甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法

2023-10-11 12:10:49 6

專利名稱：甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法
技術領域：
本發明屬於咖啡因回收技術領域，具體涉及一種甲化母液吸附分離提取咖啡因的
方法。
背景技術：
咖啡因(1，3，7-三甲基黃嘌呤)為中樞神經興奮藥物，常用於解熱鎮痛藥，大量用 於飲料添加劑。中國是世界咖啡因產銷大國，自20世紀90年代以來，出口供應量佔生產的 比重超過七成，是我國24大類化學原料藥中主要的出口創匯支柱品種之一。國內1958年 開始採用合成法生產咖啡因，現行咖啡因生產主要沿用1900年W.T raube提出的以尿素、 一甲胺和氯乙酸為基本原料的二甲脲合成路線。合成原料和副產物有多種高毒汙染物質， 雖然某些步驟經過改進提高了轉化率，但仍然汙染嚴重、原料消耗偏高。
新華製藥是全球首屈一指的咖啡因生產企業，產品質量好且供銷穩定。目前生產 過程中產生大量咖啡因含量為1.4% —2.0%的甲化母液，現處理工藝為採用毒性強的溶 劑氯仿萃取後經過蒸發濃縮、結晶、離心回收甲化母液中的咖啡因；萃取後的甲化液耗用蒸 汽汽提出氯仿，然後進行生化處理。但是萃取後的甲化液中成份複雜，COD濃度高，且殘留 氯仿在處理過程中易產生劇毒的光氣。甲化母液回收處理過程中，損耗大量溶劑氯仿和蒸 汽，提取工藝路線長，生產設備多，操作複雜； 現有方法存在的缺點(1)氯仿毒性大且損耗嚴重；(2)工藝路線較長、設備複雜； (3)蒸汽消耗量大。

發明內容
針對氯仿萃取工藝中存在的不足，本發明使用樹脂吸附工藝。
本發明具體採用如下的技術方案實現 —種甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特徵是，使用大孔吸附型樹脂吸附 分離回收甲化母液中的咖啡因。 所述方法具體包括吸附、脫附、結晶、離心四個步驟。 其主要工藝條件是在常溫吸附，7(TC脫附。具體是，脫附時，洗脫劑為體積比為 1 : 1的乙醇_水溶液，在7(TC下以1. 5BV/h速度洗脫，洗脫液結晶出咖啡因後離心分離， 洗脫液循環洗脫。洗脫後的洗脫液中咖啡因濃度> 15%。 與現有技術相比，本發明所具有的有益效果在於1)使用大孔樹脂吸附分離回收 甲化母液中的咖啡因，可避免使用有毒溶劑氯仿、改善生產操作環境，實現環境友好；2) — 次處理後的廢水直接去生化處理，大幅度降低蒸汽消耗，節約能源；3)大孔樹脂分離效率 高，可簡化生產工藝，降低運行成本。


圖1是甲化母液吸附分離提取咖啡因清潔生產工藝吸附流程示意3
圖2是甲化母液吸附分離提取咖啡因清潔生產工藝脫附流程示意圖。 圖中，l、2、3、4為樹脂A、B、C、D塔，5-低濃度儲罐，6-高濃度儲罐，7-結晶罐，8-洗
脫劑儲罐，9-離心裝置。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明作進一步闡述。 如圖1所示，吸附時包括4個樹脂塔，其中A塔1與B塔2串聯，C塔3與D塔4串 聯，然後兩組塔並聯在一起。並於低濃度儲罐5、高濃度儲罐6連接。
吸附步驟 首先吸附處理前一組產生的濃度為0. 1%的吸附後溶液，然後將甲化母液(咖啡 因含量1. 93% )用泵打入吸附柱內，以2BV/h速度被樹脂吸附。吸附處理後的甲化液中咖 啡因含量為0. 2%時達到吸附終點。咖啡因濃度低於0. 1%的吸附後溶液進入低濃度儲罐 5，濃度為0. 1_0.2%的吸附後溶液進入高濃度儲罐6。到達吸附終點後，用壓縮空氣吹出大 部分塔中持有的甲化液，然後進行脫附。 如圖2所示，脫附時包括4個樹脂塔，其中A塔1與B塔2串聯，C塔3與D塔4串
聯，然後兩組塔並聯在一起。並於結晶罐7、洗脫劑儲罐8分別連接，結晶罐7罐底連接離心 裝置9 脫附步驟 採用乙醇-水溶液(體積比1 : 1) 7(TC下以1. 5BV/h速度洗脫.
脫附操作包括以下3步 1)首先用洗脫劑對達到吸附終點的一組塔進行脫附，待脫附液中咖啡因濃度穩定 後，停止脫附；高濃度洗脫液進入結晶罐7結晶出粗咖後離心，洗脫劑循環使用；不能結晶 的低濃度洗脫液直接進入洗脫劑儲罐8。 2)然後用空氣壓出塔中大部分持有的洗脫液，進入洗脫劑儲罐8 ; 3)最後用少量濃度低於0. 1%的吸附後溶液衝洗殘留在樹脂表面的洗脫液，衝洗
液進入洗脫劑儲罐8，本組塔準備吸附處理甲化母液。 可結晶的高濃度洗脫液中咖啡因濃度> 15%、體積約為0. 8BV 結晶、離心分離步驟 高濃度洗脫液進入結晶罐7，結晶，離心後得粗咖啡，洗脫劑循環使用。
操作常數甲化母液常溫(環境溫度，試驗為20-25°C，咖啡因含量1. 93% )以 2BV/h速度被樹脂吸附，吸附後溶液中咖啡因濃度達到原液中10%時達到吸附終點；甲化 液處理量為5BV時，吸附後溶液啡因含量為0. 1% ;樹脂飽和容量約60Kg/m3。
權利要求
一種甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特徵是，使用大孔吸附型樹脂吸附分離回收甲化母液中的咖啡因。
2. 根據權利要求1所述的甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特徵是，包括吸附、 脫附、結晶、離心四個步驟。
3. 根據權利要求2所述的甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特徵是，在常溫吸 附，7(TC脫附。
4. 根據權利要求2所述的甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特徵是，脫附時，洗 脫劑為體積比為1 : 1的乙醇-水溶液，在7(TC下以1. 5BV/h速度洗脫，洗脫液結晶出咖啡 因後離心分離，洗脫液循環洗脫。
5. 根據權利要求4所述的甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特徵是，洗脫後的 洗脫液中咖啡因濃度> 15%。
6. 根據權利要求1所述的甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，其特徵是，所述吸附 和脫附步驟交替循環進行。
全文摘要
一種甲化母液吸附分離提取咖啡因的方法，屬於咖啡因回收技術領域，其特徵是，使用大孔吸附型樹脂吸附分離回收甲化母液中的咖啡因，包括吸附、脫附、結晶、離心四個步驟。本發明避免使用有毒溶劑氯仿、改善生產操作環境，實現環境友好；一次處理後的廢水直接去生化處理，大幅度降低蒸汽消耗，節約能源；大孔樹脂分離效率高，簡化生產工藝，降低運行成本。
文檔編號B01D15/08GK101704818SQ20091025938
公開日2010年5月12日 申請日期2009年12月22日 優先權日2009年12月22日
發明者夏丙堃, 孫繼承, 宮懷正, 尹進華, 杜德清, 陳學璽 申請人:陳學璽