同時測定六氟化鈾中Mo、Ti和W元素的方法

2023-09-12 14:11:00

專利名稱：同時測定六氟化鈾中Mo、Ti和W元素的方法
技術領域：
本發明涉及的是一種同時測定六氟化鈾中Mo、 Ti和W三種元素的方法， 特別是一種神經網絡分光光度法同時測定六氟化鈾中Mo、 Ti和W三種元素的 方法，屬於質譜分析領域。
背景技術：
核燃料六氟化鈾中鉬、鈦、鎢是主要控制的雜質元素。分光光度法通常用於 單一組分的測定，在多組分分析中，由於組分光譜重疊，測定時彼此幹擾，化學 處理操作過程繁瑣，費時費力。將人工神經網絡與分光光度法相結合，發揮了分 光光度法優點，且在多組分同時測定時簡化了化學處理過程，解決了六氟化鈾中 鉬、鈦、鎢元素光譜重疊的問題，為分光光度法同時測定六氟化鈾中多種元素提 供一種準確的化學計量學方法，而且可推廣到其它鈾化合物的分析領域，在鈾燃 料分析行業中具有很好的推廣應用價值。文獻[何池洋，孫益民.神經網絡用於光 度法同時測定銅鈷鎳.光譜學與光譜分析,2001，21 (.5):719 722]對Cu、 Co、 Ni 金屬配合物體系同時進行各含量測定；文獻[李芳清.神經網絡一光度法同時測定 鈾礦石中鈾和釷.江西化工,2002,4:57 60]採用神經網絡，以光度法同時測定鈾 礦石中鈾和釷，專利200610111321.4中僅有一種測定六氟化鈾中微量硼/矽元素的 方法，該方法使用包括具有一定靈敏度的儀器讀取純UF6相關譜峰以及雜質的譜 峰的步驟，然後將所得數據代入公式，獲得儀器對硼/矽的相對靈敏係數的測定 方法。可見無相關同時測定六氟化鈾中Mo、 Ti和W元素方法的敘述。

發明內容
本發明針對以上的不足，提供一種同時測定六氟化鈾中Mo、 Ti和W元素 的方法。採用人工神經網絡解決六氟化鈾中鉬、鈦、鎢元素光譜重疊問題，不僅 可為分光光度法同時測定六氟化鈾中多種元素提供一種準確的化學計量學方法， 而且還可推廣到其它鈾化合物的分析領域，在鈾燃料分析行業中具有很好的推廣 應用價值。
本發明是通過以下技術方案實現的
本發明所述一種同時測定六氟化鈾中Mo、 Ti和W三種元素的方法為取含鈾lg的六氟化鈾水解液於白金皿中，加入3mL濃硝酸，蒸發至近幹。加入 6mL去離子水微熱溶解殘餘物，並轉入分液漏鬥中，再用2mL去離子水分2次 清洗白金皿後一同轉入分液漏鬥中。加25mLTBP-二甲苯混合劑(1+2)並搖動 30s，待分層後，將水相轉移至另一個分液漏鬥中，再重複萃取操作1次，並將 分層後的水相轉入25mL的容量瓶中。分別加入一定量的鹽酸、水楊基螢光酮、 溴化十六烷基三甲胺，用水稀釋至刻度，搖勻，靜止一定時間顯色後，以試劑空 白為參比，用lcm比色皿在490nm 550nm波長範圍內，每隔2nm測定溶液的 吸光值。
所述的鹽酸濃度(4 8) mol/L，用量在(0.5 1.0) mL，所述的水楊基熒 光酮濃度在(1 3) X10-3mol/L,用量在(2.5 3.5) mL，所述的溴化十六垸 基化合物為溴化十六烷基三甲胺濃度在(1 3) X10-2mol/L，用量在(3.0 6.0) mL，所述的顯色時間為(10-60) min.。
本發明具有實質性特點和顯著進步，本發明將神經網絡與分光光度法相結 合，發揮了分光光度法優點，且在多組分同時測定時簡化了化學處理過程。採用 神經網絡解決六氟化鈾中鉬、鈦、鎢元素間光譜重疊的問題，不僅可為分光光度 法同時測定六氟化鈾中多種元素提供一種更為準確的化學計量學方法，而且還可 推廣到其它鈾化合物的分析領域。該方法測定六氟化鈾中Mo、 Ti和W元素的 含量範圍分別為(0.5 7.0) pg/gU、 (0.3 5.0) ng/gU、 (0.5 7.0) pg/gU。
具體實施例方式
結合本發明技術方案提供以下實施例 實施例1
取含鈾lg的六氟化鈾水解液於白金皿中，加入3mL濃硝酸，蒸發至近幹。 加入6mL去離子水微熱溶解殘餘物，並轉入分液漏鬥中，再用2mL去離子水分 2次清洗白金皿後一同轉入分液漏鬥中。加25mLTBP-二甲苯混合劑(1+2)並搖 動30s，待分層後，將水相轉移至另一個分液漏鬥中，再重複萃取操作l次，並 將分層後的水相轉入25mL的容量瓶中。加入5mol/L鹽酸1.0mL， l><10'3mol/L 水楊基螢光酮2.5mL， 2xl(T2mol/L溴化十六垸基三甲胺3.0mL，用水稀釋至刻 度，搖勻，靜止20min後，以試劑空白為參比，用lcm比色皿在490nm 550nm 波長範圍內，每隔2nm測定溶液的吸光值，計算得出Mo、 Ti和W元素的含量分別為5.17昭/gU、 4.26嗎/gU和3.74ng/gU。
實施例2
取含鈾lg的六氟化鈾水解液於白金皿中，加入3mL濃硝酸，蒸發至近幹。 加入6mL去離子水微熱溶解殘餘物，並轉入分液漏鬥中，再用2mL去離子水分 2次清洗白金皿後一同轉入分液漏鬥中。加25mLTBP-二甲苯混合劑(1+2)並搖 動30s，待分層後，將水相轉移至另一個分液漏鬥中，再重複萃取操作l次，並 將分層後的水相轉入25mL的容量瓶中。加入7mol/L鹽酸1.0mL， 3xl(T3rnol/L 水楊基螢光酮2.5mL， 2xl(T2mol/L溴化十六烷基三甲胺3.0mL，用水稀釋至刻 度，搖勻，靜止30min後，以試劑空白為參比，用lcm比色皿在490nm 550nm 波長範圍內，每隔2nm測定溶液的吸光值，計算得出Mo、 Ti和W元素的含量 分別為5.11pg/gU、 4.30嗎/gU和3.87pg/gU。
實施例3
取含鈾lg的六氟化鈾水解液於白金皿中，加入3mL濃硝酸，蒸發至近幹。 加入6mL去離子水微熱溶解殘餘物，並轉入分液漏鬥中，再用2mL去離子水分 2次清洗白金皿後一同轉入分液漏鬥中。加25mLTBP-二甲苯混合劑(1+2)並搖 動30s，待分層後，將水相轉移至另一個分液漏鬥中，再重複萃取操作l次，並 將分層後的水相轉入25mL的容量瓶中。加入5mol/L鹽酸1.0mL，2xl(r3mol/L水 楊基螢光酮2.5mL， lxlO—2mol/L溴化十六烷基三甲胺3.0mL，用水稀釋至刻度， 搖勻，靜止40min後，以試劑空白為參比，用lcm比色皿在490nm 550nm波 長範圍內，每隔2nm測定溶液的吸光值，計算得出Mo、 Ti和W元素的含量分 別為5.28嗎/gU、 4.72嗎/gU和4.10嗎/gU。
實施例4
取含鈾lg的六氟化鈾水解液於白金皿中，加入3mL濃硝酸，蒸發至近幹。 加入6mL去離子水微熱溶解殘餘物，並轉入分液漏鬥中，再用2mL去離子水分 2次清洗白金皿後一同轉入分液漏鬥中。加25mLTBP-二甲苯混合劑(1+2)並搖 動30s，待分層後，將水相轉移至另一個分液漏鬥中，再重複萃取操作l次，並 將分層後的水相轉入25mL的容量瓶中。加入4mol/L鹽酸l.OmL， 3xl(T3mol/L水 楊基螢光酮2.5mL， 3xlO—2mol/L溴化十六垸基三甲胺3.0mL，用水稀釋至刻度， 搖勻，靜止10min後，以試劑空白為參比，用lcm比色皿在490nm 550nm波長範圍內，每隔2nm測定溶液的吸光值，計算得出Mo、 Ti和W元素的含量分 別為5.08pg/gU、 4.58昭/gU和4.10ng/gU。
權利要求
1、同時測定六氟化鈾中Mo、Ti和W三種元素的方法，其特徵是取含鈾1g的六氟化鈾水解液於白金皿中，加入3mL濃硝酸，蒸發至近幹，加入6mL去離子水微熱溶解殘餘物，並轉入分液漏鬥中，再用2mL去離子水分2次清洗白金皿後一同轉入分液漏鬥中，加25mLTBP-二甲苯混合劑(1+2)並搖動30s，待分層後，將水相轉移至另一個分液漏鬥中，再重複萃取操作1次，並將分層後的水相轉入25mL的容量瓶中；再分別加入一定量的鹽酸、水楊基螢光酮、溴化十六烷基三甲胺，用水稀釋至刻度，搖勻，靜止一定時間顯色後，以試劑空白為參比，用1cm比色皿在490nm～550nm波長範圍內，每隔2nm測定溶液的吸光值；其中所述的鹽酸濃度4～8mol/L，用量0.5～1.0mL，所述的水楊基螢光酮濃度1～3×10-3mol/L，用量2.5～3.5mL，所述的溴化十六烷基化合物為溴化十六烷基三甲胺濃度1～3×10-2mol/L，用量3.0～6.0mL，所述的顯色時間為10-60min。
全文摘要
一種同時測定六氟化鈾中Mo、Ti和W元素的方法，屬於化學分析領域。其特徵在於神經網絡分光光度法同時測定六氟化鈾中Mo、Ti和W元素的方法為(4～8)mol/L鹽酸用量在(0.5～1.0)mL；(1～3)×10-3mol/L水楊基螢光酮用量在(2.5～3.5)mL；(1～3)×10-2mol/L溴化十六烷基三甲胺用量在(3.0～6.0)mL；顯色時間為(10-60)min.。本發明將神經網絡與分光光度法相結合，發揮了分光光度法優點，且在多組分同時測定時簡化了化學處理過程。不僅可為分光光度法同時測定六氟化鈾中多種雜質元素提供一種準確的化學計量學方法，而且還可推廣到其它鈾化合物的分析領域。該方法測定六氟化鈾中Mo、Ti和W元素的含量範圍分別為(0.5～7.0)μg/gU、(0.3～5.0)μg/gU、(0.5～7.0)μg/gU。
文檔編號G01N1/34GK101285777SQ200810100799
公開日2008年10月15日 申請日期2008年5月13日 優先權日2008年5月13日
發明者吳彥霖, 芮 張, 張金霞, 李海燕, 王關平 申請人:甘肅農業大學