一種提取褐煤蠟的混合溶劑及提取方法

2023-10-23 11:26:27 4

專利名稱：一種提取褐煤蠟的混合溶劑及提取方法
技術領域：
本發明涉及一種褐煤蠟的提取方法，尤其是使用含辛醇的混合溶劑， 從褐煤中提取褐煤蠟的方法，屬於植物提取技術領域。
背景技術：
褐煤臘是用有機溶劑從褐煤中提取出來的天然硬蠟，它在許多領域中 有著廣泛的應用，是一種較為稀缺的化工原料。目前國內外生產的褐煤蠟 大都使用苯作提取溶劑，由於苯的毒性較大，不僅有害人體健康，嚴重汙 染環境，而且在褐煤蠟提取過程中，易發生乳化而影響產品得率及產品質 量，同時高成本的生產過程還限制了褐煤蠟的出口和應用，因此，亟待尋 求低毒或無毒溶劑來代替苯生產褐煤蠟，以降低或消除汙染，保護環境和 操作人員的身體健康，降低成本，進一步擴大褐煤蠟的應用。

發明內容
為克服現有技術用苯提取褐煤蠟所面臨的毒性大、成本高及容易產生 乳化等難題，本發明旨在提供一種提取褐煤蠟的混合溶劑。
本發明的另一個目的在於提供一種用混合溶劑提取褐煤蠟的方法。 本發明的技術方案如下
一種提取褐煤蠟的混合溶劑，其特徵在於它由下列質量百分比的原料 組成
辛醇 10 70%
甲苯 10 70%
醇類 10 70o/。。 所述醇類為甲醇、乙醇、異丙醇或叔丁醇中的一種或幾種。 所述辛醇、甲苯、醇類為工業級產品。
一種提取褐煤蠟的方法，其特徵在於經過下列步驟A、 將褐煤粉碎至粒度《0. 2mm，製成粒徑為2 10mm的顆粒，烘乾至 水份含量為8 30% (重量比)；
B、 按含水量為8 30%的褐煤顆粒混合溶劑=1 : 1 3的質量比， 將混合溶劑噴淋在步驟A所得的褐煤顆粒料上，在20 10(TC溫度條件下提 取1 8小時，得提取液和煤渣，其中，所述混合溶劑由下列質量百分比的 原料組成
辛醇 10 70% 甲苯 10 70% 醇類 10 70%;
C、 將B步驟所得提取液脫水至水份含量小於5。/。(重量比)後，經濃縮
分離出液態蠟和溶劑，溶劑回收；
D、 將C步驟的液態蠟進一歩濃縮後，於80 10(TC溫度下蒸發，分離 殘餘溶劑後，於100 12(TC溫度下烘乾至恆重，冷卻後即得褐煤蠟，分離 出的溶劑回收；
E、 將B步驟的煤渣經蒸發脫溶後留作另用，分離出的溶劑回收。 所述A步驟的破碎和制粒均用現有技術的常規破碎機和制粒機完成。 所述B歩驟的提取是在現有技術中的萃取裝置中完成的，具體是在專
利號為ZL2003101040690，名稱為"一種萃取脂溶性色素的方法"的發明專 利中的圓柱形萃取罐中完成的。
所述提取是這樣完成的將混合溶劑自物料頂部噴淋在物料上後，自 物料下部滲漉出來，之後將滲漉出來的溶液自物料頂部噴淋在下一級物料 上，如此逐級噴淋完後，即得提取液和煤渣。
所述C、 D步驟的脫水、濃縮、蒸發、烘乾、溶劑回收均用現有技術中 的常規設備完成。
本發明與現有技術相比具有下列優點和效果採用上述方案，即採用 含辛醇的混合溶劑提取褐煤蠟，完全在無毒的環境條件下進行褐煤蠟的提 取，且提取後的溶劑可回收再用，不僅安全、可靠，而且提取成本低，加之整個提取過程的工藝條件較為普通，其工藝簡單，操作方便，綜合加工 成本低，加工能力強，產品得率較高，另提取過程中不會發生乳化現象， 使產品質量較高，是一種行之有效的低成本、大規模、無毒、無害的提取 用混合溶劑及工藝方法。


圖1為圓柱形萃取罐外部結構圖2為圓柱形萃取罐展開結構示意圖3為圖1的斷面圖4為圓柱形萃取罐中裝放物料層的料格結構圖。
圖中，l為萃取罐罐體，2為罐體上部的褐煤進料口， 3為罐體上部的 混合溶劑入口， 4為罐體下部的出渣口， 5為罐體下部的提取液流出口， 6 為罐體內可轉動的物料筒，物料筒6內設置多格相互獨立的物料格，其中， A廣An格為滲漉萃取段，A13 A,6格為溶劑瀝乾段，An Aw格為出渣及空 格段，在每一格的底部設有底網16，以便於濾出提取液，7為支撐擋板， 用於支撐各物料格底部的底網16， 8為安裝在物料筒6外壁鏈輪15上的傳 動鏈，通過傳動輪9與電機10相連，以便在電機10帶動下通過傳動輪9、 傳動鏈8、鏈輪15使物料筒6轉動，11為設於物料筒6上部的混合溶劑噴 頭，所述噴頭通過輸液管12、泵13與物料筒6底部的出液口 14相連，以 便將滲出的物料提取液噴淋到另一物料格內，17為設於物料筒下部的液鬥。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明做進一步描述。 實施例1
按下列配方取工業級原料辛醇50克，甲苯10克，甲醇40克，混 合後得混合溶劑。 實施例2
按下列配方取工業級原料辛醇30克，甲苯40克，乙醇30克，混 合後得混合溶劑。
6實施例3
按下列配方取工業級原料辛醇10克，甲苯20克，異丙醇70克，
混合後得混合溶劑。
實施例4
按下列配方取工業級原料辛醇70克，甲苯10克，叔丁醇20克，
混合後得混合溶劑。
實施例5
按下列配方取工業級原料辛醇20克，甲苯60克，叔丁醇20克， 混合後得混合溶劑。 實施例6
用現有技術中的常規破碎機將褐煤粉碎成《0. 2mm的細粒，再用現有技 術中的常規造粒機造粒成5mm的顆粒，烘乾水份至含水量為20% (重量比)； 取此褐煤顆粒50kg，放入附圖所示的現有技術的常規圓柱形萃取罐的物料 筒6中，將實施例1的混合溶劑110kg噴淋在褐煤顆粒物料上，具體是 啟動電機，使物料筒6以120分鐘轉一周的速度旋轉，物料裝入萃取罐裝 料段的物料格6內後，將混合溶劑以間歇方式經噴頭11噴淋於其中一物料 格(即第一格)的物料上，當混合溶劑流過該格物料層經底網16滲出進入 液鬥17後，用泵13抽取液鬥17中的滲出液經噴頭11噴淋到第二格的物 料上，之後再用泵13抽取第二格下部液鬥中的滲出液，經噴頭11噴淋到 第三格的物料上，如此逐級噴淋完後，得到褐煤提取液和煤渣，提取時間 為4h，提取溫度為8(TC;將提取液置於現有技術的常規分離器中進行脫水， 分離出水份後，將提取液放入現有技術的常規真空濃縮器中，經真空濃縮 後得25L液態蠟，分離出的溶劑回收；將液態蠟轉入現有現術中的常規蒸 發器中，蒸發剩餘的溶劑後，液態蠟轉入不鏽鋼盆中，於12(TC烘乾至恆重， 冷卻後得褐煤蠟2. 84kg，產率5. 68%，分離出的溶劑回收；將煤渣放入 現有技術的常規吹渣罐中，經脫溶後留作另用，溶劑回收；回收的溶劑經 現有技術的冷凝處理後送回貯罐，經分析測試並調配比例後再回用。實施例7
取與實施例6相同的褐煤顆粒50kg，放入附圖所示的現有技術的常規 圓柱形萃取罐的物料筒6中，將實施例2的混合溶劑150 kg噴淋在褐煤顆 粒物料上，採用與實施例6相同的逐級噴淋提取後，得到褐煤提取液和煤 渣，通過控制物料筒6的轉動速度及溶劑溫度，使提取時間為2h，提取溫 度為10(TC;將提取液置分離器中進行脫水，分離出水份後，將提取液送真 空濃縮器中濃縮得26L液態蠟，分離出的溶劑回收；將液態蠟轉入蒸發器 中蒸發剩餘溶劑後，液態蠟轉入不鏽鋼盆中，於10(TC烘乾至恆重，冷卻後 得褐煤蠟3. 02kg，產率6. 04%,分離出的溶劑回收；將煤渣放入現有技 術的常規吹渣罐中，經脫溶後留作另用，分離出的溶劑回收；回收的溶劑， 經現有技術的冷凝處理後送回收貯罐，經分析測試並調配比例後再回用。
實施例8
取與實施例1相同的褐煤顆粒50kg，放入附圖所示的現有技術的常規 圓柱形萃取罐的物料筒6中，將實施例5的混合溶劑60 kg連續噴淋在褐 煤顆粒物料上，採用與實施例6相同的逐級噴淋提取後，得到褐煤提取液 和煤渣，通過控制物料筒6的轉動速度及溶劑溫度，使提取時間為8h，提 取溫度2(TC;將提取液置分離器中進行脫水，分離出水份後，將提取液濃 縮後得24L液態蠟，分離出的溶劑回收；將液態蠟轉入蒸發器中蒸發剩餘 溶劑後，再轉入不鏽鋼盆中，於ll(TC烘乾至恆重，冷卻後得褐煤蠟2. 91kg， 產率5. 82%，分離出的溶劑回收；將煤渣放入現有技術的常規吹渣罐中， 經脫溶後留作另用，分離出的溶劑回收；回收的溶劑，經現有技術的冷凝 處理後送回收貯罐，經分析測試並調配比例後再回用。
8
權利要求
1、一種提取褐煤蠟的混合溶劑，其特徵在於它由下列質量百分比的原料組成辛醇10～70％甲苯10～70％醇類10～70％。
2、 根據權利要求1所述的提取褐煤蠟的混合溶劑，其特徵在於所述醇 類為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇中的一種或幾種。
3、 根據權利要求1所述的提取褐煤蠟的混合溶劑，其特徵在於所述辛 醇、甲苯、醇類為工業級產品。
4、 一種提取褐煤蠟的方法，其特徵在於經過下列步驟A、 將褐煤粉碎至粒度《0. 2mm，製成粒徑為2 10imi的顆粒，烘乾至 水份含量為8 30% (重量)；B、 按水份含量為8 30%的褐煤顆粒混合溶劑二l : 1 3的質量比， 將混合溶劑噴淋在步驟A所得褐煤顆粒料上，在20 10(TC溫度條件下提取 1 8小時，得提取液和煤渣，其中混合溶劑由下列質量百分比的原料組成辛醇 10 70% 甲苯 10 70% 醇類 10 70%;C、 將B步驟所得提取液脫水至水份含量小於5% (重量)後，濃縮分離出液態蠟和溶劑，回收溶劑；D、 將C步驟的液態蠟進一步濃縮後，於80 10(TC溫度下蒸發，分離 殘餘溶劑後，於100 12(TC溫度下烘乾至恆重，冷卻後即得褐煤蠟，分離 出的溶劑回收；E、 將A步驟的煤渣經蒸發脫溶後留作另用，分離出的溶劑回收。
5、 根據權利要求4所述的提取褐煤蠟的方法，其特徵在於所述B步驟 的提取是這樣完成的將混合溶劑自物料頂部噴淋在物料上後，自物料下部滲漉出來，之後將滲漉出來的溶液自物料頂部噴淋在下一級物料上，如 此逐級噴淋完後，即得提取液和煤渣。
6、根據權利要求4所述的提取褐煤蠟的方法，其特徵在於所述A步驟的破碎、制粒，B步驟的提取，C、 D步驟的脫水、濃縮、蒸發、烘乾、溶劑回收均用現有技術中的常規設備完成的。
全文摘要
本發明提供一種提取褐煤蠟的混合溶劑及提取方法，其中混合溶劑由下列質量百分比的原料組成辛醇10～70％，甲苯10～70％，醇類10～70％。它將褐煤經制粒後，用上述混合溶劑提取，經脫水、濃縮、蒸發、乾燥得褐煤蠟。完全在無毒的環境條件下進行褐煤蠟的提取，且提取後的溶劑可回收再用，不僅安全、可靠，而且提取成本低，加之整個提取過程的工藝條件較為普通，工藝簡單，操作方便，綜合加工成本低，加工能力強，產品得率較高，另提取過程中不會發生乳化現象，提高產品質量，是一種行之有效的低成本、大規模、無毒、無害的提取工藝方法。
文檔編號C10G73/00GK101497818SQ20091009413
公開日2009年8月5日 申請日期2009年2月26日 優先權日2009年2月26日
發明者劉潤民, 李利民, 忱 沈, 雲 高, 宇 高 申請人:劉潤民;高 雲;李利民;沈 忱;高 宇