乙烯基含氯矽烷的製備方法
2023-10-30 19:33:22 4
專利名稱：乙烯基含氯矽烷的製備方法
技術領域：
本發明涉及乙烯基含氯矽烷技術領域，更具體地說，涉及一種乙烯基含氯矽烷的製備方法。
背景技術：
乙烯基含氯矽烷是有機矽工業的重要單體，國內外主要利用乙炔和含氫氯矽烷通過催化加成技術合成乙烯基含氯矽烷。該方法較難得到高選擇性的一次加成產物，主要存在以下兩方面的原因:一方面，乙炔和含氫氯矽烷的加成反應主要受催化劑濃度的影響，即在每個生產末期，反應體系中催化劑濃度變低會導致二次加成產物的副產物增加；另一方面，在每個生產周期末期，反應目的產物濃度增高導致二次加成產物的副產物增加。因此，如何通過控制反應條件抑制二次加成產物的產生是眾多企業關心並致力研究的問題。目前乙烯基含氯矽烷的製備方法得到了較為廣泛的報導，例如，公開號為CN1228435A的中國專利文獻報導了一種乙烯基三氯矽烷的合成方法，在體系中加入聚乙烯基矽氧烷保持催化劑的反應活性，用乙炔鼓泡法與含氫氯矽烷反應物混合均勻，控制含氫氯矽烷和產物乙烯基三氯矽烷的含量及反應體系中的水、醇類及胺類化合物的用量，使催化劑活性好且穩定。但是，該方法存在乙炔回收難的缺點，且產品單耗高，環境效益差。專利號為USP 4898961,1990的美國專利文獻公開了一種製備乙烯基矽烷的方法，通過將氣態的炔烴和含氫矽烷混合，在流動的、薄的且含有均相催化劑的液體介質中接觸反應，得到乙烯基矽烷。但是，該方法反應條件苛刻，設備要求高，同時一次轉化率不高。現有技術中，申請號為200710168341.X的中國專利文獻報導了一種乙烯基含氯矽烷的合成方法，將乙炔和汽化後含氫氯矽烷的混合原料連續進入反應塔內，控制體系中乙烯基氯矽烷的質量百分含量為45 55%，以氯己烷混合物作溶劑，控制0.001 0.03MPa的反應壓力和50 90°C的反應溫度。但是，由於該反應在密閉器中進行，從而隨著連續進料，其釜內催化劑的濃度不斷稀釋，影響反應選擇性，另外，由於其採用混合原料多孔進料，導致其和釜底產物繼續加成反應，副產物增多，選擇性降低。
發明內容
有鑑於此，本發明要解決的技術問題在於提供一種乙烯基含氯矽烷的製備方法，該方法的產物選擇性高，二次加成副產物少。為了解決以上技術問題，本發明提供一種乙烯基含氯矽烷的製備方法，包括以下步驟:分別將含氫氯矽烷、乙炔和含有催化劑的溶劑連續輸入內裝填料的第一反應塔中，所述含氫氯矽烷和乙炔在催化劑的作用下於所述填料表面進行反應，得到含乙烯基含氯矽烷的初產物，所述第一反應塔塔釜中乙烯基含氯矽烷的質量百分含量為I 15% ;將所述初產物和乙炔輸入內裝填料的第二反應塔中，反應後精餾，得到乙烯基含氯矽烷，第二反應塔塔釜的乙烯基含氯矽烷的質 量百分含量為5 60%。
優選的，所述進入第一反應塔反應的含氫氯矽烷與乙炔的摩爾比為1: (0.9 1.1)。優選的，所述催化劑為鉬絡合物；所述溶劑為氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯。優選的，所述第一反應塔的反應溫度為70 92°C，反應壓力為0.001 0.05Mpa。優選的，所述第二反應塔的反應溫度為70 92°C，反應壓力為0.001 0.05Mpa。優選的，還包括:取部分所述初產物輸送至第一反應塔塔頂的第一噴淋裝置，所述部分初產物在所述第一反應塔的填料表面反應。優選的，所述第一噴淋裝置的噴淋密度為300 1000m3/m2。優選的，還包括:取部分所述第二反應塔的反應產物輸送至第二反應塔塔頂的第二噴淋裝置，所述部分第二反應塔的反應產物在所述第二反應塔的填料表面進行反應。
優選的，所述第二噴淋裝置的噴淋密度為300 1000m3/m2。優選的，所述第一反應塔和所述第二反應塔分別包括5 20節塔節，所述塔節高度為500 3000_，所述塔徑為500 2500_。優選的，乙炔和含氫氯矽烷分別進料，所述第一反應塔和第二反應塔側壁分別設置多個乙炔進料口，所述第一反應塔塔頂、塔中或塔底設置含氫氯矽烷進料口。優選的，所述含氫氯矽烷在所述第一反應塔的塔頂進料。本發明提供一種乙烯基含氯矽烷的製備方法，包括以下步驟:將含氫氯矽烷和乙炔在催化劑的作用下於所述第一反應塔的填料表面進行反應，得到含乙烯基含氯矽烷的初產物，將所述初產物和乙炔輸入內裝填料的第二反應塔中，反應後精餾，得到乙烯基含氯矽烷，所述第一反應塔和第二反應塔中乙烯基含氯矽烷的質量百分含量分別為I 15%和5 60 %。由於含氫氯矽烷與乙炔反應生成乙烯基含氯矽烷的同時，生成的乙烯基含氯矽烷容易與原料含氫氯矽烷發生二次加成反應，導致產物選擇性降低，副產物增多，因此，本發明通過控制第一反應塔和第二反應塔中乙烯基含氯矽烷的質量百分含量，有效的減少混合物中含氫氯矽烷和乙烯基含氯矽烷的二次加成反應的發生機率，因此，該方法的產物選擇性高，二次加成副產物少。
圖1為本發明公開的乙烯基含氯矽烷的製備流程圖。
具體實施例方式下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。本發明公開了一種乙烯基含氯矽烷的製備方法，如圖1所示，為本發明乙烯基含氯矽烷的製備流程圖，包括以下步驟:分別將含氫氯矽烷、乙炔和含有催化劑的溶劑連續輸入內裝填料的第一反應塔中，所述含氫氯矽烷和乙炔在催化劑的作用下於所述填料表面進行反應，得到含乙烯基含氯矽烷的初產物，所述第一反應塔中乙烯基含氯矽烷的質量百分含量為I 15% ;將所述初產物輸入內裝填料的第二反應塔中，反應後精餾，得到乙烯基含氯矽烷，第二反應塔釜底的乙烯基含氯矽烷的質量百分含量為5 60%。本發明以含氫氯矽烷、乙炔為原料，所述含氫氯矽烷和乙炔在催化劑的作用下反應，得到乙烯基含氯矽烷，主反應反應式如下:CH = CH+HSiCl3 — CH2 = CHSiCl3但是，原料含氫氯矽烷與反應產物乙烯基含氯矽烷容易發生二次加成反應，導致產物選擇性降低，副產物增多，副反應反應式如下:CH2 = CHSiCl3+HSiCl3 — Cl3SiCH2CH2SiCl3按照本發明，所述含氫氯矽烷為液相，所述液相含氫氯矽烷優選從第一反應塔的釜頂、中部或者釜底連續進入第一反應塔中，同時乙炔原料連續輸入第一反應塔和第二反應塔中，所述含有催化劑的溶劑優選經第一反應塔的釜頂進入所述第一反應塔中。分別將原料輸入第一反應塔中後，所述含氫氯矽烷和乙炔在催化劑的作用下於所述填料表面進行反應，得到含乙烯基含氯矽烷的初產物，所述初產物包括反應產物乙烯基含氯矽烷、未反應完的含氫氯矽烷、乙炔原料以及含有催化劑的溶劑。在製備初產物的步驟中，所述第一反應塔中含氫氯矽烷與乙炔的摩爾比優選為1: (0.9 1.1)，更優選為1: (0.9 1.1);所述催化劑優選為鉬絡合物；所述溶劑優選為氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯；所述述第一反應塔的溫度優選為70 92°C，更優選為75 90°C，更優選為80 85°C ;所述第一反應塔的壓力優選為0.001 0.05Mpa,更優選為0.005 0.04Mpa,更優選為0.01
0.03Mpa。在得到初產物後，將所述初產物和乙炔輸入內裝填料的第二反應塔中進行反應，所述第二反應塔的溫度優選為70 92°C，更優選為75 90°C，更優選為80 85°C ;所述第二反應塔的壓力優選為0.001 0.05Mpa,更優選為0.005 0.04Mpa,更優選為0.01
0.03Mpa。在所述第二反應塔中反應後，將反應後的物料輸入溶劑回收塔，通過精餾得到乙烯基含氫氯矽烷，含有催化劑的溶劑重新進入第一反應塔繼續催化反應進行。為了保證第一反應塔和第二反應塔中的催化劑的濃度保持穩定，不受反應周期的影響，本發明優選採用如下控制手段，如圖1所示:所述第一反應塔得到的部分初產物優選通過循環泵進入第二反應塔的釜頂，另一部分初產物輸送至第一反應塔釜頂的第一噴淋裝置，所述部分初產物在所述第一反應塔的填料表面反應。同理，所述第二反應塔得到的部分反應產物優選通過循環泵部分進入下一步溶劑回收工序，另一部分第二反應塔的反應產物輸送至第二反應塔釜頂的第二噴淋裝置，所述部分第二反應塔的反應產物在所述第二反應塔的填料表面進行反應。所述第一噴淋裝置的噴淋密度優選為300 1000m3/m2，更優選為500 IOOOmVm2,更優選為600 900m3/m2 ;所述第二噴淋裝置的噴淋密度優選為300 IOOOmVm2,更優選為500 1000m3/m2,更優選為600 900m3/m2。上述優選控制手段保證了反應塔內加成反應需要的催化劑濃度，保證加成反應速度同時提高主產物乙烯基含氯矽烷的選擇性。
由於含氫氯矽烷與乙烯基含氯矽烷容易發生二次加成反應，導致產物選擇性降低，副產物增多，同時在反應塔中反應時，但仍有少量含氫氯矽烷溶於溶劑體系中，增加了在釜底含氫氯矽烷和乙烯基含氯矽烷的反應機會。因此，為了減少副產物，避免二次加成反應的發生，本發明通過控制第一反應塔和第二反應塔中乙烯基含氯矽烷的質量百分含量，有效的減少混合物中含氫氯矽烷和乙烯基含氯矽烷的二次加成反應的發生機率，從而該方法的產物選擇性高，二次加成副產物少。所述第一反應塔中乙烯基含氯矽烷的質量百分含量優選為2 15%，更優選為5 15% ;所述第二反應塔釜底的乙烯基含氯矽烷的質量百分含量優選為10 50%，更優選為15 25%。本發明採用反應裝置由兩級反應塔組成，即包括第一反應塔和第二反應塔，所述第一反應塔和所述第二反應塔優選分別包括5 20節塔節，更優選分別包括8 15節塔節；所述每節塔節高度優選為500 3000mm，更優選為1000 2800mm，更優選為1200 2500_。所述所述塔徑為500 2500_，更優選為600 2200_，更優選為800 1500_。確保反應能徹底一次選擇性高。所述第一反應塔和第二反應塔側壁分別優選設置多個乙炔進料口，可以選其中多個塔節側壁設置乙炔進料口，也可以每一個塔節都設置乙炔進料口，同時在兩級反應塔塔頂、塔中或塔底設置了含氫氯矽烷和乙炔進料口，所述含氫氯矽烷優選在第一反應塔塔頂進料，反應塔內裝有填料及再分布器；本發明採用的填料優選為陶瓷波紋板填料、陶瓷拉西環或聚鞍環填料。現有技術中，採用混合進料能使乙炔和含氫矽烷兩種原料經過了很好的氣態混合，相對其他的進料方式有最高的轉化率和一次加成的選擇性，但這種方式進料時，當塔內氣相分壓降低，混合進料中含氫氯矽烷容易直接進入塔底，塔底因為反應混合物料中含氫氯矽烷濃度不夠造成反應活性中斷，配比失調，造成反應副產增多。與現有技術不同的是，本發明採取了乙炔和含氫氯矽烷分別進料的方式，同時含氫氯矽烷優先考慮在塔頂進料，能有效的控制由於加成反應進行時塔內氣相分壓降低帶來的原料進料不穩的問題。採取分別進料同時優選含氫氯矽烷進料口設置在塔頂的方式，有利於含氫氯矽烷飽和溶解在溶劑中，加強原料在溶劑中的混合效果，通過有足夠的時間反應，同時能在塔上部充分反應，減少在塔釜中與乙烯基含氯矽烷的接觸機會，避免二次加成反應的產生。
綜上所述，本發明採用連續合成乙烯基氯矽烷的方法，與現有技術相比，避免了因生產周期末期反應體系中催化劑濃度的波動對反應得影響，減少未反應的含氫氯矽烷與乙烯基含氯矽烷的接觸機會，有效的避免了二次加成反應的產生，提高一次合成選擇性，不僅真正實現了連續工業化生產，大幅提高了反應收率，而且實現了催化劑的重複利用。本發明提供的乙烯基含氯矽烷的製備方法具有生產效率高，工藝穩定，設備成本低，可大規模量產等特點。實驗結果表明，本發明提供的製備方法乙烯基含氯矽烷選擇性大於98%、二次加成產物小於2%。為了進一步說明本發明的技術方案，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對本發明權利要求的限制。實施例1連續式雙塔低壓流動床生產乙烯基三氯矽烷的製備方法本實施例採用的第一反應塔和第二反應塔分別包括10節塔節，塔節直徑為1200mm，塔節高度為2000mm，反應塔每個塔節(或多個塔節)側壁設置乙炔進料口，同時在兩級反應塔塔頂設置了三氯氫矽進料口，反應塔內裝有填料及再分布器；第二反應塔釜頂有物料循環進料口。
步驟(I)將鉬絡合物投入氯乙烷內，用泵將含有鉬絡合物的氯乙烷從第一反應塔的釜底輸送至第一反應塔頂部，使其在反應塔內循環；步驟(2)將三氯氫矽由第一反應塔頂進入塔內，乙炔由第一反應塔側面進料口連續輸入第一反應塔釜內，使三氯氫矽、乙炔在氯乙烷中的鉬絡合物的催化作用下於填料表面進行反應，保持連續進料反應，所述乙炔和三氯氫矽的摩爾比為1: 1，第一反應塔中乙烯基三氯矽烷質量百分含量控制在15%，乙炔流量為20m3/h，所述填料為陶瓷波紋板填料，自動控制第一反應塔系統壓力在0.0lMPa壓力，溫度控制在85°C，第一反應塔噴淋密度SOOmVm2,同時將第一反應塔塔釜底反應物料按一定的流量輸送至第二反應塔頂部；步驟(3)將乙炔由第二反應塔側面進料口連續輸入第二反應塔內，使所述乙炔與第一反應塔底反應物料在填料表面繼續反應，第二反應塔系統中乙烯基三氯矽烷含量控制在20%，乙炔流量為20m3/h，自動控制第二反應塔系統壓力在0.0lMPa壓力，溫度控制在85 0C ；步驟(4)將第二·反應塔釜底反應物料按一定的流量輸送至塔頂保持第二反應塔釜底噴淋密度800m3/m2，同時按一定的比例輸送至溶劑回收塔頂提餾出反應粗品物料中乙
稀基二氣娃燒；·(5)將溶劑氯乙烷和鉬絡合物回收，反應塔釜底反應粗品物料輸送至第一反應塔釜頂重新循環反應。實驗結果表明，本實施例的乙烯基三氯矽烷選擇性99%、二次加成產物0.5%、催化劑用量小於IOg/噸。實施例2連續式雙塔低壓流動床生產甲基乙烯基二氯矽烷的合成方法本實施例採用的第一反應塔和第二反應塔分別包括10節塔節，塔節直徑為800_，塔節高度為1500_，反應塔每個塔節(或多個塔節)側壁設置乙炔進料口，同時在兩級反應塔塔頂設置了甲基二氯矽烷進料口，反應塔內裝有填料及再分布器；第二反應塔釜頂有物料循環進料口。步驟(1)將鉬絡合物投入氯乙烷內，用泵將含有鉬絡合物的氯乙烷從第一反應塔的釜底輸送至第一反應塔頂部，使其在反應塔內循環；步驟(2)將甲基二氯矽烷由第一反應塔頂進入塔內，乙炔由第一反應塔側面進料口連續輸入第一反應塔釜內，使甲基二氯矽烷、乙炔在氯乙烷中的鉬絡合物的催化作用下於填料表面進行反應，保持連續進料反應，所述乙炔和甲基二氯矽烷的摩爾比為1: 1，第一反應塔中甲基乙烯基二氯矽烷質量百分含量控制在12%，乙炔流量為20m3/h，所述填料為陶瓷波紋板填料，自動控制第一反應塔系統壓力在0.0lMPa壓力，溫度控制在80°C，第一反應塔噴淋密度600m3/m2，同時將第一反應塔塔釜底反應物料按一定的流量輸送至第二反應塔頂部；步驟(3)將乙炔由第二反應塔側面進料口連續輸入第二反應塔內，使所述乙炔與第一反應塔底反應物料在填料表面繼續反應，第二反應塔系統中甲基乙烯基二氯矽烷含量控制在20%，乙炔流量為20m3/h，自動控制第二反應塔系統壓力在0.0lMPa壓力，溫度控制在 80。。；步驟(4)將第二反應塔釜底反應物料按一定的流量輸送至塔頂保持第二反應塔釜底噴淋密度600m3/m2，同時按一定的比例輸送至溶劑回收塔頂提餾出反應粗品物料中甲基乙稀基_■氣娃燒;(5)將溶劑氯乙烷和鉬絡合物回收，反應塔釜底反應粗品物料輸送至第一反應塔釜頂重新循環反應。實驗結果表明，本實施例的甲基乙烯基二氯矽烷選擇性大於98 %、二次加成產物小於2%、催化劑用量小於IOg/噸。實施例3連續式雙塔低壓流動床生產甲基乙烯基二氯娃燒的合成方法本實施例採用的第一反應塔和第二反應塔分別包括10節塔節，塔節直徑為800_，塔節高度為1500_，反應塔每個塔節(或多個塔節)側壁設置乙炔進料口，同時在兩級反應塔塔頂設置了甲基二氯矽烷進料口，反應塔內裝有填料及再分布器；第二反應塔釜頂有物料循環進料口。步驟(I)將鉬絡合物投入氯乙烷內，用泵將含有鉬絡合物的氯乙烷從第一反應塔的釜底輸送至第一反應塔頂部，使其在反應塔內循環；步驟 (2)將甲基二氯矽烷由第一反應塔頂進入塔內，乙炔由第一反應塔側面進料口連續輸入第一反應塔釜內，使甲基二氯矽烷、乙炔在氯乙烷中的鉬絡合物的催化作用下於填料表面進行反應，保持連續進料反應，所述乙炔和甲基二氯矽烷的摩爾比為1: 1，第一反應塔中甲基乙烯基二氯矽烷質量百分含量控制在10%，乙炔流量為20m3/h，所述填料為陶瓷波紋板填料，自動控制第一反應塔系統壓力在0.0lMPa壓力，溫度控制在80°C，第一反應塔噴淋密度600m3/m2，同時將第一反應塔塔釜底反應物料按一定的流量輸送至第二反應塔頂部；步驟(3)將乙炔由第二反應塔側面進料口連續輸入第二反應塔內，使所述乙炔與第一反應塔底反應物料在填料表面繼續反應，第二反應塔系統中甲基乙烯基二氯矽烷含量控制在22%，乙炔流量為20m3/h，自動控制第二反應塔系統壓力在0.0lMPa壓力，溫度控制在 80。。；步驟(4)將第二反應塔釜底反應物料按一定的流量輸送至塔頂保持第二反應塔釜底噴淋密度600m3/m2，同時按一定的比例輸送至溶劑回收塔頂提餾出反應粗品物料中甲基乙稀基_■氣娃燒；(5)將溶劑氯乙烷和鉬絡合物回收，反應塔釜底反應粗品物料輸送至第一反應塔釜頂重新循環反應。實驗結果表明，本實施例的甲基乙烯基二氯矽烷選擇性大於98 %、二次加成產物小於2%、催化劑用量小於IOg/噸。實施例4連續式雙塔低壓流動床生產甲基乙烯基二氯矽烷的合成方法本實施例採用的第一反應塔和第二反應塔分別包括10節塔節，塔節直徑為800_，塔節高度為1500_，反應塔每個塔節(或多個塔節)側壁設置乙炔進料口，同時在兩級反應塔塔頂設置了甲基二氯矽烷進料口，反應塔內裝有填料及再分布器；第二反應塔釜頂有物料循環進料口。步驟(I)將鉬絡合物投入氯乙烷內，用泵將含有鉬絡合物的氯乙烷從第一反應塔的釜底輸送至第一反應塔頂部，使其在反應塔內循環；步驟(2)將甲基二氯矽烷由第一反應塔頂進入塔內，乙炔由第一反應塔側面進料口連續輸入第一反應塔釜內，使甲基二氯矽烷、乙炔在氯乙烷中的鉬絡合物的催化作用下於填料表面進行反應，保持連續進料反應，所述乙炔和甲基二氯矽烷的摩爾比為1: 1，第一反應塔中甲基乙烯基二氯矽烷質量百分含量控制在8%，乙炔流量為20m3/h，所述填料為陶瓷波紋板填料，自動控制第一反應塔系統壓力在0.0lMPa壓力，溫度控制在80°C，第一反應塔噴淋密度600m3/m2，同時將第一反應塔塔釜底反應物料按一定的流量輸送至第二反應塔頂部；步驟(3)將乙炔由第二反應塔側面進料口連續輸入第二反應塔內，使所述乙炔與第一反應塔底反應物料在填料表面繼續反應，第二反應塔系統中甲基乙烯基二氯矽烷含量控制在18%，乙炔流量為20m3/h，自動控制第二反應塔系統壓力在0.0lMPa壓力，溫度控制在 80。。；步驟(4)將第二反應塔釜底反應物料按一定的流量輸送至塔頂保持第二反應塔釜底噴淋密度600m3/m2，同時按一定的比例輸送至溶劑回收塔頂提餾出反應粗品物料中甲基乙稀基二氯矽烷；(5)將溶劑氯乙烷和鉬絡合物回收，反應塔釜底反應粗品物料輸送至第一反應塔釜頂重新循環反應。實驗結果表明，本實施例的甲基乙烯基二氯矽烷選擇性大於98 %、二次加成產物小於2%、催化劑用量小於IOg/噸。對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。
權利要求
1.一種乙烯基含氯矽烷的製備方法，包括以下步驟: 分別將含氫氯矽烷、乙炔和含有催化劑的溶劑連續輸入內裝填料的第一反應塔中，所述含氫氯矽烷和乙炔在催化劑的作用下於所述填料表面進行反應，得到含乙烯基含氯矽烷的初產物，所述第一反應塔塔釜中乙烯基含氯矽烷的質量百分含量為I 15% ; 將所述初產物和乙炔輸入內裝填料的第二反應塔中，反應後精餾，得到乙烯基含氯矽烷，第二反應塔塔釜的乙烯基含氯矽烷的質量百分含量為5 60%。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述進入第一反應塔反應的含氫氯矽烷與乙炔的摩爾比為1: (0.9 1.1)。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述催化劑為鉬絡合物；所述溶劑為氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述第一反應塔的反應溫度為70 92°C，反應壓力為0.001 0.05Mpa。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述第二反應塔的反應溫度為70 92°C，反應壓力為0.001 0.05Mpa。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，還包括: 取部分所述初產物輸送至第一反應塔塔頂的第一噴淋裝置，所述部分初產物在所述第一反應塔的填料表面反應。
7.根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於，所述第一噴淋裝置的噴淋密度為300 IOOOmVm2。
8.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，還包括:取部分所述第二反應塔的反應產物輸送至第二反應塔塔頂的第二噴淋裝置，所述部分第二反應塔的反應產物在所述第二反應塔的填料表面進行反應。
9.根據權利要求8所述的製備方法，其特徵在於，所述第二噴淋裝置的噴淋密度為300 IOOOmVm2。
10.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述第一反應塔和所述第二反應塔分別包括5 20節塔節，所述塔節高度為500 3000mm，所述塔徑為500 2500mm。
11.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，乙炔和含氫氯矽烷分別進料，所述第一反應塔和第二反應塔側壁分別設置多個乙炔進料口，所述第一反應塔塔頂、塔中或塔底設置含氫氯矽烷進料口。
12.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述含氫氯矽烷在所述第一反應塔的塔頂進料。
全文摘要
本發明公開了一種乙烯基含氯矽烷的製備方法，包括以下步驟將含氫氯矽烷和乙炔在催化劑的作用下於所述第一反應塔的填料表面進行反應，得到含乙烯基含氯矽烷的初產物，將所述初產物和乙炔輸入內裝填料的第二反應塔中，反應後精餾，得到乙烯基含氯矽烷，所述第一反應塔和第二反應塔中乙烯基含氯矽烷的質量百分含量分別為1～15％和5～60％。本發明通過控制第一反應塔和第二反應塔中乙烯基含氯矽烷的質量百分含量，有效的減少混合物中含氫氯矽烷和乙烯基含氯矽烷的二次加成反應的發生機率，因此，該方法的產物選擇性高，二次加成副產物少。實驗結果表明，本發明的乙烯基含氯矽烷選擇性大於98％、二次加成產物小於2％。
文檔編號C07F7/14GK103183701SQ201110456469
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月30日 優先權日2011年12月30日
發明者汪玉林, 廖端友, 魯家華, 馮攀, 鄭雲峰 申請人:浙江新安化工集團股份有限公司, 浙江開化合成材料有限公司