一種Al4Cu9單晶顆粒的製備方法與流程

2023-10-11 10:19:09 2

本發明屬於金屬材料技術領域，特別涉及一種單晶顆粒的製備方法。

背景技術：

科技日新月異的當今社會發現與合成的材料數不勝數。al-cu合金是一種典型的合金體系，具有很多的合金相比如al2cu、alcu3以及al4cu9等等，性能優良，應用廣泛。材料的應用由其性能來決定，而結構決定性能，當我們需要認識一種材料時不僅需要做性能測試，還應該從結構入手。而測量一種材料的結構，單晶將提供極大的幫助。現有製備單晶的方法很多，但是都比較複雜繁瑣。

技術實現要素：

為了簡單方便製備單晶，本發明目的提供一種工藝簡單、生成單晶顆粒質量較好的al4cu9單晶顆粒的製備方法。本發明主要是對純利用高壓法製備al4cu9單晶均勻混合之後利用高壓法製備al4cu9單晶。

本發明的技術方案如下：

(1)al4cu9單晶的化學成分的原子配比為：al28-31％，cu69-72％；

(2)將高純的al粉和cu粉混合均勻，用粉末壓片機施加2-3mpa壓力並保持約180s，製得預製塊體；

(3)將石墨爐管狀爐體兩端用氮化硼片外封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝兩端用氮化硼片內封，同時石墨爐兩端用石墨片作為包裹及導電，然後將上述管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片連同六面頂壓機使用的葉臘石方塊以及導電鋼圈放於溫度為180℃的烘乾箱中烘乾3小時備用；

(4)將步驟(2)中製備的預製塊體放入步驟(3)預烘乾的氮化硼坩堝中，將氮化硼坩堝、管狀石墨爐、石墨片、氮化硼片按順序組裝後置於六面頂壓機中，壓力設置為3-5gpa，峰值溫度控制在1100℃-1150℃，保溫30min；溫度降至800℃-950℃時保溫1-2h。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

工藝簡單，操作方法確實可行，不需要複雜的設備，同時不需要對原材料過多的處理就可以直接使用原材料來合成單晶相，生成單晶顆粒質量較好，並且可以滿足多種單晶相成分的製備。

附圖說明

圖1為本發明實施例1製備的al4cu9單晶顆粒的eds圖。

圖2為本發明實施例1製備的al4cu9單晶顆粒的sem圖。

圖3為本發明實施例2製備的al4cu9單晶顆粒的sem圖。

圖4為本發明實施例3製備的al4cu9單晶顆粒的sem圖。

具體實施方式

實施例1

(1)按原子配比(al:cu＝30:70)稱取0.56422g高純的al粉和3.00850gcu粉，將兩種粉末混合均勻後裝入內徑φ9.6mm的硬質合金模具中，用粉末壓片機加壓3mpa並保持180s，獲得直徑φ9.6mm高10mm的預製塊體；

(2)石墨爐為高16.6mm外徑φ14mm內徑φ12mm管狀爐體，兩端用φ12mm厚3.3mm氮化硼片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝高10mm外徑φ12mm內徑φ9.6mm，兩端用直徑φ9.6mm厚1.2mm氮化硼片密封，同時石墨爐兩端包裹及導電用石墨片規格為直徑φ14厚1.6mm，將石墨爐、氮化硼坩堝、氮化硼片、連同六面頂壓機使用的葉臘石方塊以及導電鋼圈放於溫度為180℃的烘乾箱中烘乾3小時備用；

(3)將步驟(1)製備的預製塊體放入步驟(2)中預烘乾的氮化硼坩堝中，將氮化硼坩堝、管狀石墨爐、石墨片、氮化硼片按順序組裝後置於六面頂壓機中，壓力設置為5gpa，峰值溫度控制在1150℃，保溫30min；溫度降至950℃時保溫2h。然後直接斷開電流停止加熱；

(4)取出塊體並進行表面清潔，獲得含al4cu9單晶顆粒的塊體。

對al4cu9單晶顆粒塊體進行eds測試，確定成分，如圖1所示，從spot2成分可知合成了al30.89cu69.11，其原子比與al4cu9相符，由此可判斷al4cu9單晶相製備成功。

然後進行單晶衍射測試，確定al4cu9單晶結構，如圖2所示。

實施例2

(1)按原子配比(al:cu＝28:72)稱取0.50738g高純的al粉和3.09259gcu粉，將兩種粉末混合均勻後裝入內徑φ9.6mm的硬質合金模具中，用粉末壓片機加壓3mpa並保持180s，獲得直徑φ9.6mm高10mm的預製塊體；

(2)石墨爐為高16.6mm外徑φ14mm內徑φ12mm管狀爐體，兩端用φ12mm厚3.3mm氮化硼片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝高10mm外徑φ12mm內徑φ9.6mm，兩端用直徑φ9.6mm厚1.2mm氮化硼片密封，同時石墨爐兩端包裹及導電用石墨片規格為直徑φ14厚1.6mm。將石墨爐、氮化硼坩堝、氮化硼片、連同六面頂壓機使用的葉臘石方塊以及導電鋼圈放於溫度為180℃的烘乾箱中烘乾3小時備用；

(3)將步驟(1)製備的預製塊體放入步驟(2)中預烘乾的氮化硼坩堝中，將氮化硼坩堝、管狀石墨爐、石墨片、氮化硼片按順序組裝後置於六面頂壓機中，壓力設置為4gpa，峰值溫度控制在1100℃，保溫30min；溫度降至800℃時保溫2h，然後直接斷開電流停止加熱；

(4)取出塊體並進行表面清潔，獲得含al4cu9單晶顆粒的塊體。

如圖3所示，對al4cu9單晶顆粒的塊體進行sem測試，發現與實施例1樣品相同的組織，可知也成功製備出al4cu9單晶顆粒。

實施例3

(1)按原子配比(al:cu＝31:69)稱取0.55768g高純的al粉和2.94231gcu粉，將兩種粉末混合均勻後裝入內徑φ9.6mm的硬質合金模具中，用粉末壓片機加壓3mpa並保持180s，獲得直徑φ9.6mm高10mm的預製塊體；

(2)石墨爐為高16.6mm外徑φ14mm內徑φ12mm管狀爐體，兩端用φ12mm厚3.3mm氮化硼片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝高10mm外徑φ12mm內徑φ9.6mm，兩端用直徑φ9.6mm厚1.2mm氮化硼片密封，同時石墨爐兩端包裹及導電用石墨片規格為直徑φ14厚1.6mm，將石墨爐、氮化硼坩堝、氮化硼片、連同六面頂壓機使用的葉臘石方塊以及導電鋼圈放於溫度為180℃的烘乾箱中烘乾3小時備用。

(3)將步驟(1)製備的預製塊體放入步驟(2)中預烘乾的氮化硼坩堝中，將氮化硼坩堝、管狀石墨爐、石墨片、氮化硼片按順序組裝後置於六面頂壓機中，壓力設置為3gpa，峰值溫度控制在1150℃，保溫30min；溫度降至900℃時保溫1h，然後直接斷開電流停止加熱；

(4)取出塊體並進行表面清潔，獲得含al4cu9單晶顆粒的塊體。

如圖4所示，對al4cu9單晶顆粒的塊體進行sem測試，組織形貌與例1和例2相同，由此可知例3也製備出了al4cu9單晶顆粒。