一種植物源氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法
2023-10-23 11:05:22
專利名稱：一種植物源氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種植物源氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法，特別涉及一種利用廢渣制 備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法。
背景技術：
氨基葡萄糖鹽酸鹽又稱葡胺糖鹽酸鹽，為白色結晶粉末，在醫藥、食品等領域有 著廣泛的用途，可作為抗細菌感染及免疫佐劑，可供糖尿病患者作營養補助劑，是人 體抗流感病毒的活化劑，具有治療風溼關節炎、增強人體機能和抗衰老等功效。此外， 還可應用於化妝品、詞料添加劑中以及作為食品防腐劑。目前，對氨基葡萄糖鹽酸鹽 的需求量正日益增加，傳統的生產氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法一般以蝦、蟹和昆蟲等節 肢動物的外殼中提取的甲殼素為原料，經酸解、過濾、濃縮、純化、再濃縮、冷卻、 過濾、烘乾等步驟製成，此生產方法存在如下缺點 一、由於原料的供應受到地域和 季節的影響，且蝦、蟹殼含鈣量高，給提取造成困難；加上近年來的過度捕撈，使蝦 蟹數量急劇減少，從而導致甲殼素資源更加緊缺；二、環境汙染尤其是水質汙染的問 題日益嚴重，己有檢測發現甲殼素中存在農藥殘留，重金屬和抗生素含量超標的問題， 因此以甲殼素為原料所生產的產品質量也受到極大地威脅；三、此生產工藝流程長且 複雜，同樣增加了生產成本。因此，有必要探索新的生產氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法。
近年來，檸檬酸的生產發展迅速，傳統普遍採用發酵法進行生產，發酵過程中產 生大量的廢渣，曾被作為飼料試用，但因詞料成酸性，無法推廣應用，從而導致大量 廢渣不能及時處理，而發黴腐敗，因此，為廢渣尋找合適的處理方法的問題亟待解決。
發明內容
為解決存在的上述問題，本發明旨在提供一種原料成本低、產品質量高的植物源氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法。
本發明是通過以下技術方案實現的
所述的植物源氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法，其特殊之處在於採用以下步驟
(1) 酸解在密閉的帶有攪拌裝置的耐酸容器中，先投加300 1000公斤發酵法生
產檸檬酸過程中產生的廢渣，再加入質量濃度為20%-38%的鹽酸600-1200公斤，開啟 攪拌，溫度升至50-95'C，保溫反應6-15小時；
(2) 冷卻、壓濾將上述反應後的料液降溫冷卻至l(TC以下，使結晶從料液中析 出，過濾，得粗產物，將其轉移至另一耐酸容器中，加入1000-1500公斤的去離子水， 在攪拌的條件下加熱，使粗產物溶解，然後壓濾；
(3) 脫色將上述壓濾後的濾液轉入帶攪拌的耐酸容器中，加入雜質處理劑，開啟 攪拌，溫度升至50-90。C，保溫脫色1 3小時，然後過濾，收取濾液；所述雜質處理劑 為氫氧化鋇或氯化鋇；
(4) 蒸餾濃縮將上述濾液轉入可抽真空的密閉容器中，負壓蒸餾，保持蒸餾真空 度為0.06-0.09MPa，待蒸出料液體積為原濾液體積的70-80%時，停止蒸餾，得濃縮液；
(5) 結晶將上述濃縮液冷卻至35'C以下，有大量的固體物質慢慢結晶析出，過濾， 得到粗品；
(6) 洗滌烘乾將上述粗品用純度不低於95°/。的乙醇洗滌，乙醇與粗品的體積比為 1: 1.5-3.0;洗滌三次，離心或抽濾得固體成分，然後烘乾得到產品。
為保證產品的產率，步驟(l)中溫度優選升至60~85°C，保溫反應6-10小時；步 驟(3)中溫度優選升至60 80°C 。
根據步驟(2)壓濾後所得濾液質量的不同，步驟(3)中加入雜質處理劑的量為濾液 重量的0.1%~0.5%。
本發明人打破傳統的以蝦、蟹殼中提取的甲殼素為原料製備氨基葡萄糖鹽酸 鹽的思路，將生產的廢棄物作為原料， 一般以植物發酵生產檸檬酸的廢渣為原料； 並對原有的生產工藝條件進行了優化，簡化了工藝流程，本發明與現有技術相比，有以下優點
本發明所用原料來源於發酵法生產檸檬酸過程中的廢渣，資源豐富，重金屬、抗 生素含量均不超標，價廉易得，在有效降低了生產成本的同時，為環境汙染物找到了 合適的處理途徑，變廢為寶，也節省了治理環境汙染的費用；生產工藝簡單易行，產 品質量有保障，有較好的市場前景。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。 實施例l
本發明所述的植物源氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法，採用以下步驟
(1) 酸解在密閉的帶有攪拌裝置的耐酸容器中，先投加300公斤發酵法生產檸檬
酸過程中產生的菌絲體，再加入質量濃度為25%的鹽酸600公斤，開啟攪拌，溫度升 至65。C，保溫反應10小時；
(2) 冷卻、壓濾將上述反應後的料液降溫冷卻至l(TC以下，使結晶從料液中析 出，過濾，得粗產物，將其轉移至另一耐酸容器中，加入1000公斤的去離子水，在攪 拌的條件下加熱，使粗產物再溶解，然後壓濾；
(3) 脫色將上述壓濾後的濾液轉入帶攪拌的耐酸容器中，加入佔濾液質量的0.2% 的氫軾化鋇，兒啟攪拌，溫度升至65"C，保溫脫色1.5小時，然後過濾，收取濾液；
(4) 蒸餾濃縮將上述濾液轉入可抽真空的密閉容器中，負壓蒸餾，保持蒸餾真空
度為0.06-0.09MPa，待蒸出料液體積為原濾液體積的70-80%時，停止蒸餾，得濃縮液；
(5) 結晶將上述濃縮液冷卻至35。C以下，有大量的固體物質慢慢結晶析出，過 濾，得到粗品；
(6) 洗滌烘乾將上述粗品用純度為98%的乙醇洗滌，乙醇與粗品的體積比為l: 3;洗滌三次，離心或抽濾得固體成分，然後烘乾得到產品，產率為4.9%。 實施例2
本發明所述的植物源氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法，主要採用以下步驟
5(1) 酸解在密閉的帶有攪拌裝置的耐酸容器中，先投加600公斤發酵法生產檸檬 酸過程中產生的菌絲體，再加入質量濃度為20%的鹽酸800公斤，開啟攪拌，溫度升 至50'C，保溫反應15小時；
(2) 冷卻、壓濾將上述反應後的料液降溫冷卻至l(TC以下，使結晶從料液中析 出，過濾，得粗產物，將其轉移至另一耐酸容器中，加入1200公斤的去離子水，在攪 拌的條件下加熱，使粗產物再溶解，然後壓濾；
C3)脫色將上述壓濾後的濾液轉入帶攪拌的耐酸容器中，加入佔濾液質量的0.3% 的氯化鋇，開啟攪拌，溫度升至80'C，保溫脫色l小時，然後過濾，收取濾液；
(4) 蒸餾濃縮將上述濾液轉入可抽真空的密閉容器中，負壓蒸餾，保持蒸餾真空
度為0.06-0.09MPa，待蒸出料液體積為原濾液體積的70-80%時，停止蒸餾，得濃縮液；
(5) 結晶將上述濃縮液冷卻至35'C以下，有大量的固體物質慢慢結晶析出，過 濾，得到粗品；
(6) 洗滌烘乾將上述粗品用純度為97%的乙醇洗滌，乙醇與粗品的體積比為l: 1.5;洗滌三次，離心或抽濾得固體成分，然後烘乾得到產品，產率為5.2%。 實施例3
本發明所述的植物源氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法，主要採用以下步驟
(1) 酸解在密閉的帶有攪拌裝置的耐酸容器中，先投加800公斤發酵法生產檸檬
酸過程中產生的菌絲體，再加入質量濃度為30%的鹽酸1200公斤，開啟攪拌，溫度升 至8(TC，保溫反應9小時；
(2) 冷卻、壓濾將上述反應後的料液降溫冷卻至l(TC以下，使結晶從料液中析
出，過濾，得粗產物，將其轉移至另一耐酸容器中，加入1500公斤的去離子水，在攪 拌的條件下加熱，使粗產物再溶解，然後壓濾；
(3) 脫色將上述壓濾後的濾液轉入帶攪拌的耐酸容器中，加入佔濾液質量的0.1% 的氯化鋇，開啟攪拌，溫度升至90'C，保溫脫色2小時，然後過濾，收取濾液；
(4) 蒸餾濃縮將上述濾液轉入可抽真空的密閉容器中，負壓蒸餾，保持蒸餾真空
6度為0.06-0.09MPa，待蒸出料液體積為原濾液體積的70-80%時，停止蒸餾，得濃縮液；
(5) 結晶將上述濃縮液冷卻至35'C以下，有大量的固體物質慢慢結晶析出，過 濾，得到粗品；
(6) 洗滌烘乾將上述粗品用無水乙醇洗滌，乙醇與粗品的體積比為1: 2;洗滌
三次，離心或抽濾得固體成分，然後烘乾得到產品，產率為5.1%。 實施例4
本發明所述的植物源氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法，主要採用以下步驟
(1) 酸解在密閉的帶有攪拌裝置的耐酸容器中，先投加600公斤發酵法生產檸檬
酸過程中產生的廢渣，再加入質量濃度為38%的鹽酸1000公斤，開啟攪拌，溫度升至 95°C，保溫反應6小時；
(2) 冷卻、壓濾將上述反應後的料液降溫冷卻至l(TC以下，使結晶從料液中析 出，過濾，得粗產物，將其轉移至另一耐酸容器中，加入1200公斤的去離子水，在攪 拌的條件下，加熱、再溶解，然後壓濾；
(3) 脫色將上述壓濾後的濾液轉入帶攪拌的耐酸容器中，加入佔濾液質量的0.5% 的氫氧化鋇，開啟攪拌，溫度升至5(TC，保溫脫色3小時，然後過濾，收取濾液；
(4) 蒸餾濃縮將上述濾液轉入可抽真空的密閉容器中，負壓蒸餾，保持蒸餾真空
度為0.06-0.09MPa，待蒸出料液體積為原濾液體積的70-80%時，停止蒸餾，得濃縮液；
(5) 結晶將上述濃縮液冷卻至35'C以下，有大量的固體物質慢慢結晶析出，過 濾，得到粗品；
(6) 洗滌烘乾將上述粗品用純度為95%的乙醇洗滌，乙醇與粗品的體積比為1: 1.5;洗滌三次，離心或抽濾得固體成分，然後烘乾得到產品，產率為4.8%。
權利要求
1. 一種植物源氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法，其特徵在於採用以下步驟(1)酸解在密閉的帶有攪拌裝置的耐酸容器中，先投加300～1000公斤發酵法生產檸檬酸過程中產生的廢渣，再加入質量濃度為20％-38％的鹽酸600-1200公斤，開啟攪拌，溫度升至50-95℃，保溫反應6-15小時；(2)冷卻、壓濾將上述反應後的料液降溫冷卻至10℃以下，使結晶從料液中析出，過濾，得粗產物，將其轉移至另一耐酸容器中，加入1000-1500公斤的去離子水，在攪拌的條件下加熱，使粗產物溶解，然後壓濾；(3)脫色將上述壓濾後的濾液轉入帶攪拌的耐酸容器中，加入雜質處理劑，開啟攪拌，溫度升至50-90℃，保溫脫色1～3小時，過濾，收取濾液；所述雜質處理劑為氫氧化鋇或氯化鋇；(4)蒸餾濃縮將上述濾液轉入可抽真空的密閉容器中，負壓蒸餾，保持蒸餾真空度為0.06-0.09MPa，待蒸出料液體積為原濾液體積的70-80％時，停止蒸餾，得濃縮液；(5)結晶將上述濃縮液冷卻至35℃以下，有大量的固體物質慢慢結晶析出，過濾，得到粗品；(6)洗滌烘乾將上述粗品用純度不低於95％的乙醇洗滌，乙醇與粗品的體積比為11.5-3.0；洗滌三次，離心或抽濾得固體成分，然後烘乾得到產品。
2. 根據權利要求1所述的植物源氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法，其特徵在於步驟(l)中溫度升至60 85。C，保溫反應6-10小時。
3. 根據權利要求1所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法，其特徵在於步驟(3)中溫度 升至60 80。C。
4. 根據權利要求1或3所述的植物源氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法，其特徵在於步驟(3)中加入雜質處理劑的量為濾液重量的0.1 % 0.5%。
全文摘要
本發明涉及一種植物源氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法，主要以植物發酵法生產檸檬酸過程中產生的廢渣為原料，經酸解、冷卻、壓濾、脫色、蒸餾濃縮、結晶和洗滌烘乾等步驟製得。本發明與現有技術相比原料資源豐富，無重金屬、抗生素汙染，價廉易得，在有效降低了生產成本的同時，為環境汙染物找到了合適的處理途徑，變廢為寶，也節省了治理環境汙染的費用；生產工藝簡單易行，產品質量好，有很好的經濟效益和社會效益，市場前景廣闊。
文檔編號C07H5/06GK101503433SQ20091001963
公開日2009年8月12日 申請日期2009年3月6日 優先權日2009年3月6日
發明者李萬和, 勇 石, 閆福根 申請人:勇 石