複方丹參片製取新工藝的製作方法

2023-10-11 16:49:09

專利名稱：複方丹參片製取新工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種複方丹參片製取新工藝。
複方丹參片為中國藥典歷版收載的品種，具活血化瘀、理氣止痛之功效。用於胸中憋悶、心絞痛，是目前臨床上常用的藥物。其傳統工藝為1、取丹參提取三次，第一次加乙醇回流1.5小時濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為1.30(55-60℃)。
2、第二次加50％乙醇回流1.5小時濾過。第三次加水回流2小時，濾過，合併第二、三次濾液，回收乙醇，濃縮至相對密度為1.40(55-60℃)，與第一次濃縮液合併，混勻，製成相對密度為1.35-1.39(55-60℃)浸膏，即得。
3、將三七粉碎成細粉與丹參浸膏拌勻，乾燥製成顆粒。
4、將冰片研細，與上述顆粒混勻、壓片、包糖衣即得。
上述工藝的缺點是不能將丹參中所含的有效成份丹參酮IIA、丹參素及原兒茶醛有效地提取出來。據文獻1(華西藥學雜誌1996，11(4)213-215)報導，其考察的7批覆方丹參片樣品中，丹參酮IIA每片的最高含量為0.0918mg，最低含量為0.0016mg。申請人也對7家藥廠生產的複方丹參片樣品所含丹參酮IIA、丹參素及原兒茶醛進行了測定，測定結果表明，90％藥廠的複方丹參片僅含微量的丹參酮IIA，甚至60％的樣品未檢出丹參酮IIA峰，而丹參素及原兒茶醛的含量也很少(見附表及附

圖1-10)。
本發明的目的是針對上述現有技術中的缺點，而提供一種其有效成份丹參酮IIA、丹參素及原兒茶醛含量高的、治療效果好的複方丹參片製取新工藝。
本發明的目的是通過下述技術方案實現的複方丹參片製取新工藝為A、取丹參進行粗粉碎，加乙醇浸泡4-8小時，過濾，濾液減壓回收至少量後，加入適量三七粉或輔料制粒，低溫迅速乾燥，密閉容器中保存備用；B、殘渣用鹼液處理後，用水提取2次，溫度為80-100℃，合併水提取液，濃縮、噴霧乾燥，得丹參幹膏；C、取丹參幹膏與剩餘的三七粉及適量輔料，混合制粒，60-70℃乾燥；D、將A項下的顆粒與C項下的顆粒及研細的冰片，混合均勻，壓片包糖衣即得。
本發明的原理如下丹參酮IIA是根據其遇熱不穩定及在藥材中存在的部位，設計了既能將其絕大部分提盡，又避免少與熱源接觸的提取方法。
丹參素與原兒茶醛是根據其為弱酸性的物質，易溶於鹼成鹽，增大了其水中的溶解度及成鹽後化合物趨於穩定的性質，制定了合理的提取新工藝。
本發明的優點如下1、採用本發明所製取的複方丹參片中丹參酮IIA、丹參素及原兒茶醛的含量大大提高了。丹參酮IIA的含量，是文獻1報導的最多含量的11倍，最低含量的608倍，是申請人測定的7批樣品的2.6-49倍(其中5批樣品未檢出丹參酮IIA峰)，丹參素是所測樣品的7-39.9倍，原兒茶醛是14-250倍(詳見附表及附圖1-10)，突破了前人的記載，創立了新記錄。
2、有效地利用了丹參藥材中的有效成分，節約了大量的原材料及能源，全國幾十家上百家生產複方丹參片的藥廠，如果按傳統工藝提制生產的話，是根本無法達到目前新工藝的含量的，既便多投幾倍至十幾倍的藥材，也難生產出符合要求的產品。將丹參藥材的資源90％白白浪費掉了。本發明可為國家節約幾千萬乃至上億元的人民幣。
3、本發明製取的複方丹參片具有治療效果好，成本低的特點，治療效果將提高几倍至數十倍。
本發明的實施例如下A、取丹參進行粗粉碎，加乙醇浸泡4-8小時，過濾，濾液減壓回收至少量後，加入適量三七粉或輔料制粒，低溫迅速乾燥，密閉容器中保存備用；B、殘渣用鹼液處理後，用水提取2次，溫度為80-100℃，合併水提取液，濃縮、噴霧乾燥，得丹參幹膏；C、取丹參幹膏與剩餘的三七粉及適量輔料，混合制粒，60-70℃乾燥；D、將A項下的顆粒與C項下的顆粒及研細的冰片，混合均勻，壓片包糖衣即得。
附表複方丹參片中丹參酮IIA、丹參素、原兒茶醛含量考查
附圖及圖面說明圖1為原兒茶醛標準對照品的測定圖譜。濃度0.02024mg/ml。
圖2為本發明製得的複方丹參片的測定圖譜。濃度7.2mg丹參藥材/ml。
圖3為本發明製得的複方丹參片的測定圖譜。濃度7.2mg丹參藥材/ml。
圖4為市售複方丹參片(廣東龍川製藥廠950606)的測定圖譜。濃度相當於20mg丹參藥材/ml。
圖5為市售複方丹參片(石家莊華龍藥廠990305)的測定圖譜。濃度相當於20mg丹參藥材/ml。
圖6為丹參酮IIA標準對照品的測定圖譜。濃度0.0177mg/ml。
圖7為本發明製得的複方丹參片的測定圖譜。濃度相當於20mg丹參藥材/ml。
圖8為本發明製得的複方丹參片的測定圖譜。濃度相當於20mg丹參藥材/ml。
圖9為市售複方丹參片(廣州白雲山製藥總廠中藥廠940402-602)的測定圖譜。濃度相當於20mg丹參藥材/ml。
圖10為市售複方丹參片(西安中藥廠920604)的測定圖譜。濃度相當於20mg丹參藥材/ml。
附圖中峰1為丹參素；峰2為原兒茶醛；峰3為丹參酮IIA。
權利要求
1.複方丹參片製取新工藝，其特徵在於A、取丹參進行粗粉碎，加乙醇浸泡4-8小時，過濾，濾液減壓回收至少量後，加入適量三七粉或輔料制粒，低溫迅速乾燥，密閉容器中保存備用；B、殘渣用鹼液處理後，用水提取2次，溫度為80-100℃，合併水提取液，濃縮、噴霧乾燥，得丹參幹膏；C、取丹參幹膏與剩餘的三七粉及適量輔料，混合制粒，60-70℃乾燥；D、將A項下的顆粒與C項下的顆粒及研細的冰片，混合均勻，壓片包糖衣即得。
全文摘要
本發明涉及一種複方丹參片製取新工藝。其工藝為:1、將丹參粉碎後加乙醇浸泡、過濾,濾液減壓回收至少量後,加適量三七粉或輔料制粒,低溫迅速乾燥,密閉容器中保存備用;2、殘渣用鹼液處理後,水提取二次,合併水提取液,濃縮、噴霧乾燥,得丹參幹膏;3、取丹參幹膏與剩餘的三七粉或適量輔料混合制粒、乾燥;4、將1項與3項下的顆粒及研細的冰片混均,壓片包糖衣即得。本發明的優點是所製得的複方丹參片中的有效成分含量有較大的提高,治療效果好,成本低,節約了資源。
文檔編號A61P9/10GK1249943SQ9911178
公開日2000年4月12日 申請日期1999年8月11日 優先權日1999年8月11日
發明者韓桂茹, 劉鐵鋼, 趙志軍 申請人:河北省藥品檢驗所