一種基於微波輔助的飼料重金屬在線檢測裝置及方法與流程
2023-10-11 09:13:14
本發明涉及光譜分析技術領域，更具體的，涉及一種基於微波輔助的飼料重金屬在線檢測裝置以及用於上述裝置的一種基於微波輔助的飼料重金屬在線檢測方法。
背景技術：
近年來，我國畜牧養殖行業得到了快速發展，而飼料加工行業對畜牧業的發展及畜產品的健康起到了決定性的作用，目前重金屬元素銅(cu)、鎘(cd)、鉻(cr)、鉛(pb)等已被廣泛地應用到動物飼料中來，雖然在相應階段投放適量重金屬元素能夠促進禽畜生長，但如果其重金屬含量超標就有可能導致畜禽病變等毒副作用，難於分解的這些重金屬元素在動物產品中富集，通過食物鏈進入人體，終究會對人類健康帶來威脅。因此，為了保障人們的身體健康，飼料中的重金屬含量應當嚴格管控。
目前，常規的重金屬檢測方法主要有原子吸收光譜法、等離子體質譜法、電感耦合等離子體發射光譜法等，這些方法雖然檢測精度高，但需要對測量樣品進行複雜的消解預處理。
綜上，現有重金屬檢測方法存在著需要對測量樣品進行複雜的消解預處理的缺點，因此，需要提出有效的方法消除該缺點。
技術實現要素：
為了克服現有技術的缺陷，本發明所要解決的技術問題在於提出一種基於微波輔助的飼料重金屬在線檢測裝置及方法，用以解決現有技術中存在著需要對測量樣品進行複雜的消解預處理的缺點。
為達此目的，本發明採用以下技術方案：
本發明提供了一種基於微波輔助的飼料重金屬在線檢測裝置，包括用於對樣品進行壓制並形成壓制樣品的壓片機、數字脈衝延時發生器、雷射輸出單元、微波輔助單元、光譜採集單元；
所述雷射輸出單元包括用於發出雷射的雷射器及用於使得所述雷射進行聚焦的聚焦透鏡，所述聚焦透鏡位於所述雷射器的下方；
所述微波輔助單元包括用於發出微波脈衝的微波發生器、同軸線、微波探針，所述微波發生器通過所述同軸線與所述微波探針相連，所述微波探針位於所述壓制樣品正上方；
所述光譜採集單元包括用於收集光譜信號的採集透鏡和用於對所述光譜信號進行數據採集與光電信號轉化的光譜儀；
所述數字脈衝延時發生器與所述雷射器、所述微波發生器的輸入端及所述光譜儀均相連；
所述數字脈衝延時發生器，用於為所述雷射器、所述微波發生器及所述光譜儀提供時序。
優選地，所述壓片機，具體用於將所述壓制樣品壓製成直徑為30mm的圓塊。
優選地，所述數字脈衝延時發生器，具體用於觸發所述雷射器發出雷射、控制所述微波脈衝及觸發所述光譜儀對所述光譜信號再次進行數據採集與光電轉化。
優選地，還包括壓制樣品旋轉臺，所述壓制樣品放置於所述壓制樣品旋轉臺上，所述壓制樣品旋轉臺，用於保持勻速旋轉運動。
優選地，所述雷射輸出單元還包括雷射能量調節器，所述雷射能量調節器輸出端與所述雷射器相連；
所述雷射能量調節器，用於調節雷射光束的能量。
優選地，所述光譜採集單元還包括光纖、光纖探頭、計算機，所述光纖探頭通過所述光纖與所述光譜儀相連，所述計算機與所述光譜儀電性相連；所述光纖探頭位於所述採集透鏡的斜上方；
所述光纖探頭，用於探測收集的所述光譜信號，並將所述光譜信號傳輸至所述光譜儀中；
所述計算機，用於對所述光譜信號進行譜分析。
優選地，所述微波探針的水平方向位於所述壓制樣品正上方2mm處。
優選地，所述雷射光束與所述微波探針的中心吻合；其中，所述雷射光束的波長為1064nm。
優選地，所述雷射光束的能量為0～300mj。
本發明還提供了一種基於微波輔助的飼料重金屬在線檢測方法，按如下步驟實施：
s101：壓片機對樣品進行壓制，形成壓制樣品；
s102：數字脈衝延時發生器觸發雷射器發出雷射；
s103：通過聚焦透鏡將所述雷射聚焦在所述壓制樣品表面，所述壓制樣品表面被氣化成雷射誘導等離子體，同時樣品旋轉臺保持勻速旋轉運動；
s104：數字脈衝延時發生器觸發微波發生器發出微波脈衝，所述微波脈衝的能量通過同軸線輸出至微波探針，以對所述雷射誘導等離子體再次激發，形成再次激發雷射誘導等離子體；
s105：數字脈衝延時發生器觸發光譜儀，使所述光譜儀對所述再次激發雷射誘導等離子體進行數據採集與光電轉化，產生光譜數據；
s106：計算機對所述光譜數據進行譜分析，計算所述壓制樣品的重金屬含量。
本發明的有益效果為：
本發明提供的一種基於微波輔助的飼料重金屬在線檢測裝置，該裝置中，壓製機對樣品進行壓制，形成壓制樣品，這樣在壓制過程中漏出來的粉末原料可以再回收起來，投放到壓製機中重新進行壓片處理，不會造成因為直接丟棄而浪費成本，有效地節約了原料成本；數字脈衝延時發生器為雷射器提供時序，使雷射器發出雷射，雷射通過聚焦透鏡將雷射聚焦起來擊打到壓制樣品的表面，產生雷射誘導等離子體；數字脈衝延時發生器為微波發生器提供時序，使微波發生器發出微波脈衝，傳輸至微波探針，再次激發雷射誘導等離子體，通過再次激發雷射誘導等離子體，可以增強光譜強度，能夠提高檢測的靈敏度和穩定性；在增強光譜強度、提高檢測的靈敏度和穩定性的前提下，這時再通過數字脈衝延時發生器觸發光譜儀，使光譜儀對再次激發的雷射誘導等離子體進行數據採集與光電轉化，產生光譜數據，這樣能夠進一步提高光譜數據的正確性；通過計算機對高正確率下光譜數據進行分析，能夠提高數據分析的速度與效率，進而可以實時完成檢測任務。
附圖說明
圖1是本發明具體實施方式提供的一種基於微波輔助的飼料重金屬在線檢測整體裝置結構示意圖；
圖2是本發明具體實施方式提供的一種用於基於微波輔助的飼料重金屬在線檢測裝置的在線檢測方法流程示意圖；
圖3是本發明具體實施方式提供的一種基於微波輔助的飼料樣品重金屬在線檢測方法流程示意圖。
圖中：
1、數字脈衝延時發生器；2、雷射輸出單元；3、微波輔助單元；4、光譜採集單元；5、制樣品旋轉臺；21、雷射器；22、聚焦透鏡；23、雷射能量調節器；31、微波發生器；32、同軸線；33、微波探針；41、採集透鏡；42、光譜儀；43、光纖；44、光纖探頭；45、計算機；111、壓制樣品；112、雷射誘導等離子體；113、雷射光束。
具體實施方式
下面結合附圖並通過具體實施方式來進一步說明本發明的技術方案。
需要說明的是，本發明的具體實施方式可以應用於飼料中，也可以應用於大米、稻穀類的食物中，還可以是其它的食品中。
本發明提供的一種基於微波輔助的飼料重金屬在線檢測裝置，該裝置包括用於對樣品進行壓制並形成壓制樣品111的壓片機、數字脈衝延時發生器1、雷射輸出單元2、微波輔助單元3、光譜採集單元4；雷射輸出單元2包括用於發出雷射的雷射器21及用於使得雷射進行聚焦的聚焦透鏡22；微波輔助單元3包括用於發出微波脈衝的微波發生器31、同軸線32、微波探針33，微波發生器31通過同軸線32與微波探針33相連，微波探針33位於壓制樣品111正上方；光譜採集單元4包括用於收集光譜信號的採集透鏡41和用於對光譜信號進行數據採集與光電信號轉化的光譜儀42；數字脈衝延時發生器1與雷射器21、微波發生器31的輸入端及光譜儀42均相連；數字脈衝延時發生器1，用於為雷射器21、微波發生器31及光譜儀42提供時序。
上述實施中，具體來說，首先壓製機對樣品進行壓制，形成壓制樣品111，這樣在壓制過程中漏出來的粉末原料可以再回收起來，投放到壓製機中重新進行壓片處理，不會造成因為直接丟棄而浪費成本，有效地節約了原料成本；數字脈衝延時發生器1為雷射器21提供時序，使雷射器21發出雷射，雷射通過聚焦透鏡22將雷射聚焦起來擊打到壓制樣品111的表面，產生雷射誘導等離子體112，具體實施中，可以是壓制樣品111的表面在吸收了雷射的能量後發生過熱膨脹、爆炸性蒸騰、光化學分解作用形成雷射誘導等離子體112；數字脈衝延時發生器1為微波發生器31提供時序，使微波發生器31發出微波脈衝，傳輸至微波探針33，再次激發雷射誘導等離子體112，通過再次激發雷射誘導等離子體112，可以增強光譜強度，能夠提高檢測的靈敏度和穩定性；在增強光譜強度、提高檢測的靈敏度和穩定性的前提下，這時再通過數字脈衝延時發生器1觸發光譜儀42，使光譜儀42對再次激發的雷射誘導等離子體112進行數據採集與光電轉化，產生光譜數據，這樣能夠進一步提高光譜數據的正確性；通過計算機45對高正確率下光譜數據進行分析，能夠提高數據分析的速度與效率，進而可以實時完成檢測任務。需要說明的是，在具體實施中，壓制樣品可以是壓制的飼料樣品。
其中，在具體實施中，第一，優選地，微波探針33的水平方向可以位於壓制樣品111正上方2mm處，這樣更有利於實現後續對雷射誘導等離子體112實現再次激發。第二，壓片機的結構可以是：包括輸送部件、壓片部件、積粉容器，輸送部件與壓片部件相連接，積粉容器位於壓片部件的下方；當樣品由輸送部件輸送到壓片部件後，由壓片部件自動壓片，在壓片的過程中，會有一些樣品粉末下落到積分容器中，當積粉容器中存滿樣品粉末時，積粉容器會自動將樣品粉末直接送到輸送部件中，由輸送部件輸送給壓片部件。其中，微波探針33可以為雙針型、聚焦透鏡22和採集透鏡41均可以為雙凸透鏡。
優選地，其中，在具體實施中，壓片機，具體用於將壓制樣品111壓製成直徑為30mm的圓塊。在具體實驗的過程中，需要對參數進行優化，經過大量的實驗表明，將樣品壓製成30mm的圓塊，是一種合理和有效的方式，這樣能夠使壓片機工作的效率更高。
優選地，數字脈衝延時發生器1，具體用於觸發雷射器21發出雷射、控制微波脈衝及觸發光譜儀42對光譜信號再次進行數據採集與光電轉化。具體來說，數字脈衝延時發生器1具體用於觸發雷射器21發出雷射、數字脈衝延時發生器1具體還用於觸發微波發生器31發出微波脈衝，進而產生微波能量、數字脈衝延時發生器1具體還用於觸發光譜儀42對光譜信號再次進行數據採集與光電轉化。數字脈衝延時發生器1具體還用於觸發微波發生器31發出微波脈衝，進而產生微波能量，能夠實現對雷射誘導等離子體112的再次激發，進而可以增強光譜強度，提高檢測的靈敏度和穩定性，具體來說，在再次激發雷射誘導等離子體112後，在電磁場的作用下，雷射誘導等離子體112中的電子被加速，獲得足夠的動能再次激發原子和離子，延長雷射誘導等離子體112的壽命，在躍遷的過程中會發射出濃度更高、強度更強的特定波長的特徵光譜；通過觸發光譜儀42對光譜信號再次進行數據採集與光電轉化，能夠提高數據分析的速度，進而可以實時完成檢測的任務。
優選地，還包括壓制樣品111旋轉臺5，壓制樣品111放置於壓制樣品111旋轉臺5上，壓制樣品111旋轉臺5，用於保持勻速旋轉運動。具體來說，將壓制樣品111放置於壓制樣品111旋轉臺5上，在具體實施中，在樣品旋轉臺5上可以設置在勻速旋轉運動過程中固定壓制樣品111的部件，防止在勻速旋轉過程中壓制樣品111滑落下來；另外，將壓制樣品111放置於旋轉平臺上進行勻速旋轉運動，經過試驗表明，這樣能夠避免雷射擊打在壓制樣品111的同一位置而帶來的不良影響。
優選地，雷射輸出單元2還包括雷射能量調節器23，雷射能量調節器23與雷射器21相連；雷射能量調節器23，用於調節雷射光束113的能量。具體實施中，可以根據雷射，雷射能量調節器23來調節雷射光束113的能量，這樣能夠根據具體的情況自適應地調節雷射光束113的能量來達到一種更優的檢測狀態。
優選地，光譜採集單元4還包括光纖43、光纖探頭44、計算機45，光纖探頭44通過光纖43與光譜儀42相連，計算機45與光譜儀42電性相連；光纖探頭44位於採集透鏡41的斜上方；光纖探頭44，用於探測收集的光譜信號，並將光譜信號傳輸至光譜儀42中；計算機45，用於對光譜信號進行譜分析。具體來說，當再次激發雷射誘導等離子體112後，採集透鏡41會將再次激發的雷射誘導等離子體112收集至光譜採集單元4中的光纖探頭44，並耦合到光譜儀42中進行數據採集與光電信號轉化，最終通過usb傳輸線與計算機45連接。其中，在具體實施中，該光譜儀42測量範圍為200nm到1050nm，能涵蓋金屬元素銅(cu)、鎘(cd)、鉻(cr)、鉛(pb)等多種重金屬元素的特徵光譜。因此，可以是實現對多種重金屬元素同時進行分析，這樣就不會遺漏任何重金屬元素了。
優選地，雷射與微波探針33的中心吻合；其中，雷射的波長為1064nm。
優選地，雷射光束113的能量為0～300mj。
以上實施中，需要注意的是，雷射器21的波長、光束能量、重複頻率和光譜儀42積分時間、延遲時間和平均測試次數以及微波發生器31的功率等實驗參數對檢測影響較大。因此，實驗過程中需要對實驗的參數進行優化，本發明以以下參數為例：雷射器21波長為1064nm、雷射器21的能量80mj、雷射器21的重複頻率2hz、光譜儀42積分時間為2ms、光譜儀42延遲時間為1.4μs，平均測量次數為50次、微波發生器31的能量120w。
為了更好地理解本發明的整體方案，下面介紹一下基於微波輔助的飼料重金屬在線檢測整體裝置，圖1示例性地示出了本發明方案的一種基於微波輔助的飼料重金屬在線檢測整體裝置，如圖1所示。
圖1中，包括數字脈衝延時發生器1、雷射輸出單元2、微波輔助單元3、光譜採集單元4、壓制樣品111旋轉臺5；數字脈衝延時發生器1與雷射輸出單元2、微波輔助單元3、光譜採集單元4均相連；具體來說，數字脈衝延時發生器1與雷射器21、微波發生器31的輸入端及光譜儀42均相連；
其中，雷射輸出單元2包括用於發出雷射的雷射器21、用於使得雷射進行聚焦的聚焦透鏡22、雷射能量調節器23，所述聚焦透鏡22位於所述雷射器21的下方，所述雷射能量調節器23輸出端與所述雷射器21電性連接；雷射能量調節器23，用於調節雷射的能量；具體實施中，雷射器21發出的雷射波長為1064nm，雷射經過聚焦透鏡22作用於壓制樣品111表面，使壓制樣品111表面吸收雷射能量後發生膨脹、爆炸性蒸騰、光化學分解作用形成雷射誘導等離子體112並發光；雷射能量調節器23在該過程中根據具體的情況實時調整雷射能量；其中，具體實施中，雷射光束113的能量範圍可以是0～300mj，重複頻率1～15hz可調；
微波輔助單元3包括用於發出微波脈衝的微波發生器31、同軸線32、微波探針33，微波發生器31通過同軸線32與微波探針33相連，微波探針33位於壓制樣品111正上方；具體實施中，微波探針33位於壓制樣品111正上方2mm處，微波探針33頻率可以為2.45ghz，微波脈衝能量為0～180w可調，微波探針33可以為雙針型；
光譜採集單元4包括用於收集光譜信號的採集透鏡41和用於對光譜信號進行數據採集與光電信號轉化的光譜儀42、光纖43、光纖探頭44、計算機45，光纖探頭44通過光纖43與光譜儀42相連，計算機45與光譜儀42電性相連；光纖探頭44位於採集透鏡41的斜上方；光纖探頭44，用於探測收集的光譜信號，並將光譜信號傳輸至光譜儀42中；計算機45，用於對光譜信號進行譜分析。具體來說，當再次激發雷射誘導等離子體112後，採集透鏡41會將再次激發的雷射誘導等離子體112收集至光譜採集單元4中的光纖探頭44，並耦合到光譜儀42中進行數據採集與光電信號轉化，最終通過usb傳輸線與計算機45連接；壓制樣品111放置於壓制樣品111旋轉臺5上，壓制樣品111旋轉臺5，用於保持勻速旋轉運動；
數字脈衝延時發生器1，用於為雷射器21、微波發生器31及光譜儀42提供時序，雷射器21、微波發生器31及光譜儀42均處在外觸發模式下。
下面介紹一種用於基於微波輔助的飼料重金屬在線檢測裝置的在線檢測方法流程示意圖，如圖2所示，該方法按如下步驟實施：
s101：壓片機對樣品進行壓制，形成壓制樣品111；
s102：數字脈衝延時發生器1觸發雷射器21發出雷射；
s103：通過聚焦透鏡22將雷射聚焦在壓制樣品111表面，壓制樣品111表面被氣化成雷射誘導等離子體112，同時樣品旋轉臺5保持勻速旋轉運動；
s104：數字脈衝延時發生器1觸發微波發生器31發出微波脈衝，微波脈衝的能量通過同軸線32輸出至微波探針33，以對雷射誘導等離子體112再次激發，形成再次激發雷射誘導等離子體；
s105：數字脈衝延時發生器1觸發光譜儀42，使光譜儀42對再次激發雷射誘導等離子體進行數據採集與光電轉化，產生光譜數據；
s106：計算機45對光譜數據進行譜分析，計算壓制樣品111的重金屬含量。
為了更進一步地理解本發明方案，下面以一個具體的實施方式介紹一下該方法，圖3示例性地示出了一種基於微波輔助的飼料樣品重金屬在線檢測方法流程示意圖，如圖3所示，該方法包括如下步驟：
需要說明的是，在此處採用飼料樣品介紹該方法的具體實施方式，該方法不僅可以應用於飼料樣品中，還可以應用於其它食品中，比如大米等。
s201：通過壓片機將飼料樣品壓製成直徑為30mm的圓塊，形成壓制樣品111；
實驗開始時，將飼料樣品先進行簡單物理性質預處理，可以避免由於飼料樣品表面不平整性而影響後續的檢測；
s202：調節聚焦透鏡22與壓制樣品111之間的焦距，微波探針33的雙針中心與雷射的光束吻合，並且微波探針的水平方向位於壓制樣品111表面正上方2mm處；
調節聚焦透鏡22與壓制樣品111之間的焦距，有利於調節好光路，為後續對檢測的正確性提供了有利的基礎；
s203：數字脈衝延時發生器1觸發雷射器21發出波長為1064nm雷射光束113113，雷射光束113113通過聚焦透鏡22將雷射光束113113的能量聚焦於壓制樣品111的表面，雷射光束113113與壓制樣品111相互作用產生高溫、高密度的雷射誘導等離子體112；
s204：脈衝延時發生器1觸發微波發生器31，微波能量通過同軸線32輸出至微波探針33，並作用於壓制樣品111表面2mm處；
脈衝延時發生器1觸發微波發生器31，微波能量通過同軸線32輸出至微波探針33，並作用於壓制樣品111表面，可以實現對雷射誘導等離子體112再次激發，在電磁場的作用下，雷射誘導等離子體112中的電子被加速，獲得足夠的動能再次激發原子和離子,延長雷射誘導等離子體112壽命，在躍遷的過程中會發射出濃度更密、強度更強的特定波長的特徵光譜；
s205：脈衝延時發生器1觸發光譜儀42，通過微波發生器31加熱後的雷射誘導等離子體112發射光譜信號經過採集透鏡41收集到光纖探頭，並藕合到光譜儀42中進行數據採集與光電信號轉化，最終通過usb數據線傳輸至計算機進行建譜分析，得到光譜數據；
s206：根據譜線位置及譜線強度將光譜數據與光譜資料庫中標準光譜數據進行比對，解析出壓制樣品111中重金屬元素種類和重金屬含量信息。
其中，更具體地，可以採用偏最小二乘法、多元線性回歸、多元非線性回歸等化學計量學方法等進行建標，分析被測樣品重金屬含量情況。另外，光譜資料庫可以為美國國家標準技術研究院(nationalinstituteofstandardsandtechnology,nist)資料庫。
為了更清楚本發明方案的有益效果，現總結如下：
1、只需對樣品進行簡單的壓片處理即可以實現檢測，避免對樣品進行複雜的消解預處理；
2、雷射誘導擊穿光譜技術可以對多種重金屬元素同時進行分析，從而不會遺漏任何重金屬元素；
3、本發明主要是採用微波對雷射誘導等離子進行再次激發，能夠增強光譜強度，能提高檢測的靈敏度和穩定性；
4、數據分析速度快，可以完成實時檢測任務；
5、本發明的檢測裝置簡單，有利於節約成本。
本發明是通過優選實施例進行描述的，本領域技術人員知悉，在不脫離本發明的精神和範圍的情況下，可以對這些特徵和實施例進行各種改變或等效替換。本發明不受此處所公開的具體實施例的限制，其他落入本申請的權利要求內的實施例都屬於本發明保護的範圍。