冷軋脫脂劑中的磷含量測定方法
2023-10-31 12:47:02 1
專利名稱：冷軋脫脂劑中的磷含量測定方法
技術領域：
本發明涉及冷軋助劑，具體涉及一種冷軋脫脂劑質量的檢測方法。
背景技術：
冷軋脫脂劑是冷軋金屬板材在進行鍍鋅、彩塗之前進行脫脂處理的工藝介質，脫脂劑本身以氫氧化鈉為主體，復配多種化學原料，其質量的好壞對金屬表面的加工潤滑油、 防鏽油等汙垢去除效率乃至鋼板表面質量有著直接的影響。其中各種形態磷的含量，直接影響脫脂處理效果，近兩年磷含量對脫脂效果的影響開始為人們關注，目前冷軋工藝一般要控制在50 μ g/g以下，為此必須對磷含量進行準確測定。但無論是脫脂劑還是氫氧化鈉國內外都沒有針對性的準確測定方法，脫脂劑的高鹼性和復配原料的複雜性，制約了傳統的分光光度法對脫脂劑中磷含量的準確測定。傳統的分光光度法主要用於水中磷酸鹽的測定。但由於脫脂劑不同於一般的水溶液，它以高達 20% -40%的氫氧化鈉為主體，復配以不同類型的表面活性劑、部分專用乳化劑和其他溶劑、鹽類多種成分，其中各成份含量都是以百分含量計，含量都很高。而其中的磷主要是由於其中一種或幾種試劑的不純，或是由於配製的溶劑或水不純帶入的。利用傳統水溶液中磷酸鹽的測定方法，脫脂劑的高鹼性和基體的各種成份對方法有極大幹擾，並不適用於脫脂劑中磷含量的測定。
發明內容
本發明旨在解決上述問題，提供一種冷軋脫脂劑中的磷含量測定方法。本發明的磷含量測定方法抗幹擾能力強，特別適用於脫脂劑等複雜基體的檢測；本發明的準確度、精密度、重現性也好，方法的靈敏度可以充分滿足生產需要。一種冷軋脫脂劑中的磷含量測定方法，它包括稱取2. OOOOg試樣脫脂劑於聚四氟乙烯燒杯中，加入少量純水，加入稀硝酸調節至 pH = 4-9 ；再加入2-5毫升所述稀硝酸，至於電爐上消解；沸騰後緩慢加入2-8毫升過氧化氫，保持微沸狀態10分鐘；將消解液轉移試液於容量瓶中，控制0. 5-2%的硝酸介質，用水稀釋至刻度，搖勻得到待測試樣；把試樣注入ICP石英管中，用等離子光譜法測定磷的基態原子在213. 6ISnm的檢測波長下產生的光輻射強度，從而定量出脫脂劑試樣中磷的含量；脫脂劑中磷的質量分數Wp按下式計算) = (VXC*l(T6*100)/m式中:ffP(% )-脫脂劑中磷的百分含量，% ；V-樣品定容體積，ml;C-樣品溶液分析結果，mg/1 ；
m-樣品稱取質量，g。所述冷軋脫脂劑中的磷含量測定方法，所述等離子光譜法是以電感耦合等離子炬為激發源和原子化裝置，利用高鹽矩管來測定磷的基態原子在213. 618nm的檢測波長下產生的光輻射強度，從而定量出脫脂劑試樣中磷的含量的。本發明利用硝酸、過氧化氫對脫脂劑樣品進行預處理，消除樣品高鹼性和有機組分對測試的影響；同時利用等離子光譜法對試樣中的總磷含量進行測試，消除了傳統比色法受樣品顏色、基體複雜的影響，實現對脫脂劑中磷含量的準確測定。本發明的方法操作， 抗幹擾能力強，特別適用於脫脂劑等複雜基體中磷含量的檢測；具有較好的準確度、精密度和方法重現性。可用於脫脂劑的生產廠和冶金軋鋼專業對脫脂劑產品質量的檢驗，從而保證冷軋鋼板的軋制質量，有較強的應用價值。
具體實施例方式本發明一種冷軋脫脂劑中的磷含量測定方法，它包括稱取2. OOOOg試樣脫脂劑於聚四氟乙烯燒杯中，加入少量純水，加入稀硝酸調節至 pH = 4-9 ；再加入2-5毫升所述稀硝酸，至於電爐上消解；沸騰後緩慢加入2-8毫升過氧化氫，保持微沸狀態10分鐘；將消解液轉移試液於容量瓶中，控制0. 5-2%的硝酸介質，用水稀釋至刻度，搖勻得到待測試樣；把待測試樣注入ICP石英管中，用等離子光譜法測定磷的基態原子在213. 618nm 的檢測波長下產生的光輻射強度，從而定量出脫脂劑試樣中磷的含量；脫脂劑中磷的質量分數Wp按下式計算) = (VXC*l(T6*100)/m式中WP(% )-脫脂劑中磷的百分含量，％ ；V-樣品定容體積，ml;C-樣品溶液分析結果，mg/1 ；m-樣品稱取質量，g。所述等離子光譜法是以電感耦合等離子炬為激發源和原子化裝置，利用高鹽矩管來測定磷的基態原子在213. 618nm的檢測波長下產生的光輻射強度，從而定量出脫脂劑試樣中磷的含量的。加標試驗按照上述方法處理試樣，再用等離子光譜法對試樣中磷含量進行測定。 試驗結果加標回收率在90%，證明方法能夠有效消除脫脂劑複雜的基體幹擾，準確度較好。 試驗數據如下
權利要求
1.一種冷軋脫脂劑中的磷含量測定方法，其特徵在於，它包括稱取2. OOOOg試樣脫脂劑於聚四氟乙烯燒杯中，加入少量純水，加入稀硝酸調節至PH =4-9 ；再加入2-5毫升體積比為1 1的硝酸，至於電爐上消解； 沸騰後緩慢加入2-8毫升過氧化氫，保持微沸狀態10分鐘； 將消解液轉移試液於容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻得到待測試樣； 把試樣注入ICP石英管中，用等離子光譜法測定磷的基態原子在213. 618nm的檢測波長下產生的光輻射強度，從而定量出脫脂劑試樣中磷的含量； 脫脂劑中磷的質量分數Wp按下式計算 Wp(% ) = (VXC*l(T6*100)/m 式中WP(% )-脫脂劑中磷的百分含量，％ ； V-樣品定容體積，ml ； C-樣品溶液分析結果，mg/1 ； m-樣品稱取質量，g。
2.根據權利要求1所述冷軋脫脂劑中的磷含量測定方法，其特徵在於，所述等離子光譜法是以電感耦合等離子炬為激發源和原子化裝置，利用高鹽矩管來測定磷的基態原子在 213. 618nm的檢測波長下產生的光輻射強度，從而定量出脫脂劑試樣中磷的含量的。
全文摘要
本發明涉及冷軋助劑，具體涉及一種冷軋脫脂劑質量的檢測方法。一種冷軋脫脂劑中的磷含量測定方法，它包括稱取2.0000g試樣脫脂劑於聚四氟乙烯燒杯中，加入少量純水，加入稀硝酸調節至pH＝4-9；再加入2-5毫升體積比為1∶1的硝酸，至於電爐上消解；沸騰後緩慢加入2-8毫升過氧化氫，保持微沸狀態10分鐘；將消解液轉移試液於容量瓶中，控制0.5-2％的硝酸介質，用水稀釋至刻度，搖勻得到待測試樣；把試樣注入ICP石英管中，用等離子光譜法測定磷的基態原子在213.618nm的檢測波長下產生的光輻射強度，從而定量出脫脂劑試樣中磷的含量。本發明的磷含量測定方法抗幹擾能力強，特別適用於脫脂劑等複雜基體的檢測。
文檔編號G01N27/62GK102411026SQ201010289749
公開日2012年4月11日 申請日期2010年9月21日 優先權日2010年9月21日
發明者楊四川, 梁悅綺, 蔣文捷 申請人:上海寶鋼工業檢測公司