一種利奈唑胺晶型i的製備方法
2023-10-31 12:59:52
一種利奈唑胺晶型i的製備方法
【專利摘要】本發明涉及有機化合物的合成工藝領域【技術領域】,尤其涉及一種利奈唑胺晶型I的製備方法。該方法以酯類為溶劑,在80~130℃的條件下溶解利奈唑胺,經冷卻至10~30℃析出晶體,洗滌、乾燥,即得;其中,利奈唑胺為利奈唑胺粗品、非晶型I的利奈唑胺結晶或利奈唑胺混晶中任一種或兩者以上的混合物。本發明提供的利奈唑胺晶型I的製備方法採用高沸點酯類溶劑對利奈唑胺進行溶解,通過調整溶解溫度和冷卻溫度,提高了利奈唑胺晶型I的收率和純度。該方法工藝簡單,回收率高,適合大規模工業化生產,且生產過程中不採用甲苯等二類溶劑,產品的純度較高。
【專利說明】-種利奈唑胺晶型I的製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及有機化合物的合成工藝領域【技術領域】,尤其涉及一種利奈唑胺晶型I 的製備方法。
【背景技術】
[0002] 利奈唑胺(英文名:Linezolid,化學名:(S)-N-[[3-(3-氟-4-嗎啉基苯基)-2-氧 代-5-噁唑烷基]甲基]乙醯胺),其結構如式I所示,是人工合成的唑烷酮類抗生素,最早 於2000年在美國上市。2000年獲得美國FDA批准,用於治療革蘭陽性(G+)球菌引起的感 染,包括由MRSA引起的疑似或確診院內獲得性肺炎(HAP)、社區獲得性肺炎(CAP)、複雜性 皮膚或皮膚軟組織感染(SSTI)以及耐萬古黴素腸球菌(VRE)感染。
[0003]
【權利要求】
1. 一種利奈唑胺晶型I的製備方法,其特徵在於,以酯類為溶劑,在80°C?130°C的 條件下溶解利奈唑胺,經冷卻至l〇°C?30°C析出晶體,洗滌、乾燥,即得;其中,所述利奈唑 胺為利奈唑胺粗品、非晶型I的利奈唑胺結晶或利奈唑胺混晶中任一種或兩者以上的混合 物。
2. 根據權利要求1所述的利奈唑胺晶型I的製備方法,其特徵在於,所述酯類為醋酸異 丁酯、醋酸丁酯、醋酸丙酯或醋酸異丙酯。
3. 根據權利要求1所述的利奈唑胺晶型I的製備方法,其特徵在於,所述酯類為醋酸異 丁酯。
4. 根據權利要求1所述的利奈唑胺晶型I的製備方法,其特徵在於,所述溶解的溫度為 115°C ?120°C。
5. 根據權利要求1所述的利奈唑胺晶型I的製備方法,其特徵在於,所述酯類與所述利 奈唑胺的質量比為1 : (10?30)。
6. 根據權利要求1所述的利奈唑胺晶型I的製備方法,其特徵在於,所述酯類與所述利 奈唑胺的質量比為1 : (15?20)。
7. 根據權利要求1所述的利奈唑胺晶型I的製備方法,其特徵在於,所述洗滌採用非極 性溶劑。
8. 根據權利要求1或7所述的利奈唑胺晶型I的製備方法,其特徵在於,所述洗滌採用 的非極性溶劑與所述利奈唑胺質量比為(1. 67?2) :1。
9. 根據權利要求1所述的利奈唑胺晶型I的製備方法,其特徵在於,所述乾燥採用減壓 乾燥。
10. 根據權利要求1或9所述的利奈唑胺晶型I的製備方法,其特徵在於,所述減壓幹 燥的溫度為45°C?55°C,時間為12小時?16小時。
【文檔編號】C07D263/20GK104370847SQ201310359055
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2013年8月16日 優先權日:2013年8月16日
【發明者】沈大冬, 金鑫, 嶽李榮 申請人:浙江醫藥股份有限公司新昌製藥廠