用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法
2023-10-11 16:52:44
專利名稱：用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法
技術領域：
本發明涉及一種陽離子瓜爾膠的合成方法，尤其是一種用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法，屬於化學合成領域。
背景技術：
陽離子瓜爾膠作為重要的化工助劑，普遍應用於造紙、油田助劑、化妝品原料等領域。目前陽離子瓜爾膠的製備主要是通過瓜爾膠原料在氫氧化鈉的作用下和陽離子醚化劑反應，生成陽離子瓜爾膠。反應式為
第一步 第二步
權利要求
1.用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法，其特徵是按以下步驟合成a、按瓜爾膠和氫氧化鈉水溶液及異丙醇溶劑的質量比為=1 :0. 2 O. 25 :0. 2 O. 3，加入到反應器中，攪拌均勻；b、保持溶液溫度為40 60°C，向其中加入陽離子醚化劑水溶液，陽離子醚化劑和瓜爾膠的質量比=0. 3 O. 5，加入完畢後攪拌反應4 6小時；c、反應結束後，向反應混合物中加入鹽酸溶液調節溶液的PH為7，過濾分離得到陽離子瓜爾膠的粗產物，粗產物進入下一步精製；d、將粗產物用一定量的蒸餾水洗滌，蒸餾水和粗產物的質量比為O. I :1，再用異丙醇洗滌粗產物三次，每次異丙醇和粗產物的質量比為O. 1:1，過濾之後將濾餅放到60°C的烘箱中乾燥I小時，得精製後的陽離子瓜爾膠，其中取代度為I. 8，粘度為3200PaS以上。
2.根據權利要求I所述的用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法，其特徵在於，在步驟a中的氫氧化鈉水溶液的質量濃度為20% 30%，步驟b中的陽離子醚化劑水溶液的質量濃度為69%。
3.根據權利要求I所述的用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法，其特徵在於，在反應的過程中用水和異丙醇的混合溶劑作為反應介質，其中水來自於氫氧化鈉溶液和陽離子醚化劑溶液，水和異丙醇的質量比為3 4:1。
4.根據權利要求I所述的用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法，其特徵在於，在裝有溫度計、回流冷凝管、滴液漏鬥和攪拌器的四口 500ml的燒杯中加入200g瓜爾膠原料，再向其中加入176g質量分數為25%的NaOH溶液和80g異丙醇溶劑，在攪拌下加熱至60V反應lh，此時反應體系為均勻混合的糊狀物，通過滴液漏鬥向反應體系中加入107g有效物含量為69%的陽離子醚化劑水溶液，保持60°C反應4h，待反應液的溫度降至室溫，加入一定量的HCl溶液調節反應混合物的PH到7，過濾反應混合物，濾餅用IOml蒸餾水洗滌兩次，再用IOml異丙醇溶劑洗滌三次後送入80°C的烘箱中烘乾，得到淡黃色的固體產物粘度為3500mpa · s ;含氮量O. 45% ;活性物含量90%。
5.根據權利要求I所述的用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法，其特徵在於，在裝有溫度計、回流冷凝管、滴液漏鬥和攪拌器的四口 500ml的燒杯中加入200g瓜爾膠原料，再向其中加入176g質量分數為25%的NaOH溶液和150g異丙醇溶劑，在攪拌下加熱至60°C反應lh，此時反應體系為均勻混合的糊狀物，通過滴液漏鬥向反應體系中加入107g有效物含量為69%的陽離子醚化劑水溶液，保持60°C反應4h，待反應液的溫度降至室溫，加入一定量的HCl溶液調節反應混合物的PH到7，過濾反應混合物，濾餅用IOml蒸餾水洗滌兩次，再用IOml異丙醇溶劑洗滌三次後送入80°C的烘箱中烘乾，得到淡黃色的固體產物粘度為3540mpa · s ;含氮量O. 47% ;活性物含量91%。
6.根據權利要求I所述的用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法，其特徵在於，在裝有溫度計、回流冷凝管、滴液漏鬥和攪拌器的四口 500ml的燒杯中加入200g瓜爾膠原料，再向其中加入176g質量分數為20%的NaOH溶液和80g異丙醇溶劑，在攪拌下加熱至60V反應lh，此時反應體系為均勻混合的糊狀物，通過滴液漏鬥向反應體系中加入107g有效物含量為69%的陽離子醚化劑水溶液，保持60°C反應4h，待反應液的溫度降至室溫，加入一定量的HCl溶液調節反應混合物的PH到7，過濾反應混合物，濾餅用IOml蒸餾水洗滌兩次，再用IOml異丙醇溶劑洗滌三次後送入80°C的烘箱中烘乾，得到淡黃色的固體產物粘度為3470mpa · s ;含氮量O. 42% ;活性物含量86%。
7.根據權利要求I所述的用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法，其特徵在於，在裝有溫度計、回流冷凝管、滴液漏鬥和攪拌器的四口 500ml的燒杯中加入200g瓜爾膠原料，再向其中加入176g質量分數為25%的NaOH溶液，在攪拌下加熱至60°C反應lh，此時反應體系為均勻混合的糊狀物，通過滴液漏鬥向反應體系中加入107g有效物含量為69%的陽離子醚化劑水溶液，保持60°C反應4h，待反應液的溫度降至室溫，加入一定量的HCl溶液調節反應混合物的PH到7，過濾反應混合物，濾餅用IOml蒸餾水洗滌兩次，再用IOml異丙醇溶劑洗滌三次後送入80°C的烘箱中烘乾，得到淡黃色的固體產物粘度為3100mpa · s ;含氮量O.34% ;活性物含量81%。
8.根據權利要求I所述的用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法，其特徵在於，在裝有溫度計、回流冷凝管、滴液漏鬥和攪拌器的四口 500ml的燒杯中加入200g瓜爾膠原料，再向其中加入176g質量分數為25%的NaOH溶液和80g蒸餾水，在攪拌下加熱至60V反應lh，此時反應體系為均勻混合的糊狀物，通過滴液漏鬥向反應體系中加入107g有效物含量為69%的陽離子醚化劑水溶液，保持60°C反應4h，待反應液的溫度降至室溫，加入一定量的HCl溶液調節反應混合物的PH到7，過濾反應混合物，濾餅用IOml蒸餾水洗滌兩次，再用IOml異丙醇溶劑洗滌三次後送入80°C的烘箱中烘乾，得到淡黃色的固體產物粘度為31IOmpa · s ;含氮量O. 35% ;活性物含量83%。
9.根據權利要求I所述的用混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠的方法，其特徵在於，在裝有溫度計、回流冷凝管、滴液漏鬥和攪拌器的四口 500ml的燒杯中加入200g瓜爾膠原料，再向其中加入800g異丙醇溶劑，在攪拌下加熱至60°C反應lh，此時反應體系為均勻混合的糊狀物，通過滴液漏鬥向反應體系中加入88g質量分數為50%的NaOH溶液和107g有效物含量為69%的陽離子醚化劑水溶液，保持60°C反應4h，待反應液的溫度降至室溫，加入一定量的HCl溶液調節反應混合物的PH到7，過濾反應混合物，濾餅用IOml蒸餾水洗滌兩次，再用IOml異丙醇溶劑洗滌三次後送入80°C的烘箱中烘乾，得到淡黃色的固體產物粘度為3600mpa · s ;含氮量O. 48% ;活性物含量94%。
全文摘要
本發明涉及了一種混合溶劑法合成陽離子瓜爾膠，該方法採用一定比例的水和異丙醇作為混合溶劑，在此混合溶劑中瓜爾膠和鹼及陽離子試劑能很均勻、高效的反應，反應條件溫和、易於操作、精製簡單，合成的陽離子瓜爾膠粗產物之後通過過濾、洗滌、乾燥等方法去除雜質得到有效含量≥90%、粘度(1%水溶液)≥3500mpa·s、含氮量≥0.4%的陽離子瓜爾膠。
文檔編號C08B37/00GK102887959SQ201110201770
公開日2013年1月23日 申請日期2011年7月19日 優先權日2011年7月19日
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