一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數的方法

2023-10-11 12:36:44 1

專利名稱：一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數的方法
技術領域：
本發明涉及一種對水體質量檢測的方法，特別是一種間接式測定水質高錳酸鹽指 數的方法，具體地說是一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數的方法。
背景技術：
高錳酸鹽指數為地表水體受有機汙染物或還原性無機汙染物，汙染程度的綜合指 標，是指在酸性或鹼性的介質中以高錳酸鹽為氧化劑處理水樣時所消耗的氧，以氧的mg/1 來表示。一般採用水樣被高錳酸鹽氧化後用草酸鈉還原，再用高錳酸鹽滴定多餘草酸鈉的 方法進行測定，用還原反應和加熱氧化後高錳酸鹽殘留量測定的方法檢測水中高錳酸鹽指 數，採用這種方法不僅需要配製草酸鈉標準溶液，而且標定時需要兩人八平行，費工費時， 滴定高錳酸鹽處理液時又要平行兩次，非常麻煩，操作繁瑣，還原條件苛刻。因此難以適應 日益繁重的水質監測工作的需要。目前，隨著檢測技術的發展，已有多種檢測方法和手段， 其操作更加簡便，而且效率高，速度快有利於檢測過程自動化與實驗室信息化管理。但是實 踐證明，採用不同的還原劑會影響檢測的精度，其相對偏差不同，如何才能快速有效，高質 量的測定水中高錳酸鹽指數是本發明所要解決的技術問題。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術現狀，提供一種分子光譜吸收法 快速測定水中高錳酸鹽指數的方法，其能在常溫的條件下通過對多餘還原劑的測定，實現 快速高效、精確的檢測，並且具有濁度影響少，所用試劑安全環保等特點，特別適合於應急、 在線監測、流動注射領域的儀器的開發與使用。為解決上述技術問題，本發明所採用的技術方案為一種分子光譜吸收法快速測 定水中高錳酸鹽指數的方法，該方法包括首先選取比色管抽取水樣，並加入適量硫酸使其 呈酸性後，再加入0. 01umol/L至0. 2umol/L的高錳酸鹽溶液並在100度的加熱反應器中加 熱一定時間，取出經自然冷卻後，消解剩餘的高錳酸鹽則用亞硝酸鹽作為還原劑還原並加 入過量，反應3至5分鐘，定容後，取出經定容後的Iml反應液放置於25ml比色管中，再次 定容後，再加入檸檬酸-乙醇溶液，在檸檬酸的介質中以乙醇為催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉 化為二氧化氮，並用載氣載入氣相分子至吸收光管中，在213. 9納米波長處測定吸光值。所採取的進一步技術措施還包括上述的測定吸光值採用分子吸收光譜儀檢測。上述選取的比色管為IOml比色管，並抽取水樣5ml，加入3ml硫酸1+3和0. 5ml 高錳酸鉀1/5ΚΜη04 = 0. 01mol/l，在100度DG200加熱反應器中加熱30分鐘，冷卻後加入 100mg/l 亞硝酸鹽 0. 7ml。上述的加入的檸檬酸-乙醇溶液為C = O. 5mol/L檸檬酸+10%乙醇。上述的高錳酸鉀、硫酸、檸檬酸-乙醇溶液、亞硝酸鹽均為分析純。上述的載氣氮氣輸入壓力為0. 2MP，所述分子吸收光譜儀的鋅空心陰極燈電流為2. 5Ma，測量峰高積分時間為2. Omin。與現有技術相比，本發明以亞硝酸鹽作為還原劑，通過間接測定亞硝酸鹽的方式， 建立了水中的高錳酸鹽指數的快速定量分析方法。水樣中的高錳酸鹽加硫酸氧化後，用亞 硝酸鹽進行還原，再用分子光譜吸收法方法測定亞硝酸鹽，間接測定高錳酸鹽指數。結果表 明，方法的檢出範圍為O 9mg/l，檢出限0. 27mg/l，平均回收率96. 9 102. 5%，相對標準 偏差3. 1 5. 2%不高於10%。該方法可以在常溫的條件下進行多餘的亞硝酸鹽測定，具 有測定快速，準確度高，濁度影響少，所用試劑量少且安全環保等優點，特別適合於應急、在 線監測、流動注射領域的儀器的開發與使用。
具體實施例方式以下結合具體實施方式
對本發明作進一步詳細描述。本發明的一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數的方法，該方法包括首 先選取比色管抽取水樣，並加入適量硫酸使其呈酸性後，再加入0. Olumol/L至0. 2umol/L 的高錳酸鹽溶液並在100度的加熱反應器中加熱一定時間，取出經自然冷卻後，消解剩餘 的高錳酸鹽則用亞硝酸鹽作為還原劑還原並加入過量，反應3至5分鐘，定容後，取出經定 容後的Iml反應液放置於25ml比色管中，再次定容後，再加入檸檬酸-乙醇溶液，在檸檬酸 的介質中以乙醇為催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉化為二氧化氮，並用載氣載入氣相分子至吸 收光管中，在213. 9納米波長處測定吸光值。為取得更好的技術效果，提高檢測精度，本發明還包括上述的測定吸光值採用分子吸收光譜儀檢測。上述的選取的比色管為IOml比色管，並抽取水樣5ml，加入3ml硫酸1+3和0. 5ml 高錳酸鉀1/5ΚΜη04 = 0. 01mol/l，在100度DG200加熱反應器中加熱30分鐘，冷卻後加入 100mg/l 亞硝酸鹽 0. 7ml。上述的加入檸檬酸-乙醇溶液為C = O. 5mol/L檸檬酸+10%乙醇。上述的高錳酸鉀、硫酸、檸檬酸-乙醇溶液、亞硝酸鹽均為分析純。上述的載氣氮氣輸入壓力為0. 2MP，所述分子吸收光譜儀的鋅空心陰極燈電流為 2. 5Ma，測量峰高積分時間為2. Omin。本發明採用分子吸收光譜儀檢測和DG200加熱反應器加熱，並以亞硝酸鈉為還原 劑，能在常溫下進行檢測，研究結果表明，該方法具有快速簡便、靈敏度高精密度好，試劑試 樣量少，成本低，濁度影響少等優點，並且環保，無二次汙染，有利於實現檢測過程自動化與 實驗室信息化管理，特別適合於應急、在線監測、流動注射領域的儀器的開發與使用。該方 法經多次試驗能獲得滿意效果。其原理、參數和結果如下1、檢測原理水樣加入硫酸呈酸性後，加入0. 01umol/L至0. 2umol/L的高錳酸鹽溶液並在100 度沸水浴加熱一定時間，剩餘的高錳酸鹽用亞硝酸鈉還原並加入過量，再加入檸檬酸-乙 醇溶液，在檸檬酸的介質中，加入乙醇為催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉化為N02，用載氣載入氣 相分子吸收光管中，在213. 9納米波長處測定吸光值。2、實驗部分2. 1儀器與試劑
分子吸收光譜儀採用上海北裕公司產品，DG200加熱反應器為哈希公司產品。試 劑為高錳酸鉀1/5ΚΜη04 = 0. Olmol/lU+3硫酸、檸檬酸-乙醇溶液，C = 0. 5mol/L檸檬酸 +10%乙醇、100mg/l亞硝酸鹽，以上試劑均為分析純。2. 2試驗方法取IOml比色管，抽取樣品5ml，加入0. 5ml高錳酸鉀，3ml硫酸1+3於100度DG200 加熱反應器加熱30分鐘，冷卻後加入100mg/l亞硝酸鈉0. 7ml，反應3_5分鐘，取Iml反應 液定容至25ml比色管中，再加入檸檬酸-乙醇溶液，C = O. 5mol/L檸檬酸+10%乙醇，在檸 檬酸的介質中以乙醇為催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉化為二氧化氮，並用載氣載入氣相分子 至吸收光管中，在213. 9納米波長處測定吸光值。2. 3加熱方式的影響用水浴和DG200加熱反應器對濃度為4. 2mg/L的標準溶液進行加熱，重複測定3 次表明，二種加熱方式對測試結果無明顯影響，可以相互替代。2. 4工作條件鋅空心陰極燈電流2. 5Ma ；工作波長213. 9nm ；氮氣輸入壓力為0. 2MP ；測量方 法峰高；積分時間2. Omin3、結果與討論3. 1還原劑的選擇亞硝酸鹽同高錳酸鹽反應為無機反應中間產物少。分子吸收光譜法適用於海水地 表水工業汙水等各類水的測定，檢出範圍大1。3. 2酸度的選擇消解完成後，按化學方程平衡計算，加入等摩爾亞硝酸鹽N02_N100mg/l還原。經 試驗，消解後可直接進分子吸收光譜儀進行檢測，高酸性對測定無明顯影響。3. 3幹擾的消除由於水樣消解後水樣中原有亞硫酸鹽等還原性物質已被氧化，不影響測定；高錳 酸鹽等被亞硝酸鹽等還原，濃度較低亦已不影響測定。3. 4工作曲線的製作取新配9. 60mg/l高錳酸鹽標準溶液0. 0、0. 5、1. 0、1. 5…5. 0，分別按實驗步驟操 作，測定吸光度並製作標準曲線，標準曲線為γ = 0. 0364X+5E-5，高錳酸鹽指數的線性範圍 為0. 0 9mg/L，相關係數為0. 999，檢出限為0. 27mg/L。3. 5樣品的檢測及回收率與精密度取不同濃度標準溶液及樣品各2個，按實驗方法進行檢測，用標準曲線法求得高 錳酸鹽指數，結果見下表高錳酸鹽指數的測定
權利要求
一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數的方法，其特徵是該方法包括首先選取比色管抽取水樣，並加入適量硫酸使其呈酸性後，再加入0.01umol/L至0.2umol/L的高錳酸鹽溶液並在100度的加熱反應器中加熱一定時間，取出經自然冷卻後，消解剩餘的高錳酸鹽則用亞硝酸鹽作為還原劑還原並加入過量，反應3至5分鐘，定容後，取出經定容後的1ml反應液放置於25ml比色管中，再次定容後，再加入檸檬酸 乙醇溶液，在檸檬酸的介質中以乙醇為催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉化為二氧化氮，並用載氣載入氣相分子至吸收光管中，在213.9納米波長處測定吸光值。
2.根據權利要求1所述的一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數的方法，其 特徵是所述的測定吸光值採用分子吸收光譜儀檢測。
3.根據權利要求2所述的一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數的方法，其 特徵是所述的選取的比色管為IOml比色管，並抽取水樣5ml，加入3ml硫酸1+3和0. 5ml 高錳酸鉀1/5ΚΜη04 = 0. 01mol/l，在100度DG200加熱反應器中加熱30分鐘，冷卻後加入 100mg/l 亞硝酸鹽 0. 7ml。
4.根據權利要求3所述的一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數的方法，其 特徵是所述的加入檸檬酸_乙醇溶液為C = O. 5mol/L檸檬酸+10%乙醇。
5.根據權利要求4所述的一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數的方法，其 特徵是所述的高錳酸鉀、硫酸、檸檬酸_乙醇溶液、亞硝酸鹽均為分析純。
6.根據權利要求5所述的一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數的方法，其 特徵是所述的載氣氮氣輸入壓力為0. 2MP，所述分子吸收光譜儀的鋅空心陰極燈電流為 2. 5Ma，測量峰高積分時間為2. Omin。
全文摘要
本發明公開了一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數的方法，該方法包括選取比色管抽取水樣後加入適量硫酸使其呈酸性，再加入0.01umol/L至0.2umol/L的高錳酸鹽溶液並在100度的加熱反應器中加熱30分鐘，冷卻後，剩餘的高錳酸鹽用亞硝酸鹽還原並加入過量，反應3至5分鐘，定容後，取出經定容後的1ml反應液放置於25ml比色管中，再加入檸檬酸-乙醇溶液，將亞硝酸鹽瞬間轉化為二氧化氮，並用載氣載入氣相分子至吸收光管中，在213.9納米波長處測定吸光值。本發明通過間接測定亞硝酸鹽的方式，建立水中高錳酸鹽指數的快速定量分析方法，具有測定快速，準確度高，濁度影響少，所用試劑少且安全環保的特點，可廣泛的應用於應急、在線監測、流動注射及實驗室信息化管理等。
文檔編號G01N21/31GK101975756SQ201010510809
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月15日 優先權日2010年10月15日
發明者趙建平 申請人:趙建平