甲基磺醯氟CH<sub>3</sub>SO<sub>2</sub>F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸鉀CF<sub>3</sub>SO<sub>3</sub>K的方法
2023-10-10 17:28:04 4
專利名稱：甲基磺醯氟CH3SO2F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸鉀CF3SO3K的方法
技術領域：
本發明涉及一種製備三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的方法，特別涉及一種甲基磺醯氟 CH3S02F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸鉀C&S(y(的方法，屬於精細化工技術領域。
背景技術：
三氟甲基磺酸鹽是精細化工領域中合成功能型新穎化工產品的重要基礎原料，是 合成離子液體、氟表面活性劑和鋰離子電解質等的重要原料，具有廣泛的應用前景，開發制 備三氟甲基磺酸鹽新的工藝方法和關鍵技術是構築功能型、精細型、高效率精細氟化工產 品的重要研發領域。 三氟甲基磺酸鉀，分子式為CF^(y(，分子量為188，熔點為23(TC，在375t:以下極 其穩定，常溫下為白色固體。三氟甲磺酸鉀易溶於水和乙睛等極性溶劑中，易溶於乙醇、丙 酮、DMC、 PC等，不溶於苯和乙醚等非極性溶劑中。主要作為性能優越的高溫潤滑劑和傳熱 介質，也是氟碳表面活性劑合成和精細化工合成的主要原料。 甲基磺醯氟，分子式為CH3S02F，分子量為98. 10，無色或微黃色液體，沸點為 123-124。C，相對密度(水=1)為1. 35，飽和蒸氣壓(80°C )為5. 31kPa，不溶於水，溶於乙 醇、乙醚和無水氟化氫中。甲基磺醯氟性質穩定、可燃、具強腐蝕性、強剌激性，可致人體灼 傷、劇毒，受高熱分解產生有毒的腐蝕性氣體氟化氫。 甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物，是指以CH3S02F為原料，在HF溶液中進 行電化學氟化反應，在陽極生成主產物三氟甲基磺醯氟CF3S02F，在陰極生成副產物氫氣H2， 以及因為HF的沸點較低(19.5°C)而隨CF3S02F和H2—起以氣體形式離開電化學氟化反應 器的氣相混合物，主要含有CF3S02F、 H2和HF，因為有水H20以及CH3S02F在電化學氟化過程 中的鍵斷裂而產生的微量雜質，如二氟化氧0F2、四氟化碳CF4等一些低沸點難液化的雜質。
發明內容
本發明的目的是提供一種工藝簡單、能量消耗少、質量好、成本低的甲基磺醯氟 CH3S02F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的方法。 實現上述目的技術方案是一種甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物製備三 氟甲基磺酸鉀CF3S03K的方法，是以甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物為原料，所述方 法步驟如下 (1)降溫冷凝將甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，使氣相 中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫； (2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進行氣-液分離，氣相進入下一 步，液相含有氟化氫HF進一步回收利用； (3)化學吸收在吸收設備中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步氣-液分離後得 到的氣相物料，對三氟甲基磺醯氟CF3S02F進行化學吸收；
(4)氣-液分離將上一步化學吸收得到的物料進行氣-液分離，氣相含有氫氣112 進一步回收利用，液相進入下一步； (5)蒸發烘乾將上一步得到的液相物料進行蒸發，蒸發的氣相產物經過冷凝得 到的水^0進行回收循環利用，蒸發後的固相產物進一步烘乾後進入下一步； (6)浸取在上一步蒸發烘乾得到的固相產物三氟甲基磺酸鉀C&S(y(、氟化鉀KF 和氫氧化鉀K0H中加入浸取劑，進行浸取操作； (7)固-液分離將上一步浸取後的物料進行固-液分離，固相進一步回收利用， 液相進入下一步； (8)蒸髮結晶將上一步得到的液相物料進行蒸髮結晶，氣相浸取劑回收利用，三 氟甲基磺酸鉀CF3S03K結晶析出，液相和固相物料進入下一步； (9)固-液分離將上一步產生的液相和固相物料進行固-液分離，液相返回第六 步浸取循環利用，固相進入下一步； (10)蒸發烘乾將固相進行烘乾，獲得產品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。進一步，所述第一步降溫冷凝的操作溫度為-20°〇 01:，操作絕對壓力為
0. IMPa 1. 0MPa。 進一步，所述第三步化學吸收反應設備是釜式攪拌化學反應器、管式化學反應器 或化學吸收塔中的任意一種，操作條件是反應溫度20°C 120°C，反應絕對壓力0. IMPa
1. 0MPa，三氟甲基磺醯氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為1. 0 : 1. 2 5. 0，氫氧化鉀 KOH水溶液的濃度為8. Omol/L 12. 0mol/L。 進一步，所述第五步和第十步蒸發烘乾的操作條件是蒸發溫度5(TC 15(TC，蒸 發絕對壓力0. 01MPa 0. lMPa。 進一步，所述第六步浸取中的浸取劑為丙酮、乙醇或乙睛中的任意一種。
本發明的化學反應方程式為
CF3S02F+H20 — CF3S03H+HF
CF3S03H+K0H — CF3S03K+H20
HF+K0H — KF+H20 實現本發明需要的主要工藝設備為化學吸收反應設備、浸取設備、蒸髮結晶設 備、過濾設備等。 採用上述技術方案的好處是(1)、本發明將電化學反應的產物直接作為製備為
原料，將電化學反應的產物直接作為製備三氟甲基磺酸鉀c&s(y(的原料，有利於提高過 程的經濟性，簡化分離和操作步驟，原料易得，原料成本低，簡化設備，減少設備投資，工藝 路線短，工藝簡單；(2)、將電化學反應過程與產物的分離精製以及CH3S02F的衍生化相結 合，有利於提高過程中能量的利用，減少氣相產物分離過程中的冷凝能量的消耗，能量消耗 少；(3)、充分利用產物的特殊性，簡化工藝步驟，降低了生產成本，提高了工藝過程的安全 性；(4)、將氣相產物的除雜和發尾氣的處理相結合，不必到後期專門對氣體進行處理就能 排放，可回收利用，實現了清潔化生產，便於工業化生產，無三廢產生，清潔、環保，各種副 產物可以回收利用，這大大節約了成本；(5)、本發明工藝方法製備的產品三氟甲基磺酸鉀 c&scy(質量好，收率高，在吸收並熱解過程中採用高溫、加壓條件，高溫有利於水解，加壓有 利於提高過程的吸收速率和效率。
附圖為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的說明。
實施例一 主要設備釜式攪拌化學反應器、浸取設備、蒸髮結晶設備、過濾設備。
主要原料甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物、氫氧化鉀K0H、浸取劑丙酮。
如圖所示，一種甲基磺醯氟CH3S(^F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸鉀 c&scy(的方法，是以甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物為原料，所述方法步驟如下
(1)降溫冷凝將甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，使氣相 中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫，降溫冷凝的操作溫度為Ot:，操作絕對壓力為1. OMPa ;
(2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進行氣-液分離，含有三氟甲基磺 醯氟CF3S02F和氫氣H2的氣相進入下一步，液相含有氟化氫HF進一步回收利用；
(3)化學吸收在釜式攪拌化學反應器中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步 氣_液分離後得到的氣相物料，對三氟甲基磺醯氟CF3S02F進行化學吸收，操作條件是反 應溫度2(TC，反應絕對壓力0. lMPa，三氟甲基磺醯氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為 1.0 : 1.2，氫氧化鉀K0H水溶液的濃度為8. Omol/L; (4)氣-液分離將上一步化學吸收得到的物料進行氣_液分離，氣相含有氫氣H2 進一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K液相進入下一步； (5)蒸發烘乾將上一步得到的液相物料進行蒸發，操作條件是蒸發溫度5(TC，蒸
發絕對壓力0. OlMPa，蒸發的氣相產物經過冷凝得到的水H20進行回收循環利用，蒸發後含
有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K和氟化鉀KF的固相產物進一步烘乾後進入下一步； (6)浸取在浸取設備中，在上一步蒸發烘乾得到的固相產物三氟甲基磺酸鉀
CF^(y(、氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH中加入浸取劑丙酮，進行浸取操作； (7)固-液分離在過濾設備中，將上一步浸取後的物料進行固-液分離，固相中
含有氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH進一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的液相進入
下一步； (8)蒸髮結晶在蒸髮結晶設備中，將上一步得到的液相物料進行蒸髮結晶，氣相 浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3S03K結晶析出，液相和固相物料進入下一步；
(9)固-液分離在過濾設備中，將上一步產生的液相和固相物料進行固-液分 離，液相返回第六步浸取循環利用，固相進入下一步； (10)蒸發烘乾將固相進行烘乾，操作條件是蒸發溫度5(TC，蒸發絕對壓力 0. OlMPa，獲得產品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。
實施例二 主要設備管式化學反應器、浸取設備、蒸髮結晶設備。 主要原料甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物、氫氧化鉀K0H、浸取劑乙醇。
如圖所示，一種甲基磺醯氟CH3S(^F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸鉀
5c&scy(的方法，是以甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物為原料，所述方法步驟如下
(1)降溫冷凝將甲基磺醯氟CH^(^F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，使 氣相中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫，降溫冷凝的操作溫度為-1(TC，操作絕對壓力為 0. 8MPa ; (2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進行氣-液分離，含有三氟甲基磺
醯氟CF3S02F和氫氣H2的氣相進入下一步，液相含有氟化氫HF進一步回收利用； (3)化學吸收在管式化學反應器中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步氣-液
分離後得到的氣相物料，對三氟甲基磺醯氟CF3S0f進行化學吸收，操作條件是反應溫
度60°C，反應絕對壓力0. 5MPa，三氟甲基磺醯氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為
1.0:3. 0，氫氧化鉀KOH水溶液的濃度為10. Omol/L ; (4)氣-液分離將上一步化學吸收得到的物料進行氣-液分離，氣相含有氫氣H2 進一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K液相進入下一步； (5)蒸發烘乾將上一步得到的液相物料進行蒸發，操作條件是蒸發溫度9(TC，蒸
發絕對壓力0. 08MPa，蒸發的氣相產物經過冷凝得到的水H20進行回收循環利用，蒸發後含
有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K和氟化鉀KF的固相產物進一步烘乾後進入下一步； (6)浸取在浸取設備中，在上一步蒸發烘乾得到的固相產物三氟甲基磺酸鉀
C&S(y(、氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH中加入浸取劑乙醇，進行浸取操作； (7)固-液分離在過濾設備中，將上一步浸取後的物料進行固-液分離，固相中
含有氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH進一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的液相進入
下一步； (8)蒸髮結晶在蒸髮結晶設備中，將上一步得到的液相物料進行蒸髮結晶，氣相 浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3S03K結晶析出，液相和固相物料進入下一步；
(9)固-液分離在過濾設備中，將上一步產生的液相和固相物料進行固-液分 離，液相返回第六步浸取循環利用，固相進入下一步； (10)蒸發烘乾將固相進行烘乾，操作條件是蒸發溫度9(TC，蒸發絕對壓力 0. 08MPa，獲得產品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。
實施例三 主要設備化學吸收塔、浸取設備、蒸髮結晶設備。 主要原料甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物、氫氧化鉀K0H、浸取劑乙睛。
如圖所示，一種甲基磺醯氟CH3S(^F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸鉀 c&scy(的方法，是以甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物為原料，所述方法步驟如下
(1)降溫冷凝將甲基磺醯氟CH^(^F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，使 氣相中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫，降溫冷凝的操作溫度為-2(TC，操作絕對壓力為 0. lMPa ; (2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進行氣-液分離，含有三氟甲基磺 醯氟CF3S02F和氫氣H2的氣相進入下一步，液相含有氟化氫HF進一步回收利用；
(3)化學吸收在化學吸收塔中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步氣-液分離後 得到的氣相物料，對三氟甲基磺醯氟CF3S02F進行化學吸收，操作條件是反應溫度120°C ，反 應絕對壓力1. OMPa，三氟甲基磺醯氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為1. 0 : 5. O，氫氧化鉀K0H水溶液的濃度為12. Omol/L ; (4)氣-液分離將上一步化學吸收得到的物料進行氣_液分離，氣相含有氫氣H2 進一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K液相進入下一步； (5)蒸發烘乾將上一步得到的液相物料進行蒸發，操作條件是蒸發溫度150°C，
蒸發絕對壓力O. lMPa，蒸發的氣相產物經過冷凝得到的水H20進行回收循環利用，蒸發後含
有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K和氟化鉀KF的固相產物進一步烘乾後進入下一步； (6)浸取在浸取設備中，在上一步蒸發烘乾得到的固相產物三氟甲基磺酸鉀
C&S(y(、氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH中加入浸取劑乙睛，進行浸取操作； (7)固-液分離在過濾設備中，將上一步浸取後的物料進行固-液分離，固相中
含有氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH進一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的液相進入
下一步； (8)蒸髮結晶在蒸髮結晶設備中，將上一步得到的液相物料進行蒸髮結晶，氣相 浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3S03K結晶析出，液相和固相物料進入下一步；
(9)固-液分離在過濾設備中，將上一步產生的液相和固相物料進行固-液分 離，液相返回第六步浸取循環利用，固相進入下一步； (10)蒸發烘乾將固相進行烘乾，操作條件是蒸發溫度15(TC，蒸發絕對壓力 0. lMPa，獲得產品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。
實施例四 主要設備釜式攪拌化學反應器、浸取設備、蒸髮結晶設備。 主要原料甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物、氫氧化鉀K0H、浸取劑丙酮。
如圖所示，一種甲基磺醯氟CH3S(^F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸鉀 c&scy(的方法，是以甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物為原料，所述方法步驟如下
(1)降溫冷凝將甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，使氣相 中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫，降溫冷凝的操作溫度為_51:，操作絕對壓力為0. 9MPa ;
(2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進行氣-液分離，含有三氟甲基磺 醯氟CF3S02F和氫氣H2的氣相進入下一步，液相含有氟化氫HF進一步回收利用；
(3)化學吸收在釜式攪拌化學反應器中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步 氣_液分離後得到的氣相物料，對三氟甲基磺醯氟CF3S02F進行化學吸收，操作條件是反 應溫度40°C，反應絕對壓力0. 3MPa，三氟甲基磺醯氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為 1.0 : 2. 2，氫氧化鉀K0H水溶液的濃度為8. Omol/L; (4)氣-液分離將上一步化學吸收得到的物料進行氣_液分離，氣相含有氫氣H2 進一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K液相進入下一步； (5)蒸發烘乾將上一步得到的液相物料進行蒸發，操作條件是蒸發溫度7(TC，蒸
發絕對壓力0. 05MPa，蒸發的氣相產物經過冷凝得到的水H20進行回收循環利用，蒸發後含
有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K和氟化鉀KF的固相產物進一步烘乾後進入下一步； (6)浸取在浸取設備中，在上一步蒸發烘乾得到的固相產物三氟甲基磺酸鉀
CF^(y(、氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH中加入浸取劑丙酮，進行浸取操作； (7)固-液分離在過濾設備中，將上一步浸取後的物料進行固-液分離，固相中
含有氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH進一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的液相進入
7下一步； (8)蒸髮結晶在蒸髮結晶設備中，將上一步得到的液相物料進行蒸髮結晶，氣相 浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3S03K結晶析出，液相和固相物料進入下一步；
(9)固-液分離在過濾設備中，將上一步產生的液相和固相物料進行固-液分 離，液相返回第六步浸取循環利用，固相進入下一步； (10)蒸發烘乾將固相進行烘乾，操作條件是蒸發溫度7(TC，蒸發絕對壓力 0. 05MPa，獲得產品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。
實施例五 主要設備管式化學反應器、浸取設備、蒸髮結晶設備。 主要原料甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物、氫氧化鉀KOH、浸取劑乙醇。
如圖所示，一種甲基磺醯氟CH3S(^F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸鉀 c&scy(的方法，是以甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物為原料，所述方法步驟如下
(1)降溫冷凝將甲基磺醯氟CH3S0f電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，使 氣相中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫，降溫冷凝的操作溫度為-1(TC，操作絕對壓力為 0. 8MPa ; (2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進行氣-液分離，含有三氟甲基磺
醯氟CF3S02F和氫氣H2的氣相進入下一步，液相含有氟化氫HF進一步回收利用； (3)化學吸收在管式化學反應器中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步氣-液
分離後得到的氣相物料，對三氟甲基磺醯氟CF3S0f進行化學吸收，操作條件是反應溫
度80°C，反應絕對壓力0. 6MPa，三氟甲基磺醯氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為
1.0:2. 8，氫氧化鉀KOH水溶液的濃度為10. Omol/L ; (4)氣-液分離將上一步化學吸收得到的物料進行氣_液分離，氣相含有氫氣H2 進一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K液相進入下一步； (5)蒸發烘乾將上一步得到的液相物料進行蒸發，操作條件是蒸發溫度IO(TC，
蒸發絕對壓力0. 08MPa，蒸發的氣相產物經過冷凝得到的水H20進行回收循環利用，蒸發後
含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K和氟化鉀KF的固相產物進一步烘乾後進入下一步； (6)浸取在浸取設備中，在上一步蒸發烘乾得到的固相產物三氟甲基磺酸鉀
C&S(y(、氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH中加入浸取劑乙醇，進行浸取操作； (7)固-液分離在過濾設備中，將上一步浸取後的物料進行固-液分離，固相中
含有氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH進一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的液相進入
下一步； (8)蒸髮結晶在蒸髮結晶設備中，將上一步得到的液相物料進行蒸髮結晶，氣相 浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3S03K結晶析出，液相和固相物料進入下一步；
(9)固-液分離在過濾設備中，將上一步產生的液相和固相物料進行固-液分 離，液相返回第六步浸取循環利用，固相進入下一步； (10)蒸發烘乾將固相進行烘乾，操作條件是蒸發溫度12(TC，蒸發絕對壓力 0. 08MPa，獲得產品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。
實施例六 主要設備化學吸收塔、浸取設備、蒸髮結晶設備。
主要原料甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物、氫氧化鉀K0H、浸取劑乙睛。
如圖所示，一種甲基磺醯氟CH3S(^F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸鉀 c&scy(的方法，是以甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物為原料，所述方法步驟如下
(1)降溫冷凝將甲基磺醯氟CH3S0f電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，使 氣相中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫，降溫冷凝的操作溫度為-15t:，操作絕對壓力為 0. 5MPa ; (2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進行氣-液分離，含有三氟甲基磺 醯氟CF3S02F和氫氣H2的氣相進入下一步，液相含有氟化氫HF進一步回收利用；
(3)化學吸收在化學吸收塔中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步氣-液分離後 得到的氣相物料，對三氟甲基磺醯氟CF3S02F進行化學吸收，操作條件是反應溫度IO(TC ，反 應絕對壓力0. 8MPa，三氟甲基磺醯氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為1. 0 : 2. 5，氫氧 化鉀KOH水溶液的濃度為12. Omol/L ; (4)氣-液分離將上一步化學吸收得到的物料進行氣-液分離，氣相含有氫氣112 進一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K液相進入下一步； (5)蒸發烘乾將上一步得到的液相物料進行蒸發，操作條件是蒸發溫度ll(TC，
蒸發絕對壓力0. 09MPa，蒸發的氣相產物經過冷凝得到的水H20進行回收循環利用，蒸發後
含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K和氟化鉀KF的固相產物進一步烘乾後進入下一步； (6)浸取在浸取設備中，在上一步蒸發烘乾得到的固相產物三氟甲基磺酸鉀
C&S(y(、氟化鉀KF和氫氧化鉀K0H中加入浸取劑乙睛，進行浸取操作； (7)固-液分離在過濾設備中，將上一步浸取後的物料進行固-液分離，固相中
含有氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH進一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的液相進入
下一步； (8)蒸髮結晶在蒸髮結晶設備中，將上一步得到的液相物料進行蒸髮結晶，氣相 浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3S03K結晶析出，液相和固相物料進入下一步；
(9)固-液分離在過濾設備中，將上一步產生的液相和固相物料進行固_液分 離，液相返回第六步浸取循環利用，固相進入下一步； (10)蒸發烘乾將固相進行烘乾，操作條件是蒸發溫度12(TC，蒸發絕對壓力 0. 09MPa，獲得產品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。 除上述各實施例，本發明的實施方案還有很多，凡採用等同或等效替換的技術方 案，均在本發明的保護範圍之內。
權利要求
一種甲基磺醯氟CH3SO2F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸鉀CF3SO3K的方法，是以甲基磺醯氟CH3SO2F電化學氟化氣相產物為原料，其特徵在於所述方法步驟如下(1)降溫冷凝將甲基磺醯氟CH3SO2F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，使氣相中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫；(2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進行氣-液分離，氣相進入下一步，液相含有氟化氫HF進一步回收利用；(3)化學吸收在吸收設備中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步氣-液分離後得到的氣相物料，對三氟甲基磺醯氟CF3SO2F進行化學吸收；(4)氣-液分離將上一步化學吸收得到的物料進行氣-液分離，氣相含有氫氣H2進一步回收利用，液相進入下一步；(5)蒸發烘乾將上一步得到的液相物料進行蒸發，蒸發的氣相產物經過冷凝得到的水H2O進行回收循環利用，蒸發後的固相產物進一步烘乾後進入下一步；(6)浸取在上一步蒸發烘乾得到的固相產物三氟甲基磺酸鉀CF3SO3K、氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH中加入浸取劑，進行浸取操作；(7)固-液分離將上一步浸取後的物料進行固-液分離，固相進一步回收利用，液相進入下一步；(8)蒸髮結晶將上一步得到的液相物料進行蒸髮結晶，氣相浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3SO3K結晶析出，液相和固相物料進入下一步；(9)固-液分離將上一步產生的液相和固相物料進行固-液分離，液相返回第六步浸取循環利用，固相進入下一步；(10)蒸發烘乾將固相進行烘乾，獲得產品三氟甲基磺酸鉀CF3SO3K。
2. 根據權利要求1所述的甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸 鉀CF3S03K的方法，其特徵在於所述第一步降溫冷凝的操作溫度為_20°C ot:，操作絕對 壓力為0. IMPa 1. OMPa。
3. 根據權利要求1所述的甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸 鉀CF3S03K的方法，其特徵在於所述第三步化學吸收反應設備是釜式攪拌化學反應器、管 式化學反應器或化學吸收塔中的任意一種，操作條件是反應溫度20°C 12(TC，反應絕對 壓力0. IMPa 1. 0MPa，三氟甲基磺醯氟CF3S02F與氫氧化鉀K0H的摩爾比為1.0 : 1. 2 5. O，氫氧化鉀KOH水溶液的濃度為8. Omol/L 12. 0mol/L。
4. 根據權利要求1所述的甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺 酸鉀CF3S03K的方法，其特徵在於所述第五步和第十步蒸發烘乾的操作條件是蒸發溫度 50°C 150。C，蒸發絕對壓力0. OlMPa 0. lMPa。
5. 根據權利要求1所述的甲基磺醯氟CH3S02F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸 鉀CF^(y(的方法，其特徵在於所述第六步浸取中的浸取劑為丙酮、乙醇或乙睛中的任意 一種。
全文摘要
本發明涉及一種甲基磺醯氟CH3SO2F電化學氟化氣相產物製備三氟甲基磺酸鉀CF3SO3K的方法，所述方法步驟如下(1)將甲基磺醯氟CH3SO2F電化學氟化氣相產物降溫冷凝；(2)氣-液分離；(3)氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步得到的氣相物料，對三氟甲基磺醯氟CF3SO2F化學吸收；(4)氣-液分離；(5)液相物料進行蒸發；(6)在上一步蒸發烘乾得到的固相產物中加入浸取劑，進行浸取操作；(7)固-液分離；(8)將上一步得到的液相物料進行蒸髮結晶；(9)固-液分離；(10)固相蒸發烘乾，獲得產品三氟甲基磺酸鉀CF3SO3K。本發明的好處是工藝簡單、能量消耗少、質量好、成本低。
文檔編號C07C309/00GK101747241SQ200810243630
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月11日 優先權日2008年12月11日
發明者司宗飛, 吳彬, 朱慧, 李霞, 王劍, 王雅瓊, 舒亞飛, 許文林, 陶榮輝 申請人:張家港市國泰華榮化工新材料有限公司;揚州大學