消滯色譜柱的製作方法

2023-10-30 06:05:32

專利名稱：消滯色譜柱的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及液相色譜分析儀，特別涉及色譜柱。
背景技術：
液相色譜分析儀主要由色譜柱、輸液泵、檢測器等組成，色譜柱包括柱體和填充於其內腔中作為固定相的吸附劑。使用液相色譜分析儀時，液體待檢測物被泵入色譜柱，通過壓力在固定相中移動，由於被測物中不同物質與固定相的相互作用不同，不同的物質順序離開色譜柱，通過檢測器得到不同的峰信號，最後通過分析比對這些信號來判斷待側物所含有的物質。
色譜分離性能的好壞很大程度決定於色譜柱的質量和柱效。長期以來人們對色譜柱進行著不停的改進，以使其具有更高的柱效，從而提高的色譜分析儀的分析效能。譬如，美國Waters公司於2004年推出了UPLC(Ultrahigh pressure liquid chromatography)色譜儀，將液相色譜的柱效提高到一個新的水平，基本上達到了柱效的理論極限。該UPLC色譜儀主要是通過採用極細粒徑(＜2μm)的擔體作為色譜柱的填料來提高柱效，但需要施加上萬磅的柱前壓力，如此高的柱前壓力必然會導致液相色譜分析儀整體構成的複雜化，製造成本和使用成本都非常高昂。
通過大量的研究表明，在液一固吸附色譜過程中，吸附劑與流動相接觸的表面存在著一個滯流層，滯流層由幾乎靜止的流動相組成，而流動相中的物質在自由擴散的作用下，穿過滯流層與吸附劑表面的物質起到交換的作用。吸附劑顆粒表面滯流層的形成是制約液相色譜柱效和分析速度進一步提高的主要原因。顯然，如果能消除吸附劑顆粒表面滯流層的影響，色譜柱柱效將得到顯著的提高，使液相色譜分析儀具有更高的分析速度。
實用新型內容本實用新型所要解決的技術問題是提供一種能消除吸附劑顆粒表面滯流層的消滯色譜柱，即使在通常的柱前壓力條件下也能顯著地提高色譜柱柱效，使液相色譜分析儀具有更高的分析效率與速度。
本實用新型解決其技術問題所採用的技術方案是本實用新型的消滯色譜柱，包括柱體和填充於其內腔中作為固定相的吸附劑，其特徵在於所述柱體內設置有沿其縱向延伸的電極，電極、柱體與交流電源相連接。
在採取上述技術措施後，色譜分析過程中在電極與柱壁之間施加一個交流電場，交流電場的在擔體內外表面都產生一個方向不斷變換的電滲流，通過電滲流消除圍繞在擔體表面的滯流層，進而強制性地讓擔體內部的物質與擔體外部物質交換，從而加快了色譜柱的傳質速度，使柱效顯著提高。
在上述技術方案中，所述電極既可由吸附劑支撐固定，也可由設置在柱體的液相輸入埠、液相輸出埠內的支撐構件支撐固定。
本實用新型的有益效果是，通過電滲流消除圍繞在擔體表面的滯流層，加快了色譜柱的傳質速度，使柱效和色譜分析儀的分析速度顯著提高；柱內可使用普通吸附劑填料，不必在超高壓下就可以達到高的柱效；結構簡單，而且能方便地對現有色譜儀進行改進，有利於提高現有液相色譜分析儀的分析效率與分析速度。


本說明書包括如下五幅附圖圖1是本實用新型消滯色譜柱的縱向剖面示意圖；圖2是本實用新型消滯色譜柱一實施例的橫向剖面示意圖；圖3是本實用新型消滯色譜柱另一實施例的橫向剖面示意圖；圖4是本實用新型消滯色譜柱的縱向剖面示意圖(局部)；圖5是沿圖1中A-A線的剖視圖。
圖中零部件、部位名稱及所對應的標記柱體10、液相輸入埠11、液相輸出埠12、吸附劑13、電極20、支撐構件21、外環211、內環212、輻條213。
具體實施方式
以下結合附圖和實施例對本實用新型進一步說明。
參照圖1，本實用新型的消滯色譜柱，包括柱體10和填充於其內腔中作為固定相的吸附劑13。為消除吸附劑顆粒與流動相接觸的表面存在滯流層，所述柱體10內設置有沿其縱向延伸的電極20，電極20、柱體10與交流電源相連接。色譜分析過程中，在電極20與柱體10柱壁之間施加一個交流電場，交流電場在擔體內外表面都產生一個方向不斷變換的電滲流，電滲流可消除圍繞在擔體表面的滯流層，進而強制性地讓擔體內部的物質與擔體外部物質交換，進而加快了傳質速度。從而提高色譜柱的分辨能力。由於柱內使用的是普通填料，因此不必在超高壓下就可以達到高的柱效。參照圖1和圖4，從結構和生產工藝性方面考慮，所述電極20的一端或兩端宜延伸出吸附劑13的縱向端面，至柱體10的液相輸入埠11和/或液相輸出埠12內。
電極20宜採用外層鍍金的具有化學惰性的導電材料製成。為避免在電極20表面產生氣體，電源必須採用交流電源，交流電源可以採用正弦波、方波、或脈衝波等多種方式。電源最好是採用頻率為10-100周的低頻電源，電壓不必太高，只要能在擔體表面有效地形成電滲流即可，以100伏特上下可控制比較適宜。經過計算可以得知，如果設定電極20與柱體10柱壁之間的平均電場強度為10V/mm，電滲流平均速度大約為100μm/s，擔體粒徑5μm，電源頻率10周，那麼擔體內的物質與擔體外流動相的物質每秒可以有20次的交換，這樣的交換速度足以克服傳質阻力對柱效的影響。
參照圖2，所述電極20的數量可以為一隻，該只電極20的軸線宜與柱體10軸線相重合。電極20在柱體10內由吸附劑13支撐固定。為便於裝配和電極20的定位，電極20也可由設置在柱體10的液相輸入埠11、液相輸出埠12內的支撐構件21支撐固定。圖4和圖5中示出了支撐構件21的一種通常可以採用的結構，即所述支撐構件21包括外環211、內環212，外環211與液相輸入埠11、液相輸出埠12的內壁緊配合，電極20兩端部與內環212的內孔緊配合，外環211、內環212通過沿周向均布的輻條213連接為一體。
所述電極20的數量也可以為多隻，圖3中示出了一種具體的設置方式，參照該圖，除一隻設置在柱體10軸線處外，其餘各只在以柱體10軸線為中心的環形軌跡上均布。其固定方式同上，即各只電極20由可以由吸附劑13支撐固定，也可以由支撐構件21支撐固定。
權利要求1.消滯色譜柱，包括柱體(10)和填充於其內腔中作為固定相的吸附劑(13)，其特徵在於所述柱體(10)內設置有沿其縱向延伸的電極(20)，電極(20)、柱體(10)與交流電源相連接。
2.如權利要求1所述的消滯色譜柱，其特徵在於所述電極(20)的數量為一隻，該只電極(20)的軸線與柱體(10)軸線相重合。
3.如權利要求1所述的消滯色譜柱，其特徵在於所述電極(20)的數量為若干只，除一隻設置在柱體(10)軸線處外，其餘各只在以柱體(10)軸線為中心的環形軌跡上均布。
4.如權利要求2或3所述的消滯色譜柱，其特徵在於所述電極(20)由吸附劑(13)支撐固定。
5.如權利要求2或3所述的消滯色譜柱，其特徵在於所述電極(20)的兩端延伸分別延伸出吸附劑(13)的縱向兩端至柱體(10)的液相輸入埠(11)、液相輸出埠(12)內。
6.如權利要求5所述的消滯色譜柱，其特徵在於所述電極(20)由設置在柱體(10)的液相輸入埠(11)、液相輸出埠(12)內的支撐構件(21)支撐固定。
7.如權利要求6所述的消滯色譜柱，其特徵在於所述支撐構件(21)包括外環(211)、內環(212)，外環(211)與液相輸入埠(11)、液相輸出埠(12)的內壁緊配合，電極(20)兩端部與內環(212)的內孔緊配合，外環(211)、內環(212)通過沿周向均布的輻條(213)連接為一體。
專利摘要本實用新型公開了一種消滯色譜柱，旨在提供一種能消除吸附劑顆粒表面滯流層的消滯色譜柱，即使在通常的柱前壓力條件下也能顯著地提高色譜柱柱效，使液相色譜分析儀具有更高的分析效率與速度。它包括柱體(10)和填充於其內腔中作為固定相的吸附劑(13)，所述柱體(10)內設置有沿其縱向延伸的電極(20)，電極(20)、柱體(10)與交流電源相連接。所述電極(20)由吸附劑(13)支撐固定，或者由設置在柱體(10)的液相輸入埠(11)、液相輸出埠(12)內的支撐構件(21)支撐固定。
文檔編號G01N33/60GK2911691SQ20062003467
公開日2007年6月13日 申請日期2006年6月21日 優先權日2006年6月21日
發明者戴朝政 申請人:戴朝政