的是用浸提瓶密封后放入恆溫培養箱或 恆溫乾燥箱中。但如果溫度提高到60°C，浸提水溶液將發生蒸發，同時浸提瓶容易破裂等， 致使浸提後測定的結果與養分的真實釋放率出現較大偏差。目前國內尚沒有針對緩釋肥料 養分測定的溶出模擬裝置以及模擬方法。為了解決目前緩釋肥料在水中浸提方法與實際養分釋放有較大差別，並且提高浸 提溫度後浸提溶液容易揮發等問題，亟需要一中針對不同種類緩釋肥料養分測定的溶出模 擬裝置及模擬方法，以解決定量評價緩釋肥料的養分釋放速率，判斷其對養分的控釋性能 和控釋特徵的問題。
發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種緩釋肥料浸提 周期短、養分測定結果與實際養分釋放偏差小的用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置及 模擬方法。本發明的目的可以通過以下技術方案來實現一種用於緩釋肥料養分測定的溶出 模擬裝置，其特徵在於，該裝置包括淋溶柱、溫度計、導流管、溶液承接瓶、取樣管、冷凝腔、 電磁攪拌與加熱元件、磁力攪拌棒、控溫器和溫度探頭；所述的淋溶柱內設有待測定的緩釋 肥料和惰性物質，淋溶柱底部通過導流管連接溶液承接瓶；所述的溫度計從淋溶柱頂部的 進料口插入淋溶柱內部，溫度計下方三分之一處浸在待測定的緩釋肥料和惰性物質內測定 其溫度；所述的溶液承接瓶承接浸提緩釋肥料養分的溶液；所述的取樣管插入溶液承接瓶 內定期取樣；所述的冷凝腔一端連接淋溶柱，另一端連接溶液承接瓶；所述的電磁攪拌與 加熱元件設置在溶液承接瓶下方，所述的磁力攪拌棒設置在溶液承接瓶內部底面；所述的控溫器設置在電磁攪拌與加熱元件下方，所述的溫度探頭一端通過導線連接溫控器，另一 端插入溶液承接瓶內，控制溶液承接瓶中溶液的溫度。所述的淋溶柱呈空心圓柱體狀，其頂部進料口設有帶兩孔橡膠塞用於密封淋溶 柱，其底部與導流管連通，淋溶柱內底部設有隔板，待測定的緩釋肥料和惰性物質置於該隔 板上。所述的溫度計通過兩孔橡膠塞進入淋溶柱內部。所述的淋溶柱外部包裹有恆溫夾套，該恆溫夾套下部設有進水孔，上部設有出水 孔，使冷卻水在恆溫夾套內流動保持淋溶柱恆溫。所述的溶液承接瓶的頂部開口處設有帶四孔橡膠塞，該四孔橡膠塞的四孔中分別 插有取樣管、冷凝腔、導流管和溫度探頭。所述的溶液承接瓶中溶液的液面高度低於淋溶柱中待測定的緩釋肥料和惰性物 質的高度，通過淋溶柱底部的導流管進行倒虹吸方式液面控制。所述的取樣管的一端為取樣口，另一端為進樣口，取樣管通過四孔橡膠塞中一孔 進入溶液承接瓶中，使進樣口位於溶液內部，取樣管上靠近取樣口處設有活塞，通過活塞和 取樣口定期取液。所述的冷凝腔一端通過四孔橡膠塞中一孔進入溶液承接瓶中，其管口位於溶液承 接瓶中溶液上方。所述的控溫器控制電磁攪拌與加熱元件的溫度，溫控器可設定25°C至100°C之間 任何一種溫度。一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置的模擬方法，其特徵在於，該方法包 括以下步驟稱取待測定的緩釋肥料與惰性物質混合均勻，將緩釋肥料與惰性物質混合物 裝入淋溶柱內，並向溶液承接瓶中加入蒸餾水，使溶液承接瓶中蒸餾水的液面低於緩釋肥 料與惰性物質混合物的高度，設定控溫器的溫度，定期從取樣管的取樣口取樣，測定不同時 間內水溶液中養分的含量，並計算釋放率。與現有技術相比，本發明具有以下優點1、本發明的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置及模擬方法可在全封閉 條件下進行緩釋肥料養分的連續循環提取，提取液可以為定值，容易準確計算；2、本發明的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置及模擬方法用倒虹吸方 式進行液面控制，使得提取液達到極小流量；3、本發明的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置及模擬方法用純水淋洗， 可模擬天然降水，不會導致因溶液濃度平衡問題而引起誤差；4、本發明的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置及模擬方法的模擬溫度 可以調節，既可以在常溫條件下對緩釋肥料進行浸提，也可以提高溫度對緩釋肥料進行高 溫浸提以便縮短浸提時間；5、本發明的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置及模擬方法的流量以設 定加熱溫度調節，可有效控制蒸發量，從而避免引起誤差；6、本發明的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置及模擬方法中緩釋肥料 與惰性物質(玻璃念珠等)以一定比例混合，模擬土壤，更接近大田實際效果。
圖1為本發明用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置的結構示意圖。圖中1_控溫器、2-電磁攪拌與加熱元件、3-磁力攪拌棒、4-溶液承接瓶、5-溫度 探頭、6-帶四孔橡膠塞、7-取樣管、8-冷凝腔、9-溫度計、10-帶兩孔橡膠塞、11-淋溶柱、 12-恆溫夾套、13-緩釋肥料與惰性物質混合物、14-隔板、15-導流管。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。如圖1所示，本發明的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置主要包括淋溶 柱11、溫度計9、導流管15、溶液承接瓶4、取樣管7、冷凝腔8、電磁攪拌與加熱元件2、磁力 攪拌棒3、控溫器1和溫度探頭5及帶四孔橡膠塞6。本發明的提取裝置是全封閉的裝置。所述的淋溶柱11呈空心圓柱體狀，其頂部進料口設有帶兩孔橡膠塞10用於密封 淋溶柱11，並固定溫度計9和冷凝腔8的一端，淋溶柱11底部與導流管15連通，淋溶柱11 內底部設有隔板14，待測定的緩釋肥料和惰性物質13置於該隔板14上，通過淋溶液的反 復不斷浸提，緩釋肥料緩慢釋放出養分，其養分的水溶液通過隔板14過濾後進入導流管15 中。淋溶柱11外部包裹有恆溫夾套12，該恆溫夾套12下部設有進水孔，上部設有出水孔， 使冷卻水在恆溫夾套12內流動保持淋溶柱11恆溫，從而使緩釋肥料養分浸提在恆溫下進 行。溫度計9通過帶兩孔橡膠塞10中的一孔插入淋溶柱11內，其下方三分之一處要 浸在緩釋肥料與惰性物質混合物13的內部，用於測定淋溶柱11內部溫度。所述的溶液承接瓶4的頂部開口處設有帶四孔橡膠塞6，該四孔橡膠塞6的四孔 中分別插有取樣管7、冷凝腔8、導流管15和溫度探頭5。所述的溶液承接瓶4中設有蒸餾 水，其開口處通過導流管15連接淋溶柱11的底部，用以承接浸提緩釋肥料養分的溶液，溶 液承接瓶4中溶液的液面高度低於淋溶柱11中待測定的緩釋肥料和惰性物質13的高度， 通過淋溶柱底部的導流管進行倒虹吸方式液面控制。取樣管7的一端為取樣口，另一端為進樣口，取樣管通過四孔橡膠塞6中一孔進入 溶液承接瓶4中，使進樣口位於溶液內部，取樣管7上靠近取樣口處設有活塞，通過活塞和 取樣口定期取液。所述的冷凝腔8 一端連接淋溶柱11，另一端連接溶液承接瓶4，冷凝腔8連接溶液 承接瓶4的一端通過四孔橡膠塞6中一孔進入溶液承接瓶4中，其管口位於溶液承接瓶4 中溶液上方。所述的電磁攪拌與加熱元件2設置在溶液承接瓶4下方，所述的磁力攪拌棒3設 置在溶液承接瓶4內部底面，電磁攪拌與加熱元件2驅動磁力攪拌棒3在溶液承接瓶4內 攪動。所述的控溫器1設置在電磁攪拌與加熱元件2下方，控溫器1通過導線連接溫度 探頭5，溫度探頭5的另一端插入溶液承接瓶4內，用於控制溶液承接瓶4中溶液的溫度，溫 控器1可設定25°C至100°C之間任何一種溫度。用此模擬裝置進行緩釋肥料養分測定的溶出模擬方法為稱取一定量的緩釋肥 料，與惰性物質混合均勻，將緩釋肥料與惰性物質混合物13裝入淋溶柱11內，並向溶液承接瓶4中加入蒸餾水，按圖1連接好裝置，確保溶液承接瓶4中純水的液面低於緩釋肥料 與惰性物質13的高度。設定控溫器1的溫度，在合適的時間(如lh、3h、5h、7h、24h、48h、 72h、96h……)從取樣管11的取樣口取樣，測定不同時間內水溶液中養分的含量，並計算釋 放率。所述的惰性物質包括玻璃念珠等。C%=養分釋放率(％ )=淋溶液中養分釋放百分比(％ )=[淋溶液中養分濃度 (mg/L)*淋溶體積(ml)*100% ]/[樣品質量(g)*養分百分含量(%)]下面舉例說明本發明的模擬裝置和模擬方法。實施例1在本實施例中，具體實施方式
中所述的模擬裝置和模擬方法用於包膜尿素養分釋 放率的測定。稱取包膜尿素(43-0-0)樣品10. OOg,稱取惰性物質(粒徑是2-3cm的玻璃念 珠)250g，將包膜尿素和惰性物質混合均勻後放入淋溶柱中，向溶液承接瓶中加入500ml蒸 餾水，按圖1連接好裝置，設定控溫器的溫度為60°C，進行模擬試驗。用凱氏定氮法測定淋溶液中全氮含量，第Ih時淋溶液全氮含量為215mg/L，第3h 時淋溶液全氮含量為598mg/L，第5h時淋溶液全氮含量為963mg/L，第7h時淋溶液全氮含 量為1236mg/L，第24h時淋溶液全氮含量為2262mg/L，第48h時淋溶液全氮含量為4568mg/ L，第72h時淋溶液全氮含量為5983mg/L，第96h時淋溶液全氮含量為6893mg/L。對研磨樣 品直接分析得到的總氮含量為43. 01%。C(Ih) 第Ih時包膜尿素養分釋放率(％ ) = 2. 5%C(3h) % =第3h時包膜尿素養分釋放率(％ ) = 7.0%C(5h) 第5h時包膜尿素養分釋放率(％ ) = 11.2%C(7h) 第7h時包膜尿素養分釋放率(％ ) = 14.4%C (24h) % =第24h時包膜尿素養分釋放率(％ ) = 26.3%C (48h) % =第48h時包膜尿素養分釋放率(％ ) = 53. 1%C(72h) % =第72h時包膜尿素養分釋放率(％ ) = 69.6%C (96h) % =第96h時包膜尿素養分釋放率(％ ) = 80. 1%可見，用緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置和模擬方法用96h測定包膜尿素的養 分釋放率可達80%以上，因此可以準確、快速的測定包膜尿素的氮素釋放速率，同時也得到 包膜尿素累積釋放曲線，此法不僅適於評價包膜尿素的控釋質量，而且可以方便地用於包 膜尿素在線生產質量檢測和市場上包膜尿素質量檢驗。實施例二 在本實施例中，具體實施方式
中所述的模擬裝置和模擬方法用於包膜複合肥料養 分釋放率的測定。稱取包膜複合肥(20-8-10)樣品10. OOg,稱取惰性物質(粒徑是2_3cm的玻璃念 珠)250g，將包膜複合肥和惰性物質混合均勻後放入淋溶柱中，向溶液承接瓶中加入500ml 蒸餾水，按圖1連接好裝置，設定控溫器的溫度為60°C，進行模擬試驗。用凱氏定氮法測定淋溶液中全氮含量，第Ih時淋溶液全氮含量為96mg/L，第3h時 淋溶液全氮含量為196mg/L，第5h時淋溶液全氮含量為320mg/L，第7h時淋溶液全氮含量 為516mg/L，第24h時淋溶液全氮含量為1079mg/L，第48h時淋溶液全氮含量為1523mg/L，第72h時淋溶液全氮含量為2563mg/L，第96h時淋溶液全氮含量為3254mg/L。對研磨樣品 直接分析得到的總氮含量為20. 18%。C(Ih) 第Ih時包膜複合肥養分釋放率(％ ) = 2. 4%C(3h) 第3h時包膜複合肥養分釋放率(％ ) = 4.9%C(5h) 第5h時包膜複合肥養分釋放率(％ ) = 7. 9%C(7h) 第7h時包膜複合肥養分釋放率(％ ) = 12. 8%C(24h) 第24h時包膜複合肥養分釋放率(％ ) = 26.7%C(48h) 第48h時包膜複合肥養分釋放率(％ ) = 37.7%C(72h) 第72h時包膜複合肥養分釋放率(％ ) = 63.5%C(96h) 第96h時包膜複合肥養分釋放率(％ ) = 80.6%可見，用緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置和模擬方法用96h測定包膜複合肥的 養分釋放率可達80%以上，因此可以準確、快速的測定包膜複合肥的氮素釋放速率，同時也 得到包膜複合肥累積釋放曲線，此法不僅適於評價包膜複合肥的控釋質量，而且可以方便 地用於包膜複合肥在線生產質量檢測和市場上包膜複合肥質量檢驗。本技術領域中的普通技術人員應當認識到，以上的實施例僅是用來說明本發明， 而並非用作為對本發明的限定，只要在本發明的實質精神範圍內，對以上所述實施例的變 化、變型都將落在本發明的權利要求書範圍內。
權利要求
一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置，其特徵在於，該裝置包括淋溶柱、溫度計、導流管、溶液承接瓶、取樣管、冷凝腔、電磁攪拌與加熱元件、磁力攪拌棒、控溫器和溫度探頭；所述的淋溶柱內設有待測定的緩釋肥料和惰性物質，淋溶柱底部通過導流管連接溶液承接瓶；所述的溫度計從淋溶柱頂部的進料口插入淋溶柱內部，溫度計下方三分之一處浸在待測定的緩釋肥料和惰性物質內測定其溫度；所述的溶液承接瓶承接浸提緩釋肥料養分的溶液；所述的取樣管插入溶液承接瓶內定期取樣；所述的冷凝腔一端連接淋溶柱，另一端連接溶液承接瓶；所述的電磁攪拌與加熱元件設置在溶液承接瓶下方，所述的磁力攪拌棒設置在溶液承接瓶內部底面；所述的控溫器設置在電磁攪拌與加熱元件下方，所述的溫度探頭一端通過導線連接溫控器，另一端插入溶液承接瓶內，控制溶液承接瓶中溶液的溫度。
2.根據權利要求1所述的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置，其特徵在於， 所述的淋溶柱呈空心圓柱體狀，其頂部進料口設有帶兩孔橡膠塞用於密封淋溶柱，其底部 與導流管連通，淋溶柱內底部設有隔板，待測定的緩釋肥料和惰性物質置於該隔板上。
3.根據權利要求2所述的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置，其特徵在於， 所述的溫度計通過兩孔橡膠塞進入淋溶柱內部。
4.根據權利要求1所述的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置，其特徵在於， 所述的淋溶柱外部包裹有恆溫夾套，該恆溫夾套下部設有進水孔，上部設有出水孔，使冷卻 水在恆溫夾套內流動保持淋溶柱恆溫。
5.根據權利要求1所述的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置，其特徵在於， 所述的溶液承接瓶的頂部開口處設有帶四孔橡膠塞，該四孔橡膠塞的四孔中分別插有取樣 管、冷凝腔、導流管和溫度探頭。
6.根據權利要求5所述的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置，其特徵在於， 所述的溶液承接瓶中溶液的液面高度低於淋溶柱中待測定的緩釋肥料和惰性物質的高度， 通過淋溶柱底部的導流管進行倒虹吸方式液面控制。
7.根據權利要求5所述的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置，其特徵在於， 所述的取樣管的一端為取樣口，另一端為進樣口，取樣管通過四孔橡膠塞中一孔進入溶液 承接瓶中，使進樣口位於溶液內部，取樣管上靠近取樣口處設有活塞，通過活塞和取樣口定 期取液。
8.根據權利要求5所述的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置，其特徵在於， 所述的冷凝腔一端通過四孔橡膠塞中一孔進入溶液承接瓶中，其管口位於溶液承接瓶中溶 液上方。
9.根據權利要求1所述的一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置，其特徵在於， 所述的控溫器控制電磁攪拌與加熱元件的溫度，溫控器可設定25°C至100°C之間任何一種溫度。
10.一種如權利要求1所述的用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置的模擬方法，其 特徵在於，該方法包括以下步驟稱取待測定的緩釋肥料與惰性物質混合均勻，將緩釋肥料 與惰性物質混合物裝入淋溶柱內，並向溶液承接瓶中加入蒸餾水，使溶液承接瓶中蒸餾水 的液面低於緩釋肥料與惰性物質混合物的高度，設定控溫器的溫度，從取樣管的取樣口取 樣，測定不同時間內水溶液中養分的含量，並計算釋放率。
全文摘要
本發明涉及一種用於緩釋肥料養分測定的溶出模擬裝置及模擬方法，該裝置包括淋溶柱、溫度計、導流管、溶液承接瓶、取樣管、冷凝腔、電磁攪拌與加熱元件、磁力攪拌棒、控溫器和溫度探頭；所述的淋溶柱內設有待測定的緩釋肥料和惰性物質，淋溶柱底部通過導流管連接溶液承接瓶；所述的溫度計從淋溶柱頂部的進料口插入淋溶柱內部；所述的取樣管插入溶液承接瓶內定期取樣；所述的電磁攪拌與加熱元件設置在溶液承接瓶下方，所述的磁力攪拌棒設置在溶液承接瓶內部底面；所述的控溫器設置在電磁攪拌與加熱元件下方。與現有技術相比，本發明解決了現在的緩釋肥料浸提裝置進行浸提作業時時間長，效率較低，浸提結果不能反應實際效果的問題。
文檔編號G01N13/00GK101957301SQ20101025651
公開日2011年1月26日 申請日期2010年8月18日 優先權日2010年8月18日
發明者劉剛, 張小沁, 段路路 申請人:上海化工研究院