茄紅素的提取方法
2023-10-18 17:50:29 2
專利名稱：茄紅素的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種茄紅素的提取方法。
茄紅素是一類脂溶性的天然色素，它所具有的很強抗氧化能力和對某些腫瘤的防治作用已經為多種實驗所證實，現已被用於保健品的生產，國際市場上需求量很大。番茄紅素主要存在於番茄及其製品當中，雖然我國的番茄製品在國際市場上佔有很大的比例，但由於我國目前佔生產主導地位的番茄中茄紅素含量並不太高，限制了番茄紅素的大量提取。
已有技術中日本專利特開平9-183914、特開平9-313167公開了一種茄紅素的提取方法，由於該法涉及高速離心、固液分離、並對液體進行膜過濾、濃縮等步驟，因此操作複雜，不適於工廠化生產。馬克特辛姆化學工廠有限公司的專利CN1176577公開了一種番茄紅素的製備技術，即將含有100ppm番茄紅素的番茄進行加工，用50℃熱乙酸乙酯，兩次萃取，溶劑蒸發後，得到約5％茄紅素的含油樹脂。而根據我們掌握的資料，目前我國大多數番茄品種的茄紅素含量還達不到這個水平，用兩次萃取的方法，根本得不到含量為5％的粗品；此外，熱的有機溶劑乙酸乙酯在空氣中揮發嚴重，也帶來了空氣汙染和不安全因素。
本發明的目的在於針對上述問題，提出一種利用現有的茄紅素含量不高的原料進行茄紅素的提取和純化的方法。
本發明採用的是層析法或常規罐法提取番茄紅素，一般說來柱層析的柱型和填料名目繁多，而生產廠家又不斷地推出新產品，毫無疑問每種新的柱型和新的擔體的誕生，都給色譜分析和分離帶來新的活力，這是色譜廣泛應用的基礎，在此將不多述。本法不同於上述的色譜方法，而是將被提取的原材料作為填充劑，然後用溶劑如乙醇、丙酮及其類似試劑等作淋洗劑提取茄紅素。本發明所用的溶劑均指食品中允許使用的食品級試劑。
本發明的層析法具體操作如下1．取過50目篩的原料乾粉或鮮番茄榨汁後的番茄漿液或番茄醬直接上柱。本發明也可視情況加入適量的分散劑，混勻上柱。本發明所述的分散劑是指不引起被提取物物理和化學性質改變，也不和淋洗劑發生化學反應，而有利於原料分散和溶劑洗脫的物質，如石英砂、矽膠及其本領域技術人員熟知的其它物質。
2．先用適量的乙醇，採用自然重力或加壓的方法淋洗柱子，以除去原料中的可溶性糖和醇溶性色素等雜質。
3．換用丙酮類試劑繼續淋洗柱子，直至顏色變淡，收集此洗脫液，濃縮，即可得到茄紅素粗製品。本發明丙酮類試劑包括丙酮、乙酸乙酯等本領域技術人員公知的物質。
本發明常規罐提取的操作流程如下將經乾燥含茄紅素原料粉碎後，加入適量乙醇，攪拌30-120分鐘，再離心或過濾(此過程視情況可進行2-3次)，棄去上清液；向沉澱部分中按1∶9-11(體積比)加入丙酮類試劑，攪拌提取60-120分鐘，離心或過濾(此過程可進行2-3次)，收集溶液，濃縮即得茄紅素粗品。
如果需要更高純度的茄紅素產品，可以把經柱層析所得到的茄紅素粗製品或常規罐提取所得到的茄紅素粗製品，按1∶4-6的比例混入分散劑後裝柱，先用適量乙醇溶劑淋洗，繼續除去雜質，然後再換用丙酮類溶劑淋洗得到含較高純度茄紅素的溶液，濃縮該溶液即可得到高純度的茄紅素產品。
本發明所述乙醇的使用量直接影響終產品中茄紅素的純度和產率，須針對不同茄紅素含量的原料和產品所要求的純度進行調整。一般來說原材料中茄紅素含量高、終產品要求的純度低，則乙醇的使用量少；反之，則乙醇的使用量多。例如在原料中茄紅素含量為1g/kg乾粉時，採用1∶10(w/v)的乙醇淋洗後提取，可得到茄紅素含量為5％左右的粗產品。
本發明還適用於從其他富含茄紅素的植物材料中提取茄紅素，例如胡蘿蔔等。
本發明較已有技術相比具有如下典型優點1．本發明的操作簡單，適於工廠化生產。
2．本發明有機溶劑的洗脫均是在常溫下進行，工藝系統易封閉，且適用於不同的富含茄紅素的原料，本發明從加工番茄醬後的殘渣中提取茄紅素粗品，純度可達到8％。無空氣汙染和不安全因素。
3．本發明在將原料裝柱後，用乙醇淋洗，可部分除去可溶性糖、少量蛋白質及一些醇溶性的類胡蘿蔔素等，該方法富集了茄紅素，提高了產品純度。同時使用乙醇，也可在生產過程中使被提取物免受微生物的破壞，因為乙醇是一種具有抗微生物活性性質的溶劑，對酵母菌、黴菌、細菌等均有抑制作用。
4．根據產品要求，增加或減少乙醇的淋洗量，可得到不同純度的茄紅素產品，這就簡化了生產工藝過程。
以下敘述
具體實施例方式實施例1直接用番茄乾粉提取番茄紅素1、材料中國農科院蔬菜花卉研究所加工番茄，榨汁後，用常溫常壓脫水乾燥機乾燥殘渣，然後粉碎備用。
2、設備填充柱；中壓恆流泵；旋轉蒸發儀；高效液相色譜；紫外-可見分光光度計。
取280克乾燥的番茄粉，裝柱；用2500毫升食用乙醇衝洗柱子，流速4.5毫升/分，之後換丙酮類溶劑淋洗柱子，共4500毫升，收集丙酮類溶劑洗脫液，用旋轉蒸發儀蒸乾，得到13克茄紅素粗品，含量約為4％。
實施例2用鮮番茄直接提取取鮮番茄5公斤，榨汁，得殘渣900克。取其中310克與分散劑混合裝柱，用食用乙醇2200毫升淋洗後，改用丙酮類溶劑淋洗2160毫升，收集丙酮類溶劑洗脫液並蒸乾，獲得710毫克11.8％的茄紅素粗品。
實施例3用番茄皮提取湖北省五三農廠罐頭廠番茄加工後的番茄皮，經水洗後曬乾，粉碎成粉。取75克裝柱，先用食用乙醇410毫升淋洗，再換丙酮類溶劑淋洗640毫升，收集丙酮類溶劑洗脫液，濃縮，共獲得純度為12.8％的茄紅素產品857毫克。
實施例4用加工番茄醬後的殘渣提取
番茄加工番茄醬後的殘渣，曬乾，經粉碎，取245克乾粉裝柱。
先用食用乙醇6000毫升淋洗後，用丙酮類溶劑淋洗，共1500毫升，收集丙酮類溶劑洗脫液並蒸乾，獲含量為8％的茄紅素粗品1.2克。
實施例5用市售番茄醬提取北京祥得番茄製品有限公司用新疆優質番茄生產的番茄醬106克，與40克分散劑混合均勻，裝柱後，用食用乙醇淋洗325毫升，再改用丙酮類溶劑淋洗1130毫升，收集丙酮類溶劑洗脫液，濃縮，得到純度為5.38％的茄紅素產品927毫克。
實施例6茄紅素粗製品的進一步純化取含量為1％的茄紅素粗品12.4克(內含茄紅素124毫克)，與5倍分散劑混合裝柱，然後用食用乙醇淋洗，流速為8毫升/分，共洗出乙醇2000毫升，再換丙酮類溶劑淋洗，分步收集V1=100毫升，V2=100毫升，V3=170毫升，取樣分析所收集的樣品含量分別為15.8毫克、39.6毫克、43.7毫克，損失率小於20％，純度分別為40.0％、76.7％、86.7％。因此根據不同要求，適當改變淋洗條件，即可獲得不同純度的產品。
試驗實施例1茄紅素含量的測定1．光譜法採用紫外-可見分光光度計，550-350nm掃描，Abs(吸光度)值≤2，以丙酮為溶劑測定。按下式計算 V溶液總體積。
測定圖譜見
圖1、圖2。
圖1為茄紅素標準樣品的掃描圖譜圖2為茄紅素提取樣品的掃描圖譜2．色譜法儀器島津10Avp高效液相色譜儀，旋轉蒸發儀。方法色譜柱Nova-pak C18(3.9mm×300mm)；進樣量10ul；流動相乙腈∶三氯甲烷(92∶8)；
檢測波長雙波長測定，470nm(0～8分鐘)和450nm(8～13分鐘)；流速1.0ml/min；柱溫35℃。
試驗所用標準試劑全部由Sigma公司出品標準圖譜見圖3。
圖3為4種類胡蘿蔔素標樣的HPLC圖譜，其中1為葉黃素，2為茄紅素，3為α-胡蘿蔔素，4為β-胡蘿蔔素
權利要求
1．一種茄紅素的提取方法，其特徵在於在柱層析中將被提取的原材料作為填充劑，採用自然重力或加壓的方法，用溶劑淋洗提取茄紅素。
2．根據權利要求1所述的方法，其特徵在於先採用乙醇溶液淋洗，再用丙酮類試劑繼續淋洗柱子，直至顏色變淡，收集此洗脫液，濃縮，即可得到茄紅素粗製品。
3．根據權利要求1所述的方法，其特徵在於使用的分散劑為石英砂、矽膠。
4．根據權利要求1所述的方法，其特徵在於上柱原料的顆粒應過50目篩。
5．一種茄紅素的純化方法，其特徵在於經柱層析所得到的茄紅素粗製品或常規罐提取所得到的茄紅素粗製品，按1∶4-6的比例混入分散劑後裝柱，先用適量乙醇溶劑淋洗，繼續除去雜質，然後再換用丙酮類溶劑淋洗得到含較高純度茄紅素的溶液，濃縮該溶液即可得到高純度的茄紅素產品。
全文摘要
一種茄紅素的提取的方法,屬於食品加工領域。其主要內容為:將被提取的原材料作為填充劑,採用自然重力或加壓的方法,用溶劑淋洗提取茄紅素。本發明為加工番茄擴大種植面積和番茄的深加工提供了一條新的途徑。
文檔編號C09B61/00GK1296038SQ0012994
公開日2001年5月23日 申請日期2000年10月20日 優先權日2000年10月20日
發明者薛穎, 武興德, 陳杭 申請人:北京市農林科學院蔬菜研究中心